CN106999793A - 蒸馏和旋转式蒸发设备、装置和系统 - Google Patents

蒸馏和旋转式蒸发设备、装置和系统 Download PDF

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Abstract

本文中提供的是一种一体形成的蒸馏设备,被构造为具有减少的占地面积的完全独立的一体形成的系统。一体形成的蒸馏设备可以具有旋转式蒸发器、冷凝器、及一体形成的制冷系统或冷冻器、以及一体形成的水浴器和真空泵,所有这些都可以一体形成到中央框架和/或壳体组件中。一体形成的蒸馏设备可以被构造为使得旋转式蒸发器可移动地附接至框架结构并且被构造成可竖直地平移到位,然而冷凝器可以通过从该结构延伸并且邻近于旋转式蒸发器的臂附加至该结构,并且其中制冷系统可以与冷凝器流体连通。

Description

蒸馏和旋转式蒸发设备、装置和系统
相关申请的交叉引证
本申请要求2014年11月25日提交的美国临时专利申请第62/084,097的权益和优先权、以及2015年1月30日提交的美国临时专利申请第62/109,993号的权益和优先权,其公开的全部内容通过引证结合于本文中。
技术领域
当前所公开的主题涉及蒸馏和旋转式蒸发设备、装置和系统。当前所公开的主题还涉及这种蒸馏和旋转式蒸发设备、装置和系统的使用。
背景技术
旋转式蒸发器(还称为蒸馏器)在全世界的实验室中使用,以用于从有机和无机溶液中去除溶剂,从而产生液态或固态产物。通常,这种蒸发器或蒸馏器通过蒸发溶剂然后将该蒸发冷凝到收集容器中而工作。这种蒸发器尽管有作用但是具有需要解决的局限性和低效率。
需要提供足够冷却和冷凝能力的低成本且易于使用的旋转式蒸发器设计和系统。此外,需要完全一体式且更易于使用的旋转式蒸发器设计,具体地,其中可以实现改进的生产和效率。此外,需要紧凑的且占地面积小的旋转式蒸发器设计。通过本公开内容提供本文中公开的这些优点和其他优点。
发明内容
当前所公开的主题提供了构造成有效操作同时占据较少空间的一体形成的且独立的蒸馏和旋转式蒸发设备、装置和系统。即,本文中所提供的蒸馏设备可以包括具有紧凑设计中的操作所需的所有部件构造的完全一体形成的单体蒸馏设备和/或旋转式蒸发器,在一些实施方式中包括一体形成的机械冷却/制冷系统。
在上文中已经陈述了当前所公开的主题的目的,并且通过当前所公开的主题全部或部分地实现了该目标,如当结合在下文中最佳描述的所附实例时进行描述的其他目标将变得显而易见。
附图说明
通过参考以下附图可以更好地理解当前所公开的主题。附图中的部件不一定按比例,而是根据示出当前所公开的主题(通常示意性地)的原理强调重点。在附图中,相同的参考标号表示在不同视图中的对应部件。通过参考附图所示阐述的实施方式可以获得当前所公开的主题的进一步理解。尽管示出的实施方式仅是用于实施当前所公开的主题的系统的实例,但通常通过参考附图和以下描述可更容易地理解当前所公开的主题的操作的组织和方法及其进一步目标和优点。附图并非旨在限制如所附或者随后修正的权利要求中具体阐述的当前所公开的主题的范围,而是仅阐明并举例说明当前所公开的主题。
为了更完整地理解当前所公开的主题,现在参考以下附图,在附图中:
图1A和图1B是本文中所公开的蒸馏设备的两个实施方式的立体图;
图2A至图2E是构造成在所公开的蒸馏设备中使用的冷凝器的部件的示意图;
图3是本文中所公开的蒸馏设备的截面图;
图4是本文中所公开的蒸馏设备的实施方式的立体图;
图5是本文中所公开的蒸馏设备的操作的示意图;
图6A和图6B是本文中所公开的蒸馏设备的两个实施方式的立体图;
图7A和图7B是本文中所公开的蒸馏设备的两个实施方式的立体图;
图8A和图8B是本文中所公开的蒸馏设备的两个实施方式的立体图;
图9A至图9C是旋转式蒸发器组件的示意图,包括分解图或部件图(图9A)、部分组装图(图9B)和完全组装图(图9C);以及
图10是本文中所公开的蒸馏设备的实施方式的立体图。
具体实施方式
旋转式蒸发器(在一些实施方式中,还称为蒸馏器或者蒸馏设备)在全世界的实验室中使用,以用于从有机和无机溶液中去除溶剂,从而产生液态或固态产物。通常,这种蒸发器或者蒸馏器通过将样品放置在圆底烧瓶(称为样品瓶或者蒸发瓶)、通常梨形烧瓶中而工作,该烧瓶到位于水浴器中时在一轴线上以某一角度旋转。烧瓶附接至电机,该电机可以包括使烧瓶能够旋转的旋转接头,同时允许所蒸发的溶剂流过该接头(蒸汽管道)并且与一个或多个冷凝器接触。冷凝器(多个冷凝器)可以冷却蒸汽,并且所产生的冷却蒸汽(即,液体)然后向下流动至冷凝器下方的烧瓶(收集瓶),在该烧瓶中可以收集该液体。
水浴器通常可以设置为将足够的热量供应至烧瓶以蒸发溶剂。通常,转子、电机、旋转接头、冷凝器、用于保持原始溶剂的烧瓶以及用于保持所收集的冷凝蒸汽的烧瓶全部连接,同时该单元处于操作中。机械臂通常设置为升高和降低所连接的部件,以将烧瓶带离水浴器。
旋转式蒸发器的冷凝器可以连接至水源,并且具体地,如果溶剂具有相对高的沸点,则水是可频繁接受的以冷凝所感兴趣的溶剂。用户整天频繁地使水流过冷凝器,这导致大量浪费的水。进一步地,在溶剂具有特别低的沸点的情况下,有利的是可以将蒸汽冷却至比水冷凝器可以提供的温度更低的温度。为了仅使用可产生环境问题的水冷冷凝器,将不能收集大量挥发性有机溶剂,并且反而可以进入环境中。
特别当使用低沸点溶剂时,已经尝试改进蒸汽的冷凝以捕集大部分溶剂。在这种情况下,一个方法是使用装满干冰的干冰冷凝器,以及可选地,使用形成具有干冰的浆料以维持给定温度(例如,干冰丙酮保持-78℃的温度)的溶剂。然而,因为玻璃是不良导热体,所以干冰冷凝器的“冷指”玻璃提供比使蒸汽冷凝的-78℃冷却表面上更温暖。另外,在正常实验室工作温度(周围环境)中,干冰非常快速地蒸发,这要求在干冰冷凝器中持续或者经常补充干冰。这成本高、繁重且消极影响生产率。
本文中提供了蒸馏设备,还称为旋转式蒸发器、旋转式蒸馏器、蒸馏器、蒸发器等。更具体地,本文中提供了构造为多功能蒸馏设备或者独立蒸馏设备并且以紧凑设计构造的蒸馏设备。即,本文中所提供的蒸馏设备可以包括利用以紧凑设计的操作所需的所有部件构造的完全一体式的单体蒸馏设备和/或旋转式蒸发器。
在一些实施方式中,本文中提供的蒸馏设备可以包括一体式的冷却系统,例如,制冷冷凝单元。因此,在一些实施方式中,所公开的旋转式蒸发器和/或蒸馏设备能够在不使用干冰捕集器、连续流动的水和/或循环冷冻器的情况下冷却所蒸发的溶剂。通过使用机械制冷冷却/冰冻系统或者冷冻器以提供能够冷凝从溶剂蒸发出现的蒸汽的冷却贮存器,可以避免连续流动的水的浪费,并且可以避免使用干冰和兼容溶剂(诸如,丙酮和异丙醇),这两者保证代替现有旋转式蒸发器对环境更无害。此外,尤其与包括多个部件并且基本上要求更多空间操作的现有蒸发器相比,所公开的旋转式蒸发器和/或蒸馏设备的构造和设计提供了一体式且紧凑设计的制冷冷却/热交换系统的使用。
在一些方面,旋转式蒸发器可以包括与旋转接头一体地旋转的样品容器,诸如,样品瓶。样品瓶可以浸湿在水浴器内,在一些实施方式中,浸湿在加热的水浴器内。样品瓶可以通过蒸汽管道连接至旋转接头的一端,该蒸汽管道可以由电机的转子通过套筒插入地支撑。在一些实施方式中,旋转接头的另一端上可以有通过蒸汽管道连接的一个或多个冷凝器以接收并从而冷凝从样品瓶蒸发的蒸汽。
在一些实施方式中,电机的主体可以通过定子和电机壳体构造成。因为例如通过将电流供应至电机而接合电机,所以可以将旋转力通过旋转接头施加至水浴器内的样品瓶。在一些实施方式中,旋转接头可以由插入区域中的套筒插入地支撑。套筒可以与电机转子接合固定。此外,套筒可以通过电机主体在其两端处由轴承等可旋转地支撑。在一些方面,紧固构件可布置在套筒内以用于将旋转接头(蒸汽管道)接合并紧固至套筒。紧固构件可以包括与套筒接合的紧固帽。在一些方面,耦接构件可以包括:多个套管,其可滑动地安装在旋转接头的外周表面上;以及可弹性变形的O形环,布置在套管之间,使得O形环可以通过套管由紧固力施压使得O形环可以通过弹性变形而紧密地接触至旋转接头的外周表面以及套筒的内表面。在旋转接头和旋转电机的接合处可以产生气密密封。
电机转子的旋转可以传输至旋转接头以使旋转接头旋转并且因此使样品容器或者样品瓶旋转。在样品瓶至少部分地浸没在水热的水浴器内的情况下,样品可被蒸发并且在样品容器内产生水蒸气或者蒸汽。该蒸发物然后可以穿过旋转接头(蒸汽管道)并且到达冷凝器。
一旦在冷凝器处蒸发物或者蒸汽可以与冷却表面接触,诸如,与热交换器接触,就使得蒸发物或者蒸汽冷却并冷凝为液体。一旦所冷凝的样品以液态形式通过重力的方式滴下或者下落到定位在冷凝器下方的收集瓶中。在一些方面,冷凝器可以包括接头或者其他导管以将冷凝器连接至收集瓶。在一些实施方式中,冷凝器还可以包括构造成将冷凝器连接至真空管路的端口、管道或者软管,使得所感兴趣的样品或者溶剂可以在真空下蒸发。在一些实施方式中,可以在冷凝器的顶部附近施加真空以为待冷却的蒸汽提供最大机会,因此使溶剂蒸汽将转到真空系统(诸如,真空泵或者真空捕集器)的机会最小化。
在一些实施方式中,蒸馏设备包括与包括热交换器的冷凝器机械地连接至的冷冻器。冷冻器可以包括制冷系统,该制冷系统包括制冷剂可以通过的制冷管路(诸如,铜管路),以及接收箱、压缩器、制冷冷凝器和干燥器。制冷管路可以连接至冷却蒸发物的冷凝器单元中的热交换器。在一些实施方式中,可以暴露或者在一些实施方式中隐藏在由钛(包括商用纯级钛)、不锈钢、金属合金、塑料、玻璃、橡胶(诸如,氯丁橡胶)和/或其组合制成的耐化学蒸汽捕集器或者套筒中的冷却盘管可以流体连接至制冷管路。在一些实施方式中,钛由于其坚固的耐化学性被用在套筒中。在一些实施方式中,冷凝器单元可以包括通过制冷管路中的制冷剂的直接展开而冷却的冷却盘管室。在一些实施方式中,热交换器可以包括铜盘管,冷却的制冷剂通过该铜盘管并且包入钛套筒中。在一些实施方式中,热交换器可以包括双循环而不是包入套筒中的盘管,使得蒸汽暴露于冷却盘管上的增加表面区域。在这种实施方式中,双盘管可以包括不锈钢、钛和/或其组合。在一些实施方式中,包括机械制冷系统的冷冻器可以机械地联接至热交换器/冷凝器并与其固定,使得这两者设置在单个单体装置中。
在一些实施方式中,本文中所公开的蒸馏设备可以包括安装臂,该安装臂被构造成保持并定位旋转式蒸发器组件,使得旋转式蒸发器组件是蒸馏设备以及冷冻器和冷凝器的一体式部件。这种安装臂可以包括转子、电机和/或旋转接头,该旋转接头被构造成可旋转地支撑蒸汽管道并使蒸汽管道在一端处与样品瓶接合。蒸汽管道的相对端可以接合假冷凝器或者冷却冷凝器单元。在一些方面,安装臂被构造成支撑并促进旋转式蒸发器组件的操作和功能并且将其一体形成到单体蒸馏设备中。在一些实施方式中,安装臂机械地联接至蒸馏设备的主框架,在一些实施方式中,包括竖直可调节构件,该竖直可调节构件被构造成根据样品瓶在水浴器中的最佳定位的需要而允许安装臂以及所附接的旋转式蒸发器组件竖直地升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件包括机动化构件,该机动化构件被构造成使安装臂沿着导轨或者其他引导部件移动,从而使安装臂升高和降低。在一些实施方式中,导轨或者引导部件可以一体形成到冷冻器的主框架或壳体的一部分中。
在一个实施方式中,本文中所公开的蒸馏设备还可以包括在水浴器下面和/或一体形成到水浴器中的可调平台以使水浴器相对于收集瓶而升高和降低。在一些方面,可调节水浴器可被机动化成使得可以调节水浴器的竖直和/或水平位置。因此,在水浴器的位置是可调节的一些实施方式中,旋转式蒸发器本身以及附接至旋转式蒸发器的冷凝器可以保持在固定位置中。在一些方面,水浴器的重量可以明显小于装置的剩余部分,使得移动水浴器比升高和降低旋转式蒸发器更容易。
因此,在一些实施方式中,本文中提供了一种一体式的蒸馏设备,包括:旋转式蒸发器,被构造成蒸发样品;冷凝器,被构造成冷凝所蒸发的样品;制冷系统,被构造成冷却该冷凝器;收集容器,被构造成收集冷凝物;以及真空泵,被构造成在蒸发器中生成真空,其中,每个部件都一体形成到单一设备中。此外,在一些实施方式中,一体形成的蒸馏设备还可以包括:机动化部件,被构造成提供旋转力;旋转接头,插入地支撑在机动化部件内,旋转力施加在该旋转接头上;样品容器,连接至旋转接头的第一端;水浴器,样品容器可以放置在水浴器中,其中,水浴器被构造成将热能提供至样品容器;冷凝器,连接至旋转接头的第二端,其中,冷凝器被构造成接收收集瓶,该收集瓶接收从冷凝器冷凝出的冷凝蒸汽;以及冷却盘管,被构造成接合该冷凝器,其中,冷却盘管被构造成从制冷系统接收冷却剂,因此冷凝器充分冷却以冷凝与冷凝器接触的蒸汽。在一些实施方式中,本文中所公开的一体形成的蒸馏设备还可以包括机械联动装置,该机械联动装置被构造成使水浴器在竖直和/或水平方向上移动以接合样品容器。
在一些实施方式中,制冷系统可以包括冷凝器和制冷剂,其中,制冷系统将冷却剂提供至冷凝器,从而冷凝来自蒸发器的蒸汽。在一些实施方式中,冷却剂被提供至冷凝器内的双盘管,其中,蒸汽与双盘管或围绕双盘管的壁接触。制冷系统可以被构造成将冷凝器从大约周围环境温度冷却至大约-100℃。
在一些实施方式中,本文中所公开的一体式的蒸馏设备还可以包括构造成将所有部件一体形成到单一设备中的框架,其中,水浴器被构造成相对于旋转式蒸发器移动,其中,旋转式蒸发器、制冷系统、收集容器、冷凝器和真空泵在框架内是固定的。收集容器可以包括由真空阀分开的第一隔室和第二隔室,其中,第一隔室可被移除以收集冷凝物,同时在蒸发器上保持,并且第二隔室继续收集冷凝物。冷凝器可以包括串联的两个或更多个冷凝器。
在一些实施方式中,本文中所公开的一体形成的蒸馏设备还可以包括位于冷凝器内部的真空密封件。位于冷凝器内部的真空密封件可以包括在旋转式蒸发器接合冷凝器的位置处结合在冷凝器内部的O形环。O形环可以提供内部真空密封件。
在一些实施方式中,本文中所公开的一体形成的蒸馏设备还可以包括布置在冷凝器与旋转式蒸发器之间的能折叠构件,因此能折叠构件被构造成在旋转式蒸发器连接至冷凝器的同时允许对调节旋转式蒸发器的定位的调节。
在一些实施方式中,本文中所公开的一体形成的蒸馏设备还可以包括框架结构,该框架结构被构造成容纳制冷系统和真空泵,并且该框架结构在结构上支撑旋转式蒸发器和冷凝器。框架结构可以被构造成在将旋转式蒸发器支撑在能移动位置中的同时将冷凝器支撑在固定位置中。
在一些实施方式中,本文中提供的是一体形成的蒸馏设备,包括:旋转式蒸发器,被构造成蒸发样品;冷凝器,被构造成冷凝所蒸发的样品;以及制冷系统,被构造成冷却该冷凝器,其中,旋转式蒸发器、冷凝器和制冷系统一体形成到单一结构中,其中,旋转式蒸发器可移动地附接至该结构并且被构造成竖直地可平移到位,其中,冷凝器通过从该结构延伸并且邻近于旋转式蒸发器的臂附加至该结构,并且其中,制冷系统与冷凝器流体连通。在一些实施方式中,本文中所公开的一体形成的蒸馏设备还可以包括机动化部件,该机动化部件被构造成将旋转力提供至旋转式蒸发器。在一些实施方式中,本文中所公开的一体形成的蒸馏设备还可以包括机械联动装置,该机械联动装置竖直地平移旋转式蒸发器的位置。在一些实施方式中,本文中所公开的一体形成的蒸馏设备还可以包括加热的水浴器,旋转式蒸发器的样品容器可以浸没在该加热的水浴器中。
在一些实施方式中,冷凝器可以包括与制冷系统流体连通的冷却盘管。冷凝器可以包括围绕冷却盘管的钛套筒,因此钛套筒通过冷却盘管冷却,其中,来自旋转式蒸发器的蒸发物与钛套筒接触并冷凝。冷凝器可以包括围绕冷却盘管的金属合金套筒,因此金属合金套筒通过冷却盘管冷却,其中,来自旋转式蒸发器的蒸发物与金属合金套筒接触并冷凝。
现在转向附图,图1A和图1B中示出了本文中所提供的一体形成的多功能蒸馏设备的两个实施方式。如图1A和图1B中所描述的,完全一体形成的多功能蒸馏设备100和102分别可以包括冷冻器120、旋转式蒸发器组件140和冷凝器180。在一些实施方式中,并且如图1A和图1B所示,冷冻器120、旋转式蒸发器组件140和冷凝器180可以一体形成为单一装置或者设备,该单一装置或者设备被构造成以提供有效且高效的蒸馏系统同时使操作区域和/或占地面积最小化的方式紧凑地布置元件。例如,蒸馏设备100和102的占地面积或者操作区域可以由设备的外部尺寸的长度L、宽度W和/或其组合(例如,平方英寸的面积)限定。可替换地或者此外,蒸馏设备100和102的占地面积或者操作区域可以由壳体/框架的底座或者平台的尺寸的长度X、宽度Y和/或其组合(例如,平方英寸的面积)限定。
继续图1A,蒸馏设备100可以包括冷冻器120。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括下壳体122和上壳体126,其中,上壳体126从下壳体122基本上竖直地延伸。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括冷凝器臂124,该冷凝器臂从上壳体126基本上水平延伸并且被构造成将冷凝器180支撑并机械地连接至冷冻器120。冷冻器120可以包括容纳在下壳体122和上壳体126内的一体形成的制冷系统(参见图3),并且其继续通过冷凝器臂124以提供冷却的制冷剂来冷却冷凝器180。在一些实施方式中,下壳体122可以容纳制冷系统的部件(单独的或者与上壳体126相结合地),诸如,接收箱、压缩器、制冷冷凝器和干燥器(参见图3),这些中的所有或者一些可以通过经由上壳体126和冷凝器臂124供给而由制冷管路(铜管)连接至冷凝器180。在一些实施方式中,下壳体122可以包括通风栅194,该通风栅被构造成允许气流进入壳体122中并且围绕容纳在其中的制冷系统。
