CN107175099A - 一种V离子掺杂BiNb5O14光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种V离子掺杂BiNb5O14光催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种V离子掺杂BiNb5O14光催化剂及其制备方法和应用，属于无机光催化材料领域，可用于解决环境污染问题，尤其可以应用于降解水中有机污染物。这种V离子掺杂BiNb5O14光催化材料采用化学溶液法制备，采用的制备方法工艺简单，生产成本低，且制备的材料稳定性好,能够在紫外光照射下下高效地降解有机污染物，是一种理想的光催化材料。

Description

一种V离子掺杂BiNb5O14光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本本发明涉及一种无机光催化剂材料的制备方法及其应用，特别涉及用于降解有机污染物的V离子掺杂BiNb5O14光催化剂及其制备方法和应用，属于无机光催化材料领域。
背景技术
目前，随着全球工业化进程的不断发展与进步，人们的生活水平不断提高，全球经济也不断发展。但是同时环境与能源问题也越发严重。如今，环境问题已成为人类生存和社会可持续发展所面临的最大挑战。近年来，水污染已经成为人们的忧患，尤其是染料污水问题尤为突出。如何解决染料污水问题已经成为主要研究对象之一。怎样在低能或无能耗的条件下高效无残留的去除水中染料成为研究者们的研究热点。
光催化材料是指一种在光的照射下，自身不起变化，可以促进化学反应的物质。光催化材料可以有效降解许多结构稳定的有机污染物，已成为国内外重视的污染治理技术之一。光催化技术不仅能够直接利用光的照射降解有机污染物，也可以分解水获得清洁能源。目前光催化技术已经成为污染物处理与分解水制氢能源等领域研究方向和可能广泛应用的技术。近年来，开发能够在光照下快速高效降解有机染料的光催化剂已经成为研究者们的研究热点。
中国专利CN201410687080.2报道了一种大比表面积铌酸盐光催化剂的制备方法及应用，同时中国专利CN201310252473.6报道了可见光响应的光催化剂BaCuV2O7及其制备方法。以上两个专利分别报道了铌酸盐和钒酸盐光催化材料，为光催化材料的开发提供了新方向。因此在这些报道的基础上，我们研究了一种V离子掺杂BiNb5O14光催化剂，发现该类化合物具有优异的光催化性能，而且目前尚无报道。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供V离子掺杂BiNb5O14光催化剂及其制备方法和应用，制备方法简单、光催化效率高、应用前景广阔。
一种V离子掺杂BiNb5O14光催化材料，它的化学式为BiNb5-5xV5xO14，其中x为V5+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15。
上述制备的样品为单一的纯相材料物。
一种V离子掺杂BiNb5O14光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按化学式BiNb5-5xV5xO14中各元素的化学计量比，首先称取含有铋离子Bi3+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，加热搅拌，直至完全溶解，再加入适量的络合剂，搅拌溶解得到A溶液；称取含有铌离子Nb5+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，加热搅拌，直至完全溶解，再加入适量的络合剂，搅拌溶解得到B溶液；称取含有钒离子V5+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，加热搅拌，直至完全溶解，再加入适量的络合剂，搅拌溶解得到C溶液，最后，将A、B、C溶液混合，继续搅拌1-5小时得到混合均匀溶液；
（2）将上述混合物溶液放置在烘箱中，温度为50℃-100℃，时间为12小时，得到蓬松的前驱体；
（3）自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750～1400℃，煅烧时间为2～16小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种V离子掺杂BiNb5O14光催化粉末材料。
所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O、氢氧化铋Bi(OH)3和氯化铋BiCl3中的一种；所述的含有铌离子Nb5+的化合物为五氧化二铌Nb2O5、氢氧化铌Nb(OH)5和氯化铌NbCl5中的一种；所述的含有钒离子V5+的化合物为五氧化二钒V2O5、偏钒酸铵NH4VO3中的一种。
步骤（3）所述的煅烧温度为800～1350℃，煅烧时间为3～15小时。
上述所述的V离子掺杂BiNb5O14材料能够作为无机光催化材料，光催化效率高、应用前景广阔。
与现有技术方案相比，本发明技术方案优点在于：
（1）制备的V离子掺杂BiNb5O14光催化剂的原材料来源很广泛且价格廉，制备方法简单，生产成本低。
（2）制备的V离子掺杂BiNb5O14光催化剂物相较纯，且分布均匀。
（3）制备的V离子掺杂BiNb5O14光催化剂的光催化活性非常好，120分钟光催化降解亚甲基蓝的降解率可以达到93%，能够高效地光催化降解亚甲基蓝。
（4）本发明无废气废液排放，V离子掺杂BiNb5O14光催化剂是一种绿色安全的无机光催化材料。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的BiNb4.9995V0.0005O14样品的X射线粉末衍射图谱；
图2为本发明实施例1所制得的BiNb4.9995V0.0005O14样品的紫外可见吸收光图谱；
图3为本发明实施例1所制得的BiNb4.9995V0.0005O14样品的SEM图；
图4为本发明实施例1所制得的BiNb4.9995V0.0005O14样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线；
图5为本发明实施例4所制得的BiNb4.75V0.25O14样品的X射线粉末衍射图谱；
