CN107081163A - 一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备及应用 - Google Patents

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Abstract

一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备及应用，属于清洁能源材料技术领域。首先将泡沫金属(阴极基体材料)和纯镍片(阳极材料)经预处理去除表面氧化物及杂质；镍盐和钨盐按比例分别加入蒸馏水，在磁力搅拌器中溶解均匀，将络合剂加入含钨盐溶液中搅拌溶解，将以上两种溶液混合后再加入磷盐搅拌均匀，最后用硫酸和氨水调节镀液的pH值；采用直流稳压电源，在一定的电流密度和温度下进行电沉积，沉积一定时间后用去离子水清洗试样表面，室温下干燥得到三维结构的NiWP电催化剂。用此方法制备的电催化剂对经电化学测试可有效降低水电解析氢反应和析氧反应的过电势，且具有良好的循环稳定性。工艺步骤简单易操作，具有良好的应用前景。

Description

一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备及应用
技术领域：
本发明提供了一种三维结构的NiWP双功能电催化剂材料制备技术，属于清洁能源制备技术领域。
背景技术：
近几年来，随着环境污染的加剧和人类对非可再生资源认识的加深，为了缓解日益严峻的环境问题，人类急需寻求一种更清洁、更廉价、更方便和更有效的能源供给方式。氢气作为21世纪最理想的清洁能源，逐渐引起全球科学家的关注。电解水技术基于电化学分解水的原理，利用可再生电能或太阳能驱动水分解为氢气和氧气，被认为是最有前途和可持续性的产氢途径。然而，电解水制氢技术需要高活性、高稳定性的氢析出和氧析出催化剂使电解反应经济节能。在电解水析氢反应(HER)中，Pt系金属是最好的催化剂，阳极析氧反应(OER) 对氧化铱、氧化钌也具有高度依赖性(铂、铱、钌均属于贵金属)，但因地壳储量稀少和高成本限制了其大规模的应用，故制备高催化效能的非贵金属电催化剂势在必行。
目前非贵金属电催化剂的研究主要集中在二元磷化物，虽然价格低廉但催化性能不如Pt系金属好。有研究表明，在二元金属磷化物 (Ni-P,Co-P)中引入第三种金属元素可以调节材料的晶体和电子结构，因此提高其电催化性能。
合金化过程是一种有效的方法去探索多相催化剂潜在的功能，以及协调它们的表面特性，如电子结构、协同耦合效应和润湿性等，从而实现高效率和长期稳定性的双赢。在二元磷化镍中引入第三种金属可以改变催化剂表面结构，获得更多的催化活性位点；小孔径的泡沫金属三维结构有利于增大沉积层的比表面积，加快催化剂和电极之间的电子转移，因此提高催化剂的催化性能。泡沫铜具有良好的导电性，泡沫镍有利于增大沉积层比表面积，制备过程中分别以泡沫铜和泡沫镍为基底以获得不同的表面结构，对沉积层的不同形貌做对比研究。
本发明的重要创新是以三维泡沫镍和泡沫铜为基底通过电沉积一步法制备双功能的NiWP电催化剂，经电化学测试在碱性电解质中该催化剂对析氢和析氧反应均有较小的过电位和塔菲尔斜率，具有较好的催化性能；经稳定性测试表明具有较好的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维结构的非贵金属NiWP双功能电催化剂的方法，其核心技术创新是通过设计镀液中各组分浓度和控制电沉积工艺参数一步法制备具有最优Ni/W比的电催化材料，使得在碱性电解质中该催化剂对析氢和析氧反应均有较小的过电位和塔菲尔斜率，具有较好的催化性能；经稳定性测试表明具有较好的稳定性。该方法具有工艺操作简单，过程易控制，环境友好等优点。
本发明的技术方案，包括以下步骤：
(1)将泡沫金属基底和纯镍片经预处理去除氧化物及表面杂质；
(2)镍盐和钨盐分别加入蒸馏水，搅拌溶解均匀；将络合剂加入到钨盐溶液中搅拌溶解；将以上钨盐溶液和镍盐溶液混合后加入磷盐搅拌均匀，最后用浓硫酸和氨水调节镀液的pH值为酸性，优选pH为4-6，进一步优选pH为5，得到渡液；
(3)将步骤(1)基底作为阴极，纯镍片作为阳极，采用直流稳压电源，在一定的电流密度和沉积温度下进行电沉积过程，电沉积一段时间后用去离子水清洗试样表面，室温下干燥得到三维结构的NiWP电催化剂；然后进行电化学测试。
本发明制备三维结构NiWP电解水催化剂的方法，所述的镍盐为硫酸镍和氯化镍；硫酸镍(NiSO4·H2O)为主盐，其在镀液中的浓度为 240～280g/L；氯化镍(NiCl2)为导电盐，浓度为8～10g/L。