安装臂154可以机械地联接至上壳体126并且可以从上壳体延伸(在一些实施方式中,基本上水平地)。安装臂154可以被构造成支撑、保持和/或定位旋转式蒸发器组件140使得旋转式蒸发器组件140是蒸馏设备100以及冷冻器120和冷凝器180的一体式部件,或者可以通过安装至安装臂154而成为一体式部件。在一些实施方式中,安装臂154可以通过竖直可调节构件160机械地联接至上壳体126,该竖直可调节构件被构造成根据样品瓶在水浴器中的最佳定位的需要而允许安装臂154以及所附接的旋转式蒸发器组件140竖直地升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件160可以包括机动化构件,该机动化构件被构造成使安装臂154沿着导轨或者其他引导部件移动,从而使安装臂154升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件160的导轨或者引导部件可一体形成到冷冻器的主框架或者壳体的一部分中,诸如,上壳体126。
旋转式蒸发器组件140可以包括在一端处具有样品瓶142的旋转接头(蒸汽管道)150,因此样品瓶142可以与旋转接头150一体地旋转。样品瓶142可以浸泡、浸洗或者浸没在水浴器156(在一些实施方式中,加热的水浴器)内以便使得样品瓶142中的样品或者溶剂蒸发。水浴器156可以包括加热元件和控制器或者用于加热容纳于其中的水或者其他液体/流体的其他构造。样品瓶142可以通过开口324连接至旋转接头150的一端(并且在一些实施方式中,通过夹子322固定),其中,蒸汽管道可以通过容纳在安装臂154内的套筒由电机的转子插入地支撑。蒸汽管道/旋转接头150都可以用作样品旋转的轴线并且用作用于从样品抽出蒸汽的真空密封导管。在一些实施方式中,旋转接头150的另一端上可以有通过蒸汽管道150连接的一个或多个冷凝器(冷凝器180和/或假冷凝器144)以接收并因此冷凝从样品瓶142蒸发的蒸汽。在一些实施方式中,可以使用假冷凝器144,并且其可以包括上部部分146和下部部分148以及固定至安装臂154的连接器臂328,并且旋转接头150行进通过该连接器臂进入上部部分146中。
继续图1A,蒸发(样品)瓶142可以浸没在水浴器156中。蒸发瓶142可以使用容纳在安装臂154中的电机利用由电极提供的通过旋转接头(蒸汽管道)150转移至蒸发瓶142的旋转力而旋转。旋转接头150可以通过安装臂154行进/继续。旋转接头150提供一种导管,来自蒸发瓶142中的样品或溶剂的蒸发物(蒸汽)通过该导管可以进入与蒸汽管道150附接或连通的冷凝器180中。
一旦在冷凝器180中的蒸汽可被冷却,就使得它们重新冷凝并且通过导管158落入收集瓶186中。在一些实施方式中,可以通过可释放接头192移除收集瓶186,在一些实施方式中,该可释放接头可以包括阀以在重新附接收集瓶186之前维持冷凝器180和/或旋转式蒸发器140中的真空。在(通过蒸发)去除溶剂之后,可以由竖直可调节构件160通过升高安装臂154从水浴器156移除蒸发瓶142,在一些实施方式中,该竖直可调节构件可以包括导轨和电机或者其他机械单元。
继续图1A,水浴器156可以布置在下壳体122的顶部上并且邻近于上壳体126。这种构造可以使蒸馏设备100的占地面积最小化,尤其是与水浴器没有一体形成而是放置或布置在邻近于蒸馏设备的表面上的蒸馏系统相比。此外,布置在上壳体126上并且竖直可调节的安装臂154允许旋转式蒸发组件140升高和降低,使得样品瓶142可以放置在水浴器156中或者从水浴器156移除,而不必须移动水浴器156。通过竖直地定向这些部件,多功能一体形成的蒸馏设备100的总占地面积显著减小,尤其是与非一体形成系统相比。
冷凝器180可通过夹具196或者其他附接机构(例如,螺纹、螺杆、螺钉、压力配件等)附接至冷凝器臂124。冷凝器180可以包括冷凝器盘管182、冷凝器套筒198和冷凝器壳体184。冷凝器盘管182可以被构造成在冷凝器套筒198内配合或滑动以形成热交换器或者“冷指”。在一些实施方式中,冷凝器盘管182可以是双循环的以增加用于冷却和热交换的表面区域。冷凝器盘管182可以流体连接至冷冻器120中的一体式制冷系统,使得穿过冷凝器盘管182的冷却制冷剂对冷凝器套筒198产生冷却效果。从旋转式蒸发器140进入冷凝器壳体184的蒸发物或者蒸汽可以与冷凝器套筒198的冷表面接触,从而使得蒸汽冷凝成待收集在收集瓶186中的液体。冷凝器180的构造提供了用于捕集所有或者基本上所有蒸汽并且使它们冷凝的有效机构,使得减少环境影响。
在一些实施方式中,冷凝器盘管182可以包括形成连续环路的盘绕铜线,从而提供制冷剂材料或化合物的连续流动以从冷凝器180中的热交换器流动至冷冻器120中的机械制冷系统。尽管在一些实施方式中冷凝器盘管182可以暴露用于蒸发物(蒸汽)的直接冷却,但是如图1A中所描述的,可以通过冷凝器套筒198将其隐藏,该冷凝器套筒可以包括由钛(包括商用纯级钛)、不锈钢、金属合金、塑料、玻璃、橡胶(诸如,氯丁橡胶)和/或其组合制成的耐化学蒸汽捕集器。在一些实施方式中,热交换器可以包括盘管182,该盘管是双循环的而不是包入在套筒198中,使得蒸汽暴露于冷却盘管上的增加的表面区域。在这种实施方式中,双盘管可以包括不锈钢、钛和/或其组合。如图1A中所描述的,并且为了实现使空间利用最小化的完全独立的一体形成的系统,包括机械制冷系统的冷冻器120可以机械地联接至热交换器/冷凝器180并且与其固定,使得这两者设置在单一单体装置中。
冷凝器壳体184可以包括包围热交换器的玻璃容器,该热交换器包括冷凝器盘管182和冷凝器套筒198。冷凝器壳体184可以通过夹具196附接至冷凝器臂124以生成气密密封。冷凝器壳体184可以包括用于从旋转式蒸发器组件140接收蒸发物或蒸汽的进入端口188,并且在一些实施方式中,可以包括第二进入端口188’。在一些实施方式中,可以设置真空端口190(在一些情况下在顶部附近)并且其被构造成从真空泵接收真空管路,从而在冷凝器壳体184的内部环境上形成真空。在一些实施方式中,包括真空泵和控制器的真空系统可以设置在蒸馏设备100中,包括在例如下壳体120中,以减少蒸发器系统内的压力。与冷凝器180中的热交换器198接触并且从而冷凝成液体的蒸发物或蒸汽可以通过穿过导管158而收集到收集瓶186中。在一些实施方式中,接头192可以定位在导管158上,该导管可以被构造成允许在操作期间移除收集瓶(接收瓶)186而不破坏系统的真空。这种接头192可以包括阀以在移除收集瓶186时维持真空。
现在转向图1B,蒸馏设备102可以包括冷冻器120。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括可选地支撑在平台170上的主壳体132。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括冷凝器臂134,该冷凝器臂从主壳体132(在一些实施方式中,从主壳体132的上部)基本上水平延伸,并且被构造成将冷凝器180支撑并机械地连接至冷冻器120。冷冻器120可以包括一体式制冷系统(参见图3),该一体式制冷系统容纳在主壳体132内并且继续通过冷凝器臂124,以提供冷却的制冷剂从而冷却冷凝器180。在一些实施方式中,主壳体132可以容纳制冷系统的部件(单独的或者与冷凝器臂134结合地),诸如,接收箱、压缩器、制冷冷凝器和干燥器(参见图3),这些中的所有或一些可以通过经由冷凝器臂134供给而由制冷管路(铜管)连接至冷凝器180。在一些实施方式中,主壳体132可以包括通风栅194,该通风栅被构造成允许气流进入壳体132中并且围绕容纳在其中的制冷系统。
安装臂154可以机械地联接至主壳体132并且可以从主壳体延伸(在一些实施方式中,基本上水平地)。安装臂154可以被构造成支撑、保持和/或定位旋转式蒸发器组件140,使得旋转式蒸发器组件140是蒸馏设备102以及冷冻器120和冷凝器180的一体式部件,或者可以通过安装至安装臂154而成为其一体式部件。在一些实施方式中,安装臂154可以通过竖直可调节构件162机械地联接至主壳体132,该竖直可调节构件被构造成根据样品瓶在水浴器中的最佳定位的需要而允许安装臂154以及所附接的旋转式蒸发器组件140竖直地升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件162可以包括机动化构件,该机动化构件被构造成使安装臂154沿着导轨160或者其他引导部件移动,从而使安装臂154升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件162的导轨或者引导部件可一体形成到冷冻器的主框架或壳体的一部分中,诸如,主壳体132。
旋转式蒸发器组件140可以包括在一端处具有样品瓶142的旋转接头(蒸汽管道)150,因此样品瓶142可以与旋转接头150一体地旋转。样品瓶142可以浸泡、浸洗或者浸没在水浴器156(在一些实施方式中,加热的水浴器)内以使得样品瓶142中的样品或者溶剂蒸发。水浴器156可以包括加热元件和控制器或者用于加热包含在其中的水或其他液体/流体的其他构造。样品瓶142可以通过蒸汽管道连接至旋转接头150的一端,该蒸汽管道可以通过容纳在安装臂154内的套筒而由电机的转子插入地支撑。蒸汽管道/旋转接头150可以用作样品旋转的轴线并且用作用于从样品抽出蒸汽的真空密封导管。在一些实施方式中,在旋转接头150的另一端上可以有通过蒸汽管道150连接的一个或多个冷凝器(冷凝器180和/或假冷凝器144)以接收并因此冷凝从样品瓶142蒸发的蒸汽。在一些实施方式中,可以使用假冷凝器144,并且其可以包括上部部分146和下部部分148。
继续图1B,蒸发(样品)瓶142可以浸没在水浴器156中。蒸发瓶142可以使用容纳在安装臂154中的电机利用由通过旋转接头(蒸汽管道)150转移至蒸发瓶142的电机提供的旋转力而旋转。旋转接头150可以通过安装臂154行进/继续。同时,旋转接头(蒸汽管道)150可以提供一导管,来自蒸发瓶142中的样品或溶剂的蒸发物(蒸汽)通过该导管可以进入附接至蒸汽管道150或者与蒸汽管道连通的冷凝器180中(图4中示出的)。一旦在冷凝器180中蒸汽可以被冷却,从而使得它们重新冷凝并且落入到收集瓶186中。在(通过蒸发)移除溶剂之后,可以由竖直可调节构件162通过升高安装臂154而从水浴器156移除蒸发瓶142,在一些实施方式中,该竖直可调节构件可以包括导轨和电机或者其他机械单元。
继续图1B,水浴器156可以布置在主壳体132前面。这种构造可以使蒸馏设备100的占地面积最小化,尤其是与水浴器没有一体形成而是放置或布置在邻近于蒸馏设备的表面上的蒸馏系统相比。此外,布置在主壳体132上并且竖直可调节的安装臂154允许旋转式蒸发组件140升高和降低,使得样品瓶142可以放置在水浴器156中或者从水浴器移除,而无需移动水浴器156。通过竖直地定向这些部件,尤其与非一体形成的系统相比,多功能一体形成的蒸馏设备102的总占地面积显著减小。
冷凝器180可以通过夹具196或者其他附接机构(例如,螺纹、螺杆、螺钉、压力配件等)附接至冷凝器臂134。另外,冷凝器180在图1B中示出的实施方式中与图1A中示出的实施方式中相同。
图2A至图2E示出了在一些实施方式中可以在所公开的蒸馏设备的一个或多个实施方式中使用的冷凝器设备。图2A描述了在一些实施方式中由铜管材料、或者可替换地由不锈钢、诸如钛的其他合适的金属合金制成的冷凝器盘管182。在一些实施方式中,冷凝器盘管182可以包括具有铜的内涂层的钛材料。冷凝器盘管182可以具有:引入管路202,用于接收冷冻的冷却剂或者制冷剂的流动穿过盘管;以及引出管路204,被构造为用于在穿过盘管之后用于引出的冷却剂或制冷剂的导管,并且用作热交换器。引入管路202和引出管路204被构造成连接至冷冻器120的一体形成的制冷系统。在一些实施方式中,冷凝器盘管182可以是双循环的以增加用于冷却和热交换的表面积。
图2B描述了冷凝器套筒198,该冷凝器套筒可以包括耐化学材料,诸如但不限于钛(包括商用纯级钛)、不锈钢、金属合金、塑料、玻璃、橡胶(诸如,氯丁橡胶)和/或其组合。在一些实施方式中,钛由于其坚固的耐化学性而被用在套筒中。在一些实施方式中,如图2D中所描述的,冷凝器套筒198可以包括具有封闭的下端和敞开的上端的钛管状结构212,并且具有足以接收或者滑动地接合冷凝器盘管182的直径。冷凝器套筒198可以包括直径比冷凝器套筒198的管状结构的直径更大的套环210,并且在一些实施方式中,可以被构造成例如通过螺纹、销、狭槽、螺杆和/或其他附接/固定机构机械地接合至冷凝器臂124、134。
图2C示出了冷凝器壳体184的实施方式,在一些实施方式中,该冷凝器壳体包括玻璃容器,该玻璃容器被构造成包围或者以其他方式围绕包括冷凝器盘管182和冷凝器套筒198的热交换器。冷凝器壳体184可以通过夹具或其他固定机构附接至冷凝器臂124、134以生成气密密封,并且在一些实施方式中,可以邻接冷凝器套筒198的套环210。冷凝器壳体184可以包括足够直径的基本上圆柱形的玻璃套筒以在上开口端214上接收冷凝器套筒198和/或冷凝器盘管182。
冷凝器壳体184可以包括用于接收来自旋转式蒸发器组件的蒸发物或者蒸汽的进入端口188,并且在一些实施方式中,可以包括第二进入端口188’。在一些实施方式中,可以设置真空端口190(在一些情况下在顶部附近)并且其被构造成从真空泵接收真空管路,从而在冷凝器壳体184的内部环境上造成真空。与冷凝器180中的热交换器198接触并且从而冷凝成液体的蒸发物或者蒸汽可以通过穿过导管158而收集到收集瓶186中。在一些实施方式中,接头192可以定位在导管158上,该导管可以被构造成允许在操作期间移除收集瓶(接收瓶)186而不破坏系统的真空。这种接头192可以包括阀以在移除收集瓶186的同时维持真空。
图2D示出了冷凝器套筒198的剖视图,在该冷凝器套筒中存在有冷凝器盘管182以形成热交换器或者“冷指”。类似地,图2E示出了存在有冷凝器壳体184的冷凝器套筒198(应注意,冷凝器盘管182的引入管路202和引出管路204在冷凝器套筒198的开口212上方延伸,表示冷凝器套筒198的内部存在有冷凝器盘管182。)。
图3是本文中所公开的蒸馏设备的截面图。仅为了说明的目的,图3最接近地类似于图1B中描述的实施方式的截面图,但是图3中描述的制冷系统和冷凝器系统的部件同样适用于其他实施方式和构造。如图3所示,蒸馏设备102可以包括通过冷凝器臂134连接的冷冻器120和冷凝器180。冷凝器套筒198内部的冷凝器盘管182通过导管408的方式在冷冻器120中形成具有制冷系统的连续环路。在一些实施方式中,导管408包括促进冷却剂或者制冷剂化合物通过制冷系统流体流动到冷凝器盘管182的铜管,其与冷凝器套筒198一起用作热交换器,并且向后通过连续环路中的制冷系统。制冷系统可以包括接收箱404、压缩器402、制冷冷凝器400和干燥器406。制冷系统的这些部件的全部或者基本上全部都可以容纳在冷冻器120的主壳体132内部。
图4是具有连接至冷凝器的一体形成的旋转式蒸发器组件的蒸馏设备的立体图。具体地,蒸馏设备100与图1A中公开的蒸馏设备类似,但是在旋转式蒸发器组件140与冷凝器180之间具有另外的连接件,例如,管道。在这个实施方式中,假冷凝器144可以通过管道240、242连接至冷凝器180。具体地,在一些实施方式中,上部部分146可以经由出口332连接至入口188’,而下部部分148可以经由出口/导管336连接至入口188,或者反之亦然。在一些实施方式中,假冷凝器144的下部部分148可以包括出口或端口,该出口或端口包括当没有经由管道242连接时可以关闭的阀244。因此,在一些实施方式中,仅上部部分146可以通过管道240在入口188或188’处连接至冷凝器180。可替换地,这两个管道240和242可以连接至单一入口188或188’。
管道240和242可以是柔性管材料,其允许旋转式蒸发器组件140连接至冷凝器180同时根据在样品瓶142浸没在水浴器156中或者移除样品瓶142的需要而始终允许旋转式蒸发器组件140上下移动,而不一定断开冷凝器180。通过使用假冷凝器144,这种构造允许旋转式蒸发器组件140在一体形成的蒸馏设备中的自由移动和调节。其他系统都不提供这种优点。
