CN108336370B - 一种多维结构铜合金电极 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种能够产生极强甲醇催化氧化效果的多维结构铜合金电极，所制备的多维结构铜合金电极制备成本较低，适合工业化生产，制备原料较为安全环保，反应过程不产生有害气体污染环境和危害工作人员，制备过程较为稳定，较为安全，制备的多维结构铜合金电极具有优秀的甲醇催化氧化性能，具有推广价值。

Description

一种多维结构铜合金电极
技术领域
本发明涉及一种铜合金领域，尤其涉及一种能够产生极强甲醇催化氧化效果的多维结构铜合金电极。
背景技术
近年来环境污染、能源紧缺的世界性问题日益严重，尤其由于化石燃料造成的污染问题及其不可再生的特性，使得清洁新型能源的研究和发展愈发重要。而各种清洁能源中，有一种脱颖而出的清洁能源——甲醇。虽然甲醇燃料电池已开始了在部分方面的应用，例如市面上的甲醇燃料电池（DMFC），但现有技术中甲醇催化效率和利用效率一直不高，还无法实现达到广泛、普遍的应用，且现有技术中甲醇燃料电池所应用的电催化剂主要是Pt基材料，但Pt基电极存在着材料价格昂贵，制造成本高昂等问题，不利于推广和使用。
中国专利局于2014年12月24日公开了一种甲醇催化用催化剂、其制备方法及化学修饰电极的发明专利授权，授权公告号CN103212442B，其采用石墨烯、聚丙烯酸-二茂铁复合物和金属纳米粒子制备甲醇催化用催化剂，使得金属纳米粒子均相生长在电极基体表层，提高电极基体的甲醇催化氧化性能和抗中间体毒化能力，但其仍无法改变其电极制备成本过高的问题。
发明内容
为解决现有技术中甲醇催化效率和利用效率一直不高，还无法实现达到广泛、普遍的应用，且现有技术中甲醇燃料电池所应用的电催化剂主要是Pt基材料，但Pt基电极存在着材料价格昂贵，制造成本高昂等问题，不利于推广和使用等问题，本发明提供了一种能够产生极强甲醇催化氧化效果的多维结构铜合金电极。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多维结构铜合金电极，所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1300～1800份，六水合硫酸镍200～280份，六水合氯化镍80～130份，缓冲剂20～35份，络合剂9～11份，硝酸银1～3份，氯化钯0.5～1份，浓盐酸24～35份，无水硝酸镍15～20份，十二胺35～51份。铜基体材料本身具备一定的甲醇催化氧化性能，但其本身的性能不足以作为甲醇燃料电池的电极使用；镍具备较为优秀的甲醇催化氧化性能，其本身成本较高，直接制备成电极也存在较大的成本；当镍和铜按照一定比例混合制成镍铜合金后，铜和镍存在协同作用能够大大强化其甲醇催化氧化性能，因而选用少量的镍和较大量的铜制备甲醇燃料电池的电极，能够实现低成本高性能的目的，此外，以泡沫铜作为基体材料时，泡沫铜本身具备三维多孔结构，其比表面积极大，相较于平直铜片，比表面积成倍提高，进一步可以提高甲醇催化氧化性能，而且在制备成镍铜合金后，镍能够均匀附着在多孔结构表面，在具备三维多孔结构的镍铜合金表面能够进一步制备镍氧纳米片，即在保持三维多孔结构的同时在多孔结构表面形成二维的纳米片状结构，更进一步地增大比表面积，其甲醇催化氧化性能可达一个峰值。
作为优选，所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1450～1600份，六水合硫酸镍240～250份，六水合氯化镍95～110份，缓冲剂21～30份，络合剂10～11份，硝酸银1.8～2.5份，氯化钯0.7～0.8份，浓盐酸28～32份，无水硝酸镍18～20份，十二胺42～46份。
作为优选，所述泡沫铜为110PPI，厚度为1～2mm的泡沫铜。1～2mm厚度的泡沫铜在制备镍铜合金时镍和铜能够合金化地更加均匀，110PPI的泡沫铜三维微孔结构最为合适。
