CN1070185A - 高品质3-(n，n-二羟乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种高品质3-(N，N-二羟乙基)氨基
4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法。该法先将3-氨基
-4-甲氧基乙酰苯胺与水混合，升温搅拌，通入环氧
乙烷，保温反应8小时。合成反应完毕，所得反应物
经蒸馏除去部分水分，再冷却结晶，离心脱水，结晶经
干燥，粉碎得高品质产品，产品含量在98％以上，熔
点为116—125℃，用此产品为原料合成的分散染料
H-GL色光红艳，强度高，由原来380％提高到
440％，生产周期缩短，能耗降低。
Description
本发明是一种高品质3（NN-二羟乙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法，其结构式为
以下简称为羟乙基物。
目前羟乙基物的合成工艺路线有两种：
一种由3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与环氧乙烷反应制得，其反应式如下：
另种由3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯乙醇反应制得，其反应式如下：
实际工业生产中大多采用第一种，其生产过程为：将3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与水混合，升温到80℃，搅拌，通入环氧乙烷，保温8小时后完成，然后蒸馏脱水，脱水量为100%，然后冷却凝固，再经粉碎而得成品，用这种方法制造的产品，由于有机杂质不能蒸馏除去，而留在产品中，使产品含量低，一般在87-93%之间，用它合成分散染料H-GL（C.I.Disperse Blue 79）色光较绿，强度低，为380%，不能满足高品质染料合成的要求，为解决染料的质量问题，必需提高其原料羟乙基物的质量。
本发明的目的是提供一种高品质3-（NN-二羟乙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法，生产的产品含量可提高到98%以上。
本发明的生产方法是在原来羟乙基物的合成工艺路线的基础上，将原脱水凝固法改进为结晶法，具体工艺过程如下：先将原料3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与水混合，升温到80℃，搅拌，通入环氧乙烷，保温8小时反应完毕，得羟乙基物反应液，将此反应液蒸馏去水，冷却至50℃以下结晶，晶液过滤或离心脱水，再将结晶干燥，粉碎，得高品质羟乙基物产品。图1为羟乙基物生产工艺流程图。
本生产方法的特点在于将所得羟乙基物反应液采用结晶法提纯，所生产的羟乙基物含量可提高到98%以上，熔点为116-125℃。用此高品质的原料合成的分散染料H-GL色光红艳，强度高，为440%，大大提高了分散染料的质量，采用结晶法，工艺简单，不仅使生产周期缩短，且降低了能耗。本生产方法同样适用于生产具有如下结构式的高品质产品，
实施例：
将420分（重量计）的3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与1900分水在反应釜中混合、搅拌，升温至80℃，然后从汽化锅中缓缓加入230分环氧乙烷，控制温度不超过100℃，通完后保温反应8小时，反应完毕。化学反应完成之后的反应物料压入蒸馏釜，进行真空蒸馏除去部分水分，当含水量达到10-50%时，将蒸馏物料放入结晶槽中，进行冷却，冷却至50℃以下，放入少量晶种，晶种可以是不溶于反应物料的固体，或者纯净的羟乙基物晶体，以后者为最佳。不放入晶种，结晶形成缓慢，放入少量晶种可大大缩短结晶时间，一般放入10克羟乙基物晶种，边结晶，边冷却，当温度达到0℃至30℃之间，结晶完全。将含有产品结晶的物料进行过滤或离心脱水，除去水分和杂质，要求含水量达到20%以下，取出结晶物，进行干燥。实验室可采用红外干燥箱进行干燥，控制温度不超过130℃。工业生产可采用振动干燥法或流化干燥法，本实施例采用振动干燥法，控制进口温度为75-150℃，一般为100℃。出口温度控制在110℃以下，一般为90℃干燥后水份控制在2%以下，便可出料。出料后进行粉碎，可得高品质的羟乙基物产品，其含量在98%以上，熔点为116-125℃。该生产方法同样适用于生产具有如下结构式的高品质产品。
本生产方法经大批量生产，所生产的产品含量全部在98%以上，产品已出口国外，深受外商赞赏。
Claims (5)
1、一种高品质3-(N，N-二羟乙基)氨基4-甲氧基乙酰苯胺(以下简称为羟乙基物)的生产方法，先将3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与水混合，升温到80℃，搅拌，通入环氧乙烷，保温8小时反应完毕，得羟乙基物反应液，其特征在于：(1)将此反应液蒸馏去水，(2)冷却至50℃以下结晶，(3)晶液过滤或离心脱水，(4)结晶干燥、粉碎，得高品质羟乙基物产品。
2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于蒸馏去水至含水量为10-50%。
3、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于冷却结晶时，放入晶种，晶种可以是不溶于反应物料的固体或纯净的羟乙基物晶体，以后者为最佳。
4、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于干燥可采用振动干燥法或流化干燥法，干燥后，水分控制在2%以下。
5、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于该法同样适用于生产具有如下结构式的高品质产品，
式中R1、R2为C1-5烷基、苄基、苯基。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 91106804 CN1070185A (zh) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 高品质3-(n，n-二羟乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN 91106804 CN1070185A (zh) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 高品质3-(n，n-二羟乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法 |
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| CN1070185A true CN1070185A (zh) | 1993-03-24 |
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| CN 91106804 Pending CN1070185A (zh) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 高品质3-(n，n-二羟乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法 |
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| CN (1) | CN1070185A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6069276A (en) * | 1999-03-05 | 2000-05-30 | Milliken & Company | Oxyalkylene-substituted m-amidoaniline intermediate |
| CN103058881A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-04-24 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种染料偶合组分的合成方法 |
| CN104003899A (zh) * | 2014-06-05 | 2014-08-27 | 浙江洪翔化学工业有限公司 | 邻甲氧基-间乙酰氨基-n,n-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法 |
| CN111233693A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-05 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种3-n,n-二羟乙基氨基乙酰苯胺的生产方法和系统 |
-
1991
- 1991-09-12 CN CN 91106804 patent/CN1070185A/zh active Pending
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| US6069276A (en) * | 1999-03-05 | 2000-05-30 | Milliken & Company | Oxyalkylene-substituted m-amidoaniline intermediate |
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| CN104003899A (zh) * | 2014-06-05 | 2014-08-27 | 浙江洪翔化学工业有限公司 | 邻甲氧基-间乙酰氨基-n,n-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法 |
| CN111233693A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-05 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种3-n,n-二羟乙基氨基乙酰苯胺的生产方法和系统 |
| CN111233693B (zh) * | 2020-01-22 | 2023-03-03 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种3-n,n-二羟乙基氨基乙酰苯胺的生产方法和系统 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |