CN107098889A - 盐酸维拉佐酮药物晶型ⅲ的制备方法 - Google Patents

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赵国磊
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Abstract

本发明提供了盐酸维拉佐酮药物晶型Ⅲ的制备方法，为晶型III的制备提供了依据。该药物用于治疗或预防抑郁症、焦虑症、双相性精神障碍、狂躁、痴呆与精神作用物质有关的精神障碍、性功能障碍、进食障碍、肥胖、纤维肌痛、睡眠障碍、精神病样精神障碍、脑梗塞、紧张、高血压治疗中的副作用、脑补病症、慢性疼痛、肢端肥大症、性腺机能减退、继发性经闭、经前期综合征和不俗要的产后泌乳。

Description

盐酸维拉佐酮药物晶型Ⅲ的制备方法
技术领域
本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种抗抑郁药盐酸维拉佐酮晶型Ⅲ的制备方法。
背景技术
盐酸维拉佐酮(Vilazodone)，化学名：5-[4-[4-(5-氰基-1H-吲哚-3-基)丁基]-1-哌嗪基]- 2-苯并呋喃甲酰胺，用于治疗成人重度抑郁症。本申请提供药物晶型Ⅲ可用于与治疗或预防抑郁症、焦虑症、双相性精神障碍、狂躁、痴呆与精神作用物质有关的精神障碍、性功能障碍、进食障碍、肥胖、纤维肌痛、睡眠障碍、精神病样精神障碍、脑梗塞、紧张、高血压治疗中的副作用、脑补病症、慢性疼痛、肢端肥大症、性腺机能减退、继发性经闭、经前期综合征和不俗要的产后泌乳。
发明内容
本发明提供制备盐酸维拉佐酮晶型Ⅲ的方法：
(1)将1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪碱分散在四氢呋喃与水的混合液中；
(2)加入2N盐酸，转化1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪碱为盐酸盐，温度为室温，在室温下析出Ⅲ型；
(3)借助过滤回收所沉淀的1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐在鼓风或真空干燥。
作为替代选择，Ⅲ型可以根据这样的方法制备，包括：
(1)将1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐与四氢呋喃的溶剂化物分散在甲醇中，温度为室温到甲醇回流温度,室温下析出Ⅲ型；
(2)借助过滤回收所沉淀的1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐在鼓风或真空干燥。
具体实施实例
以下结合实例对本发明进行更详细的描述，但不作为对本发明的限制。
实施例1
将1g 1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪碱分散在四氢呋喃与水的体积比为30/1的四氢呋喃水溶液中，加热至体系回流，回流态下搅拌1h，冷却至室温，过滤，收集滤液，向滤液中加入2.3ml 2N的盐酸。随盐酸的加入，体系析出固体，对所析出的晶体进行抽吸过滤，在40℃鼓风干燥至恒重，得到1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐Ⅲ型。
实施例2
将1g 1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐分散在30ml甲醇中，室温搅拌5h，得到抽滤，收集滤饼，鼓风干燥至恒重，得到1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐Ⅲ型。
实施例3
将1g 1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐分散在30ml甲醇中，加热至回流，回流态下搅拌5h，冷却至室温，抽滤，收集滤饼，鼓风干燥滤饼至恒重，得到1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐Ⅲ型。

Claims (5)

1.本发明提供了盐酸维拉佐酮晶型Ⅲ的制备方法，具体内容是1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪碱分散在四氢呋喃与水的混合液，加入稀盐酸，转化1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪碱为盐酸盐，在鼓风或真空下干燥得到晶型Ⅲ。
2.本发明提供了盐酸维拉佐酮晶型Ⅲ的制备方法，具体内容是1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐四氢呋喃和物分散在甲醇中，转化为1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪碱为盐酸盐，在鼓风或真空下干燥得到晶型Ⅲ。
3.根据权利要求2的方法，借助过滤回收所沉淀的1-（4-（5-氰基吲哚-3-基）丁基）-4-（2-氨甲酰-苯并呋喃-5-基）-哌嗪盐酸盐在鼓风或真空干燥。
4.根据权利要求1的方法，制备盐酸盐的溶剂为四氢呋喃的水合物。
5.根据权利要求2的方法，分散剂为甲醇，分散温度为35℃至回流温度。
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