CN109336185A - 微米级锰酸铋粉体的生产方法 - Google Patents

微米级锰酸铋粉体的生产方法 Download PDF

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刘佳
朱刘
王艳
王权
王春泉
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    • C01G45/12—Manganates manganites or permanganates
    • C01G45/1221—Manganates or manganites with a manganese oxidation state of Mn(III), Mn(IV) or mixtures thereof
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种微米级锰酸铋粉体的生产方法，其包括以下步骤：S1、将Bi2O3溶于HNO3溶液，在水浴加热条件下形成第一混合溶液；S2、向第一混合溶液中添加氨水调节pH形成沉淀物，陈化、过滤并清洗沉淀物Bi(OH)3，随后进行干燥处理；S3、将Bi(OH)3与MnCO3按摩尔比1：2放入滚筒球磨混合均匀后，进行煅烧，随炉冷却后即可得到微米级锰酸铋粉体。本方法采用氧化铋与碳酸锰为原料，制备得到了微米级锰酸铋粉体，所制备得到的粉体粒径尺寸较大，这样的粉体在颜料领域具有更广泛的应用价值；在煅烧过程中，不会释放有害的氮氧化物气体，降低了尾气对设备的腐蚀和尾气处理成本，适于大规模工业化生产。

Description

微米级锰酸铋粉体的生产方法
技术领域
本发明涉及颜料制备领域，尤其涉及一种微米级锰酸铋粉体的生产方法。
背景技术
随着社会的不断进步，公众对建筑颜料的环保要求越来越高，锰酸铋(Bi2Mn4O10)作为一种新型的黑色颜料，其合成原料简单、成本相对低廉、光学性能稳定，不含对环境有危害的重金属元素，同时，锰酸铋对太阳光中的近红外光有较强的反射作用，有利于提高建筑物表面对太阳光的反射作用，降低建筑物对太阳光辐射能量的吸收，从而有利于缓解城市的热岛效应。因此，锰酸铋被众多颜料生产商所关注。
目前， Bi2Mn4O10粉体的制备方法主要有固相法、溶胶-凝胶法和水热法。夏楚平等采用固相法，以硝酸铋和碳酸锰作为原料，通过湿法球磨-煅烧工艺制备出类球型的Bi2Mn4O10粉体颗粒，平均粒径为300 nm。该方法适用于亚微米级Bi2Mn4O10粉体的制备，但是在热处理过程中释放大量的氮氧化物有害气体，需对尾气处理，增加了生产成本。
县涛等以聚丙烯酰胺、硝酸铋和醋酸锰为原料，采用凝胶-溶胶法制备出前驱体，通过煅烧得到Bi2Mn4O10纳米粉体。溶胶-凝胶法的合成工艺相对复杂，在凝胶煅烧过程中会释放大量的氮氧化物有害气体，对煅烧设备损害较大；同时，产品内部的炭残留较高，降低产品质量，不利于工业化生产。
Chen等以高锰酸钾、乙酸锰和硝酸铋为原料，采用水热法制备出不同粒径尺寸的Bi2Mn4O10粉体。水热法合成的产品性能优异，但是对制备设备和操作人员要求高、产率较低、投入大、生产成本高，很难应用于锰酸铋的大规模工业化生产。
发明内容
与现有的固相法相比，本发明的目的在于提出一种不会释放有害的氮氧化物气体且适于大规模工业化生产的微米级锰酸铋粉体的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种微米级锰酸铋粉体的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将Bi2O3溶于HNO3溶液，在水浴加热条件下形成第一混合溶液；
S2、向第一混合溶液中添加氨水调节pH形成沉淀物，陈化、过滤并清洗沉淀物Bi(OH)3，随后进行干燥处理；
S3、将Bi(OH)3与MnCO3按摩尔比1：2放入滚筒球磨混合均匀后，进行煅烧，随炉冷却后即可得到微米级锰酸铋粉体。
相比于现有技术，本方法采用氧化铋与碳酸锰为原料，制备得到了微米级锰酸铋粉体，所制备得到的粉体粒径尺寸较大，这样的粉体在颜料领域具有更广泛的应用价值；在煅烧过程中，不会释放有害的氮氧化物气体，降低了尾气对设备的腐蚀和尾气处理成本，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明微米级锰酸铋粉体的制备方法所制备得到的锰酸铋粉体的X射线衍射图。
图2为本发明微米级锰酸铋粉体的制备方法所制备得到的锰酸铋粉体的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种微米级锰酸铋粉体的制备方法，其包括以下步骤。
S1、将Bi2O3溶于HNO3溶液，在水浴加热条件下形成第一混合溶液。
S2、向第一混合溶液中添加氨水调节pH形成沉淀物，陈化、过滤并清洗沉淀物Bi(OH)3，随后进行干燥处理。
S3、将Bi(OH)3与MnCO3按摩尔比1：2放入滚筒球磨混合均匀后，进行煅烧，随炉冷却后即可得到微米级锰酸铋粉体。
在本发明的某些实施例中，S1中的水浴加热温度为60-90℃。
在本发明的某些实施例中，S1中的HNO3溶液的摩尔浓度为1-7 mol/L。
在本发明的某些实施例中，S2中的氨水的浓度为1-13 mol/L。
在本发明的某些实施例中，S2中，pH调节至 9-10之间。
在本发明的某些实施例中，S2中，陈化时间为1-3h。
在本发明的某些实施例中，S2中，干燥处理的温度为60-120℃。
在本发明的某些实施例中，S3中的煅烧温度为500℃-850℃。
在本发明的某些实施例中，S3中的煅烧时间为1 -10小时。
实施例1。