本发明制备三维结构NiWP电解水催化剂的方法，所述的钨盐为钨酸钠(Na2WO4·H2O)，浓度为120～160g/L；络合剂为柠檬酸 (C6H8O7·H2O)和柠檬酸三钠(C6H5Na3O7·2H2O)，浓度分别为60～120 g/L。
本发明制备三维结构NiWP电解水催化剂的方法，所述的磷源为NaH2PO2.H2O(99％)，浓度为0.4-0.6mol/L，优选0.5mol/L。
本发明制备三维结构NiWP电解水催化剂的方法，阴极为泡沫镍或泡沫铜，阳极是纯度为99.99％的镍片，使用时将其切割成阴极材料面积的2～3倍。电沉积前将泡沫铜、泡沫镍分别在3M的HCL 溶液，乙醇中浸洗10s，之后用去离子水冲洗以完全去除表面的杂质，放置室温下干燥；镍片经砂纸打磨，去离子水冲洗后去除表面氧化物和杂质，放置室温下干燥。
本发明制备三维结构NiWP电解水催化剂的方法，所述方法中电流密度为0.8～1.2A/dm2，温度为55～60℃，沉积时间为10～20min。
本发明制备三维结构的NiWP电解水催化剂的方法，电沉积后处理包括清洗和干燥。试样清洗后再进行干燥，不但增强沉积层抗蚀能力，还可防止沉积层存留水迹
本发明三维结构NiWP电解水催化剂作为双功能电解水催化剂的应用。
所述方法制备的催化剂材料在碱性电解质中对电解水析氢反应和析氧反应均有较好的催化作用，且在全水解反应中具有很好的稳定性。电化学测试析氢反应在电流密度为10mA·cm-2时的过电位为 82mV(实施例4)，析氧反应在电流密度为10mA·cm-2时的过电位为 241mV(实施例4)。
本发明的优点：
1)三维结构NiWP试样表面粗糙，具有较大的比表面积
以泡沫铜为基底电沉积NiWP明显地出现了晶体的层状生长(图1)，外观为连续的网状结构，这有利于增大催化剂的比表面积，增加活性位点；以泡沫镍为基底电沉积NiWP试样外观为许多凸起，呈现出粗糙的表面状态，这可以提供更多的催化活性位点，加速电子的转移，提高催化活性。
2)对析氢反应和析氧反应均有较好的催化作用
电化学测试的NiWP试样析氢反应在电流密度为10mA·cm-2时的过电位和析氧反应在电流密度为10mA·cm-2时的过电位均低于磷化镍在相同条件下的过电位。
3)循环稳定性好
本发明所述的电催化材料在经电化学循环性测试，体现了良好的循环稳定性。
4)制备方法简单，低能耗，对环境友好
本发明所述的三元金属磷化物作为水电解催化剂具有一步法制备，工艺参数易调控，能耗成本低，使得制备价格低廉且稳定的产氢电极材料成为一种可能。
附图说明：
图1以泡沫铜为基底电沉积NiWP的晶体层状生长图。
图2为电沉积NiWP试样SEM图(实施例1)；
图3为电沉积NiWP试样SEM图(实施例2)；
图4为电沉积NiWP试样SEM图(实施例3)；
图5为电沉积NiWP试样SEM图(实施例4)；
图6为电沉积NiWP试样SEM图(实施例5)；
图7为电沉积NiWP试样中Ni,W,P 2p3/2的结合能随着工艺参数变化的转变图；
图8为电沉积NiWP试样HER极化曲线；
图9为电沉积NiWP试样OER极化曲线；
图10为电沉积NiWP试样HER极化曲线相应的塔菲尔斜率和电流密度为10mA cm-2时的过电位；
图11为电沉积NiWP试样OER极化曲线相应的塔菲尔斜率和电流密度为10mA cm-2时的过电位；
图12为本发明制备的三维结构NiWP电极的阻抗谱图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于限制本发明。
以下实施例对本发明实验中所使用到实验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1：按表1中镀液的组成配制，基体为泡沫镍，调节电沉积时间为20min，然后按照上述工艺步骤电沉积三元金属磷化物。
表1具体实施条件
实施例2：按表2中镀液的组成配制，基体为泡沫铜，调节电沉积时间为20min，然后按照上述工艺步骤电沉积三元金属磷化物。
表2具体实施条件
实施例3：按表3中镀液的组成配制，基体为泡沫镍，调节电沉积时间为10min，然后按照上述工艺步骤电沉积三元金属磷化物。
表3具体实施条件
实施例4：按表4中镀液的组成配制，基体是泡沫镍，调节电沉积时间为20min，然后按照上述工艺步骤电沉积三元金属磷化物。
表4具体实施条件
实施例5：按表5中镀液的组成配制，基体为泡沫铜，调节电沉积时间为20min，然后按照上述工艺步骤电沉积三元金属磷化物。
表5具体实施条件

