CN109503560A - 盐酸维拉佐酮ⅺ晶型的制备方法 - Google Patents

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贾艳红
赵云萍
赵国磊
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D405/00—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
    • C07D405/02—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs

Abstract

本发明提供维拉佐酮盐酸盐晶型Ⅺ的制备路线：稀释、调pH、析晶及干燥等一系列操作得到晶型XI的盐酸维拉佐酮，解决了原研专利路线无法得到晶型XI的问题。该药物用于治疗或预防抑郁症、焦虑症、双相性精神障碍、狂躁、痴呆与精神作用物质有关的精神障碍、性功能障碍、进食障碍、肥胖、纤维肌痛、睡眠障碍、精神病样精神障碍、脑梗塞、紧张、高血压治疗中的副作用、脑补病症、慢性疼痛、肢端肥大症、性腺机能减退、继发性经闭、经前期综合征。

Description

盐酸维拉佐酮Ⅺ晶型的制备方法
技术领域
本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种抗抑郁药盐酸维拉佐酮晶型Ⅺ的制备方法。
背景技术
盐酸维拉佐酮(Vilazodone)，化学名：5-[4-[4-(5-氰基-1H-吲哚-3-基)丁基]-1-哌嗪基]-2-苯并呋喃甲酰胺盐酸盐，用于治疗成人重度抑郁症。本申请提供药物晶型Ⅺ可用于与治疗或预防抑郁症、焦虑症、双相性精神障碍、狂躁、痴呆与精神作用物质有关的精神障碍、性功能障碍、进食障碍、肥胖、纤维肌痛、睡眠障碍、精神病样精神障碍、脑梗塞、紧张、高血压治疗中的副作用、脑补病症、慢性疼痛、肢端肥大症、性腺机能减退、继发性经闭、经前期综合征。
发明内容
因参照原研专利所述晶型XI的制备方法无法得到晶型XI，为解决此问题，本申请提供制备盐酸维拉佐酮晶型Ⅺ的方法，旨在解决晶型XI难制备的问题。
所述方法如下：
(1)将维拉佐酮游离碱分散在甲醇中；
(2)加入2N盐酸，调pH为1~6，优选pH为3~4，在15℃±5℃下搅拌析晶；
(3)过滤，滤饼鼓风或真空干燥，所得为晶型XI的盐酸维拉佐酮。
作为替代选择，Ⅺ型可以根据这样的方法制备，包括：
(1)将维拉佐酮游离碱分散在甲醇和水的混合液中，加热至回流；
(2)回流温度下加入2N盐酸，调pH为3~4，反应一段时间，降温至室温析晶；
(3)过滤，滤饼鼓风或真空干燥，所得为晶型XI的盐酸维拉佐酮。
本发明具有操作简单的特点。
本发明具有反应条件温和的特点。
本发明可实现工业化生产。
本发明反应稳定，可控。
具体实施实例
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
将5.0g 维拉佐酮游离碱分散在165ml甲醇与水的体积比为10/1的甲醇水溶液中，加热至回流，回流下向体系中加入7.7ml 2N的盐酸，调pH为3~4，回流下继续搅拌1h，冷却至室温继续搅拌1h后对所析出的晶体进行抽吸过滤，40℃鼓风干燥至恒重，得到维拉佐酮盐酸盐5.3g，经检测为Ⅺ型晶型。
实施例2
将5.0g 维拉佐酮游离碱分散在100ml甲醇中，在室温下滴加5.7ml 2N的盐酸，调pH为3~4，15℃±5℃搅拌4h后对所析出的晶体进行抽吸过滤，收集滤饼，鼓风干燥至恒重，得到维拉佐酮盐酸盐5.4g，经检测为Ⅺ型晶型。

Claims (7)

1.盐酸维拉佐酮晶型Ⅺ的制备方法，其特征在于维拉佐酮游离碱分散在甲醇或甲醇与水的混合液中，适当温度下，加入稀盐酸调节pH值，搅拌，析晶，过滤，干燥，得晶型Ⅺ盐酸维拉佐酮。
2.根据权利要求1所述制备方法，干燥为鼓风或真空干燥。
3.根据权利要求1所述制备方法，反应溶剂为甲醇或甲醇水。
4.根据权利要求1所述制备方法，甲醇水中甲醇和水的比例为10/1。
5.根据权利要求1所述制备方法，成盐温度为10℃至回流温度。
6.根据权利要求1所述制备方法，盐酸调节pH值为1~6。
7.根据权利要求1所述制备方法，盐酸调节pH值为3-4。
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