CN107068988A - 一种球形介孔磷酸钛锂负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球形介孔磷酸钛锂负极材料的制备方法，该方法是通过以下步骤实现的：首先将表面活性剂和尿素、聚丙烯酸钠先后加入到蒸馏水和无水乙醇的混合溶液中，搅拌得到澄清透明溶液，然后将钛酸酯、锂源、磷源和碳源化合物先后加入到透明溶液中，升温至100℃且在此温度下持续搅拌反应得到固体沉淀混合液，然后经固液分离、洗涤、干燥、研磨得到固体粉末，将固体粉末在惰性气体氛围下煅烧得到碳包覆的球形介孔磷酸钛锂。该制备方法简单，成本低廉，所得磷酸钛锂负极材料纯度高，且具有较高的比表面积和介孔特征，表现出优良的电化学性能。

Description

一种球形介孔磷酸钛锂负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料制备领域，尤其涉及一种球形介孔磷酸钛锂负极材料的制备方法。
背景技术
随着人们对于环境保护意识的加强，汽车尾气所带来的环境污染和全球气候变暖现象已经引起了广泛的关注，为了根治汽车尾气对环境污染和全球气候变暖现象以及缓解石油资源日益减少带来的能源危机，节能环保的电动汽车的研究、开发和产业化成为全世界关注的问题。然而，制约电动汽车发展的最大瓶颈就是动力电池的安全性和寿命。锂离子电池以其高能量、高功率、长寿命、安全性好、自放电小、对环境友好等优点被人们公认为电动车的动力电源。
锂离子电池负极材料是保证电池性能优良的关键之一，目前商业化的锂电池负极材料主要是碳材料，其中主要为石墨。碳负极材料具有较大比容量。高可逆性脱嵌锂反应、良好的化学稳定性和充放电特性等优点，但是其具有对锂电位低的缺点。并且采用碳材料作为负极的锂电池在进行过充和高倍率充放电时，会在负极表面析锂，从而引起电池内部短路，产生大量的热，使得电池起火甚至爆炸，因此会带来较大的安全隐患。采用水性电解液的水系锂电池，具有组装条件简单，生产成本低，安全性好、且对环境友好等优点，引起了研究者的广泛关注。磷酸钛锂作为锂电池负极材料具有价格低廉、环境友好结构稳定、化学相容性好、电化学平台稳定等优点，可与正极材料形成水性锂电池，提高电池的安全性能，降低电池成本。中国专利申请CN201510957301.8公开了一种碳包覆介孔磷酸钛锂的制备方法，但该方法制备的材料均匀性差，形貌不可控。
发明内容
本发明的目的是提供一种球形介孔磷酸钛锂负极材料的制备方法，以钛酸酯、锂源、磷源和碳源化合物为原料，尿素为沉淀剂通过均匀沉淀法合成磷酸钛锂。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种球形介孔磷酸钛锂负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将表面活性剂和尿素、聚丙烯酸钠，先后加入到蒸馏水和无水乙醇的混合溶液中，搅拌得到澄清透明溶液Ⅰ；
（2）将钛酸酯、锂源、磷源和碳源化合物先后加入到透明溶液Ⅰ中，升温至100℃且在此温度下持续搅拌反应得到固体沉淀混合液Ⅱ；
（3）将混合液Ⅱ进行固液分离、洗涤、干燥、研磨得到固体粉末Ⅲ；
（4）将固体粉末Ⅲ放入到管式煅烧炉中，在惰性气体氛围中煅烧，冷却后研磨得到碳包覆的球形介孔磷酸钛锂负极材料。
进一步的，步骤（1）中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇-6000（PEG-6000）的一种或两种混合物。
上述表面活性剂和尿素的质量比为1.3-2.1:1；所述尿素和聚丙烯酸钠的质量比为1:0.1。
进一步的，步骤（1）中，所述混合溶液蒸馏水和无水乙醇的体积比为1:1~1:3。
进一步的，所述表面活性剂在混合溶液中的质量浓度为4.5-7%。
进一步的，所述钛酸酯为钛酸四丁酯或者钛酸四异丙酯；所述锂源为氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂中的一种或几种；所述碳源为葡萄糖、淀粉、蔗糖、抗坏血酸中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种。
进一步的，所述钛酸酯、锂源、磷源和碳源化合物按钛、锂、磷、碳的物质的量之比为2:（1~1.05）:3:（1~1.1）进行换算加料。
进一步的，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气的一种或几种。
