CN106987020B - 一种屏蔽用导电泡棉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁屏蔽材料制备技术领域，具体涉及一种屏蔽用导电泡棉的制备方法。本发明以聚氨酯海绵为基体，经碱浸泡去除网络间膜后用羧甲基纤维素钠溶液改善海绵表面润湿性，再用硅胶涂布后贴合无纺布制成半成品泡棉，随后将苯胺原位化学聚合在碳纳米管表面形成聚苯胺包覆层，并通过碳化处理使聚苯胺形成氮掺杂碳层增加表面活性基团和亲水性，制得氮杂化碳纳米管，并与硝酸银等配置成分散均匀的导电浆料，再以硫酸亚铁还原银离子，并经毛细管力吸附于纤维表面，形成均匀的导电膜层，从而制得屏蔽用导电泡棉，本发明导电泡棉机械强度高、弹性好，有效延长了导电泡棉的使用寿命，且导电泡棉体积电阻率稳定，是一种理想的电磁屏蔽材料。

Description

一种屏蔽用导电泡棉的制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料制备技术领域，具体涉及一种屏蔽用导电泡棉的制备方法。
背景技术
高科技的电器产品，如手机、电脑和电视机，在给人们带来便利和享受的同时，电磁辐射产生的问题也日益严重。为减少和避免电磁辐射对人体造成的伤害，人们对电磁屏蔽材料的需求越来越大。
导电泡棉是采用具有优异的弹性的发泡海绵作为原材料，外包具有大格子透气网格结构材料，最终复合得到具有屏蔽性能的产品。由于导电泡棉在100KHz到1GHz的频率范围内均具有良好的屏蔽效果，同时泡棉本身压缩性佳、柔软性良好的特点，使其能确保具有良好的导通接触面积，是应用最广泛的屏蔽材料。
目前，市场上常用的导电泡棉一般是导电布四周包裹泡棉构造，其制作工艺为将泡棉剪裁至一定的形状和尺寸备用，再熔融热熔胶，将熔融好的热熔胶涂覆在导电布表面，再包覆裁剪好的泡棉。这种导电泡棉虽然具有一定的电磁屏蔽效果，但是导电泡棉弹性较差，压缩后难以恢复原状，不能满足密封、减压降噪等功能，且现有导电泡棉的机械性能较弱，严重影响导电泡棉的屏蔽效果和使用寿命。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的导电泡棉弹性差，机械性能不佳，影响导电泡棉屏蔽效果和使用寿命的缺陷，提供了一种屏蔽用导电泡棉的制备方法。为了解决所得技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取聚氨酯海绵浸泡在氢氧化钠溶液中，在60～70℃下浸泡1～2h，取出聚氨酯海绵，经水洗干燥后得初处理聚氨酯海绵；
（2）将所得初处理聚氨酯海绵浸泡在羧甲基纤维素钠溶液中，在60～65℃下浸泡1～2h，取出聚氨酯海绵，得表面预处理聚氨酯海绵，再用有机硅凝胶涂布表面预处理聚氨酯海绵后，用腈纶无纺布贴合，并在150～160℃下烘烤20～30min，得半成品泡棉；
（3）将所得半成品泡棉浸泡在导电浆料中，再加入硫酸亚铁溶液混合，在70～80℃下浸泡1～2h后，取出浸泡后的半成品泡棉并碾轧去除多余水分，经干燥得屏蔽用导电泡棉。
进一步所述的氢氧化钠溶液的质量分数为3～10%。
进一步所述的羧甲基纤维素钠溶液的质量分数为1～5%。
进一步所述的有机硅凝胶为道康宁硅凝胶、红叶硅凝胶、灼日硅凝胶中的一种或两种，且涂布量为0.03～0.08g/cm2。
进一步所述的导电浆料包括1～5重量份苯胺，5～10重量份多壁碳纳米管，5～8重量份过硫酸铵，10～20重量份硝酸银，10～20重量份聚乙烯吡咯烷酮，1.5～3.0重量份柠檬酸钠，400～500重量份质量分数为30%盐酸，并按照以下步骤制备：
S1.取苯胺和多壁碳纳米管加入盐酸中，以500W超声波超声分散1～2h，再加入过硫酸铵，反应1～2h后过滤，得滤渣；
S2.将滤渣水洗干燥后置于管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min速率升温至400～500℃保温反应2～3h，继续升温至700～800℃保温反应1～2h，得氮杂化碳纳米管；
S3.将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、所得氮杂化碳纳米管，加入去离子水中搅拌均匀，得导电浆料。