称取46.6g Bi2O3转移至100ml 摩尔浓度为7mol/L的HNO3溶液中，在60℃中的水浴锅中不断搅拌直至完全溶解形成第一混合溶液；将6mol/L的氨水添加至第一混合溶液中直至pH=9，陈化1h，待溶液中的Bi完全沉淀为Bi(OH)3，过滤Bi(OH)3沉淀并用蒸馏水清洗3次、于80℃干燥；按摩尔比Bi(OH)3：MnCO3=1：2称取46.1g MnCO3粉体，将干燥后的Bi(OH)3和MnCO3粉体放入滚筒球磨混合均匀后，转移至马弗炉700℃煅烧2小时，随炉冷却后得到黑色粉体。
实施例2。
称取46.6g Bi2O3转移至80ml 摩尔浓度为7mol/L的HNO3溶液中，在70℃中的水浴锅中不断搅拌直至完全溶解形成第一混合溶液；将1mol/L 的氨水添加至第一混合溶液中直至pH=9.5，陈化2h，待溶液中的Bi完全沉淀为Bi(OH)3，过滤Bi(OH)3沉淀并用蒸馏水清洗3次、于60℃干燥；摩尔比Bi(OH)3：MnCO3=1：2称取46.1g MnCO3粉体，将干燥后的Bi(OH)3和MnCO3粉体放入滚筒球磨混合均匀后，转移至马弗炉500℃煅烧10小时，随炉冷却后得到黑色粉体。
实施例3。
称取46.6g Bi2O3转移至150ml摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中，在80℃中的水浴锅中不断搅拌直至完全溶解形成第一混合溶液；将13mol/L的氨水添加至第一混合溶液中直至pH=10，陈化1h，待溶液中的Bi完全沉淀为Bi(OH)3，过滤Bi(OH)3沉淀并用蒸馏水清洗3次、于80℃干燥；摩尔比Bi(OH)3：MnCO3=1：2称取46.1g MnCO3粉体，将干燥后的Bi(OH)3和MnCO3粉体滚筒球磨混合均匀后，转移至马弗炉850℃煅烧1小时，随炉冷却后得到黑色粉体。
实施例4。
称取46.6g Bi2O3转移至100ml 6mol/L的HNO3溶液中，在90℃中的水浴锅中不断搅拌直至完全溶解；采用13mol/L 的氨水添加至Bi溶液中直至pH=9，陈化1h，待溶液中的Bi完全沉淀为Bi(OH)3，过滤Bi(OH)3沉淀并用蒸馏水清洗3次，120℃干燥；摩尔比Bi(OH)3：MnCO3=1：2称取46.1g MnCO3粉体，将干燥后的Bi(OH)3和MnCO3粉体滚筒球磨混合均匀后，转移至马弗炉700℃煅烧1小时，随炉冷却后得到黑色粉体。
对所得到的粉体进行检测，图1为所制备得到的粉体的X射线衍射图，衍射峰与PDF74-1096 锰酸铋完全吻合，未出现其他相的衍射峰，说明制备的试样为锰酸铋。图2为所制备得到的锰酸铋粉体的SEM照片，由图可以发现试样形貌均一、粉体粒径分布在1-10μm。结合X射线衍射图可以确定所得到的粉体为微米级锰酸铋。
本方法采用氧化铋与碳酸锰为原料，先将氧化铋制备成非晶态的氢氧化铋，再将氢氧化铋和碳酸锰球磨混合后进行煅烧。在热处理过程中，非晶态的氢氧化铋具有很高的内能，能够实现Bi3+离子的快速扩散；同时，碳酸锰分解释放二氧化碳，促进了物质交换和原子迁移，从而有利于合成微米级锰酸铋粉体，通过本方法能够制备出形貌均一、粒径在1-10μm的锰酸铋粉体。
相比于现有技术，本方法采用氧化铋与碳酸锰为原料，制备得到了微米级锰酸铋粉体，所制备得到的粉体粒径尺寸较大，这样的粉体在颜料领域具有更广泛的应用价值；在煅烧过程中，不会释放有害的氮氧化物气体，降低了尾气对设备的腐蚀和尾气处理成本，适于大规模工业化生产。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (9)

1.一种微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、将Bi2O3溶于HNO3溶液，在水浴加热条件下形成第一混合溶液；
S2、向第一混合溶液中添加氨水调节pH形成沉淀物，陈化、过滤并清洗沉淀物Bi(OH)3，随后进行干燥处理；
S3、将Bi(OH)3与MnCO3按摩尔比1：2放入滚筒球磨混合均匀后，进行煅烧，随炉冷却后即可得到微米级锰酸铋粉体。
2.根据权利要求1 所述的微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：S1中的水浴加热温度为60-90℃。
3.根据权利要求1 所述的微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：S1中的HNO3溶液的摩尔浓度为1-7 mol/L。
4.根据权利要求1 所述的微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：S2中的氨水的浓度为1-13 mol/L。
5.根据权利要求1 所述的微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：S2中，pH调节至9-10之间。
6.根据权利要求1 所述的微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：S2中，干燥处理的温度为60-120℃。
7.根据权利要求1 所述的微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：S2中，陈化时间为1-3h。
8.根据权利要求1 所述的微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：S3中的煅烧温度为500℃-850℃。
9.根据权利要求1 所述的微米级锰酸铋粉体的生产方法，其特征在于：S3中的煅烧时间为1 -10小时。
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