作为优选，所述缓冲剂为硼酸。硼酸能够减缓镍离子在泡沫铜基体表面还原的速度，避免镍离子爆炸式还原形成大量沉积而无法稳定附着在泡沫铜三维多孔结构表面。
作为优选，所述络合剂为柠檬酸。柠檬酸能够提高镍还原反应的稳定性，使镍还原过程更加平稳，附着更加均匀。
作为优选，所述浓盐酸为浓度36.5wt%的盐酸。
一种多维结构铜合金电极的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将硝酸银溶于1000重量份的去离子水中制成硝酸银溶液，向硝酸银溶液内缓慢滴加氨水至溶液透明，制成溶液A；
2）将氯化钯溶于1000重量份的去离子水中制成氯化钯溶液，搅拌均匀后加入浓盐酸，配制成溶液B；
3）将六水合硫酸镍、六水合氯化镍溶于1000重量份的去离子水中，在水浴20℃恒温环境下搅拌，搅拌过程中缓慢加入缓冲剂和络合剂，待溶液内溶质均溶解均匀后停止搅拌并保存在恒温20℃条件下，为溶液C；
4）将十二胺溶于780～795重量份的无水乙醇中，超声震荡至均匀溶解，将无水硝酸镍溶解于1000重量份去离子水中，超声震荡至均匀溶解，将十二胺的乙醇溶液和无水硝酸镍的水溶液按体积比3～4：4混合并搅拌均匀，静置2～2.5h后标为溶液D；
5）将泡沫铜置于步骤1）所得的溶液A中超声震荡5～15min取出，以去离子水冲洗快速风干后放入步骤2）所得的溶液B中超声震荡5～15min，取出后去离子水冲洗，得到活性泡沫铜；
6）将步骤5）所得的活性泡沫铜置于步骤3）所得溶液中，活性泡沫铜连接恒流电源作为阴极，以石墨电极作为恒流电源阳极，恒温20℃条件下电镀15～20min，得到泡沫镍铜；
7）将步骤6）所得泡沫镍铜置于550～600℃氮气保护气氛中热处理110～125min，并在氮气保护气氛中降温至室温，随后将其浸泡于步骤4）所得的溶液D中静置25～30min，再一同置于反应釜中在160～180℃条件下处理9～10h，得到多维结构铜合金电极前驱体；
8）将步骤7）所制备的多维结构铜合金电极前驱体置于氮气保护气氛中在400～410℃条件下高温煅烧100～120min，得到多维结构铜合金电极。
作为优选，将所述泡沫铜在进行步骤5）前裁至合适的形状及大小。在对泡沫铜进行处理前将其裁制成合适的形状和大小，能够避免对泡沫铜处理制成多维结构铜合金电极完后再裁制成合适规格时，导致其裁剪的边缘结构被破坏，导致性能下降。
作为优选，所述步骤7）将反应釜置于保护气氛或真空环境中进行160～180℃的处理，且处理完成后冷却至室温再将多维结构铜合金电极前驱体取出。将反应釜置于保护气氛或真空环境中进行热处理，能够避免热处理过程中氧气溶于反应液中造成多维结构铜合金电极前驱体的过度氧化，先冷却至室温再将其取出也同样避免这个问题。
本发明的有益效果是：
1）本发明所制备的多维结构铜合金电极制备成本较低，适合工业化生产；
2）制备原料较为安全环保，反应过程不产生有害气体污染环境和危害工作人员；
3）制备过程较为稳定，较为安全；
4）制备的多维结构铜合金电极具有优秀的甲醇催化氧化性能，具有推广价值。
附图说明
图1为多维结构铜合金电极与泡沫铜、泡沫镍的循环伏安曲线对比图；
图2为多维结构铜合金电极的电镜图；
图中，a为多维结构铜合金电极的循环伏安曲线，b为泡沫镍的循环伏安曲线，c为泡沫铜的循环伏安曲线。
具体实施方式
实施例1
一种多维结构铜合金电极的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将硝酸银溶于1000重量份的去离子水中制成硝酸银溶液，向硝酸银溶液内缓慢滴加氨水至溶液透明，制成溶液A；
2）将氯化钯溶于1000重量份的去离子水中制成氯化钯溶液，搅拌均匀后加入浓盐酸，配制成溶液B；
3）将六水合硫酸镍、六水合氯化镍溶于1000重量份的去离子水中，在水浴20℃恒温环境下搅拌，搅拌过程中缓慢加入硼酸和柠檬酸，待溶液内溶质均溶解均匀后停止搅拌并保存在恒温20℃条件下，为溶液C；
4）将十二胺溶于795重量份的无水乙醇中，超声震荡至均匀溶解，将无水硝酸镍溶解于1000重量份去离子水中，超声震荡至均匀溶解，将十二胺的乙醇溶液和无水硝酸镍的水溶液按体积比3：4混合并搅拌均匀，静置2h后标为溶液D；
5）将裁至合适形状及大小的泡沫铜置于步骤1）所得的溶液A中超声震荡5min取出，以去离子水冲洗快速风干后放入步骤2）所得的溶液B中超声震荡5min，取出后去离子水冲洗，得到活性泡沫铜；
6）将步骤5）所得的活性泡沫铜置于步骤3）所得溶液中，活性泡沫铜连接恒流电源作为阴极，以石墨电极作为恒流电源阳极，恒温20℃条件下电镀15min，得到泡沫镍铜；
7）将步骤6）所得泡沫镍铜置于550℃氮气保护气氛中热处理110min，并在氮气保护气氛中降温至室温，随后将其浸泡于步骤4）所得的溶液D中静置25min，再一同置于反应釜中在保护气氛或真空环境中160℃条件下处理9h，处理完成后冷却至室温再将其取出，得到多维结构铜合金电极前驱体；
8）将步骤7）所制备的多维结构铜合金电极前驱体置于氮气保护气氛中在400℃条件下高温煅烧100min，得到多维结构铜合金电极。
所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1300份，六水合硫酸镍200份，六水合氯化镍80份，缓冲剂20份，络合剂9份，硝酸银1份，氯化钯0.5份，浓盐酸24份，无水硝酸镍15份，十二胺35份；
其中，泡沫铜为110PPI，厚度为1mm的泡沫铜，浓盐酸为浓度36.5wt%的盐酸；
步骤6）所述电镀时电流密度为0.04A/cm-2，电镀时间15min，电镀温度20℃。
实施例2
一种多维结构铜合金电极的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将硝酸银溶于1000重量份的去离子水中制成硝酸银溶液，向硝酸银溶液内缓慢滴加氨水至溶液透明，制成溶液A；
2）将氯化钯溶于1000重量份的去离子水中制成氯化钯溶液，搅拌均匀后加入浓盐酸，配制成溶液B；
3）将六水合硫酸镍、六水合氯化镍溶于1000重量份的去离子水中，在水浴20℃恒温环境下搅拌，搅拌过程中缓慢加入硼酸和柠檬酸，待溶液内溶质均溶解均匀后停止搅拌并保存在恒温20℃条件下，为溶液C；
4）将十二胺溶于795重量份的无水乙醇中，超声震荡至均匀溶解，将无水硝酸镍溶解于1000重量份去离子水中，超声震荡至均匀溶解，将十二胺的乙醇溶液和无水硝酸镍的水溶液按体积比4：4混合并搅拌均匀，静置2.5h后标为溶液D；
5）将裁至合适形状及大小的泡沫铜置于步骤1）所得的溶液A中超声震荡5min取出，以去离子水冲洗快速风干后放入步骤2）所得的溶液B中超声震荡15min，取出后去离子水冲洗，得到活性泡沫铜；
6）将步骤5）所得的活性泡沫铜置于步骤3）所得溶液中，活性泡沫铜连接恒流电源作为阴极，以石墨电极作为恒流电源阳极，恒温20℃条件下电镀15min，得到泡沫镍铜；
7）将步骤6）所得泡沫镍铜置于600℃氮气保护气氛中热处理110min，并在氮气保护气氛中降温至室温，随后将其浸泡于步骤4）所得的溶液D中静置25min，再一同置于反应釜中在保护气氛或真空环境中180℃条件下处理10h，处理完成后冷却至室温再将其取出，得到多维结构铜合金电极前驱体；
8）将步骤7）所制备的多维结构铜合金电极前驱体置于氮气保护气氛中在410℃条件下高温煅烧100min，得到多维结构铜合金电极。
所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1800份，六水合硫酸镍280份，六水合氯化镍130份，缓冲剂35份，络合剂11份，硝酸银3份，氯化钯1份，浓盐酸35份，无水硝酸镍20份，十二胺51份；
其中，泡沫铜为110PPI，厚度为2mm的泡沫铜，浓盐酸为浓度36.5wt%的盐酸；
步骤6）所述电镀时电流密度为0.05A/cm-2，电镀时间10min，电镀温度20℃。
实施例3