6.如权利要求1所述的屏蔽用导电泡棉的制备方法，其特征在于所述的硫酸亚铁溶液的质量分数为3～8%。
本发明的有益效果是：本发明以聚氨酯海绵为基体，经碱浸泡去除网络间膜，提高其表面粗糙度，随后用羧甲基纤维素钠溶液改善海绵表面润湿性，再用硅胶涂布后贴合无纺布制成半成品泡棉，随后将苯胺原位化学聚合在碳纳米管表面形成聚苯胺包覆层，并通过碳化处理使聚苯胺形成氮掺杂碳层增加表面活性基团和亲水性，制得氮杂化碳纳米管，并与硝酸银等配置成分散均匀的导电浆料，再以硫酸亚铁还原银离子，并经毛细管力吸附于纤维表面，形成均匀的导电膜层，提高了导电泡棉的机械性能，纵向拉伸强度可达4.2～4.6MPa，横向拉伸强度可达2.9～3.4MPa，压缩变形率可达75～87%，回弹率可达98.6～99.7%，有效延长了导电泡棉的使用寿命，且本发明导电泡棉体积电阻率稳定体积电阻率为95～110Ω·cm，屏蔽效能值达95～100dB，适应性强，可有效满足密封、减压降噪功能，是一种理想的电磁屏蔽材料。
具体实施方式
准备聚氨酯海绵、质量分数为10%氢氧化钠溶液、质量分数为2%羧甲基纤维素钠溶液、康宁硅凝胶、红叶硅凝胶、灼日硅凝胶、腈纶无纺布、质量分数为30%盐酸、多壁碳纳米管、去离子水、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠和质量分数为5%硫酸亚铁溶液，完成备料。
首先取剪裁成10cm×10cm×2cm的聚氨酯海绵一块，并将其完全浸没在2000～3000mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在60～70℃恒温水浴下浸泡1～2h后，取出聚氨酯海绵，并用去离子水洗涤聚氨酯海绵至洗涤液呈中性，再将洗涤后的聚氨酯海绵置于烘箱中，在70～80℃下干燥30～40min，得初处理聚氨酯海绵，随后将所得初处理聚氨酯海绵完全浸没在2000～3000mL质量分数为2%羧甲基纤维素钠溶液中，在60～65℃恒温水浴下浸泡1～2h，浸泡完毕后取出聚氨酯海绵，得表面预处理聚氨酯海绵，再用有机硅凝胶涂布表面预处理聚氨酯海绵，控制有机硅凝胶涂布量为0.05～0.08g/cm2，再用腈纶无纺布贴合，并置于烘箱中，在150～160℃下烘烤20～30min，得半成品泡棉，再量取2～3mL苯胺，加入400～500mL质量分数为30%盐酸中，以400～500r/min转速搅拌20～30min，再加入6～8g多壁碳纳米管，以500W频率的超声波超声分散1～2h，得复合分散液，称取5～8g过硫酸铵，加入300～400mL质量分数为30%盐酸中，在0～4℃冰水浴下混合均匀，得混合液，将混合液以1～2mL/min速率滴入所得复合分散液中，并以300～400r/min转速搅拌至滴加完全，待滴加完毕后过滤，得滤渣，再用去离子水洗涤所得滤渣3～5次，并将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在85～88℃下干燥15～20h，再将干燥后的滤渣置于管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min速率升温至400～420℃保温反应2～3h，继续升温至700～720℃保温反应1～2h后，冷却至室温，得氮杂化碳纳米管，称取10～20g硝酸银，10～20g聚乙烯吡咯烷酮，加入500～800mL去离子水中，以300～400r/min转速搅拌混合10～15min后，再加入1.5～3.0g柠檬酸钠，5～6g所得氮杂化碳纳米管，继续搅拌15～20min，得导电浆料，最后将半成品泡棉完全浸没在所得导电浆料中，再加入400～500mL质量分数为5%硫酸亚铁溶液，在70～80℃恒温水浴下浸泡1～2h后，取出半成品泡棉并碾轧去除多余水分，并置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，冷却至室温后即可得屏蔽用导电泡棉。
所述的有机硅凝胶为道康宁硅凝胶、红叶硅凝胶、灼日硅凝胶中的一种或两种。
取电子线路板基板，对基板进行表面清灰后，再对基板需粘附导电泡棉的部位进行尺寸测量，并在基板需粘附导电泡棉的部位均匀涂覆一层导电胶粘剂，控制导电胶粘剂涂覆厚度为30～50μm，随后根据测量的数据，将本发明制得的导电泡棉裁切成同等尺寸后，立即粘附于涂有导电胶粘剂的基板部位，待粘附完成后，将基板置于烘箱中，于温度为60～70℃下干燥10～15min，待干燥完成后，取出基板自然冷却即可。经检测，本发明制得的导电泡棉体积电阻率为95～110Ω·cm，屏蔽效能值达95～100dB，与传统导电泡棉相比，屏蔽效能值提高了30～40dB，具有较好的电磁屏蔽效果，同时本发明导电泡棉的弹性较好，其压缩变形率可达75～87%，回弹率可达98.6～99.7%，且本发明导电泡棉具有较高的机械强度，其纵向拉伸强度达4.2～4.6MPa，横向拉伸强度为2.9～3.4MPa。
实例1
首先取剪裁成10cm×10cm×2cm的聚氨酯海绵一块，并将其完全浸没在2000mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在60℃恒温水浴下浸泡1h后，取出聚氨酯海绵，并用去离子水洗涤聚氨酯海绵至洗涤液呈中性，再将洗涤后的聚氨酯海绵置于烘箱中，在70℃下干燥30min，得初处理聚氨酯海绵，随后将所得初处理聚氨酯海绵完全浸没在2000mL质量分数为2%羧甲基纤维素钠溶液中，在60℃恒温水浴下浸泡1h，浸泡完毕后取出聚氨酯海绵，得表面预处理聚氨酯海绵，再用有机硅凝胶涂布表面预处理聚氨酯海绵，控制有机硅凝胶涂布量为0.05g/cm2，再用腈纶无纺布贴合，并置于烘箱中，在150℃下烘烤20min，得半成品泡棉，再量取2mL苯胺，加入400mL质量分数为30%盐酸中，以400r/min转速搅拌20min，再加入6g多壁碳纳米管，以500W频率的超声波超声分散1h，得复合分散液，称取5g过硫酸铵，加入300mL质量分数为30%盐酸中，在0℃冰水浴下混合均匀，得混合液，将混合液以1mL/min速率滴入所得复合分散液中，并以300r/min转速搅拌至滴加完全，待滴加完毕后过滤，得滤渣，再用去离子水洗涤所得滤渣3次，并将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在85℃下干燥15h，再将干燥后的滤渣置于管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min速率升温至400℃保温反应2h，继续升温至700℃保温反应1h后，冷却至室温，得氮杂化碳纳米管，称取10g硝酸银，10g聚乙烯吡咯烷酮，加入500mL去离子水中，以300r/min转速搅拌混合10min后，再加入1.5g柠檬酸钠，5g所得氮杂化碳纳米管，继续搅拌15min，得导电浆料，最后将半成品泡棉完全浸没在所得导电浆料中，再加入400mL质量分数为5%硫酸亚铁溶液，在70℃恒温水浴下浸泡1h后，取出半成品泡棉并碾轧去除多余水分，并置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，冷却至室温后即可得屏蔽用导电泡棉。
取电子线路板基板，对基板进行表面清灰后，再对基板需粘附导电泡棉的部位进行尺寸测量，并在基板需粘附导电泡棉的部位均匀涂覆一层导电胶粘剂，控制导电胶粘剂涂覆厚度为30μm，随后根据测量的数据，将本发明制得的导电泡棉裁切成同等尺寸后，立即粘附于涂有导电胶粘剂的基板部位，待粘附完成后，将基板置于烘箱中，于温度为60℃下干燥10min，待干燥完成后，取出基板自然冷却即可。经检测，本发明制得的导电泡棉体积电阻率为95Ω·cm，屏蔽效能值达95dB，与传统导电泡棉相比，屏蔽效能值提高了30dB，具有较好的电磁屏蔽效果，同时本发明导电泡棉的弹性较好，其压缩变形率可达75%，回弹率可达98.6%，且本发明导电泡棉具有较高的机械强度，其纵向拉伸强度达4.2MPa，横向拉伸强度为2.9MPa。
实例2