Claims (10)

1.一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将泡沫金属基底和纯镍片经预处理去除氧化物及表面杂质；
(2)镍盐和钨盐分别加入蒸馏水，搅拌溶解均匀；将络合剂加入到钨盐溶液中搅拌溶解；将以上钨盐溶液和镍盐溶液混合后加入磷盐搅拌均匀，最后用浓硫酸和氨水调节镀液的pH值为酸性，优选pH为4-6，得到渡液；
(3)将步骤(1)基底作为阴极，纯镍片作为阳极，采用直流稳压电源，在一定的电流密度和沉积温度下进行电沉积过程，电沉积一段时间后用去离子水清洗试样表面，室温下干燥得到三维结构的NiWP电催化剂。
2.按照权利要求1所述的一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备方法，其特征在于，镍盐为硫酸镍和氯化镍；硫酸镍(NiSO4·H2O)为主盐，其在镀液中的浓度为240～280g/L；氯化镍(NiCl2)为导电盐，浓度为8～10g/L。
3.按照权利要求1所述的一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备方法，其特征在于，钨盐为钨酸钠(Na2WO4·H2O)，浓度为120～160g/L。
4.按照权利要求1所述的一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备方法，其特征在于，络合剂为柠檬酸(C6H8O7·H2O)和柠檬酸三钠(C6H5Na3O7·2H2O)，浓度分别为60～120g/L。
5.按照权利要求1所述的一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备方法，其特征在于，磷源为NaH2PO2.H2O(99％)，浓度为0.4-0.6mol/L，优选0.5mol/L。
6.按照权利要求1所述的一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备方法，其特征在于，阴极为泡沫镍或泡沫铜；电沉积前将泡沫铜、泡沫镍分别在HCl溶液、乙醇中浸洗，之后用去离子水冲洗以完全去除表面的杂质，放置室温下干燥；镍片经砂纸打磨，去离子水冲洗后去除表面氧化物和杂质，放置室温下干燥。
7.按照权利要求1所述的一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备方法，其特征在于，阳极是纯度为99.99％的镍片，使用时将其切割成阴极材料面积的2～3倍。
8.按照权利要求1所述的一种三维结构的NiWP电催化剂材料制备方法，其特征在于，电流密度为0.8～1.2A/dm2，温度为55～60℃，沉积时间为10～20min。
9.按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的三维结构的NiWP电催化剂材料。
10.按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的三维结构的NiWP电催化剂材料的应用，作为双功能电解水催化剂的应用。
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