一种多维结构铜合金电极的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将硝酸银溶于1000重量份的去离子水中制成硝酸银溶液，向硝酸银溶液内缓慢滴加氨水至溶液透明，制成溶液A；
2）将氯化钯溶于1000重量份的去离子水中制成氯化钯溶液，搅拌均匀后加入浓盐酸，配制成溶液B；
3）将六水合硫酸镍、六水合氯化镍溶于1000重量份的去离子水中，在水浴20℃恒温环境下搅拌，搅拌过程中缓慢加入硼酸和柠檬酸，待溶液内溶质均溶解均匀后停止搅拌并保存在恒温20℃条件下，为溶液C；
4）将十二胺溶于780重量份的无水乙醇中，超声震荡至均匀溶解，将无水硝酸镍溶解于1000重量份去离子水中，超声震荡至均匀溶解，将十二胺的乙醇溶液和无水硝酸镍的水溶液按体积比3.5：4混合并搅拌均匀，静置2.5h后标为溶液D；
5）将裁至合适形状及大小的泡沫铜置于步骤1）所得的溶液A中超声震荡15min取出，以去离子水冲洗快速风干后放入步骤2）所得的溶液B中超声震荡15min，取出后去离子水冲洗，得到活性泡沫铜；
6）将步骤5）所得的活性泡沫铜置于步骤3）所得溶液中，活性泡沫铜连接恒流电源作为阴极，以石墨电极作为恒流电源阳极，恒温20℃条件下电镀20min，得到泡沫镍铜；
7）将步骤6）所得泡沫镍铜置于600℃氮气保护气氛中热处理125min，并在氮气保护气氛中降温至室温，随后将其浸泡于步骤4）所得的溶液D中静置30min，再一同置于反应釜中在保护气氛或真空环境中180℃条件下处理10h，处理完成后冷却至室温再将其取出，得到多维结构铜合金电极前驱体；
8）将步骤7）所制备的多维结构铜合金电极前驱体置于氮气保护气氛中在410℃条件下高温煅烧120min，得到多维结构铜合金电极。
所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1450份，六水合硫酸镍240份，六水合氯化镍95份，缓冲剂21份，络合剂10份，硝酸银1.8份，氯化钯0.7份，浓盐酸28份，无水硝酸镍18份，十二胺42份；
其中，泡沫铜为110PPI，厚度为1.5mm的泡沫铜，浓盐酸为浓度36.5wt%的盐酸；
步骤6）所述电镀时电流密度为0.04A/cm-2，电镀时间10min，电镀温度20℃。
实施例4
一种多维结构铜合金电极的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将硝酸银溶于1000重量份的去离子水中制成硝酸银溶液，向硝酸银溶液内缓慢滴加氨水至溶液透明，制成溶液A；
2）将氯化钯溶于1000重量份的去离子水中制成氯化钯溶液，搅拌均匀后加入浓盐酸，配制成溶液B；
3）将六水合硫酸镍、六水合氯化镍溶于1000重量份的去离子水中，在水浴20℃恒温环境下搅拌，搅拌过程中缓慢加入硼酸和柠檬酸，待溶液内溶质均溶解均匀后停止搅拌并保存在恒温20℃条件下，为溶液C；
4）将十二胺溶于790重量份的无水乙醇中，超声震荡至均匀溶解，将无水硝酸镍溶解于1000重量份去离子水中，超声震荡至均匀溶解，将十二胺的乙醇溶液和无水硝酸镍的水溶液按体积比4：4混合并搅拌均匀，静置2h后标为溶液D；
5）将裁至合适形状及大小的泡沫铜置于步骤1）所得的溶液A中超声震荡12min取出，以去离子水冲洗快速风干后放入步骤2）所得的溶液B中超声震荡12min，取出后去离子水冲洗，得到活性泡沫铜；
6）将步骤5）所得的活性泡沫铜置于步骤3）所得溶液中，活性泡沫铜连接恒流电源作为阴极，以石墨电极作为恒流电源阳极，恒温20℃条件下电镀17min，得到泡沫镍铜；
7）将步骤6）所得泡沫镍铜置于550℃氮气保护气氛中热处理125min，并在氮气保护气氛中降温至室温，随后将其浸泡于步骤4）所得的溶液D中静置30min，再一同置于反应釜中在保护气氛或真空环境中160℃条件下处理10h，处理完成后冷却至室温再将其取出，得到多维结构铜合金电极前驱体；
8）将步骤7）所制备的多维结构铜合金电极前驱体置于氮气保护气氛中在400℃条件下高温煅烧110min，得到多维结构铜合金电极。
