CN107954862B - 一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法 - Google Patents
一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107954862B CN107954862B CN201711391309.8A CN201711391309A CN107954862B CN 107954862 B CN107954862 B CN 107954862B CN 201711391309 A CN201711391309 A CN 201711391309A CN 107954862 B CN107954862 B CN 107954862B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gallic acid
- percent
- defoaming agent
- caustic soda
- liquid caustic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 87
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 37
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 title claims abstract description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 21
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 13
- 235000017399 Caesalpinia tinctoria Nutrition 0.000 claims description 10
- 241000388430 Tara Species 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 claims description 7
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 claims description 7
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 17
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 5
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 3
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 241000595626 Plodia Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/02—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本方法涉及没食子酸技术领域，具体涉及一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法。通过加入消泡剂，使液碱用量由塔拉粉质量的150%降低到塔拉粉质量的80%，废水中的盐含量降低为10%，而没食子酸质量及收率未见变化。缓解了废水处理压力，增大了产能，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及没食子酸技术领域，具体涉及一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法。
背景技术
没食子酸化学名称3,4,5-三羟基苯甲酸，分子式为C7H6O5，分子量170.12，是一种有机酸。为白色粉末或晶体。是一种重要的化工原料，在医药、食品、饲料、涂料、化学合成中均有应用。现有的没食子酸的生产方法主要是通过碱或者酸对塔拉粉或者倍子粉进行水解得到，生物发酵法尚未应用到工业生产方面。
文献报道碱法水解塔拉粉所用液碱量为塔拉粉质量的150%，所用液碱的质量分数为30%，由此会产生大量高含盐量的废水，含量为15%左右，废水处理难度大，影响没食子酸生产。
鉴于盐量对生产的影响，必须要找出能够降低盐排放量的生产方法。
发明内容
为了降低盐排放量，降低生产成本，本发明提供了一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法，将水加入到带有回流冷凝管的搪瓷釜中，在机械搅拌下加入塔拉粉，加入塔拉粉质量80%的液碱，加入消泡剂，将反应温度控制在90-110oC，反应1-2小时，降温至50-70oC调节体系pH到1-3，加入的活性炭，温度控制在90-110oC半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸。
优选的，加入塔拉粉为水质量40%，活性炭为水质量5%。
优选的，所述的液碱质量分数为30%。
优选的，所述的消泡剂型号为D240-01、D240-02、DF-102C、DF-8868A、DX-04。
优选的，所述消泡剂为乳化硅油类消泡剂。
优选的，所述的干燥为鼓风干燥。
有益效果:
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：通过消泡剂的加入，使液碱用量由塔拉粉质量的150%降低到塔拉粉质量的80%，由此废水中的盐含量降低为10%，缓解了废水处理压力，增大了产能，同时没食子酸质量及收率未见变化，降低了生产成本。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
单纯液碱法为液碱量为塔拉粉质量的150%，液碱质量分数为30%，不加入消泡剂，废水含盐量15%左右。
实施例1
带回流冷凝器的5000L搪瓷釜中加入2000L水，机械搅拌下加入800kg塔拉粉，加入640kg液碱，液碱质量分数为30%，加入3.2kgD240-01消泡剂，将反应温度控制在90-110oC，反应1-2小时，降温至50-70oC调节体系pH到1-3，加入水质量5%的活性炭，温度控制在90-110oC半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸。
没食子酸粗品收率为46.9%，与单纯液碱法收率47.1%相当。废水中盐含量为10.01%，比单纯液碱法废水中盐含量15.3%降低了5.29%。精品收率为42.1%，没食子酸含量为99.93%，单纯液碱法精品收率为42.2%，没食子酸含量为99.89%。两种方法精品收率及含量相当。
