CN107014945A - 一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法,因原检测方法不完善，不能够很好地保证药品质量，以至于不法厂商有可能在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格较高的原料药材，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益，本发明通过对茵陈和青蒿的成分鉴别、丹参和秦艽的成分鉴别、甘草的成分鉴别以及丹参酮ⅡA的含量测定，让贵细药材也有了明确的质量指标，处方中的丹参成分也得到了有效的质量监测，同时，茵陈的混淆品青蒿和丹参的混淆品秦艽也能进行有效的检测，避免了青蒿和秦艽的混入而影响药品质量和疗效，从而避免影响人体健康，保证了药品的安全。

Description

一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法
技术领域
发明涉及一种中药制剂的检测方法，特别涉及一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法。
背景技术
处方为茵陈、丹参、柴胡、白茅根、板蓝根、甘草、大枣的纯中药制剂，是《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载的药品，标准编号是WS3-B-0339-90，名称为“复方丹茵膏”，它具有清热利湿，解毒退黄的作用，临床上用于治疗急性传染性肝炎，但由于此处方的检测方法是上世纪80年代末制定的检测标准，受当时的技术水平和检测仪器条件的限制，原检测方法很不完善，其检测方法中除按照煎膏剂通则进行一般指标的检测外，没有其它任何质量监测措施，不能够很好地保证药品质量，以至于不法厂商有可能在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格较高的原料药材，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。
另外，处方中用量较大的药材之一是丹参，占整个处方量的四分之一，但是丹参药材往往被秦艽假冒或者混淆入药，给药品质量和疗效造成不良影响，秦艽为龙胆科植物的干燥根，丹参为唇形科植物的干燥根及根茎，由于两者的外观性状颇相似，近年来，常常发现人们容易将两种药材混淆使用，但是两者的作用截然不同，必须要有相应的检测方法进行区分。
本药品的处方中用量最大的药材之一茵陈，占整个处方量的四分之一，但是茵陈药材容易与青蒿混淆入药，给药品质量和疗效造成不良影响，茵陈为菊科多年生草本植物茵陈蒿或滨蒿的幼苗，性味苦寒，归脾、胃、肝、胆经，主要的功效就是清利湿热，消退黄疸，亦可用于湿疮瘙痒、浸流黄水等症，而青蒿却为菊科一年生草本植物青蒿和黄花蒿的全草，而以黄花蒿为最多见、最普遍，性味苦、辛、寒，归肝、胆、肾经，主要的功效为清退虚热，凉血截疟，解暑解热等，用于疟疾寒热，阴虚发热，骨蒸劳瘵，日晡潮热，手足心热，暑热外感，发热无汗或有汗，头昏头痛，口渴脉洪数，或温热病后期，温热之邪入阴分，夜热早凉，热退无汗之证或温热病后低热不退等等，两者的作用不同，必须要有相应的检测方法进行区分。
发明内容：
本发明的目的，是提供一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，该方法通过增加主要药材茵陈、丹参、甘草的薄层色谱鉴别，增加主要成分丹参酮ⅡA的含量测定，从而有效的监测不法厂商是否少投或不投相应原料药材，同时通过检测青蒿、秦艽的成分鉴定，从而监测易混淆的青蒿、秦艽的混入，防止了误用和乱用，有效的监测了该中药制剂（复方丹茵膏）的质量，使该药品安全有效，保证该药品的临床疗效，维护患者的利益。
本发明是这样实现的：
该中药制剂（复方丹茵膏）是以茵陈240重量份、丹参240重量份、柴胡120重量份、白茅根120重量份、板蓝根120重量份、甘草120重量份、大枣60重量份为原料药制成的。
本发明提供的一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，包括性状、检查、成分鉴别、含量测定项目；其中，成分鉴别包括对药品中茵陈和青蒿的鉴别、丹参和秦艽的鉴别、甘草的鉴别；含量测定是对药品中丹参酮ⅡA的含量测定。
该检测方法如下：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5～9∶3～5∶1～3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别：分别以丹参酮ⅡA、龙胆苦苷为对照品，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=19～23∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（3）甘草的成分鉴别：以甘草为对照药材，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38～42∶8～12∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=72～78∶23～27为流动相；检测波长为260～280nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理10～30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA（C19H18O3）不得少于0.5mg。
更具体的检测方法如下：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=6～8：3.5～4.5：1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8～12ml，搅拌使溶解，加乙醚15～25ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8～12ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=20～22：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20～40ml，搅拌使溶解，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1～3次，每次10～30 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=39～41：9～11：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=73～76∶24～26为流动相；检测波长为265～275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA（C19H18O3）不得少于0.5mg。
最佳的检测方法如下：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别是：取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水10ml，搅拌使溶解，加乙醚20ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚10ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液，取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=21∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇30ml，搅拌使溶解，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA（C19H18O3）不得少于0.5mg。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，茵陈、丹参、甘草的薄层色谱鉴别，以及增加了易混淆药材青蒿、秦艽的薄层色谱鉴别，增加了丹参药材中主要成分丹参酮ⅡA的含量测定，让贵细药材也有了明确的质量指标，该方法科学合理、切实可行，处方中的丹参成分也得到了有效的质量监测，另外，茵陈的混淆品青蒿和丹参的混淆品秦艽也能进行有效的检测，避免了青蒿和秦艽的混入而影响药品质量和疗效，从而避免影响人体健康，以上方法不仅能更好更全面地反映复方丹茵膏的质量，而且能有效地监测不法厂商生产伪劣复方丹茵膏，从而保证了药品的疗效，保证了药品的安全，保护了群众的健康。
具体实施方式
实施例1
处方：茵陈240g、丹参240g、柴胡120g、白茅根120g、板蓝根120g、甘草60g、大枣60g。
制法：以上七味，加水煎煮三次，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30（热测）以上，加蔗糖240g，加热熔化，混匀，浓缩至相对密度为1.10～1.30，即得。
性状：本品为棕褐色稠厚的半流体，味甜、微苦。
检查：相对密度为1.10～1.30。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=5：3：1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8ml，搅拌使溶解，加乙醚15ml，振摇，放置0.5小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8ml，振摇，放置0.5小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=19：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20ml，搅拌使溶解，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=38：8：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=72∶23为流动相；检测波长为265nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理15分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.7mg。
实施例2
本实施例中，除成分鉴别及含量测定中的步骤（1）至步骤（4）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇12ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=9：5：3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水12ml，搅拌使溶解，加乙醚25ml，振摇，放置2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚12ml，振摇，放置2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=23：2为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇40ml，搅拌使溶解，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=42：12：2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=78∶27为流动相；检测波长为275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.6mg。
实施例3
本实施例中，除成分鉴别及含量测定中的步骤（1）至步骤（4）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=6∶3.5∶1.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8ml，搅拌使溶解，加乙醚15ml，振摇，放置0.5小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8ml，振摇，放置0.5小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=20∶0.8为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20ml，搅拌使溶解，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=39∶9∶0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇∶水=73∶24为流动相；检测波长为265nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理15分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.6mg。
实施例4
本实施例中，除成分鉴别及含量测定中的步骤（1）至步骤（4）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇12ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=8∶4.5∶2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水12ml，搅拌使溶解，加乙醚25ml，振摇，放置2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚12ml，振摇，放置2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯∶乙酸乙酯=22∶1.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇40ml，搅拌使溶解，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=41∶11∶1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇∶水=76∶26为流动相；检测波长为275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.8mg。
实施例5
本实施例中，除成分鉴别及含量测定中的步骤（1）至步骤（4）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别是：取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水10ml，搅拌使溶解，加乙醚20ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚10ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液，取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=21∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇30ml，搅拌使溶解，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.7mg。

Claims (3)

1.一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，该中药制剂是以茵陈240重量份、丹参240重量份、柴胡120重量份、白茅根120重量份、板蓝根120重量份、甘草120重量份、大枣60重量份为原料药制成的，其特征在于，该检测方法包括：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5～9∶3～5∶1～3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别：分别以丹参酮ⅡA、龙胆苦苷为对照品，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=19～23∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（3）甘草的成分鉴别：以甘草为对照药材，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38～42∶8～12∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=72～78∶23～27为流动相；检测波长为260～280nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理10～30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：
（1）所述茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=6～8：3.5～4.5：1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）所述丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8～12ml，搅拌使溶解，加乙醚15～25ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8～12ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=20～22：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）所述甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20～40ml，搅拌使溶解，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1～3次，每次10～30 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=39～41：9～11：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）所述丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=73～76∶24～26为流动相；检测波长为265～275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.根据权利要求2所述的治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：
（1）所述茵陈和青蒿的成分鉴别是：取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）所述丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水10ml，搅拌使溶解，加乙醚20ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚10ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液，取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=21∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）所述甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇30ml，搅拌使溶解，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）所述丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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