所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1600份，六水合硫酸镍250份，六水合氯化镍110份，缓冲剂30份，络合剂11份，硝酸银2.5份，氯化钯0.8份，浓盐酸32份，无水硝酸镍20份，十二胺46份；
其中，泡沫铜为110PPI，厚度为2mm的泡沫铜，浓盐酸为浓度36.5wt%的盐酸；
步骤6）所述电镀时电流密度为0.03A/cm-2，电镀时间20min，电镀温度20℃。
实施例5
一种多维结构铜合金电极的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将硝酸银溶于1000重量份的去离子水中制成硝酸银溶液，向硝酸银溶液内缓慢滴加氨水至溶液透明，制成溶液A；
2）将氯化钯溶于1000重量份的去离子水中制成氯化钯溶液，搅拌均匀后加入浓盐酸，配制成溶液B；
3）将六水合硫酸镍、六水合氯化镍溶于1000重量份的去离子水中，在水浴20℃恒温环境下搅拌，搅拌过程中缓慢加入硼酸和柠檬酸，待溶液内溶质均溶解均匀后停止搅拌并保存在恒温20℃条件下，为溶液C；
4）将十二胺溶于785重量份的无水乙醇中，超声震荡至均匀溶解，将无水硝酸镍溶解于1000重量份去离子水中，超声震荡至均匀溶解，将十二胺的乙醇溶液和无水硝酸镍的水溶液按体积比4：4混合并搅拌均匀，静置2.5h后标为溶液D；
5）将裁至合适形状及大小的泡沫铜置于步骤1）所得的溶液A中超声震荡15min取出，以去离子水冲洗快速风干后放入步骤2）所得的溶液B中超声震荡10min，取出后去离子水冲洗，得到活性泡沫铜；
6）将步骤5）所得的活性泡沫铜置于步骤3）所得溶液中，活性泡沫铜连接恒流电源作为阴极，以石墨电极作为恒流电源阳极，恒温20℃条件下电镀15min，得到泡沫镍铜；
7）将步骤6）所得泡沫镍铜置于600℃氮气保护气氛中热处理125min，并在氮气保护气氛中降温至室温，随后将其浸泡于步骤4）所得的溶液D中静置25min，再一同置于反应釜中在保护气氛或真空环境中180℃条件下处理10h，处理完成后冷却至室温再将其取出，得到多维结构铜合金电极前驱体；
8）将步骤7）所制备的多维结构铜合金电极前驱体置于氮气保护气氛中在400℃条件下高温煅烧120min，得到多维结构铜合金电极。
所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1500份，六水合硫酸镍245份，六水合氯化镍105份，缓冲剂24份，络合剂10.2份，硝酸银1.9份，氯化钯0.75份，浓盐酸29份，无水硝酸镍18份，十二胺42份；
其中，泡沫铜为110PPI，厚度为1mm的泡沫铜，浓盐酸为浓度36.5wt%的盐酸；
步骤6）所述电镀时电流密度为0.06A/cm-2，电镀时间10min，电镀温度20℃。
对比例1
经活化敏化处理，并消除氧化层的泡沫铜。
对比例2
经活化敏化处理，并消除氧化层的泡沫镍。
对实施例1～5所制得的多维结构铜合金电极进行置于甲醇-氢氧化钾溶液中进行电化学性能测试，并对对比例1和对比例2进行测试，测试仪器为CHI760D电化学工作站，循环次数为10次，并均取第二循环数值进行对比。
其结果如下：
测试对象 氧化峰（Y/N） 氧化峰电位/V 还原峰（Y/N） 峰值电流/mA（电压范围/V） 循环伏安曲线稳定性
实施例1 Y 0.6712 Y 272（0.0～1.2） 高
实施例2 Y 0.6910 Y 301（0.0～1.2） 高
实施例3 Y 0.6892 Y 293（0.0～1.2） 高
实施例4 Y 0.6799 Y 289（0.0～1.2） 高
实施例5 Y 0.6810 Y 287（0.0～1.2） 高
对比例1 N / N 36（0.0～1.0） 低
对比例2 N / N 144（0.0～1.2） 先高后低