实施例2
带回流冷凝器的5000L搪瓷釜中加入2000L水，机械搅拌下加入800kg塔拉粉，加入640kg液碱，液碱质量分数为30%，加入3.2kgD240-02消泡剂，将反应温度控制在90-110oC，反应1-2小时，降温至50-70oC调节体系pH到1-3，加入水质量5%的活性炭，温度控制在90-110oC半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸。
没食子酸粗品收率为47.3%，与单纯液碱法收率47.1%相当。废水中盐含量为9.68%，比单纯液碱法废水中盐含量15.3%降低了5.62%。精品收率为42.6%，没食子酸含量为99.95%，单纯液碱法精品收率为42.2%，没食子酸含量为99.89%。两种方法精品收率及含量相当。
实施例3
带回流冷凝器的5000L搪瓷釜中加入2000L水，机械搅拌下加入800kg塔拉粉，加入640kg液碱，液碱质量分数为30%，加入3.2kgDF-102C消泡剂，将反应温度控制在90-110oC，反应1-2小时，降温至50-70oC调节体系pH到1-3，加入水质量5%的活性炭，温度控制在90-110oC半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸。
没食子酸粗品收率为47.0%，与单纯液碱法收率47.1%相当。废水中盐含量为9.98%，比单纯液碱法废水中盐含量15.3%降低了5.32%。精品收率为42.3%，没食子酸含量为99.88%，单纯液碱法精品收率为42.2%，没食子酸含量为99.89%。两种方法精品收率及含量相当。
实施例4
带回流冷凝器的5000L搪瓷釜中加入2000L水，机械搅拌下加入800kg塔拉粉，加入640kg液碱，液碱质量分数为30%，加入3.2kgDF-8868A消泡剂，将反应温度控制在90-110oC，反应1-2小时，降温至50-70oC调节体系pH到1-3，加入水质量5%的活性炭，温度控制在90-110oC半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸。
没食子酸粗品收率为46.5%，与单纯液碱法收率47.1%相当。废水中盐含量为9.29%，比单纯液碱法废水中盐含量15.3%降低了6.01%。精品收率为41.7%，没食子酸含量为99.90%，单纯液碱法精品收率为42.2%，没食子酸含量为99.89%。两种方法精品收率及含量相当。
实施例5
带回流冷凝器的5000L搪瓷釜中加入2000L水，机械搅拌下加入800kg塔拉粉，加入640kg液碱，液碱质量分数为30%，加入3.2kgDX-04消泡剂，将反应温度控制在90-110oC，反应1-2小时，降温至50-70oC调节体系pH到1-3，加入水质量5%的活性炭，温度控制在90-110oC半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸。
没食子酸粗品收率为47.1%，与单纯液碱法收率47.1%相当。废水中盐含量为9.37%，比单纯液碱法废水中盐含量15.3%降低了5.93%。精品收率为41.9%，没食子酸含量为99.93%，单纯液碱法精品收率为42.2%，没食子酸含量为99.89%。两种方法精品收率及含量相当。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，消泡剂D240-01的用量为8kg。
实施例7
本实施例与实施例2的区别在于，消泡剂D240-02的用量为8kg。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于，消泡剂DF-102C的用量为8kg。
实施例9
本实施例与实施例4的区别在于，消泡剂DF-8868A的用量为8kg。
实施例10
本实施例与实施例5的区别在于，消泡剂DX-04的用量为8kg。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法，其特征在于，将水加入到带有回流冷凝管的搪瓷釜中，在机械搅拌下加入塔拉粉，再加入塔拉粉质量80%的液碱，加入消泡剂，将反应温度控制在90-110℃ ，反应1-2h，降温至50-70℃ 调节体系pH到1-3，加入活性炭，温度控制在90-110℃ 半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸；
所述消泡剂加入量为塔拉粉质量0.4-1%，消泡剂型号为D240-01、D240-02、DF-102C、DF-8868A、DX-04中的一种。
2.如权利要求1所述的一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法，加入塔拉粉为水质量40%，活性炭为水质量5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711391309.8A CN107954862B (zh) | 2017-12-21 | 2017-12-21 | 一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711391309.8A CN107954862B (zh) | 2017-12-21 | 2017-12-21 | 一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107954862A CN107954862A (zh) | 2018-04-24 |
| CN107954862B true CN107954862B (zh) | 2021-01-29 |
Family
ID=61956746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711391309.8A Active CN107954862B (zh) | 2017-12-21 | 2017-12-21 | 一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107954862B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1057255A (zh) * | 1991-04-10 | 1991-12-25 | 湖北省竹山县林产化工厂 | 利用塔拉粉生产没食子酸 |
-
2017
- 2017-12-21 CN CN201711391309.8A patent/CN107954862B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1057255A (zh) * | 1991-04-10 | 1991-12-25 | 湖北省竹山县林产化工厂 | 利用塔拉粉生产没食子酸 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Production of gallic acid from tara tannin by bacterial strains;Alain M.Deschamps et al.,;《Biotechnology Letters》;19841231;第6卷(第4期);第237-242页 * |
| 塔拉没食子酸的研究进展;路祺等;《植物研究》;20141231;第34卷(第4期);第572-576页 * |
| 塔拉粉直接碱水解制备没食子酸的工艺研究及应用;陈笳鸿等;《林产化学与工业》;19951231;第15卷(第1期);第2-8页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107954862A (zh) | 2018-04-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104974060A (zh) | 一种8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠的制备方法 | |
| CN105061224B (zh) | L‑2‑氨基丁醇的合成方法 | |
| CN104530044B (zh) | 一种利奥西呱的合成方法 | |
| CN102101847B (zh) | N-甲基-n′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法 | |
| CN103420881B (zh) | 一种新的药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法 | |
| CN103739601A (zh) | 一种制备吡喹酮的方法 | |
| CN101851240B (zh) | 一种更昔洛韦的精制工艺 | |
| CN105601496B (zh) | 一种3,4‑二甲氧基苯丙酸的制备方法 | |
| CN107954862B (zh) | 一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法 | |
| CN106278929A (zh) | 一种碘佛醇的制备方法 | |
| CN102584693B (zh) | 一种高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法 | |
| CN115557928B (zh) | 一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法 | |
| CN105348323A (zh) | 一种以三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法 | |
| CN106748859B (zh) | 一种碘佛醇的制备方法 | |
| CN105801474B (zh) | 一种精制3,6‑二氯吡啶甲酸的方法 | |
| CN108164423A (zh) | 一种盐酸萘替芬的制备方法 | |
| CN103058926B (zh) | 一种7-氯-4-(哌嗪基-1-基)喹啉的制备方法 | |
| CN105294577B (zh) | 一种磺胺‑6‑甲氧基嘧啶的制备方法 | |
| CN106986864B (zh) | 一种阿奇沙坦的制备装置及制备方法 | |
| WO2019200732A1 (zh) | 一种吡喹酮的新工艺方法 | |
| CN111039932B (zh) | 一种拉多替尼的高收率合成方法 | |
| CN103031351B (zh) | 一种活性炭废渣中回收 r(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的方法 | |
| CN114105781B (zh) | 一种中间体的制备方法 | |
| CN109369757A (zh) | 一种制备索非布韦晶型6的方法 | |
| CN114213270B (zh) | 一种利用连续流微通道反应器合成阿托伐他汀钙中间体的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method of preparing Gallic acid by using defoamer in liquid alkali hydrolysis Effective date of registration: 20230628 Granted publication date: 20210129 Pledgee: Bank of Communications Co.,Ltd. Zhangjiajie branch Pledgor: JIURUI BIOLOGY & CHEMISTRY CO.,LTD. Registration number: Y2023980046143 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20210129 Pledgee: Bank of Communications Co.,Ltd. Zhangjiajie branch Pledgor: JIURUI BIOLOGY & CHEMISTRY CO.,LTD. Registration number: Y2023980046143 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing gallic acid through liquid alkali hydrolysis using defoamers Granted publication date: 20210129 Pledgee: Bank of Communications Co.,Ltd. Zhangjiajie branch Pledgor: JIURUI BIOLOGY & CHEMISTRY CO.,LTD. Registration number: Y2024980025097 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |