CN107024835B - 光刻胶组合物及其制备方法、oled阵列基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光刻胶组合物及其制备方法、有机发光二极管(OLED)阵列基板及其制备方法，该光刻胶组合物包括：碱可溶性树脂、感光单体、热致变色颜料和溶剂，碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～30wt％，感光单体的质量百分含量为1wt％～12wt％，热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，溶剂的质量百分含量为40wt％～65wt％；热致变色颜料在加热的条件下颜色会加深。在由该光刻胶组合物形成像素界定层时，在对像素界定层薄膜进行后烘工序之前，其可使光线透过，以提高对位精度；在形成像素界定层的图案后，在进行后烘工序时，该像素界定层中的热致变色颜料会发生不可逆的颜色变化，以使该像素界定层的颜色加深，以实现遮光的效果。
Description
技术领域
本发明的实施例涉及一种光刻胶组合物及其制备方法、有机发光二极管(OLED)阵列基板及其制备方法。
背景技术
有机电致发光二极管(OLED，Organic Light Emitting Diode)是一种有机薄膜电致发光器件，其具有制备工艺简单、成本低、发光效率高、易形成柔性结构等优点。因此，利用有机电致发光二极管的显示技术已成为一种重要的显示技术。
有机电致发光二极管中的像素界定层的材料一般为光刻胶。光刻胶可分为正性光刻胶和负性光刻胶两大类。随着大规模集成电路工业的飞速发展，集成电路产品及品种的多样化，对光刻胶的性能的要求越来越高，例如，提高光刻胶的分辨率，进而提高其对位精度等。
发明内容
本发明至少一实施例提供一种光刻胶组合物，包括：碱可溶性树脂、感光单体、热致变色颜料和溶剂，所述碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～30wt％，所述感光单体的质量百分含量为1wt％～12wt％，所述热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，所述溶剂的质量百分含量为40wt％～65wt％；所述热致变色颜料在加热的条件下颜色会加深。
例如，本发明的实施例提供的光刻胶组合物还包括：有机硅/氟光敏树脂，所述有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为5wt％～10wt％，所述碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～25wt％，所述感光单体的质量百分含量为1wt％～10wt％，所述热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，所述溶剂的质量百分含量为40wt％～63wt％。
例如，在本发明的实施例提供的光刻胶组合物中，所述有机硅/氟光敏树脂包括硅倍半氧烷笼结构的有机硅/氟光敏树脂和线性有机硅氟树脂结构的有机硅/氟光敏树脂中的至少之一。
例如，所述热致变色颜料包括：(NH4)3PO4·12MoO3、[Cr(NH3)6]4(P2O7)3、Co(NH3)5Cl3或者含有三芳甲烷类结晶紫内酯及其衍生物。
例如，在本发明的实施例提供的光刻胶组合物中，所述热致变色颜料在190℃～230℃的条件下加热时颜色会加深。
例如，在本发明的实施例提供的光刻胶组合物中，所述碱可溶性树脂包括丙烯酸碱可溶性树脂和聚酰亚胺碱可溶性树脂中的至少之一。
例如，在本发明的实施例提供的光刻胶组合物中，所述感光单体包括重氮萘醌系感光单体。
例如，在本发明的实施例提供的光刻胶组合物中，所述溶剂包括脂肪醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、甲乙酮、甲基异丁基酮、γ-丁内酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯和异丙醇中的至少之一。
例如，本发明的实施例提供的光刻胶组合物，还包括光引发剂，所述光引发剂包括二咪唑系化合物、安息香系化合物、多核醌系化合物、二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、三嗪系化合物、重氮系化合物、蒽酮系化合物、咕吨酮系化合物、肟酯类化合物、碘鎓盐和硫鎓盐中的至少之一。
例如，本发明的实施例提供的光刻胶组合物还包括分散剂，所述分散剂包括木质素磺酸盐。
例如，本发明的实施例提供的光刻胶组合物还包括偶联剂、抗氧化剂、紫外吸收剂、消泡剂中的一种或多种。
本发明至少一实施例还提供一种有机发光二极管(OLED)阵列基板，包括像素界定层，所述像素界定层由上述任一光刻胶组合物制备而成。
本发明至少一实施例还提供一种光刻胶组合物的制备方法，包括：在溶剂中依次加入碱可溶性树脂、感光单体、热致变色颜料以形成所述光刻胶组合物，所述碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～30wt％，所述感光单体的质量百分含量为1wt％～12wt％，所述热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，所述溶剂的质量百分含量为40wt％～65wt％；所述热致变色颜料在加热的条件下颜色会加深。
例如，在本发明的实施例提供的光刻胶组合物的制备方法中，在加入所述热致变色颜料之前，还包括：在溶剂中加入有机硅/氟光敏树脂，所述有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为5wt％～10wt％，所述碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～25wt％，所述感光单体的质量百分含量为1wt％～10wt％，所述热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，所述溶剂的质量百分含量为40wt％～63wt％。
本发明至少一实施例还提供一种有机发光二极管(OLED)阵列基板的制备方法，包括：提供衬底基板；在所述衬底基板上形成上述任一所述的光刻胶组合物的薄膜；对所述光刻胶组合物的薄膜进行构图工艺以形成像素界定层的图案；对所述透明的像素界定层的图案进行加热处理以形成颜色加深的像素界定层的图案。
例如，本发明的实施例提供的光刻胶组合物可用于制备像素界定层的材料，在由该光刻胶组合物形成像素界定层时，在对像素界定层薄膜进行后烘工序之前，像素界定层薄膜可以使光线透过，以在进行光刻工艺形成像素界定层的图案时提高对位精度；在形成像素界定层的图案后，在进行后烘工序以去除残余的溶剂时，该像素界定层中的热致变色颜料例如发生不可逆的颜色变化，以使该像素界定层的颜色加深，以实现遮光的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1为本发明一实施例提供的一种有机发光二极管(OLED)阵列基板的截面结构示意图；
图2为本发明一实施例提供的一种光刻胶组合物的制备方法的流程图；
图3为本发明一实施例提供的另一种光刻胶组合物的制备方法的流程图；
图4为本发明一实施例提供的一种有机发光二极管(OLED)阵列基板的制备方法的流程图；以及
图5为本发明一实施例提供的加入的热致变色颜料的量与白光的透过率的关系图。
附图标记：
101-衬底基板；102-驱动晶体管；103-第一电极；104-第二电极；110-像素界定层；105-有机材料功能层；1021-栅极；1022-源极；1023-漏极；1024-有源层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
有机电致发光显示器件(OLED)中的像素界定层如果是黑色等深色时，其可以防止发光层发出的白光以及金属反射的光线照射至驱动晶体管的有源层，以防止对驱动晶体管造成不利影响，也可以防止漏光以及混色等不良现象。具有遮光性能的像素界定层的材料多为负性光刻胶，相对于正性光刻胶，负性光刻胶的分辨率更低，在形成像素界定层的图案时其对位精度不够，除此之外，如果像素界定层的遮光能力太强会出现无法对位的问题。
本申请的实施例提供一种用于制备有机电致发光显示器件(OLED)的像素界定层(Pixel Definition Layer)的光刻胶组合物。例如，由该光刻胶组合物形成像素界定层的过程中，在对像素界定层薄膜进行后烘工序之前，像素界定层薄膜可使光线透过，以便于曝光对位，在形成像素界定层的图案后，在后续的后烘工序中，该像素界定层中的热致变色颜料会发生不可逆的颜色变化，该像素界定层的颜色会变深以实现遮光的效果。例如，该光刻胶为正性光刻胶，由此相对于负性光刻胶，其分辨率更高，其能够提高对位的精度。
本发明至少一实施例提供一种光刻胶组合物，该光刻胶组合物包括：碱可溶性树脂、感光单体、热致变色颜料和溶剂，该碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～30wt％，该感光单体的质量百分含量为1wt％～12wt％，该热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，该溶剂的质量百分含量为40wt％～65wt％；该热致变色颜料在加热的条件下颜色会加深，这样该光刻胶组合物可以实现在有机电致发光显示器件(OLED)的像素界定层中的应用，可以同时满足于对位精度的要求和遮光能力的要求。
下面通过几个实施例进行说明。
实施例一
本实施例提供一种光刻胶组合物，该光刻胶组合物中含有的热致变色颜料的颜色在一定的温度下可以发生变化，颜色可以变得更深，可以实现对光线进行遮挡。
本实施例提供的光刻胶组合物包括：碱可溶性树脂、感光单体、热致变色颜料和溶剂，该碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～30wt％，该感光单体的质量百分含量为1wt％～12wt％，该热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，该溶剂的质量百分含量为40wt％～65wt％；该热致变色颜料在加热的条件下颜色会加深。
例如，该碱可溶性树脂的质量百分含量为20wt％～28wt％，该感光单体的质量百分含量为6wt％～10wt％，该热致变色颜料的质量百分含量为7wt％～18wt％，该溶剂的质量百分含量为55wt％～60wt％。
例如，该碱可溶性树脂的质量百分含量为22wt％，该感光单体的质量百分含量为8wt％，该热致变色颜料的质量百分含量为12wt％，该溶剂的质量百分含量为58wt％。
例如，该热致变色颜料包括：(NH4)3PO4·12MoO3、[Cr(NH3)6]4(P2O7)3、Co(NH3)5Cl3或者含有三芳甲烷类结晶紫内酯及其衍生物。例如，该热致变色颜料在190℃～230℃的条件下加热时颜色会加深。形成膜层时的前烘温度一般在90℃～120℃，在低于90℃的条件下就会发生热致变色的材料则不适用于本公开。
例如，上述各种热致变色颜料的变色机理分别为：
(1)热致变色颜料Co(NH3)5Cl3在常温下为紫红色，其与碱可溶性树脂、感光单体和溶剂混合后形成的组合物的颜色为棕红色，将上述组合物涂覆在透明的玻璃基板上时呈现亮红色。对该组合物加热时，热致变色颜料Co(NH3)5Cl3会失去氨，以形成蓝黑色的CoCl2，这样由该组合物形成的膜层结构最终变为蓝黑色，以对大部分的光线进行遮挡。例如，加热时反应的方程式为：
例如，该热致变色颜料在190℃或者高于190℃的条件下加热时颜色会加深。如果加热的温度太低，该热致变色颜料不能分解，从而不能变色，且易出现溶剂残留的现象，不能固化完全，残留的水、氧会对后续形成的发光层造成影响。如果反应的温度太高，高于230℃时，会对其他部件造成不利影响，且会增加生产成本。
(2)热致变色颜料(NH4)3PO4·12MoO3在常温下为黄色，其与碱可溶性树脂、感光单体、和溶剂混合后形成的组合物的颜色为浅黄色，将上述组合物涂覆在透明的玻璃基板上时呈现淡黄色。对该组合物加热时，热致变色颜料(NH4)3PO4·12MoO3会形成氨气、磷酸以及黑色的MoO3，这样由该组合物形成的膜层结构最终变为蓝黑色，以对大部分的光线进行遮挡。例如，加热时反应的方程式为：
例如，该热致变色颜料在190℃或者高于190℃的条件下加热时颜色会加深。如果加热的温度太低，该热致变色颜料不能分解，从而不能变色，且易出现溶剂残留的现象，不能固化完全，残留的水、氧会对后续形成的发光层造成影响。如果反应的温度太高，高于230℃时，会对其他部件造成不利影响，且会增加生产成本。
(3)热致变色颜料[Cr(NH3)6]4(P2O7)3在常温下为黄色，其与碱可溶性树脂、感光单体、和溶剂混合后形成的组合物的颜色为浅黄色，将上述组合物涂覆在透明的玻璃基板上时呈现淡黄色。对该组合物加热时，热致变色颜料的晶格会发生变化，从而颜色加深，形成的膜层结构最终变为紫黑色，以对大部分的光线进行遮挡。
例如，该热致变色颜料在190℃或者高于190℃的条件下加热时颜色会加深。
(4)热致变色颜料的分子式如下所示：
其常温下其表现为无色。其与碱可溶性树脂、感光单体、和溶剂混合后形成的组合物的颜色为浅红色，将上述组合物涂覆在透明的玻璃基板上时呈现亮红色。
例如，加热时反应的方程式为：
例如，根据取代基R的选择的不同，反应完成后生产的产物的颜色不同，例如，当取代基R、X均为H时，其表现为紫黑色；当取代基R为CH3，取代基X为N(CH3)2时，其表现为蓝紫黑色；当取代基R为CH3，取代基X为OCH3时，其表现为蓝黑色。
例如，在加热的条件下，该热致变色颜料和酸性的物质反应，该酸性的物质例如为双酚A，在光刻胶组合物种可以加微量的酸；加热的温度范围为190℃～230℃，如果反应的温度太低，则反应无法进行，且易出现溶剂残留的现象，没法固化完全，进而对后续形成的发光层造成影响。如果反应的温度太高，溶剂可能会挥发，会对其他部件造成不利影响，且会增加生产成本。
上述反应的机理为：连接三个苯环的碳原子由sp3杂化态转为sp2杂化态，原来被隔开的π体系转变为完整的大π体系，吸收光谱红移，从而使化合物从无色变为深色。
需要说明的是，主要是短波长的蓝光、紫光对作为开关元件的薄膜晶体管(TFT)的性能有不利影响，当热致变色颜料的颜色变为紫黑色或者蓝黑色时也可以对TFT起到很好的遮光作用。
例如，该碱可溶性树脂包括丙烯酸碱可溶性树脂和聚酰亚胺碱可溶性树脂中的至少之一。例如，碱可溶性树脂中含有羟基，可与感光单体发生反应，变为碱不溶树脂，以形成成膜树脂。当紫外光照射时，光敏基团发生反应生成酸根，进而溶于碱液。另外，碱可溶性树脂的显影性能、反应活性均比较高，其制备的光刻胶所形成的图案具有较高的分辨率。
例如，感光单体包括重氮萘醌系感光单体。重氮萘醌系感光单体具有感光的作用，在碱性显影液中易溶解。在本实施例提供的光刻胶组合物中，采用正性光刻胶，相对于负性光刻胶，正性光刻胶的分辨率更高，在形成膜层结构时能够提高对位精度。
例如，感光单体可以包括以下几种：
例如，在本实施例提供的光刻胶组合物中，溶剂包括脂肪醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、甲乙酮、甲基异丁基酮、γ-丁内酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯和异丙醇中的至少之一。
例如，本实施例提供的光刻胶组合物还可以包括有机硅/氟光敏树脂等。
例如，在包含有该有机硅/氟光敏树脂的光刻胶组合物中，该有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量可以为5wt％～10wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量可以为10wt％～25wt％，感光单体的质量百分含量可以为1wt％～10wt％，热致变色颜料的质量百分含量可以为5wt％～20wt％，溶剂的质量百分含量可以为40wt％～63wt％。
例如，在包含有该有机硅/氟光敏树脂的光刻胶组合物中，该有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量可以为6wt％～8wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量可以为8wt％～24wt％，感光单体的质量百分含量可以为3wt％～8wt％，热致变色颜料的质量百分含量可以为6wt％～18wt％，溶剂的质量百分含量可以为45wt％～60wt％。
例如，在包含有该有机硅/氟光敏树脂的光刻胶组合物中，该有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量可以为7wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量可以为15wt％，感光单体的质量百分含量可以为5wt％，热致变色颜料的质量百分含量可以为15wt％，溶剂的质量百分含量可以为58wt％。
例如，在本发明的实施例提供的光刻胶组合物中，有机硅/氟光敏树脂包括硅倍半氧烷笼结构的有机硅/氟光敏树脂和线性有机硅氟树脂结构的有机硅/氟光敏树脂中的至少之一。
例如，有机硅/氟光敏树脂包括以下几种：
A为硅倍半氧烷笼结构的有机硅/氟光敏树脂，B为线性有机硅氟树脂结构的有机硅/氟光敏树脂。这里，基团R为F或者CF3，n＝10～40。
例如，本发明的实施例提供的光刻胶组合物还可以包括光引发剂，该光引发剂包括二咪唑系化合物、安息香系化合物、多核醌系化合物、二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、三嗪系化合物、重氮系化合物、蒽酮系化合物、咕吨酮系化合物、肟酯类化合物、碘鎓盐和硫鎓盐中的至少之一。
例如，本发明的实施例提供的光刻胶组合物还可以包括分散剂，该分散剂包括木质素磺酸盐等。
例如，本发明的实施例提供的光刻胶组合物还可以包括偶联剂、抗氧化剂、紫外吸收剂、消泡剂中的一种或多种。
例如，在本发明的实施例提供的光刻胶组合物中，该热致变色颜料可以在190℃～230℃的条件下加热时颜色会加深，例如，将该光刻胶组合物用作像素界定层的材料时，如果加热温度大于像素界定层制作时的前烘温度，同时小于后烘温度，即在后烘过程之前，热致变色颜料的颜色为浅色，后烘过程完成之后，热致变色颜料的颜色为深色，则可以实现像素界定层薄膜在对位时为可透光的，在对位完成后为可遮光的，以实现对薄膜晶体管的有源层进行遮光。
实施例二
本实施例提供一种有机发光二极管(OLED)阵列基板，包括像素界定层，该像素界定层由实施例一中的任一光刻胶组合物制备而成。
例如，图1为本实施例提供的一种有机发光二极管(OLED)阵列基板的截面结构示意图。如图1所示，该OLED阵列基板包括：衬底基板101以及设置在衬底基板101上的驱动晶体管102、第一电极103、第二电极104、像素界定层110以及有机材料功能层105，该有机材料功能层105位于第一电极103和第二电极104之间；驱动晶体管102包括栅极1021、源极1022、漏极1023以及有源层1024，第一电极103与源极1022或漏极1023电连接。像素界定层110设置在有源层1024的正上方，且最终形成的像素界定层为深色，可以为驱动晶体管的有源层1024进行遮光。
第一电极103、有机材料功能层105和第二电极104构成三明治堆叠结构，得到有机发光二极管(OLED)，其根据需要可以顶发射型、底发射型或双面发射型等。有机材料功能层105还可以包括多个子层，例如包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层等。本发明的实施例不限于这些具体构造。
实施例三
本实施例提供一种光刻胶组合物的制备方法，包括：在溶剂中依次加入碱可溶性树脂、感光单体、热致变色颜料以获得所述光刻胶组合物，其中，碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～30wt％，感光单体的质量百分含量为1wt％～12wt％，热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，溶剂的质量百分含量为40wt％～65wt％；热致变色颜料在加热的条件下颜色会加深。
例如，图2为本实施例提供的一种光刻胶组合物的制备方法的流程图，该光刻胶组合物的制备方法包括：
S11：将装有溶剂的容器放入40℃的恒温水浴条件下，使溶剂加热至40℃并保持恒温5分钟。
例如，该溶剂包括脂肪醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、甲乙酮、甲基异丁基酮、γ-丁内酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯和异丙醇中的至少之一。
步骤S12：在装有溶剂的容器中加入碱可溶性树脂，并使其完全溶解至透明。
例如，该碱可溶性树脂包括丙烯酸碱可溶性树脂和聚酰亚胺碱可溶性树脂中的至少之一。
步骤S13：在溶解有碱可溶性树脂的溶剂中加入感光单体并搅拌反应半小时。
例如，该感光单体为包括重氮萘醌系感光单体，例如，2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯、2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯，或者2-重氮-1-萘醌-9-酰氯。
步骤S14：在上述加入有感光单体的溶剂中加入热致变色颜料。
例如，热致变色颜料包括：(NH4)3PO4·12MoO3、[Cr(NH3)6]4(P2O7)3、Co(NH3)5Cl3或者含有三芳甲烷类结晶紫内酯及其衍生物。
例如，在本实施例提供的光刻胶组合物的制备方法中，在加入热致变色颜料之前还可以包括在溶剂中加入有机硅/氟光敏树脂。例如，该有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为5wt％～10wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～25wt％，感光单体的质量百分含量为1wt％～10wt％，热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，溶剂的质量百分含量为40wt％～63wt％。
例如，图3为本实施例提供的另一种光刻胶组合物的制备方法的流程图，该光刻胶组合物的制备方法包括：
步骤S21：将装有溶剂的容器放入40℃的恒温水浴条件下，使溶剂加热至40℃并保持恒温5分钟。
例如，该溶剂包括脂肪醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、甲乙酮、甲基异丁基酮、γ-丁内酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯和异丙醇中的至少之一。
步骤S22：在装有溶剂的容器中加入有机硅/氟光敏树脂，并使其完全溶解至透明。
例如，有机硅/氟光敏树脂包括以下几种：
A为硅倍半氧烷笼结构的有机硅/氟光敏树脂，B为线性有机硅氟树脂结构的有机硅/氟光敏树脂。基团R为F或者CF3，n＝10～40。
步骤S23：在加入有机硅/氟光敏树脂的溶剂中加入碱可溶性树脂，并使其完全溶解至透明。
例如，该碱可溶性树脂包括丙烯酸碱可溶性树脂和聚酰亚胺碱可溶性树脂中的至少之一。
步骤S24：在溶解有碱可溶性树脂的溶剂中加入感光单体并搅拌反应半小时。
例如该感光单体为包括重氮萘醌系感光单体，例如，2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯、2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯，或者2-重氮-1-萘醌-9-酰氯。
步骤S25：在上述加入有感光单体的溶剂中加入热致变色颜料。
例如，热致变色颜料包括：(NH4)3PO4·12MoO3、[Cr(NH3)6]4(P2O7)3、Co(NH3)5Cl3或者含有三芳甲烷类结晶紫内酯及其衍生物。
例如，在图2和图3所示的示例中，在加入了热致变色颜料的溶剂中还可以加入光引发剂、分散剂、偶联剂、抗氧化剂、紫外吸收剂和/或消泡剂。
例如，该光引发剂包括二咪唑系化合物、安息香系化合物、多核醌系化合物、二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、三嗪系化合物、重氮系化合物、蒽酮系化合物、咕吨酮系化合物、肟酯类化合物、碘鎓盐和硫鎓盐中的至少之一。
例如，该分散剂包括木质素磺酸盐。
例如，有机硅/氟光敏树脂的加入可以降低用光刻胶组合物形成的膜层结构的表面能。有机硅/氟光敏树脂的具有较低表面自由能的组分如硅、氟等会在其表面上富集而使表面自由能极小化。
实施例四
本实施例提供一种有机发光二极管(OLED)阵列基板的制备方法，该方法包括：提供衬底基板；在衬底基板上形成上述任一种光刻胶组合物的薄膜；对光刻胶组合物的薄膜进行构图工艺以形成像素界定层的图案；对透明的像素界定层的图案进行加热处理以形成颜色加深的像素界定层的图案。
例如，图4为本实施例的一个示例提供的一种有机发光二极管(OLED)阵列基板的制备方法的流程图。该制备方法包括如下步骤：
步骤S31：提供衬底基板。
例如，该衬底基板采用标准方法进行清洗，该衬底基板可以为玻璃基板、石英基板以及塑料基板等。
步骤S32：在衬底基板上形成第一电极。
例如，形成第一电极的过程包括采用磁控溅射的方法沉积导电薄膜，该导电薄膜的材料包括氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、氧化铟镓(IGO)、氧化镓锌(GZO)氧化锌(ZnO)、氧化铟(In2O3)、氧化铝锌(AZO)等透明的导电氧化物，还可以包括金属导电材料，该金属导电材料包括铜(Cu)、铬(Cr)、钼(Mo)、金(Au)、银(Ag)以及铂(Pt)等单金属或者上述金属形成的合金材料铜铬合金(CuCr)或者铬钼合金(CrMo)等，然后在沉积的导电薄膜上涂覆一层普通的光刻胶，并经过曝光、显影等工序后形成第一电极的图案，该第一电极的厚度为100nm～200nm。
步骤S33：在形成有第一电极的衬底基板上形成实施例一中的任一光刻胶组合物的薄膜。
例如，采用旋涂或者印刷的方式形成该光刻胶组合物的薄膜，该光刻胶组合物形成的薄膜是透明的(例如透光率大于50％)，便于在形成像素界定层的图案的过程中进行对位。
步骤S34：对光刻胶组合物的薄膜进行构图工艺以形成透明的像素界定层的图案。
例如，对该光刻胶组合物的薄膜进行构图工艺之前，还包括前烘工序，前烘的温度为90℃～120℃，前烘工序的持续时间为1.5分钟(min)～3分钟(min)；对经过前烘工序的光刻胶组合物的薄膜进行构图包括采用掩膜板进行对位，然后对光刻胶组合物的薄膜进行曝光、显影等过程以形成透明的(例如透光率大于50％)像素界定层的图案。
步骤S35：对透明的像素界定层的图案进行加热处理以形成不透明(例如透光率小于50％)的像素界定层的图案。
例如，对透明的像素界定层的图案进行加热处理的温度范围为190℃～230℃，加热的时间为30分钟(min)～60分钟(min)，例如，对透明的像素界定层的图案进行加热处理的温度为190℃，加热的时间为45分钟(min)，这样加热处理后的像素界定层的颜色加深，例如变为蓝黑色、蓝紫色或者黑色，以形成不透明(例如透光率小于50％)的像素界定层，该不透明的像素界定层可以对薄膜晶体管的有源层进行遮挡。该像素界定层的厚度为1.0μm～1.5μm，例如，1.0μm，1.2μm，1.4μm或者1.5μm。
步骤S36：在不透明的像素界定层的图案上形成有机材料功能层和第二电极。
例如，有机材料功能层包括：有机发光层、空穴传输层、空穴注入层、电子传输层以及电子注入层等，例如，该有机发光层的厚度为200nm～300nm，例如：200nm、220nm、250nm或者300nm。可以采用蒸镀制程或者喷墨打印制程形成该有机发光层。
例如，该第二电极的材料包括银、镁、铝、锂单金属或者镁铝合金(MgAl)、锂铝合金(LiAl)等，第二电极的厚度可以为500nm～600nm，例如：500nm、520nm、550nm或者600nm。可以采用蒸镀的方法形成该第二电极。
该有机发光二极管(OLED)阵列基板的制备过程还包括:在衬底基板上形成薄膜晶体管，该薄膜晶体管可以是顶栅型、底栅型或者双栅型的薄膜晶体管，薄膜晶体管的制备过程可以参见常规的制作工艺，在此不再赘述。
在上述示例中，在形成像素界定层之前形成了第一电极；在另一个示例中，也可以在形成了像素界定层之后形成第一电极。
对采用上述方法形成的有机发光二极管(OLED)阵列基板光的透过率加以分析，并比较加入的热致变色颜料的量与白光的透过率的关系。以热致变色颜料为Co(NH3)5Cl3为例加以说明，有机发光二极管(OLED)阵列基板的像素界定层分别采用下述示例的光刻胶组合物形成。
示例一：
有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为7wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量为15wt％，感光单体的质量百分含量为5wt％，热致变色颜料的质量百分含量为0wt％，溶剂的质量百分含量为58wt％，光引发剂10％，分散剂3％，抗氧化剂2％。
示例二：
有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为7wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量为15wt％，感光单体的质量百分含量为5wt％，热致变色颜料的质量百分含量为2wt％，溶剂的质量百分含量为58wt％，光引发剂8％，分散剂3％，抗氧化剂2％。
示例三：
有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为7wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量为15wt％，感光单体的质量百分含量为5wt％，热致变色颜料的质量百分含量为4wt％，溶剂的质量百分含量为58wt％，光引发剂7％，分散剂3％，抗氧化剂1％。
示例四：
有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为7wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量为15wt％，感光单体的质量百分含量为5wt％，热致变色颜料的质量百分含量为6wt％，溶剂的质量百分含量为56wt％，光引发剂7％，分散剂3％，抗氧化剂1％。
示例五：
有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为7wt％，碱可溶性树脂的质量百分含量为15wt％，感光单体的质量百分含量为5wt％，热致变色颜料的质量百分含量为8wt％，溶剂的质量百分含量为54wt％，光引发剂7％，分散剂3％，抗氧化剂1％。
图5为本实施例提供的加入的热致变色颜料的量与白光的透过率的关系图。从图5中可以看出，当加入的热致变色颜料的含量为0％时，波长为380nm～630nm的光的透过率为80％～95％，当加入的热致变色颜料的质量百分含量分别为2wt％、4wt％、6wt％和8wt％时，波长为380nm～630nm的光的透过率基本接近于0，这样采用示例二至示例五中的光刻胶组合物形成的像素界定层可以遮挡大部分的波长为380nm～630nm的光，以遮挡短波长的蓝、紫光，以防止短波长的光线对薄膜晶体管(TFT)的性能造成不利影响，即当热致变色颜料的颜色变为紫黑色或者蓝黑色时可以对TFT起到很好的遮光作用。
本发明的实施例提供一种光刻胶组合物及其制备方法、有机发光二极管(OLED)阵列基板及其制备方法具有以下至少一项有益效果：
(1)在由该光刻胶组合物形成像素界定层时，在对像素界定层薄膜进行后烘工序之前，像素界定层薄膜可以使光线透过，以便于对位形成像素界定层的图案；在形成像素界定层的图案后，在进行后烘工序时，该像素界定层中的热致变色颜料会例如发生不可逆的颜色变化，以使该像素界定层的颜色加深，以实现遮光的效果；
(2)本公开的实施例采用正性光刻胶，相对于负性光刻胶，正性光刻胶的分辨率更高，能提高对位精度；
(3)光刻胶组合物中含有的有机硅/氟光敏树脂，可以降低形成的像素界定层的表面能。
有以下几点需要说明：
(1)本发明实施例附图只涉及到与本发明实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计。
(2)为了清晰起见，在用于描述本发明的实施例的附图中，层或区域的厚度被放大或缩小，即这些附图并非按照实际的比例绘制。可以理解，当诸如层、膜、区域或基板之类的元件被称作位于另一元件“上”或“下”时，该元件可以“直接”位于另一元件“上”或“下”，或者可以存在中间元件。
(3)在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种有机发光二极管(OLED)阵列基板，包括像素界定层，其中，所述像素界定层由光刻胶组合物制备而成，所述光刻胶组合物包括：
碱可溶性树脂、感光单体、热致变色颜料和溶剂，其中，
所述碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～30wt％，
所述感光单体的质量百分含量为1wt％～12wt％，
所述热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，
所述溶剂的质量百分含量为40wt％～65wt％；
所述热致变色颜料配置为在加热前使得所述光刻胶组合物具有透光性，在加热后使得所述光刻胶组合物的颜色加深以具有遮光性；
所述热致变色颜料包括：(NH4)3PO4·12MoO3、[Cr(NH3)6]4(P2O7)3、Co(NH3)5Cl3或者含有三芳甲烷类结晶紫内酯及其衍生物；
所述热致变色颜料在190℃～230℃的条件下加热时颜色会加深。
2.根据权利要求1所述的有机发光二极管(OLED)阵列基板，其中，所述光刻胶组合物还包括：有机硅/氟光敏树脂，
所述有机硅/氟光敏树脂的质量百分含量为5wt％～10wt％，
所述碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～25wt％，
所述感光单体的质量百分含量为1wt％～10wt％，
所述热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，
所述溶剂的质量百分含量为40wt％～63wt％。
3.根据权利要求2所述的有机发光二极管(OLED)阵列基板，其中，所述有机硅/氟光敏树脂包括硅倍半氧烷笼结构的有机硅/氟光敏树脂和线性有机硅氟树脂结构的有机硅/氟光敏树脂中的至少之一。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的有机发光二极管(OLED)阵列基板，其中，所述碱可溶性树脂包括丙烯酸碱可溶性树脂和聚酰亚胺碱可溶性树脂中的至少之一。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的有机发光二极管(OLED)阵列基板，其中，所述感光单体包括重氮萘醌系感光单体。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的有机发光二极管(OLED)阵列基板，其中，所述溶剂包括脂肪醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、甲乙酮、甲基异丁基酮、γ-丁内酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯和异丙醇中的至少之一。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的有机发光二极管(OLED)阵列基板，其中，所述光刻胶组合物还包括光引发剂，所述光引发剂包括二咪唑系化合物、安息香系化合物、多核醌系化合物、二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、三嗪系化合物、重氮系化合物、蒽酮系化合物、咕吨酮系化合物、肟酯类化合物、碘鎓盐和硫鎓盐中的至少之一。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的有机发光二极管(OLED)阵列基板，其中，所述光刻胶组合物还包括分散剂，所述分散剂包括木质素磺酸盐。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的有机发光二极管(OLED)阵列基板，其中，所述光刻胶组合物还包括偶联剂、抗氧化剂、紫外吸收剂、消泡剂中的一种或多种。
10.一种有机发光二极管(OLED)阵列基板的制备方法，包括：
提供衬底基板；
在所述衬底基板上形成光刻胶组合物的薄膜；
对所述光刻胶组合物的薄膜进行构图工艺以形成像素界定层的图案；
对所述像素界定层的图案进行加热处理以形成颜色加深的像素界定层的图案，其中，
所述光刻胶组合物的薄膜的材料包括：碱可溶性树脂、感光单体、热致变色颜料和溶剂，所述碱可溶性树脂的质量百分含量为10wt％～30wt％，所述感光单体的质量百分含量为1wt％～12wt％，所述热致变色颜料的质量百分含量为5wt％～20wt％，所述溶剂的质量百分含量为40wt％～65wt％；所述热致变色颜料配置为在加热前使得所述光刻胶组合物具有透光性，在加热后使得所述光刻胶组合物的颜色加深以具有遮光性；
所述热致变色颜料包括：(NH4)3PO4·12MoO3、[Cr(NH3)6]4(P2O7)3、Co(NH3)5Cl3或者含有三芳甲烷类结晶紫内酯及其衍生物；
所述热致变色颜料在190℃～230℃的条件下加热时颜色会加深。
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