此外,在一些实施方式中,真空管路246可以将真空系统或者泵(未示出)连接至真空端口190。在一些实施方式中,真空系统或者泵可以一体形成在壳体122内,例如,或者可以是独立的分离单元。
图5是示出了利用本文中所公开的蒸馏设备的流动或传递热能的示意图500,包括例如从旋转式蒸发器组件流动或传递至冷冻器或冷却系统。在第一步骤1中,可以通过冷凝器/热交换器502捕获自旋转式蒸发器组件的热量并且经由制冷剂化合物引导其通过接收箱504和压缩器506。在第二步骤2中,可以通过制冷冷凝器508去除来自制冷剂化合物的热量。在第三步骤3中,冷却的制冷剂化合物可以穿过干燥器510然后在第四步骤4中可以再循环返回至冷凝器/热交换器502以捕获通过旋转式蒸发器产生的热量。所公开的蒸馏设备的一体式设计提供了在独立和紧凑系统中热量从旋转式蒸发器系统到制冷系统(冷却系统)的有效传递的这种效果。
图6A和图6B示出了本文中所公开的蒸馏设备的可替换实施方式。蒸馏设备104和106与图1A中示出的蒸馏设备100类似,但具有用于水浴器250的不同构造。应注意,为简便起见,图6A和图6B中未示出旋转式蒸发器组件,但是可以如本文中所描述的附接并结合并且在例如图1A的附图中示出。
在图6A中,水浴器250定位在下壳体122的上侧上并且搁置在平台252上。平台252可以被构造成在水平方向上移动以根据与旋转式蒸发器对准的需要平移水浴器250的位置。可替换地或者此外,平台252可以被构造成在竖直方向和/或竖直和水平方向上移动,以便根据与旋转式蒸发器对准的需要平移水浴器250的位置。
在图6B中,水浴器250定位在下壳体122的前面或者前部部分上并且搁置在平台252上。平台252可以被构造成在竖直方向上移动以根据与旋转式蒸发器对准的需要升高和降低水浴器250的位置。可替换地或者此外,平台252可以被构造成在水平方向和/或竖直和水平方向上移动,以便根据与旋转式蒸发器对准的需要平移水浴器250的位置。
图7A和图7B示出了本文中所公开的蒸馏设备的实施方式。图7A和图7B中的蒸馏设备108和110分别类似于蒸馏设备100和102,除了固定的冷凝器臂和假冷凝器。在图7A和图7B中示出的设计中,固定的冷凝器臂(分别见图1A和图1B中的冷凝器臂124和134)由柔性冷却管路248代替。此外,在图7A和图7B中示出的构造中不需要假冷凝器144。
为了详尽描述,如图7A和图7B中所描述的,完全一体形成的多功能蒸馏设备108和110分别可以包括冷冻器120、旋转式蒸发器组件140和冷凝器180。在一些实施方式中,并且如图1A和图1B所示,冷冻器120、旋转式蒸发器组件140和冷凝器180可以一体形成为单一装置或设备,该单一装置或设备被构造成通过提供有效且高效的蒸馏系统同时使操作区域和/或占地面积最小化的方式紧凑地布置元件。
继续图7A,蒸馏设备100可以包括冷冻器120。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括下壳体122和上壳体126,其中,上壳体126从下壳体122基本上竖直地延伸。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括柔性冷却管路248,该柔性冷却管路从将冷凝器180流体连接至冷冻器120的上壳体126延伸。冷冻器120可以包括容纳在下壳体122和上壳体126内的一体形成的制冷系统(参见图3),并且继续通过柔性冷却管路248以提供冷却的制冷剂从而冷却冷凝器180。在一些实施方式中,下壳体122可以容纳制冷系统的部件(单独地或者与上壳体126结合地),诸如,接收箱、压缩器、制冷冷凝器和干燥器(参见图3),这些中的所有或者一些可以通过经由上壳体126和柔性冷却管路248供给而由制冷管路(铜管)连接至冷凝器180。在一些实施方式中,下壳体122可以包括通风栅194,该通风栅被构造成允许气流进入壳体122中并且围绕容纳在其中的制冷系统。
安装臂154可以机械地联接至上壳体126并且可以从上壳体延伸(在一些实施方式中,基本上水平地)。安装臂154可以被构造成支撑、保持和/或定位旋转式蒸发器组件140,使得旋转式蒸发器组件140是蒸馏设备100以及冷冻器120和冷凝器180的一体式部件,或者可以通过安装至安装臂154而成为其一体式部件。在一些实施方式中,安装臂154可以通过竖直可调节构件160机械地联接至上壳体126,该竖直可调节构件被构造成根据样品瓶在水浴器中的最佳定位的需要而允许安装臂154以及所附接的旋转式蒸发器组件140竖直地升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件160可以包括机动化构件,该机动化构件被构造成使安装臂154沿着导轨或者其他引导部件移动,从而使安装臂154升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件160的导轨或者引导部件可一体形成到冷冻器的主框架或者壳体的一部分中,诸如,上壳体126。
旋转式蒸发器组件140可以包括在一端处具有样品瓶142的旋转接头(蒸汽管道)150,因此样品瓶142可以与旋转接头150一体地旋转。样品瓶142可以浸泡、浸洗或者浸没在水浴器156(在一些实施方式中,加热的水浴器)内以使得样品瓶142中的样品或者溶剂蒸发。水浴器156可以包括加热元件和控制器或者用于加热容纳在其中的水或其他液体/流体的其他构造。样品瓶142可以通过蒸汽管道连接至旋转接头150的一端,该蒸汽管道可以通过容纳在安装臂154内的套筒而由电机的转子插入地支撑。蒸汽管道/旋转接头150可以用作样品旋转的轴线并且用作用于从样品抽出蒸汽的真空密封导管。在一些实施方式中,在旋转接头150的另一侧上可以存在有通过蒸汽管道150连接的冷凝器180以接收并且从而冷凝从样品瓶142蒸发的蒸汽。
继续图7A,蒸发(样品)瓶142可以浸没在水浴器156中。蒸发瓶142可以使用容纳在安装臂154中的电机利用通过旋转接头(蒸汽管道)150转移至蒸发瓶142的由电机提供的旋转力而旋转。旋转接头150可以通过安装臂154行进/继续。同时,旋转接头150可以提供导管,来自蒸发瓶142的样品或溶剂的蒸发物(蒸汽)通过该导管可以进入附接至蒸汽管道150或者与蒸汽管道连通的冷凝器180中。一旦在冷凝器180中蒸汽可以被冷却,就使得它们重新冷凝并且落入到收集瓶186中。在(通过蒸发)移除溶剂之后,可以由竖直可调节构件160通过升高安装臂154而从水浴器156移除蒸发瓶142,在一些实施方式中,该竖直可调节构件可以包括导轨和电机或者其他机械单元。
继续图7A,水浴器156可以布置在下壳体122的顶部上并且邻近于上壳体126。这种构造可以使蒸馏设备100的占地面积最小化,尤其是与水浴器没有一体形成而是放置或布置在邻近于蒸馏设备的表面上的蒸馏系统相比。此外,布置在上壳体126上并且竖直可调节的安装臂154允许旋转式蒸发组件140升高和降低,使得样品瓶142可以放置到水浴器156中或者从水浴器156移除,而不一定移动水浴器156。通过竖直地定向这些部件,尤其与非一体形成的系统相比,多功能一体形成的蒸馏设备100的总占地面积显著减小。
冷凝器180的所有部件可以与关于图1A已经描述的部件类似。
现在转向图7B,蒸馏设备102可以包括冷冻器120。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括可选地支撑在平台170上的主壳体132。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括柔性冷却管路248,该柔性冷却管路从主壳体132延伸并且被构造成将冷凝器180流体连接至冷冻器120。冷冻器120可以包括容纳在主壳体132内的一体形成的制冷系统(参见图3),并且其继续通过柔性冷却管路248以提供冷却的制冷剂从而冷却冷凝器180。在一些实施方式中,主壳体132可以容纳制冷系统的部件(单独地或者与冷凝器臂134结合地),诸如,接收箱、压缩器、制冷冷凝器和干燥器(参见图3),这些中的所有或者一些可以通过经由柔性冷却管路248供给而由制冷管路(铜管)连接至冷凝器180。在一些实施方式中,主壳体132可以包括通风栅194,该通风栅被构造成允许气流进入壳体132中并且围绕容纳在其中的制冷系统。
安装臂154可以机械地联接至主壳体132并且可以从主壳体延伸(在一些实施方式中,基本上水平地)。安装臂154可以被构造成支撑、保持和/或定位旋转式蒸发器组件140,使得旋转式蒸发器组件140是蒸馏设备102以及冷冻器120和冷凝器180的一体式部件,或者可以通过安装至安装臂154而成为其一体式部件。在一些实施方式中,安装臂154可以通过竖直可调节构件162机械地联接至主壳体132,该竖直可调节构件被构造成根据将样品瓶在水浴器中的最佳定位的需要而允许安装臂154以及所附接的旋转式蒸发器组件140竖直地升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件162可以包括机动化构件,该机动化构件被构造成使安装臂154沿着导轨160或者其他引导部件移动,从而使安装臂154升高和降低。在一些实施方式中,竖直可调节构件162的导轨或者引导部件可一体形成到冷冻器的主框架或者壳体的一部分中,诸如,主壳体132。
旋转式蒸发器组件140可以包括在一端处具有样品瓶142的旋转接头(蒸汽管道)150,因此样品瓶142可以与旋转接头150一体地旋转。样品瓶142可以浸泡、浸洗或者浸没在水浴器156(在一些实施方式中,加热的水浴器)内,以便使得样品瓶142中的样品或者溶剂蒸发。水浴器156可以包括加热元件和控制器或者用于加热容纳在其中的水或其他液体/流体的其他构造。样品瓶142可以通过蒸汽管道连接至旋转接头150的一端,该蒸汽管道可以通过容纳在安装臂154内的套筒而由电机的转子插入地支撑。蒸汽管道/旋转接头150可以用作样品旋转的轴线并且用作用于从样品抽出蒸汽的真空密封导管。在一些实施方式中,在旋转接头150的另一侧上可以存在有通过蒸汽管道150连接的冷凝器180以接收并且从而冷凝从样品瓶142蒸发的蒸汽。
继续图7B,蒸发(样品)瓶142可以浸没在水浴器156中。蒸发瓶142可以使用容纳在安装臂154中的电机利用通过旋转接头(蒸汽管道)150转移至蒸发瓶142的由电机提供的旋转力而旋转。旋转接头150可以通过安装臂154进行/继续。同时,旋转接头150可以提供一导管,来自蒸发瓶142中的样品或者溶剂的蒸发物(蒸汽)通过该导管可以进入附接至蒸汽管道150或者与蒸汽管道连通的冷凝器180中(图4中示出的)。一旦在冷凝器180中蒸汽可以被冷却,就使得它们重新冷凝并且落入到收集瓶186中。在(通过蒸发)移除溶剂之后,可以由竖直可调节构件162通过升高安装臂154而从水浴器156移除蒸发瓶142,在一些实施方式中,该竖直可调节构件可以包括导轨和电机或者其他机械单元。
继续图7B,水浴器156可以布置在主壳体132前部。这种构造可以使蒸馏设备110的占地面积最小化,尤其与水浴器没有一体形成而是放置或布置在邻近于蒸馏设备的表面上的蒸馏系统相比。此外,布置在主壳体132上并且竖直可调节的安装臂154允许旋转式蒸发组件140升高和降低,使得样品瓶142可以放置在水浴器156中或者从水浴器156移除,而不一定移动水浴器156。通过竖直地定向这些部件,尤其与非一体形成的系统相比,多功能一体形成的蒸馏设备102的总占地面积显著减小。
另外,冷凝器180在图7B中示出的实施方式中与图7A中示出的实施方式中相同。
在图7A和图7B这两个图中,蒸汽管道150可以直接连接至冷凝器180,并且特别是冷凝器壳体184。这样,旋转式蒸发组件140在不使用假冷凝器的情况下直接连接至冷凝器180。因此,当安装臂154竖直地移动以升高或降低旋转式蒸发组件140时,冷凝器180相应地移动。柔性冷却管路248允许这种移动,同时保持与冷冻器120中的制冷系统流体连通。
图8A和图8B分别示出了蒸馏设备112和114的其他实施方式。如图8A和图8B中所描述的,完全一体形成的多功能蒸馏设备112和114分别可以包括冷冻器120、旋转式蒸发器组件140和冷凝器180。在一些实施方式中,并且如图8A和图8B所示,冷冻器120、旋转式蒸发器组件140和冷凝器180可以一体形成为单一装置或设备,该单一装置或设备被构造成通过提供有效且高效的蒸馏系统同时使操作区域和/或占地面积最小化的方式紧凑地布置元件。
继续图8A,蒸馏设备112可以包括冷冻器120。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括下壳体122和上壳体304,其中,上壳体304从下壳体122基本上竖直地延伸。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括冷凝器臂124,该冷凝器臂从上壳体304基本上水平延伸并且被构造成将冷凝器180支撑并机械地连接至冷冻器120。冷冻器120可以包括容纳在下壳体122和上壳体304内的一体形成的制冷系统(参见图3),并且其继续通过冷凝器臂124以提供冷却的制冷剂从而冷却冷凝器180。在一些实施方式中,下壳体122可以容纳制冷系统的部件(单独地或者与上壳体304结合地),诸如,接收箱、压缩器、制冷冷凝器和干燥器(参见图3),这些中的所有或一些可以通过经由上壳体304和冷凝器臂124供给而由制冷管路(铜管)连接至冷凝器180。在一些实施方式中,下壳体122可以包括通风栅194,该通风栅被构造成允许气流进入壳体122中并且围绕容纳在其中的制冷系统。
安装臂154可以机械地联接至上壳体304并且可以从上壳体延伸(在一些实施方式中,基本上水平地)。另外,安装臂154与以上关于图1A描述的类似。此外,图8A中的旋转式蒸发器组件140和冷凝器180与以上关于图1A描述的类似。
现在转向图8B,蒸馏设备114可以包括冷冻器120。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括可选地支撑在平台170上的主壳体132、以及上壳体302。在一些实施方式中,冷冻器120可以包括冷凝器臂134,该冷凝器臂从上壳体302(在一些实施方式中从上壳体302的上部)基本上水平延伸并且被构造成将冷凝器180支撑并机械地连接至冷冻器120。冷冻器120可以包括容纳在主壳体132内的一体形成的制冷系统(参见图3),并且器继续通过冷凝器臂124以提供冷却的制冷剂从而冷却冷凝器180。在一些实施方式中,主壳体132可以容纳制冷系统的部件(单独地或者与冷凝器臂134和/或上壳体302结合地),诸如,接收箱、压缩器、制冷冷凝器和干燥器(参见图3),这些中的所有或一些可以通过经由冷凝器臂134供给而由制冷管路(铜管)连接至冷凝器180。在一些实施方式中,主壳体132可以包括通风栅194,该通风栅被构造成允许气流进入壳体132中并且围绕容纳在其中的制冷系统。
安装臂154可以机械地联接至上壳体132并且可以从上壳体延伸(在一些实施方式中,基本上水平地)。另外,安装臂154与以上关于图1B描述的类似。此外,图8B中的旋转式蒸发器组件140和冷凝器180与以上关于图1B描述的类似。
在图8A和图8B中描述的实施方式中,提供了折叠元件300。折叠元件300可以被构造成放置在冷凝器180(并且具体地,冷凝器壳体184)与假冷凝器144之间并且将冷凝器(并且具体地,冷凝器壳体)结合至假冷凝器。在这种构造中,折叠元件300可以被构造成可折叠和/或可展开以允许旋转式蒸发器组件140的竖直升高和降低同时保持与处于固定位置中的冷凝器180的连接。在一些实施方式中,假冷凝器144的下部部分148可以用作用于冷凝物的收集瓶。
图9A至图9C示出了可以利用所公开的蒸馏设备的旋转式蒸发器组件的部件。图9A是旋转式蒸发器组件的分解图或者部件图。如图9B中所描述的,旋转式蒸发器组件可以包括旋转接头(蒸汽管道)150以及构造成接收旋转接头(蒸汽管道)150的电机组件320。例如,如图1A和图1B所示,电机组件320被构造成容纳在安装组件154内或者附接至安装组件。旋转接头(蒸汽管道)150可以通过容纳在电机组件320内的套筒由电机组件320的转子插入地支撑。蒸汽管道/旋转接头150可以用作样品旋转的轴线并且用作用于从样品瓶142中的样品抽出蒸汽的真空密封导管。如图9C中组装的版本中所示,样品瓶142可以诸如通过开口324(并且在一些实施方式中,由夹子322固定)连接至旋转接头150的一端,从而样品瓶142可以与旋转接头150一体地旋转。在一些实施方式中,在旋转接头150的另一端上可以存在有通过蒸汽管道150连接的一个或多个冷凝器(如图9A所示的冷凝器180和/或假冷凝器144)以接收并且从而冷凝从样品瓶142蒸发的蒸汽。在一些实施方式中,可以使用假冷凝器144,并且其可以包括上部部分146和下部部分148、以及固定至安装臂154和/或电机组件320的连接器臂328,并且旋转接头150通过该连接器臂行进到上部部分146中。还可以包括紧固件的唇缘可以被构造成将连接器臂328固定至安装臂154和/或电机组件320。在一些实施方式中,真空密封件330可用于在该接头处生成气密密封。假冷凝器144可以包括出口332、导管344和出口/导管336。
图10是具有多个冷凝器的本文中所公开的蒸馏设备的立体图。具体地,蒸馏设备116可以与图1B中的蒸馏设备102相同,但是具有另外的冷凝器180’。正如冷凝器180可以通过冷凝器臂134固定一样,冷凝器180’可以通过冷凝器臂134’固定。在一些实施方式中,冷凝器180’可以类似地起到冷凝器180的作用,并且可以提供另外的冷却能力以用于在冷凝来自旋转式蒸发器的蒸发中使用,或者在需要冷却的实验室中使用。正如冷凝器180一样,冷凝器180’可以与机械制冷系统流体连通。
冷凝器180’可以通过夹具196’或者其他附接机构(例如,螺纹、螺杆、螺钉、压力配件等)附接至冷凝器臂134’。冷凝器180’可以包括冷凝器盘管182’、冷凝器套筒198’和冷凝器壳体184’。冷凝器盘管182’可以被构造成在冷凝器套筒198’内部配合或滑动以形成热交换器或者“冷指”。在一些实施方式中,冷凝器盘管182’可以是双循环的以增加用于冷却和热交换的表面积。冷凝器盘管182’可以流体连接至冷冻器120中的一体形成的制冷系统,使得穿过冷凝器盘管182’的冷却制冷剂对冷凝器套筒198’产生冷却效果。从旋转式蒸发器140进入冷凝器壳体184’的蒸发物或者蒸汽可以与冷凝器套筒198’的冷表面接触,从而使得蒸汽冷凝成待收集在收集瓶186’中的液体。冷凝器180’的构造提供了用于捕集所有或者基本上所有蒸汽并且使它们冷凝的有效机构,使得减少环境影响。
在一些实施方式中,冷凝器盘管182’可以包括形成连续环路的盘绕铜线,从而提供制冷剂材料或者化合物的连续流动以从冷凝器180’中的热交换器流动至冷冻器120中的机械制冷系统。尽管在一些实施方式中冷凝器盘管182’可以暴露用于蒸发物(蒸汽)的直接冷却,但是如图10中所描述的,可以通过冷凝器套筒198’将其隐藏,该冷凝器套筒可以包括由钛(包括商用纯级钛)、不锈钢、金属合金、塑料、玻璃、橡胶(诸如,氯丁橡胶)和/或其组合制成的耐化学蒸汽捕集器。如图10中所描述的,并且为了实现使空间利用最小化的完全独立的一体形成的系统,包括机械制冷系统的冷冻器120可以机械地联接至热交换器/冷凝器180’并且与热交换器/冷凝器固定,使得这两者设置在单一单体装置中。
冷凝器壳体184’可以包括包围热交换器的玻璃容器,该热交换器包括冷凝器盘管182’和冷凝器套筒198’。冷凝器壳体184可以通过夹具196’附接至冷凝器臂134’以生成气密密封。冷凝器壳体184’可以包括用于从旋转式蒸发器组件140接收蒸发物或蒸汽的进入端口188’,并且在一些实施方式中,可以包括第二(或者更多)进入端口188”。在一些实施方式中,可以设置真空端口190’(在一些情况下在顶部附近)并且其被构造成从真空泵接收真空管路,从而在冷凝器壳体184’的内部环境上造成真空。与冷凝器180’中的热交换器198’接触并且从而冷凝成液体的蒸发物或者蒸汽可以通过穿过导管158’而收集到收集瓶186’中。在一些实施方式中,接头192’可以定位在导管158’上,该导管可以被构造成允许在操作期间移除收集瓶(接受瓶)186’,而不破坏系统的真空。这种接头192’可以包括阀,以在移除收集瓶186’的同时维持真空。
尽管仅示出蒸馏设备的一个实施方式(图1B/图10),但是可以将两个或者更多个冷凝器应用于本文中所公开的蒸馏设备的所有构造/实施方式,包括但不限于图1A、图1B、图3、图4、图6A、图6B、图7A、图7B、图8A和图8B中示出的那些。
在一些实施方式中,所公开的蒸馏设备还可以包括系统真空阀,该系统真空阀可以被构造成允许在操作期间移除接收瓶而不破坏系统的真空。
在一些方面,该旋转可以与加热同步,即,在旋转开始时接通热浴器并且在旋转停止时进入备用模式。这种构造可以节约能量并节约水。
在一些实施方式中,冷却液温度范围可以从环境温度至大约-150℃、或者大约-20℃至大约-100℃。通过制冷工程和制冷剂选择实现的期望温度可以实现这种超低范围。
在一些实施方式中,蒸馏设备可以包括冷凝器内部的真空密封件,该真空密封件可以提供内部真空密封以进一步防止通常与传统的旋转式蒸发器相关联的真空漏泄。现有旋转式蒸发器在定位在冷凝器附接至旋转单元的位置处具有真空密封。本文中所公开的是在冷却单元内部具有真空密封的蒸发器。在这种构造中,可以从冷却单元内部使用O形环。冷却单元可以与旋转单元融合。O形环可以从冷却单元内部结合。这可以去除传统的冷凝器与旋转单元之间的接头,具有在该接头处消除潜在的真空漏泄的益处。内部容纳的O形密封件可以提供即使在发生轻微的真空漏泄的情况下也将不存在真空下降。
现有模型中的将冷凝器单元与旋转电机连接的密封件不像它们应该的那么坚固。在一些实施方式中,本文中提供了通常存在较少接头以减少泄漏源。在一些实施方式中,旋转式蒸发器在冷凝器单元与旋转单元之间设置有基本上100%的耐真空密封。
可以期望的是提供具有尽可能小的占地面积或者操作区域的蒸馏设备和系统。即,可以非常理想的是有时给出占据尽可能小的空间的实验室或者研究设施设备中的有限空间。因此,在某些方面,当前公开内容提供了比传统的蒸馏设备和系统占据更小空间的具有基本上减少或者更小的占地面积的蒸馏设备和系统。这种紧凑设计可能由部件的独特构造和一体化构成。在一些实施方式中,蒸馏设备的占地面积或者操作区域可以由设备的外部尺寸的长度L、宽度W和/或其组合(例如,平方英寸的面积)限定。可替换地或者此外,蒸馏设备的占地面积或者操作区域可以由壳体/框架的底座或平台的尺寸的长度X、宽度Y和/或其组合(例如,平方英寸的面积)限定。
通过实例和非限制的方式,传统的或现有旋转式蒸发器的占地面积是大约300至大约500平方英寸,其中一些设计具有约368平方英寸的占地面积。相反,在一些实施方式中,当前所公开的包括冷冻器、冷凝器和旋转式蒸发器的蒸馏设备可以包括大约150平方英寸至大约350平方英寸的总面积。例如,在热浴器位于底座或壳体的前部的情况下,总面积可以是大约350平方英寸(底座为230平方英寸并且热浴器为120平方英寸)。在一些方面,具体地在紧凑设计包括底座或者壳体的顶部上的热浴器的情况下,移除了热浴器的占地面积。因此,所公开的蒸馏设备的紧凑设计的总占地面积可以为大约150平方英寸至大约230平方英寸。
在一些实施方式中,旋转架和热浴器或水浴器可以安装在冷却器壳体的顶部上。这种构造可以显著减小单元的总占地面积。设计越紧凑则可以利用的制冷压缩器高度越短,诸如,大约6英寸、大约8英寸或者大约10英寸,这反过来可以为定位在压缩器(容纳在冷却器壳体内部)上方的热浴器和冷凝器上方的旋转架提供足够的空间。在一些方面,制冷冷凝器可以具有大约8英寸、或者大约10英寸、或者大约12英寸的高度。
在包括本文中公开的紧凑设计的一些实施方式中,热浴器可以水平地移动。同样,在一些方面,旋转架可以树枝地移动。其他部件,诸如冷却盘管、电仪表盘和/或接收件,可以最佳地定位成允许减小的占地面积。例如,电子控制单元可以人体工程学地位于冷冻器的壳体的前部。
尽管以下术语被认为是由本领域普通技术人员很好地理解,但是阐述以下定义促进当前所公开的主题的解释。
除非另有限定,本文中使用的全部技术术语和科学术语均具有与由当前所公开的主题所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。尽管本文中描述的任何方法、装置以及与此类似或等价的材料可以用于当前所公开的主题的实践或者测试,但现在描述了代表性方法、装置和材料。
遵循长期存在的专利法惯例,术语“一个(a)”、“一个(an)”和“该(the)”当在包括权利要求的本申请中使用时指的是“一个或多个”。因此,例如,提及的“一个单元”包括多个这种单元等。
除非另有陈述,本说明书和权利要求中使用的表示成分、反应条件等的量的所有数字被理解为在所有情况下由术语“大约”进行修饰。因此,除非相反地表示,否则本说明书和所附权利要求中阐述的数字参数是可以根据由搜索当前所公开的主题获得的期望特性进行改变的近似值。
如本文中使用的,当提及组合物的值或者量、剂量、序列识别码(例如,当将两个或更多个核苷酸或者氨基酸序列进行比较时)、质量、重量、温度、时间、容量、浓度百分比等时,术语“大约”指的是包含从规定量的在一些实施方式中±20%、在一些实施方式中±10%、在一些实施方式中±5%、在一些实施方式中±1%、在一些实施方式中±0.5%以及在一些实施方式中±0.1%的变化,这种变化适于执行所公开的方法或者应用所公开的组合物。