图6为本发明实施例4所制得的BiNb4.75V0.25O14样品的紫外可见吸收光图谱；
图7为本发明实施例4所制得的BiNb4.75V0.25O14样品的SEM图；
图8为本发明实施例4所制得的BiNb4.75V0.25O14样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线；
图9为本发明实施例6所制得的BiNb4.25V0.75O14样品的X射线粉末衍射图谱；
图10为本发明实施例6所制得的BiNb4.25V0.75O14样品的紫外可见吸收光图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
1、为了得到本发明中所使用的复合氧化物，首先使用固相合成法制备粉末，即把原料按照目标组成化学计量比进行混合，再在常压下于空气气氛中合成。
2、为了能够有效利用光，本发明中的光催化剂的尺寸最好在微米级别，甚至是纳米粒子，且比表面积较大。用固相合成法制备的氧化物粉末，其粒子较大而表面积较小，但是可以通过改用化学溶液法制备光催化剂使粒子直径变小。
3、光催化降解亚甲基蓝活性评价采用自制光催化反应装置，光源灯为500瓦圆柱形形氙灯，反应槽使用硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器，将光源灯插入到反应槽中，并通入冷凝水降温，反应时温度为室温。催化剂用量100毫克，溶液体积250毫升，亚甲基蓝的浓度为10毫克/升。催化剂置于反应液中，催化时间设定为240分钟，打开冷凝水后开始光照，光照后每隔一段时间取一次样，离心，取其上清液，用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此为亚甲基蓝溶液的去除率。计算公式：降解率=(1-C/C0)×100％=(1-A/A0)×100％，其中C0、C分别为光催化降解前后的浓度，A0、A分别是降解前后的吸光度值。
实施例1：
根据化学式BiNb4.9995V0.0005O14，分别称取氧化铋Bi2O3：2.3298克，五氧化二铌Nb2O5：6.6445克，五氧化二钒V2O5：0.0005克，分别加入稀硝酸溶液中搅拌直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B、C溶液，将三种溶液混合，继续搅拌一段时间。最终将得到的混合溶液放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时后，自然冷却，取出蓬松的前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3小时，冷却研磨即得到BiNb4.9995V0.0005O14光催化剂。
参见附图1，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的样品为单一的BiNb5O14晶体结构，且结晶度较好；
参见附图2，它是按本实施例技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，该样品在紫外光区域具有很强的吸收，说明此样品是紫外光响应的光催化剂；
参见附图3，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱，从图中可以看出样品的形貌；
参见附图4，它是按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到80%，说明制备出的BiNb4.9995V0.0005O14材料具有较好的的光催化活性。
实施例2：
根据化学式BiNb4.995V0.005O14，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O：4.8510克，氢氧化铌Nb(OH)5：8.8864克，偏钒酸铵NH4VO3：0.0058克，分别加入稀硝酸溶液中搅拌直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B、C溶液，将三种溶液混合，继续搅拌一段时间。最终将得到的混合溶液放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时后，自然冷却，取出蓬松的前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为6小时，冷却研磨即得到BiNb4.995V0.005O14光催化剂。
其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例3：
根据化学式BiNb4.95V0.05O14，分别称取氯化铌NbCl5：3.1534克，氯化铌NbCl5：13.3743克，五氧化二钒V2O5：0.0455克，分别加入稀硝酸溶液中搅拌直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B、C溶液，将三种溶液混合，继续搅拌一段时间。最终将得到的混合溶液放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时后，自然冷却，取出蓬松的前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为8小时，冷却研磨即得到BiNb4.95V0.05O14光催化剂。
其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例4：
根据化学式BiNb4.75V0.25O14，分别称取氢氧化铋Bi(OH)3：2.6000克，氢氧化铌Nb(OH)5：8.4504克，偏钒酸铵NH4VO3：0.2924克，分别加入稀硝酸溶液中搅拌直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B、C溶液，将三种溶液混合，继续搅拌一段时间。最终将得到的混合溶液放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时后，自然冷却，取出蓬松的前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为10小时，冷却研磨即得到BiNb4.75V0.25O14光催化剂。