并将实施例1、对比例1和对比例2的第二循环曲线置于一图中比对，如图1所示，可以明显看出其多维结构铜合金电极性能相较于铜电极与镍电极有极大的提升，从循环伏安曲线稳定性也可看出，多维结构铜合金电极在多次循环后仍保持较高的性能。
并对拍摄实施例1～5的SEM电镜，实施例1的电镜结果如图2所示，其三维多孔结构表面均匀附着有二维纳米片结构。

Claims (8)

1.一种多维结构铜合金电极，其特征在于，所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1300～1800份，六水合硫酸镍200～280份，六水合氯化镍80～130份，缓冲剂20～35份，络合剂9～11份，硝酸银1～3份，氯化钯0.5～1份，浓盐酸24～35份，无水硝酸镍15～20份，十二胺35～51份；
所述多维结构铜合金电极的制备工艺包括以下制备步骤：
1）将硝酸银溶于1000重量份的去离子水中制成硝酸银溶液，向硝酸银溶液内缓慢滴加氨水至溶液透明，制成溶液A；
2）将氯化钯溶于1000重量份的去离子水中制成氯化钯溶液，搅拌均匀后加入浓盐酸，配制成溶液B；
3）将六水合硫酸镍、六水合氯化镍溶于1000重量份的去离子水中，在水浴20℃恒温环境下搅拌，搅拌过程中缓慢加入缓冲剂和络合剂，待溶液内溶质均溶解均匀后停止搅拌并保存在恒温20℃条件下，为溶液C；
4）将十二胺溶于780～795重量份的无水乙醇中，超声震荡至均匀溶解，将无水硝酸镍溶解于1000重量份去离子水中，超声震荡至均匀溶解，将十二胺的乙醇溶液和无水硝酸镍的水溶液按体积比3～4：4混合并搅拌均匀，静置2～2.5h后标为溶液D；
5）将泡沫铜置于步骤1）所得的溶液A中超声震荡5～15min取出，以去离子水冲洗快速风干后放入步骤2）所得的溶液B中超声震荡5～15min，取出后去离子水冲洗，得到活性泡沫铜；
6）将步骤5）所得的活性泡沫铜置于步骤3）所得溶液中，活性泡沫铜连接恒流电源作为阴极，以石墨电极作为恒流电源阳极，恒温20℃条件下电镀15～20min，得到泡沫镍铜；
7）将步骤6）所得泡沫镍铜置于550～600℃氮气保护气氛中热处理110～125min，并在氮气保护气氛中降温至室温，随后将其浸泡于步骤4）所得的溶液D中静置25～30min，再一同置于反应釜中在160～180℃条件下处理9～10h，得到多维结构铜合金电极前驱体；
8）将步骤7）所制备的多维结构铜合金电极前驱体置于氮气保护气氛中在400～410℃条件下高温煅烧100～120min，得到多维结构铜合金电极。
2.根据权利要求1所述的一种多维结构铜合金电极，其特征在于，所述多维结构铜合金电极的制备原料包括以下重量份数的物质：泡沫铜1450～1600份，六水合硫酸镍240～250份，六水合氯化镍95～110份，缓冲剂21～30份，络合剂10～11份，硝酸银1.8～2.5份，氯化钯0.7～0.8份，浓盐酸28～32份，无水硝酸镍18～20份，十二胺42～46份。
3.根据权利要求1或2所述的一种多维结构铜合金电极，其特征在于，所述泡沫铜为110PPI，厚度为1～2mm的泡沫铜。
4.根据权利要求1或2所述的一种多维结构铜合金电极，其特征在于，所述缓冲剂为硼酸。
5.根据权利要求1或2所述的一种多维结构铜合金电极，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸。
6.根据权利要求1或2所述的一种多维结构铜合金电极，其特征在于，所述浓盐酸为浓度36.5wt%的盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种多维结构铜合金电极的制备工艺，其特征在于，将所述泡沫铜在进行步骤5）前裁至合适的形状及大小。
8.根据权利要求1所述的一种多维结构铜合金电极的制备工艺，其特征在于，所述步骤7）将反应釜置于保护气氛或真空环境中进行160～180℃的处理，且处理完成后冷却至室温再将多维结构铜合金电极前驱体取出。
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