首先取剪裁成10cm×10cm×2cm的聚氨酯海绵一块，并将其完全浸没在2500mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在65℃恒温水浴下浸泡1h后，取出聚氨酯海绵，并用去离子水洗涤聚氨酯海绵至洗涤液呈中性，再将洗涤后的聚氨酯海绵置于烘箱中，在75℃下干燥35min，得初处理聚氨酯海绵，随后将所得初处理聚氨酯海绵完全浸没在2500mL质量分数为2%羧甲基纤维素钠溶液中，在63℃恒温水浴下浸泡1h，浸泡完毕后取出聚氨酯海绵，得表面预处理聚氨酯海绵，再用有机硅凝胶涂布表面预处理聚氨酯海绵，控制有机硅凝胶涂布量为0.07g/cm2，再用腈纶无纺布贴合，并置于烘箱中，在155℃下烘烤25min，得半成品泡棉，再量取2mL苯胺，加入450mL质量分数为30%盐酸中，以450r/min转速搅拌25min，再加入7g多壁碳纳米管，以500W频率的超声波超声分散1h，得复合分散液，称取7g过硫酸铵，加入350mL质量分数为30%盐酸中，在2℃冰水浴下混合均匀，得混合液，将混合液以1mL/min速率滴入所得复合分散液中，并以350r/min转速搅拌至滴加完全，待滴加完毕后过滤，得滤渣，再用去离子水洗涤所得滤渣4次，并将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在87℃下干燥18h，再将干燥后的滤渣置于管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min速率升温至410℃保温反应2h，继续升温至710℃保温反应1h后，冷却至室温，得氮杂化碳纳米管，称取15g硝酸银，15g聚乙烯吡咯烷酮，加入650mL去离子水中，以350r/min转速搅拌混合13min后，再加入2.2g柠檬酸钠，5g所得氮杂化碳纳米管，继续搅拌18min，得导电浆料，最后将半成品泡棉完全浸没在所得导电浆料中，再加入450mL质量分数为5%硫酸亚铁溶液，在75℃恒温水浴下浸泡1h后，取出半成品泡棉并碾轧去除多余水分，并置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，冷却至室温后即可得屏蔽用导电泡棉。
取电子线路板基板，对基板进行表面清灰后，再对基板需粘附导电泡棉的部位进行尺寸测量，并在基板需粘附导电泡棉的部位均匀涂覆一层导电胶粘剂，控制导电胶粘剂涂覆厚度为40μm，随后根据测量的数据，将本发明制得的导电泡棉裁切成同等尺寸后，立即粘附于涂有导电胶粘剂的基板部位，待粘附完成后，将基板置于烘箱中，于温度为65℃下干燥13min，待干燥完成后，取出基板自然冷却即可。经检测，本发明制得的导电泡棉体积电阻率为102Ω·cm，屏蔽效能值达98dB，与传统导电泡棉相比，屏蔽效能值提高了35dB，具有较好的电磁屏蔽效果，同时本发明导电泡棉的弹性较好，其压缩变形率可达82%，回弹率可达99.1%，且本发明导电泡棉具有较高的机械强度，其纵向拉伸强度达4.4MPa，横向拉伸强度为3.2MPa。
实例3
首先取剪裁成10cm×10cm×2cm的聚氨酯海绵一块，并将其完全浸没在3000mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在70℃恒温水浴下浸泡2h后，取出聚氨酯海绵，并用去离子水洗涤聚氨酯海绵至洗涤液呈中性，再将洗涤后的聚氨酯海绵置于烘箱中，在80℃下干燥40min，得初处理聚氨酯海绵，随后将所得初处理聚氨酯海绵完全浸没在3000mL质量分数为2%羧甲基纤维素钠溶液中，在65℃恒温水浴下浸泡2h，浸泡完毕后取出聚氨酯海绵，得表面预处理聚氨酯海绵，再用有机硅凝胶涂布表面预处理聚氨酯海绵，控制有机硅凝胶涂布量为0.08g/cm2，再用腈纶无纺布贴合，并置于烘箱中，在160℃下烘烤30min，得半成品泡棉，再量取3mL苯胺，加入500mL质量分数为30%盐酸中，以500r/min转速搅拌30min，再加入8g多壁碳纳米管，以500W频率的超声波超声分散2h，得复合分散液，称取8g过硫酸铵，加入400mL质量分数为30%盐酸中，在4℃冰水浴下混合均匀，得混合液，将混合液以2mL/min速率滴入所得复合分散液中，并以400r/min转速搅拌至滴加完全，待滴加完毕后过滤，得滤渣，再用去离子水洗涤所得滤渣5次，并将