参见附图5，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的样品为单一的BiNb5O14晶体结构，说明V离子的引入没有影响晶体的结构；
参见附图6，它是按本实施例技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，该样品在紫外光区域具有很强的吸收；
参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱，从图中可以看出所得样品颗粒分散均匀；
参见附图8，它是按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到93%，说明制备出的BiNb4.75V0.25O14材料具有非常好的的光催化活性。
实施例5：
根据化学式BiNb4.5V0.5O14，分别称取氧化铋Bi2O3：2.3298克，五氧化二铌Nb2O5：5.9807克，五氧化二钒V2O5：0.4550克，分别加入稀硝酸溶液中搅拌直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B、C溶液，将三种溶液混合，继续搅拌一段时间。最终将得到的混合溶液放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时后，自然冷却，取出蓬松的前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为12小时，冷却研磨即得到BiNb4.75V0.25O14光催化剂。
其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例4相似。
实施例6：
根据化学式BiNb4.25V0.75O14，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O：4.8510克，五氧化二铌Nb2O5：5.6485克，偏钒酸铵NH4VO3：0.8774克，分别加入稀硝酸溶液中搅拌直至完全溶解再加入适量的柠檬酸，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B、C溶液，将三种溶液混合，继续搅拌一段时间。最终将得到的混合溶液放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时后，自然冷却，取出蓬松的前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1350℃，煅烧时间为15小时，冷却研磨即得到BiNb4.75V0.25O14光催化剂。
参见附图9，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的样品为单一的BiNb5O14晶体结构，且结晶度非常好，说明V离子的引入没有影响晶体的结构；
参见附图10，它是按本实施例技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，该样品在紫外光区域具有很强的吸收，说明此样品是一种紫外光响应的光催化剂材料；
其主要的SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例4相似。

Claims (6)

1.一种V离子掺杂BiNb5O14光催化材料，其特征在于：它的化学式为BiNb5-5xV5xO14，其中x为V5+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15。
2.根据权利要求1所述的V离子掺杂BiNb5O14光催化材料，其特征在于：制备的样品为单一的纯相材料物。
3.一种如权利要求1所述的V离子掺杂BiNb5O14光催化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按化学式BiNb5-5xV5xO14中各元素的化学计量比，首先称取含有铋离子Bi3+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，加热搅拌，直至完全溶解，再加入适量的络合剂，搅拌溶解得到A溶液；称取含有铌离子Nb5+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，加热搅拌，直至完全溶解，再加入适量的络合剂，搅拌溶解得到B溶液；称取含有钒离子V5+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，加热搅拌，直至完全溶解，再加入适量的络合剂，搅拌溶解得到C溶液，最后，将A、B、C溶液混合，继续搅拌1-5小时得到混合均匀溶液；
（2）将上述混合物溶液放置在烘箱中，温度为50℃-100℃，时间为12小时，得到蓬松的前驱体；
（3）自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750～1400℃，煅烧时间为2～16小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种V离子掺杂BiNb5O14光催化粉末材料。
4.根据权利要求3所述的一种V离子掺杂BiNb5O14光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O、氢氧化铋Bi(OH)3和氯化铋BiCl3中的一种；所述的含有铌离子Nb5+的化合物为五氧化二铌Nb2O5、氢氧化铌Nb(OH)5和氯化铌NbCl5中的一种；所述的含有钒离子V5+的化合物为五氧化二钒V2O5、偏钒酸铵NH4VO3中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种V离子掺杂BiNb5O14光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的煅烧温度为800～1350℃，煅烧时间为3～15小时。
6.一种如权利要求1所述的新型的V离子掺杂BiNb5O14材料作为无机光催化材料的应用。
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