与“包括(including)”、“包含(containing)”或者“其特征在于(characterizedby)”是同义词的术语“包括(comprising)”是包含的或者开放的并且不排除另外的、未叙述的元件或者方法步骤。“包括(comprising)”是意指命名元件是必需的权利要求语言中使用的专门术语,但是可以添加其他元件并且仍然形成权利要求的范围内的构造。
如本文中使用的,短语“由......组成”排除权利要求中未说明的任何元件、步骤或者成分。当短语“由......组成”出现在权利要求的主体的权项中,而不是紧跟着前文时,其仅限制该权项中陈述的元件;整体来看不从权利要求排除其他元件。
如本文中使用的,短语“基本由......组成”将权利要求的范围限制为指定材料或者步骤,加上本质上也不影响所要求保护主题的基本和新颖特性的那些材料或者步骤。
相对于术语“包括”、“由......组成”和“基本由......组成”,在本文中使用这三个术语中的一个的情况下,当前所公开且要求保护的主题可以包括其他两个术语中的任何一个的使用。
如本文中使用的,当在实体的列表的上下文中使用时术语“和/或”是指以单数或组合形式呈现的实体。因此,例如,短语“A、B、C和/或D”包括单独的A、B、C和D,而且也包括A、B、C和D的任何和全部组合以及子组合。
将理解,在不背离当前所公开的主题的范围的情况下,可以改变当前所公开的主题的各个细节。此外,上述描述仅是为了说明的目的,并且不是为了限制的目的。

Claims (27)

1.一体形成的蒸馏设备,包括:
旋转式蒸发器,被构造成蒸发样品;
冷凝器,被构造成冷凝所蒸发的样品;
制冷系统,被构造成冷却所述冷凝器;
收集容器,被构造成收集冷凝物;以及
真空泵,被构造成在所述蒸发器中生成真空,
其中,这些部件中的每一个均一体形成到单一设备中。
2.根据权利要求1所述的一体形成的蒸馏设备,还包括:
机动化部件,被构造成提供旋转力;
旋转接头,插入地支撑在所述机动化部件内,所述旋转力施加在所述旋转接头上;
样品容器,连接至所述旋转接头的第一端;
水浴器,所述样品容器能放置到所述水浴器中,其中,所述水浴器被构造成将热能提供至所述样品容器;
冷凝器,连接至所述旋转接头的第二端,其中,所述冷凝器被构造成接收收集瓶,所述收集瓶接收从所述冷凝器冷凝出的冷凝蒸汽;以及
冷却盘管,被构造成接合所述冷凝器,其中,所述冷却盘管被构造成接收来自所述制冷系统的冷却剂,从而所述冷凝器被充分冷却以冷凝与所述冷凝器接触的蒸汽。
3.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,还包括机械联动装置,所述机械联动装置被构造成使所述水浴器在竖直方向和/或水平方向上移动以接合所述样品容器。
4.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述制冷系统包括冷凝器和制冷剂,其中,所述制冷系统将冷却剂提供至所述冷凝器从而冷凝来自所述蒸发器的蒸汽。
5.根据权利要求5所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述冷却剂被提供至所述冷凝器内部的双盘管,其中,所述蒸汽与所述双盘管或围绕所述双盘管的壁接触。
6.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,还包括构造成将所有部件一体形成到单一设备中的框架,其中,所述水浴器被构造成相对于所述旋转式蒸发器移动,其中,所述旋转式蒸发器、所述制冷系统、所述收集容器、所述冷凝器和所述真空泵在所述框架内是固定的。
7.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述收集容器包括由真空阀分开的第一隔室和第二隔室,其中,所述第一隔室能被移除以收集所述冷凝物,同时所述真空阀在所述蒸发器上保持所述真空,并且所述第二隔室继续收集冷凝物。
8.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述冷凝器包括串联的两个或更多个冷凝器。
9.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,还包括位于所述冷凝器内部的真空密封件。
10.根据权利要求10所述的一体形成的蒸馏设备,其中,位于所述冷凝器内部的所述真空密封件包括在所述旋转式蒸发器接合所述冷凝器的位置处结合在所述冷凝器内部的O形环。
11.根据权利要求11所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述O形环提供内部真空密封件。
12.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述制冷系统被构造成将所述冷凝器从大约周围温度冷却至大约-100℃。
13.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,其中,一体形成的所述部件被布置为使得所述一体形成的蒸馏设备的占地面积小于大约300平方英寸。
14.根据权利要求2所述的一体形成的旋转式蒸发器,其中,构造成提供旋转力的所述机动化部件包括机械联动装置,所述机械联动装置被构造成使所述旋转式蒸发器竖直地移动。
15.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述冷凝器包括围绕冷却盘管的套筒,其中,所述套筒包含钛材料。
16.根据权利要求2所述的一体形成的蒸馏设备,还包括布置在所述冷凝器与所述旋转式蒸发器之间的能折叠构件,由此所述能折叠构件被构造成在所述旋转式蒸发器连接至所述冷凝器的同时允许对所述旋转式蒸发器的定位的调节。
17.根据权利要求1所述的一体形成的蒸馏设备,还包括框架结构,所述框架结构被构造成容纳所述制冷系统和所述真空泵,并且所述框架结构在结构上支撑所述旋转式蒸发器和所述冷凝器。
18.根据权利要求18所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述框架结构被构造成在将所述旋转式蒸发器支撑在能移动位置中的同时将所述冷凝器支撑在固定位置中。
19.一体形成的蒸馏设备,包括:
旋转式蒸发器,被构造成蒸发样品;
冷凝器,被构造成冷凝所蒸发的样品;以及
制冷系统,被构造成冷却所述冷凝器,其中,所述旋转式蒸发器、所述冷凝器和所述制冷系统一体形成到单一结构中,
其中,所述旋转式蒸发器能移动地附接至所述结构并且被构造成在能竖直地平移到位,
其中,所述冷凝器通过从所述结构延伸且邻近于所述旋转式蒸发器的臂附加至所述结构,并且
其中,所述制冷系统与所述冷凝器流体连通。
20.根据权利要求20所述的一体形成的蒸馏设备,还包括机动化部件,所述机动化部件被构造成将旋转力提供至所述旋转式蒸发器。
21.根据权利要求20所述的一体形成的蒸馏设备,还包括机械联动装置以竖直地平移所述旋转式蒸发器的位置。
22.根据权利要求20所述的一体形成的蒸馏设备,还包括加热的水浴器,所述旋转式蒸发器的样品容器能浸没在所述加热的水浴器中。
23.根据权利要求20所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述冷凝器包括与所述制冷系统流体连通的冷却盘管。
24.根据权利要求24所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述冷凝器包括围绕所述冷却盘管的钛套筒,由此所述钛套筒通过所述冷却盘管冷却,其中,来自所述旋转式蒸发器的蒸发物与所述钛套筒接触并冷凝。
25.根据权利要求24所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述冷凝器包括围绕所述冷却盘管的金属合金套筒,由此所述金属合金套筒通过所述冷却盘管冷却,其中,来自所述旋转式蒸发器的蒸发物与所述金属合金套筒接触并冷凝。
26.根据权利要求20所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述制冷系统包括压缩器、制冷冷凝器、干燥器和制冷剂。
27.根据权利要求20所述的一体形成的蒸馏设备,其中,所述一体形成的设备包括小于大约300平方英寸的占地面积。
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