本发明所采用的煅烧机制具体为：在600-750℃下，保温2-4h。
本发明的有益效果为：
（1）本发明磷酸钛锂呈球形，粒度分布均匀且具有明显的介孔特征和较大的比表面积；磷酸钛锂的介孔结构和较大的比表面积有助于提高其作为负极材料的电化学性能；
（2）本发明制备方法简单，过程易于控制，降低生产成本，便于实现工业化大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的球形介孔磷酸钛锂的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备的球形介孔磷酸钛锂的透射电镜图；
图3是本发明实施例1制备的球形介孔磷酸钛锂的氮气吸脱附等温线图以及孔径分布图；
图4是本发明实施例1制备的球形介孔磷酸钛锂0.2C充放电循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，具体实施例的描述本质上仅是范例，而不是对本发明公开的内容及其应用或使用进行限制。
实施例1
往100 mL体积比为1:1的蒸馏水/无水乙醇的混合溶液中，加入4.8 g CTAB和3.6 g尿素、0.36g聚丙烯酸钠，搅拌得到澄清透明溶液，然后将4.2mL钛酸四丁酯、0.3g氢氧化锂、4.3125g磷酸二氢铵和2.25g葡萄糖先后加入到透明溶液中，升温至100℃且在此温度下持续搅拌反应得到固体沉淀混合液，然后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到固体粉末，将固体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，750℃下煅烧2h，冷却后研磨得到碳包覆的球形介孔磷酸钛锂负极材料。
以本发明制备的磷酸钛锂负极材料为例，其形貌由扫描电子显微镜和透射电子显微镜来确定。如图1和图2所示，磷酸钛锂具有均一的形貌，呈现球状，其直径约为100-200nm。介孔特性由氮气吸脱附测试得到结果，从图3可以看到制备材料的吸脱附的等温线为具有H2滞后环的Ⅳ类吸脱附等温线，此类等温线为介孔材料的特征等温线，且从图中看出材料的孔径集中在6nm处，进一步验证了材料的介孔特性，比表面积为82cm2/g。以制备的磷酸钛锂为锂离子电池负极材料，导电碳黑为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，制成电池片，以金属锂片为对电极，制成纽扣电池，进行锂离子电池0.2C充放电测试。如图4所示，此材料的首次放电比容量高达131mAh/g，经过100周的充放电循环测试后，电池的比容量保持率高达97.6%，表现出较好的电化学性能。
实施例2
往100 mL体积比为1:1的蒸馏水/无水乙醇的混合溶液中，加入4.8 g CTAB和3.6 g尿素、0.36g聚丙烯酸钠，搅拌得到澄清透明溶液，然后将4.2mL钛酸四丁酯、0.825g乙酸锂、1.225g磷酸和2.25g葡萄糖先后加入到透明溶液中，升温至100℃且在此温度下持续搅拌反应得到固体沉淀混合液，然后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到固体粉末，将固体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，700℃下煅烧3h，冷却后研磨得到碳包覆的球形介孔磷酸钛锂负极材料。
制备的磷酸钛锂具有均一的形貌，呈现球状，其直径约为100-180 nm，比表面积为80cm2/g。此材料的首次放电比容量高达130mAh/g，经过100周的充放电循环测试后，电池的比容量保持率高达97.4%，表现出较好的电化学性能。
实施例3
往100 mL体积比为1:1的蒸馏水/无水乙醇的混合溶液中，加入7.5 g PEG-6000和3.6g尿素、0.36g聚丙烯酸钠，搅拌得到澄清透明溶液，然后将5.8mL钛酸四异丙酯、0.3g氢氧化锂、4.3125g磷酸二氢铵和2.25g葡萄糖先后加入到透明溶液中，升温至100℃且在此温度下持续搅拌反应得到固体沉淀混合液，然后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到固体粉末，将固体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，750℃下煅烧2h，冷却后研磨得到碳包覆的球形介孔磷酸钛锂负极材料。
制备的磷酸钛锂具有均一的形貌，呈现球状，其直径约为100-200 nm，比表面积为83cm2/g。此材料的首次放电比容量高达133mAh/g，经过100周的充放电循环测试后，电池的比容量保持率高达97.7%，表现出较好的电化学性能。
实施例4
往100 mL体积比为1:1的蒸馏水/无水乙醇的混合溶液中，加入7.5 g PEG-6000和3.6g尿素、0.36g聚丙烯酸钠，搅拌得到澄清透明溶液，然后将4.2mL钛酸四丁酯、0.925g碳酸锂、1.225g磷酸和4.275g蔗糖先后加入到透明溶液中，升温至100℃且在此温度下持续搅拌反应得到固体沉淀混合液，然后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到固体粉末，将固体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，650℃下煅烧4h，冷却后研磨得到碳包覆的球形介孔磷酸钛锂负极材料。
制备的磷酸钛锂具有均一的形貌，呈现球状，其直径约为100-210 nm，比表面积为84cm2/g。此材料的首次放电比容量高达130mAh/g，经过100周的充放电循环测试后，电池的比容量保持率高达98.1%，表现出较好的电化学性能。
对比例1
往100 mL体积比为1:1的蒸馏水/无水乙醇的混合溶液中，加入4.8 g CTAB和3.6 g尿素，搅拌得到澄清透明溶液，然后将4.2mL钛酸四丁酯、0.3g氢氧化锂、4.3125g磷酸二氢铵和2.25g葡萄糖先后加入到透明溶液中，升温至100℃且在此温度下持续搅拌反应得到固体沉淀混合液，然后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到固体粉末，将固体粉末放入到管式煅烧炉中，在氮气氛围中，750℃下煅烧2h，冷却后研磨得到碳包覆的不规则介孔磷酸钛锂负极材料。
此材料经过100周的充放电循环测试后，电池的比容量保持率高达90.3%
对比例2
采用中国专利申请CN201510957301.8提供的方法。
此材料经过100周的充放电循环测试后，电池的比容量保持率为87.3%。

Claims (9)

1.一种球形介孔磷酸钛锂负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将表面活性剂和尿素、聚丙烯酸钠，先后加入到蒸馏水和无水乙醇的混合溶液中，搅拌得到澄清透明溶液Ⅰ；
（2）将钛酸酯、锂源、磷源和碳源化合物先后加入到透明溶液Ⅰ中，升温至100℃且在此温度下持续搅拌反应得到固体沉淀混合液Ⅱ；
（3）将混合液Ⅱ进行固液分离、洗涤、干燥、研磨得到固体粉末Ⅲ；
（4）将固体粉末Ⅲ放入到管式煅烧炉中，在惰性气体氛围中煅烧，冷却后研磨得到碳包覆的球形介孔磷酸钛锂负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇-6000（PEG-6000）的一种或两种混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂和尿素的质量比为1.3-2.1:1；所述尿素和聚丙烯酸钠的质量比为1:0.1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合溶液蒸馏水和无水乙醇的体积比为1:1~1:3。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂在混合溶液中的质量浓度为4.5-7%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯为钛酸四丁酯或者钛酸四异丙酯；所述锂源为氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂中的一种或几种；所述碳源为葡萄糖、淀粉、蔗糖、抗坏血酸中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯、锂源、磷源和碳源化合物按钛、锂、磷、碳的物质的量之比为2:（1~1.05）:3:（1~1.1）进行换算加料。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）的煅烧为在600-750℃下，保温2-4h。
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