JP2000279703A - 透明ガラス製冷却器及びそれを用いたロータリーエバポレーター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 冷却器の回りに水滴が付着し、水滴による冷
却器周辺を濡らすことを防止する。 【解決手段】 下方部側に蒸気供給口を備え、上方部側
に排気口を備えた筒状体と、該筒状体の内部に配設され
た外部より冷却媒体を流通させて筒状体内部を冷却する
ためのコイル状内部冷却管とから構成されている透明ガ
ラス製冷却器において、前記筒状体が内側管と外側管と
の二重管により形成されていることを特徴とする、透明
ガラス製冷却器、並びに、それを用いたロータリーエバ
ポレーター。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、透明ガラス製冷却
器及びそれを用いたロータリーエバポレーターに関する
ものであり、更に詳しくは、実験室等で還流させて反応
を行ったり、化学物質の濃縮、乾燥、回収、分離等を行
う際に、気化したガスを凝縮させるのに用いられる透明
ガラス製冷却器及びそれを用いたロータリーエバポレー
ターに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、実験室等において、溶媒の沸点下
で反応を行ったり、蒸留によって気化・凝縮させて分離
・回収する手段としては、化学物質の反応、濃縮、乾
燥、回収、分離等を行う際に良く行われている。しか
し、蒸留を行なって溶剤を分離・精製するためには、使
用済みの溶剤を加熱し気化させた後、冷却し凝縮させて
液状にしなければならず、そのための冷却器は化学実験
装置においては必須なものであった。また、高沸点の溶
剤等を回収するためには、減圧下で蒸留を行なわなけれ
ばならなかったし、比較的低温度下で分解し易いもの
も、減圧下で蒸留しなければならなかった。従って、そ
の様な減圧下で蒸留を行うためには、昔はアスピレータ
ー等の水圧を利用した減圧装置を使用するのが普通であ
った。特に、高濃度の物質や高沸点物の蒸留を行う際に
は、減圧装置を用いて行うのが普通であるが、より効率
良く蒸留を行うには、更に、蒸発面積を増加させるため
に蒸気を発生させる試料を入れたフラスコを傾斜させた
状態で回転させるロータリーエバポレーターを用いる方
法も頻繁に行われてきた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年、
この様なアスピレーター等の水圧を利用した減圧装置を
用いて溶剤等を分離・回収しようとすると、アスピレー
ターにより吸引された溶剤の一部が大量の水と混合され
て排水口に流れるので、下水の浄化において問題が生
じ、環境問題が発生することから、現在では、真空ポン
プを使用して減圧下で行う方法が一般的となった。けれ
ども、この様な真空ポンプを使用する減圧装置において
も、真空ポンプより排出されるガス中に、蒸留によって
気化した溶剤の一部が排出されて来るために、実験室内
の環境を破壊させたり、光化学スモッグの原因となるの
で、真空ポンプより排出されるガスを冷凍機等で冷やし
た透明ガラス製の冷却器で低温で冷却して液状の溶剤と
して回収しなければならなかった。しかし、真空ポンプ
より排出されるガス中に含まれているガス状の溶剤は、
透明ガラス製冷却器を冷凍機等で低温度に冷却して回収
するため、該透明ガラス製冷却器の外壁に空気中の水分
が凝縮して水滴となり、その水滴が垂れて透明ガラス製
冷却器の周辺を濡らすので、実験者は、常に、この透明
ガラス製冷却器の水滴を拭き取る作業をしなければなら
なかった。また、ロータリーエバポレーターにおいて
も、気化した溶剤を透明ガラス製冷却器で凝縮させて液
化させなければならず、低温に冷却された透明ガラス製
冷却器に水滴が付着して、その周辺を濡らすので、実験
者は、常に、この透明ガラス製冷却器の水滴を拭き取る
作業をしなければならなかった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題に
鑑みて鋭意研究を重ねた結果、透明ガラス製冷却器の筒
状体を内側管と外側管との二重管により形成することに
より、上記課題を解決することができるとの知見に基づ
き本発明を完成するに至ったものである。すなわち、本
発明の透明ガラス製冷却器は、下方部側に蒸気供給口を
備え、上方部側に排気口を備えた筒状体と、該筒状体の
内部に配設された外部より冷却媒体を流通させて筒状体
内部を冷却するためのコイル状内部冷却管とから構成さ
れている透明ガラス製冷却器において、前記筒状体が内
側管と外側管との二重管により形成されている、を特徴
とするものである。本発明のもう一つの発明であるロー
タリーエバポレーターは、試料を入れる蒸気発生容器
と、気化したガスを凝縮させる冷却器と、前記蒸気発生
容器と冷却器とを該蒸気発生容器が回転自在にして接続
するロータリージョイントと、冷却器により凝縮された
液体を受ける捕集用容器と、冷却器に冷却媒体を供給し
循環させるための冷却媒体循環機と、冷却媒体を冷却す
る冷凍機と、蒸気発生容器内を減圧にするための減圧機
とから構成されているロータリーエバポレーターにおい
て、前記気化したガスを凝縮させる冷却器が、下方部側
に蒸気供給口を備え、上方部側に排気口を備える、内側
管と外側管とからなる二重管により形成された筒状体、
及び、該筒状体の内部に配設された、外部より冷却媒体
を流通させて筒状体内部を冷却するためのコイル状内部
冷却管から構成されていること、を特徴とするものであ
る。