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在88℃下干燥20h，再将干燥后的滤渣置于管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min速率升温至420℃保温反应3h，继续升温至720℃保温反应2h后，冷却至室温，得氮杂化碳纳米管，称取20g硝酸银，20g聚乙烯吡咯烷酮，加入800mL去离子水中，以400r/min转速搅拌混合15min后，再加入3.0g柠檬酸钠，6g所得氮杂化碳纳米管，继续搅拌20min，得导电浆料，最后将半成品泡棉完全浸没在所得导电浆料中，再加入500mL质量分数为5%硫酸亚铁溶液，在80℃恒温水浴下浸泡2h后，取出半成品泡棉并碾轧去除多余水分，并置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，冷却至室温后即可得屏蔽用导电泡棉。
取电子线路板基板，对基板进行表面清灰后，再对基板需粘附导电泡棉的部位进行尺寸测量，并在基板需粘附导电泡棉的部位均匀涂覆一层导电胶粘剂，控制导电胶粘剂涂覆厚度为50μm，随后根据测量的数据，将本发明制得的导电泡棉裁切成同等尺寸后，立即粘附于涂有导电胶粘剂的基板部位，待粘附完成后，将基板置于烘箱中，于温度为70℃下干燥15min，待干燥完成后，取出基板自然冷却即可。经检测，本发明制得的导电泡棉体积电阻率为110Ω·cm，屏蔽效能值达100dB，与传统导电泡棉相比，屏蔽效能值提高了40dB，具有较好的电磁屏蔽效果，同时本发明导电泡棉的弹性较好，其压缩变形率可达87%，回弹率可达99.7%，且本发明导电泡棉具有较高的机械强度，其纵向拉伸强度达4.6MPa，横向拉伸强度为3.4MPa。

Claims (5)

1.一种屏蔽用导电泡棉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取聚氨酯海绵浸泡在氢氧化钠溶液中，在60～70℃下浸泡1～2h，取出聚氨酯海绵，经水洗干燥后得初处理聚氨酯海绵；
（2）将所得初处理聚氨酯海绵浸泡在羧甲基纤维素钠溶液中，在60～65℃下浸泡1～2h，取出聚氨酯海绵，得表面预处理聚氨酯海绵，再用有机硅凝胶涂布表面预处理聚氨酯海绵后，用腈纶无纺布贴合，并在150～160℃下烘烤20～30min，得半成品泡棉；
（3）将所得半成品泡棉浸泡在导电浆料中，再加入硫酸亚铁溶液混合，在70～80℃下浸泡1～2h后，取出浸泡后的半成品泡棉并碾轧去除多余水分，经干燥得屏蔽用导电泡棉；
所述的导电浆料包括1～5重量份苯胺，5～10重量份多壁碳纳米管，5～8重量份过硫酸铵，10～20重量份硝酸银，10～20重量份聚乙烯吡咯烷酮，1.5～3.0重量份柠檬酸钠，400～500重量份质量分数为30%盐酸，并按照以下步骤制备：
S1.取苯胺和多壁碳纳米管加入盐酸中，以500W超声波超声分散1～2h，再加入过硫酸铵，反应1～2h后过滤，得滤渣；
S2.将滤渣水洗干燥后置于管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min速率升温至400～500℃保温反应2～3h，继续升温至700～800℃保温反应1～2h，得氮杂化碳纳米管；
S3.将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、所得氮杂化碳纳米管，加入去离子水中搅拌均匀，得导电浆料。
2.如权利要求1所述的屏蔽用导电泡棉的制备方法，其特征在于所述的氢氧化钠溶液的质量分数为3～10%。
3.如权利要求1所述的屏蔽用导电泡棉的制备方法，其特征在于所述的羧甲基纤维素钠溶液的质量分数为1～5%。
4.如权利要求1所述的屏蔽用导电泡棉的制备方法，其特征在于所述的有机硅凝胶为道康宁硅凝胶、红叶硅凝胶、灼日硅凝胶中的一种或两种，且涂布量为0.03～0.08g/cm2。
5.如权利要求1所述的屏蔽用导电泡棉的制备方法，其特征在于所述的硫酸亚铁溶液的质量分数为3～8%。
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