【０００５】

【発明の実施の形態】[I] 透明ガラス製冷却器 (1) 構成要素 本発明の透明ガラス製冷却器１は、内側管２ａと外側管
２ｂとからなる二重管２によって形成された透明ガラス
製の筒状体３と、該筒状体３内に内蔵した外部より冷却
媒体４を流通させて筒状体３の内部３ａを冷却するため
の透明ガラス製のコイル状内部冷却管５とから基本的に
構成されている。

【０００６】(A) 透明ガラス製の筒状体 (a) 二重管 本発明の透明ガラス製冷却器１の筒状体３は、図１の
（ａ）の正面図の部分断面図及びそのＡ−Ａ線の断面図
である図１の（ｂ）にて示す様に、該冷却器１の本体部
分に透明ガラス製の内側管２ａと外側管２ｂとを熔融し
て融着させた二重管２よりなる筒状体３を用いることが
最も特徴とするところである。この様な二重管２よりな
る筒状体３として製作することは、複雑な形状をしてい
ることから、製作技術上困難なことが多く、製作コスト
も高くなるが、このような二重管とすることによるメリ
ットの方が大きい。この内側管２ａと外側管２ｂとを融
着させることにより形成される空間部分２ｃは、密閉さ
れた状態となっており、その空間部分２ｃの内部圧力は
大気圧と同じであっても良いが、減圧状態となっている
ことが好ましい。具体的には、一般に７００ｔｏｒｒ以
下、更に１０ｔｏｒｒ以下、特に１〜１×１０^-5ｔｏｒ
ｒの圧力に減圧されていることが好ましい。透明ガラス
製冷却器１の筒状体３を二重管２、特に空間部分２ｃを
減圧状態とすることにより、筒状体３の内部３ａの熱が
伝達され難くなり、筒状体３内の後記コイル状内部冷却
管５を著しく冷却したとしても、筒状体３の外側管２ａ
の管壁に水滴が付き難い。

【０００７】(b) 形 状 上記二重管２よりなる筒状体３は、一般に円筒状に形成
されており、その本体部分には、後記コイル状内部冷却
５を配設するための空間部３ｄが形成されており、ま
た、下端部側には蒸気供給口３ａが形成され、上端部側
には排気口３ｂが形成されている。蒸気供給口 上記蒸気供給口３ａは、後記丸底フラスコ等の蒸気発生
容器７より気化した溶剤等の蒸気を透明ガラス製冷却器
１内に供給するために設けられている。排気口 上記排気口３ｂは、真空ポンプ等の減圧装置８により蒸
気発生容器７内を減圧するために設けられている。ま
た、この排気口３ｂには、一般にキャピラリー管９等が
挿入されるのが一般的である。凝縮液捕集口 本発明の透明ガラス製冷却器１は、基本的に図１に示す
ような垂直に立てて使用するタイプの垂直型のものが普
通であるが、更に、図２の（ａ）の正面図の部分断面図
及び図２の（ａ）におけるＢ−Ｂ線の断面図である図２
の（ｂ）にて示す様に、筒状体３の下方側の側面部分に
は凝縮した液を捕集するための凝縮液捕集口３ｃを設け
ることにより、図４に示す様な、ロータリーエバポレー
ター１４に直接接続して用いる傾斜型の透明ガラス製冷
却器１’とすることもできる。

【０００８】(B) コイル状ガス凝縮管 上記二重管２より形成される筒状体３の内側管２ａの壁
面部２ｄの周辺には、図１及び図２に示す様に、細管５
ａを若干の隙間を空けながらコイル状に巻いたコイル状
内部冷却管５が配設されている。上記コイル状内部冷却
管５の一端側は、前記二重管２よりなる筒状体３の内側
管２ａの壁面部２ｄ及び外側管２ｂの壁面部２ｅを貫通
して外側に突出する冷却媒体供給部６ａが形成されてい
る。一方、該コイル状内部冷却管５の他端の側には、前
記二重管２よりなる筒状体３の内側管２ａの壁面部２ｄ
及び外側管２ｂの壁面部２ｅを貫通して外側に突出する
冷却媒体排出部６ｂが形成されている。これら冷却媒体
供給部６ａ及び冷却媒体排出部６ｂには、図４に示すよ
うに、冷却媒体４を供給して循環するための冷却媒体循
環機１０や冷却媒体４を冷却する冷凍機１１や、これら
を連結する冷却媒体循環用導管１２ａ，１２ｂが連結自
在となっている。

【０００９】(2) 材 質 上記冷却器１に使用される材質としては、内部が見易
く、洗浄が容易で、製作が容易な透明ガラスが用いられ
るが、中でも硼珪酸ガラス（パイレックスガラス）、石
英ガラス等を挙げることができる。

【００１０】(3) 用 途 本発明の透明ガラス製冷却器１は、上記図１の（ａ）の
正面図及び（ｂ）のＡ−Ａ線断面図にて示す様な基本的
な構造とすることにより、図３に示すように、実験室等
で行われる溶媒を垂直型の透明ガラス製冷却器１として
用いて冷却し、還流させて、溶媒の沸点下で反応を行っ
たり、図８に示すように、蒸留により分離・精製を行っ
たり各種用途に用いることができる。また、上記垂直型
の透明ガラス製冷却器１の下方側の側面部に、図２の
（ａ）の正面断面図及びそのＢ−Ｂ線断面図の図２の
（ｂ）にて示す様な、凝縮した液を捕集するための凝縮
液捕集口３ｃを設けることにより、図４に示す様な、ロ
ータリーエバポレーター１４に直接接続して用いること
ができる傾斜型の透明ガラス製冷却器１’として用いる
こともできる。この様なロータリーエバポレーター１４
に直接接続して用いる傾斜型の透明ガラス製冷却器１’
として用いる場合の、試料を入れる蒸気発生容器７と、
気化したガスを凝縮させる冷却器１とを蒸気発生容器７
を回転自在に接続するには、例えば、特開平１０−１８
０００２号公報に記載されるロータリージョイント１５
を用いることにより行うことができる。具体的には、図
５、図６及び図７に示す様に、外周部に捩子山を有する
スリーブ１６ａ，１６ｂをロータリージョイント１５の
平坦部１５ｃに外嵌して、前記スリーブ１６ａ，１６ｂ
に外ナット部材１７を螺合し、前記外ナット部材１７の
一方の端面を試料を入れる蒸気発生容器７の口部７ａに
圧接することにより、試料を入れる蒸気発生容器７を取
り外し自在にすることができる。また、上記図１の
（ａ）に示す様な垂直型の冷却器１でも、適当な形状の
接続用ジョイントを用いれば、上記凝縮液捕集口３ｃを
予め形成してなくても、ロータリーエバポレーター１４
の冷却器１として用いることもできる。

【００１１】[II] ロータリーエバポレーター (1) 構成要素 本発明のロータリーエバポレーター１４は、図４又は図
８のロータリーエバポレーター１４，２７の概略図に示
す様に、試料を入れる蒸気発生容器７と、気化したガス
を凝縮させる透明ガラス製冷却器１，１’と、前記蒸気
発生容器７と透明ガラス製冷却器１’とを直接又は十文
字型の接続ジョイント２６を介して接続しながら蒸気発
生容器７を回転自在とするためのロータリージョイント
１５と、蒸気発生容器７をカップリング１８ａにより掴
みながらモーター１８ｂにより回転させるホルダー１８
と、冷却器１に冷却媒体４を供給し循環するための冷却
媒体循環機１０と、冷却媒体４を冷却する冷凍機１１
と、冷却媒体４を循環させるための冷却媒体循環用導管
１２ａ，１２ｂと、蒸気発生容器内を減圧にするための
減圧装置８と、凝縮した溶液を受ける捕集用容器１３と
から構成されているロータリーエバポレーター１４にお
いて、前記気化したガスを凝縮させる冷却器１が、下方
部側に蒸気供給口３ａを備え、上方部側に排気口３ｂを
備えて、内側管２ａと外側管２ｂとからなる二重管２に
より形成された筒状体３と、該筒状体３の内部に配設さ
れた、外部より冷却媒体４を流通させて筒状体３内部を
冷却するためのコイル状内部冷却管５とから基本的に構
成されている。

【００１２】(A) 透明ガラス製冷却器 本発明のロータリーエバポレーター１４に用いられる透
明ガラス製冷却器１としては、上述した様な筒状体３が
内側管２ａと外側管２ｂとの二重管２により形成されて
いる図１又は図２に示すような垂直型又は傾斜型の透明
ガラス製冷却器１、１’が用いられる。

【００１３】(B) 試料を入れる蒸気発生容器 試料を入れるための蒸気発生容器７としては、減圧下に
加熱し、回転させながら蒸発させるために通常は丸底フ
ラスコを用いることが好ましい。該試料を入れるための
蒸気発生容器７には、水浴又は油浴等の加熱装置７ｂが
設けられている。

【００１４】(C) ロータリージョイント 前記蒸気発生容器７と冷却器１とを蒸気発生容器７が回
転自在にして接続するためのロータリージョイント１５
としては、例えば、特開平１０−１８０００２号公報に
記載されるロータリージョイントを用いることにより行
うことができる。具体的には、図５、図６及び図７に示
す様に、外周部に捩子山を有するスリーブ１６ａ，１６
ｂをロータリージョイント１５の平坦部１５ｃに外嵌し
て、前記スリーブ１６ａ，１６ｂに外ナット部材１７を
螺合し、前記外ナット部材１７の一方の端面を試料を入
れる蒸気発生容器７の口部７ａに圧接することにより、
試料を入れる蒸気発生容器７を取り外し自在にすること
ができる。

【００１５】(D) ホルダー 上記試料を入れるための蒸気発生容器７を回転させるた
めには、上記ロータリージョイント１５をホルダー１８
のカップリング１８ａに挿入し、外ナット部材１７をス
リーブ１６ａ，１６ｂの捩子山に締め付けて一体化し
て、モーター１８ｂにより駆動されて、蒸気発生容器７
はカップリング１８ａと共に回転する。

【００１６】(E) 捕集用容器 本発明のロータリーエバポレーター１４に用いられる捕
集用容器１３としては、減圧下に凝縮した溶液を受ける
ことから、丸底フラスコを用いることが好ましい。

【００１７】(F) 冷却媒体循環機 透明ガラス製冷却器１のコイル状内部冷却管５に供給し
て、暖められた冷却媒体４を再度冷凍機１１に循環して
冷却した後、透明ガラス製冷却器１に循環するための冷
却媒体循環用導管１２ａ，１２ｂが配設されてる。

【００１８】(G) 冷凍機 上記冷媒循環機１０により循環させる冷却媒体４を所定
の温度にまで冷却するための冷凍機１１である。

【００１９】(H) 減圧機 蒸気発生器７を減圧するために減圧装置８が設けられて
おり、該冷却器１の排気口３ｂと減圧装置８との間には
捕集トラップ１９及び吸引管２０が設けられている。該
減圧装置８の具体例としては真空ポンプである。

【００２０】(I) コントロールパネル これら各部品装置は、コントロールパネル２１により制
御されていることが好ましい。

【００２１】(2) 装 置 本発明のロータリーエバポレーター装置は、図２の傾斜
型冷却器１’を用いた図４に示す様な装置１４とした
り、上記図２の傾斜型透明性冷却器１’に変更して、図
１に示す垂直型ガラス製冷却器１を図９に示す様な十文
字型の接続ジョイント２６を用いて接続して、図８に示
すような垂直型透明ガラス製冷却器１を用いたロータリ
ーエバポレーター装置２７とすることもできる。この様
な垂直型透明ガラス製冷却器１を用いたロータリーエバ
ポレーター装置２７の場合はキャピラリー管９の中程に
太径部分９ａを形成して、垂直型の透明ガラス製冷却器
１のコイル状内部冷却管５により凝縮された凝縮液が蒸
気発生器７に戻ることを阻止することが好ましい。

【００２２】(3) 操 作 本発明のロータリーエバポレーター１４装置は、上述し
た様な筒状体３が内側管２ａと外側管２ｂとの二重管２
により形成されている透明ガラス製冷却器１を用いる以
外は通常のロータリーエバポレーター１４装置と同様の
方法により実施することができる。

【００２３】

【実施例】以下に示す実施例によって、本発明を更に具
体的に説明する。 実施例１ (1) 冷却器の製作 外径１０ｍｍのガラス製管を加熱して、外径５０ｍｍの
筒体に巻き付けて外側用細管５ａを製作する。また、外
径９ｍｍのガラス製管を加熱して、外径３０ｍｍの筒体
に巻き付けて内側用細管５ｂを製作する。次いで、これ
ら外側用細管５ａと内側用細管５ｂを熔着させて一体化
しコイル状ガス凝縮管５を製作する。一方、外径８０ｍ
ｍのガラス製中管の一端を底止めし、二重管２の内側管
ａ２とする。そして、このガラス製中管の他端側から上
記コイル状ガス凝縮管５を挿入し、冷却媒体供給部６ａ
及び冷却媒体排出部６ｂ並びに凝縮液捕集口３ｃを熔着
することにより、このガラス製中管とコイル状ガス凝縮
管５を一体化する。次いで、外径１００ｍｍのガラス製
太管の一端を底止めし、二重管２の外側管２ｂとする。
そして、冷却媒体供給部６ａ及び冷却媒体排出部６ｂ並
びに凝縮液捕集口３ｃを熔着する。これら３箇所全部を
熔着する前に、外側管の１箇所に二重管２の空間部分２
ｃを真空にするためのノズル３ｅを熔着する。最後にガ
ラス製太管及びガラス製中管の両端に蒸気供給口３ａ及
び排気口３ｂを形成した後、焼きなましをした。製造さ
れた二重管２の空間部分２ｃの空気を上記ノズル３ｅよ
り真空ポンプで１×１０^-5の真空に吸引した後、ノズル
３ｅを熔封することにより、図２（ａ）及び（ｂ）に示
す様な傾斜型の透明ガラス製冷却器１’が完成する。

【００２４】(2) 傾斜型透明ガラス製冷却器を用いた
ロータリーエバポレーター装置 上記図２（ａ）及び（ｂ）に示す傾斜型の透明ガラス製
冷却器１を用いてロータリージョイントのホルダー１８
のカップリング１８ａと接続して、図４に示すような傾
斜型透明ガラス製冷却器１’を用いたロータリーエバポ
レーター装置２７とした。このロータリーエバポレータ
ー１４を用いた溶剤回収装置２５を、化学合成反応溶媒
として使用されたエチルアルコールを、ロータリーエバ
ポレーター１４による分離・精製を行って溶剤の回収を
行った。該溶剤回収装置２５は、上記冷却器１’及び反
応溶媒混合物２２を入れた丸底フラスコ２３及び捕集用
丸底フラスコ２４の他に、丸底フラスコ２３を油浴によ
り加熱する加熱装置７ｂを用い、更に、丸底フラスコ２
３を回転自在に冷却器１’と接続するため図６に示す様
なロータリージョイント１５を丸底フラスコ２３内に挿
入し、外ナット部材１７をスリーブ１６ａ，１６ｂの捩
子山に締め付けてロータリージョイント１５と丸底２３
を一体化して、ホルダー１８のカップリング１８ａに丸
底フラスコ２３の口部７ａを挿入し、モーター１８ｂの
駆動により丸底フラスコ２３をカップリング１８ａと共
に回転させる。そして、冷却器１’の冷却媒体供給部５
ａ及び冷却媒体排出部６ｂに冷却媒体４を循環するため
の冷却媒体循環用導管１２ａ，１２ｂを接続し、冷凍機
１１で５℃に温度に冷却した冷却媒体４を冷却媒体循環
機１０で冷却器１’に循環した。また、減圧装置８を駆
動して、丸底フラスコ２３内を１００ｔｏｒｒに減圧す
るため、冷却器１’の排気口３ｂより吸引管２０ａを通
じて吸引し、その途中で排気ガス中に含まれる溶剤を捕
集トラップ１９で回収した。

【００２５】実施例２ (1) 冷却器の製作 外径１０ｍｍのガラス製管を加熱して、外径５０ｍｍの
筒体に巻き付けて外側用細管５ａを製作する。また、外
径９ｍｍのガラス製管を加熱して、外径３０ｍｍの筒体
に巻き付けて内側用細管５ｂを製作する。次いで、これ
ら外側用細管５ａと内側用細管５ｂを熔着させて一体化
しコイル状ガス凝縮管５を製作する。一方、外径８０ｍ
ｍのガラス製中管の一端を底止めし、二重管２の内側管
ａ２とする。そして、このガラス製中管の他端側から上
記コイル状ガス凝縮管５を挿入し、冷却媒体供給部６ａ
及び冷却媒体排出部６ｂ並びに凝縮液捕集口３ｃを熔着
することにより、このガラス製中管とコイル状ガス凝縮
管５を一体化する。次いで、外径１００ｍｍのガラス製
太管の一端を底止めし、二重管２の外側管２ｂとする。
そして、冷却媒体供給部６ａ及び冷却媒体排出部６ｂを
熔着する。これら２箇所全部を熔着する前に、外側管の
１箇所に二重管２の空間部分２ｃを真空にするためのノ
ズル３ｅを熔着する。最後にガラス製太管及びガラス製
中管の両端に蒸気供給口３ａ及び排気口３ｂを形成した
後、焼きなましをした。製造された二重管２の空間部分
２ｃの空気を上記ノズル３ｅより真空ポンプで１×１０
^-5の真空に吸引した後、ノズル３ｅを熔封することによ
り、図１（ａ）及び（ｂ）に示す様な垂直型の透明ガラ
ス製冷却器１が完成する。

【００２６】(2) 垂直型透明ガラス製冷却器を用いた
ロータリーエバポレーター装置 上記図１の（ａ）及び（ｂ）に示す垂直型透明ガラス製
冷却器１を、図９に示すような十文字型の接続ジョイン
ト２６を用いてロータリージョイントのホルダー１８と
接続して、図８に示すような垂直型透明ガラス製冷却器
１を用いたロータリーエバポレーター装置２７とした。
この垂直型透明ガラス製冷却器１を用いたロータリーエ
バポレーター装置２７は、キャピラリー管９の中程に太
径部分９ａを形成して、垂直型透明ガラス製冷却器１の
コイル状内部冷却管５により凝縮された凝縮液が蒸気発
生容器７に戻るようになっている。上記垂直型の透明ガ
ラス製冷却器１を、図８に示す様な、ロータリーエバポ
レーター１４を用いた溶剤回収装置２５とし、これで化
学合成反応溶媒として使用されたエチルアルコールを、
ロータリーエバポレーター１４による分離・精製を行っ
て溶剤の回収を行った。該溶剤回収装置２５は、上記冷
却器１及び反応溶媒混合物２２を入れた丸底フラスコ２
３及び捕集用丸底フラスコ２４の他に、丸底フラスコ２
３を油浴により加熱する加熱装置７ｂを用い、更に、丸
底フラスコ２３を十文字型の接続ジョイント２６を介し
て回転自在に冷却器１と接続するために図６に示す様な
ロータリージョイント１５を丸底フラスコ２３内に挿入
し、外ナット部材１７をスリーブ１６ａ，１６ｂの捩子
山に締め付けてロータリージョイント１５と丸底フラス
コ２３を一体化して、ホルダー１８のカップリング１８
ａに丸底フラスコ２３の口部７ａを挿入し、モーター１
８ｂの駆動により丸底フラスコ２３をカップリング１８
ａと共に回転させる。そして、冷却器１の冷却媒体供給
部５ａ及び冷却媒体排出部６ｂに冷却媒体４を循環する
ための冷却媒体循環用導管１２ａ，１２ｂを接続し、冷
凍機１１で５℃に温度に冷却した冷却媒体４を冷却媒体
循環機１０で冷却器１に循環した。また、減圧装置８を
駆動して、丸底フラスコ２３内を１００ｔｏｒｒに減圧
するため、冷却器１の排気口３ｂより吸引管２０ａを通
じて吸引し、その途中で排気ガス中に含まれる溶剤を捕
集トラップ１９で回収した。

【００２７】

【発明の効果】このような本発明の透明ガラス製冷却器
１，１’及びそれを用いたロータリーエバポレーター１
４，２７を用いた溶剤回収装置２５は、冷却媒体４を収
容するコイル状内部冷却管５が冷却されても、該冷却器
１の筒状態３が内側容器２と外側容器３とからなる二重
管２にて形成されていることから、冷却媒体４によりコ
イル状内部冷却管５を冷却しても二重管２の外側管２ｂ
の壁面部２ｅに伝熱し難く、透明ガラス製冷却器１，
１’の回りに水滴が付着し難く、水滴による冷却器１の
周辺を濡らすといった問題が生じなく、アスピレーター
による吸引減圧装置の様に溶剤と水が混合されることが
ないので、下水の浄化においても問題とならない。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１の（ａ）は本発明実施例の透明ガラス製冷
却器の正面の部分断面図であり、（ｂ）はそのＡ−Ａ線
の断面図である。

【図２】図２の（ａ）は、本発明の他の実施例の透明ガ
ラス製冷却器の正面図の部分断面図であり、（ｂ）はそ
のＢ−Ｂ線の部分断面図である。

【図３】図３は、図１の冷却器を用いた反応装置の断面
図である。

【図４】図４は、図２の冷却器を用いたロータリーエバ
ポレーターの概略図である。

【図５】図５は、冷却器を用いたロータリーエバポレー
ターの分解図である。

【図６】図６は、ロータリージョイントの分解図であ
る。

【図７】図７は、ロータリージョイントとフラスコの結
合部分の部分断面図である。

【図８】図８は、図１の垂直型の透明ガラス製冷却器を
用いたロータリーエバポレーター装置の概略図である。

【図９】図９は、図８にて用いた十文字型の接続ジョイ
ントの一部切り欠き断面図である。

【符号の説明】

１ 透明ガラス製冷却器（垂直型） １’傾斜型の透明ガラス製冷却器 ２ 二重管 ２ａ 内側管 ２ｂ 外側管 ２ｃ 空間部分 ２ｄ 内側管の壁面部 ２ｅ 外側管の壁面部 ３ 筒状体 ３ａ 蒸気供給口 ３ｂ 排気口 ３ｃ 凝縮液捕集口 ３ｄ 空間部 ３ｅ ノズル ４ 冷却媒体 ５ コイル状内部冷却管 ５ａ 外側用細管 ５ｂ 内側用細管 ６ａ 冷却媒体供給部 ６ｂ 冷却媒体排出部 ７ 蒸気発生容器 ７ａ 口部 ７ｂ 加熱装置 ８ 減圧装置 ９ キャピラリー管 １０ 冷却媒体循環機 １１ 冷凍機 １２ａ，１２ｂ 冷却媒体循環用導管 １３ 捕集用容器 １４ ロータリーエバポレーター １５ ロータリージョイント １５ｃ ロータリージョイントの平坦部 １６ａ，１６ｂ スリーブ １７ 外ナット部材 １８ ホルダー １８ａ カップリング １８ｂ モーター １９ 捕集トラップ ２０ 吸引管 ２１ コントロールパネル ２２ 反応溶媒混合物 ２３ 丸底フラスコ ２４ 捕集用丸底フラスコ ２５ 溶剤回収装置 ２６ 十文字型の接続ジョイント ２７ ロータリーエバポレーター装置

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】下方部側に蒸気供給口を備え、上方部側に
   排気口を備えた筒状体と、該筒状体の内部に配設された
   外部より冷却媒体を流通させて筒状体内部を冷却するた
   めのコイル状内部冷却管とから構成されている透明ガラ
   ス製冷却器において、前記筒状体が内側管と外側管との
   二重管により形成されていることを特徴とする、透明ガ
   ラス製冷却器。
2. 【請求項２】筒状体の内側管と外側管との二重管により
   挟まれた空間部分が、７００ｔｏｒｒ以下の圧力に減圧
   されている、請求項１に記載の透明ガラス製冷却器。
3. 【請求項３】筒状体の下方部側の側面部にコイル状ガス
   凝縮管によって凝縮された凝縮液を捕集して回収するた
   めの回収用フラスコを接続するための捕集口を形成し
   た、請求項１又は２に記載の透明ガラス製冷却器。
4. 【請求項４】試料を入れる蒸気発生容器と、気化したガ
   スを凝縮させる冷却器と、前記蒸気発生容器と冷却器と
   を接続しながら蒸気発生容器を回転自在とするためのロ
   ータリージョイントと、蒸気発生容器をカップリングに
   より掴みながらモーターにより回転させるホルダーと、
   冷却器に冷却媒体を供給し循環させるための冷却媒体循
   環機と、冷却媒体を冷却する冷凍機と、冷却媒体を循環
   させるための冷却媒体循環用導管と、蒸気発生容器内を
   減圧にするための減圧装置と、凝縮した溶液を受ける捕
   集用容器とから構成されているロータリーエバポレータ
   ーにおいて、前記気化したガスを凝縮させる冷却器が、
   下方部側に蒸気供給口を備え、上方部側に排気口を備え
   る、内側管と外側管とからなる二重管により形成された
   筒状体、及び、該筒状体の内部に配設された、外部より
   冷却媒体を流通させて筒状体内部を冷却するためのコイ
   ル状内部冷却管から構成されていることを特徴とする、
   ロータリーエバポレーター。
5. 【請求項５】筒状体の内側管と外側管との二重管により
   挟まれた密閉された空間部分が、７００ｔｏｒｒ以下の
   圧力に減圧されている、請求項４に記載のロータリーエ
   バポレーター。