CN106986975A - 一种聚氨酯复膜胶的制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯复膜胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚氨酯复膜胶的制备方法，包含以下步骤：将10～30重量份的聚酯多元醇A、20～40重量份的聚醚多元醇、30～70重量份的多异氰酸酯混合制备A组分；将20～60重量份的聚酯多元醇B与40～80重量份的聚醚多元醇混合，加热，真空脱水降温，加入0.5～5重量份的KH‑570偶联剂和0.01～0.5重量份的催化剂，搅拌反应，制得B组分；将A、B组分按100：(40～50)的质量比混合即得聚氨酯复膜胶。本发明所提供的技术方案提高了熟化反应活性，大大缩短了熟化时间，显著提高了生产效率；具有更好的耐热及耐水解性能，同时控制了其低酸值也保证了在蒸煮前后剥离强度的基本不衰减；因此，有利于大规模工业化生产与推广应用。

Description

一种聚氨酯复膜胶的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯胶粘剂技术领域，具体涉及一种聚氨酯复膜胶的制备方法。
背景技术
聚氨酯复膜胶一般分为单组份聚氨酯复膜胶和双组份聚氨酯复膜胶。
其中，单组份聚氨酯复膜胶一般使用温度较高，操作麻烦，所以一般只用于纸塑或纸铝产品，对于薄膜类复合材料不适用；同时单组份聚氨酯复膜胶一般为NCO基团封端，从而再储存过程中易和空气中的水分反应，造成结皮、结块等现象，导致其储存期较短；另外单组份聚氨酯复膜胶一般不添加催化剂或仅添加极微量的催化剂，因而固化速度较慢，特别在低温环境中，甚至要48小时以上才能固化。
其中，双组份聚氨酯溶剂型复膜胶对薄膜载体的粘接性良好，可室温固化，施用方便，具有柔韧性、屈曲性、耐热性、耐水性、耐寒性及耐药品性和耐油性等，所以在复合膜市场得到了大量使用；然而，现有的双组份聚氨酯溶剂型复膜胶也包含不少明显的缺陷，例如，不可避免地有溶剂释放，作业环境恶劣，复合膜中存有残留溶剂，对人体健康有害。随着科技进步和环保意识增强，聚氨酯复膜胶由溶剂型逐步向无溶剂型方向发展。
尤其是，传统的无溶剂双组份聚氨酯复膜胶，熟化时间过长，耐蒸煮性能差，与传统的溶剂型聚氨酯复膜胶的各项性能相比还存在一定的差距。
因此，鉴于现有技术中存在的上述技术缺陷与不足，本技术行业内亟需研发出一种新型的无溶剂双组份聚氨酯复膜胶，并获得与传统的溶剂型聚氨酯复膜胶相当的或更好的性能。
发明内容
本发明旨在提供一种新型的无溶剂双组份聚氨酯复膜胶的制备工艺，所述无溶剂双组份聚氨酯复膜胶能够实现快速熟化，并且耐高温蒸煮。
具体地，本发明提供了以下技术方案：
一种聚氨酯复膜胶的制备方法，包含以下步骤：
S1：将10～30重量份的聚酯多元醇A、20～40重量份的聚醚多元醇、30～70重量份的多异氰酸酯混合，加热反应，然后降温，制得A组分；其中，以上A组分的制备可以在各种反应容器中进行，例如四口烧瓶；
S2：将20～60重量份的聚酯多元醇B与40～80重量份的聚醚多元醇混合，加热后，在真空条件下搅拌脱水至混合物的含水量低于500ppm，接着降温，并加入0.5～5重量份的KH-570偶联剂和0.01～0.5重量份的催化剂，搅拌反应，制得B组分；其中，以上B组分的制备可以在各种反应容器中进行，例如四口烧瓶；
S3：将制得的所述A组分与所述B组分按100：(40～50)的质量比混合均匀，即得所述聚氨酯复膜胶。
优选地，在上述制备方法中，所述多异氰酸酯选自以下任一种或多种：MDI-100、MDI-50、TDI 80/20、IPDI、HDI。当然，其中的MDI可以为液化MDI。
优选地，在上述制备方法的步骤S1中，加热温度为70～90℃，持续反应时间为2～4小时，然后降温至60℃以下。
优选地，在上述制备方法的步骤S2中，加热温度为120±5℃，所述真空条件为-0.090～-0.1MPa，搅拌脱水的持续时间为1～2小时，接着降温至55～60℃。
优选地，在上述制备方法中，所述聚酯多元醇A按照以下步骤制得：
S1-1：将33.22重量份的间苯二甲酸、2.95重量份的新戊二醇、16.88重量份的2-甲基-1,3-丙二醇、30.51重量份的二乙二醇以及催化剂一并加入到反应容器中，在保护气体氛围下，加热升温以进行酯交换反应；
S1-2：向S1-1的产物中加入16.44重量份的己二酸，搅拌以进行混合酯化；
S1-3：检测S1-2中产物的酸值，当检测到酸值小于20时，缓慢减压并抽真空，进行缩聚反应；
S1-4：检测S1-3中产物的羟值，当检测到羟值＜1.0mg KOH/g时，降温出料，制得所述聚酯多元醇A。
值得说明的是，所述聚酯多元醇B可以与所述聚酯多元醇A相同或不同，当不同于所述聚酯多元醇A时，所述聚酯多元醇B可以是市售的任何现有的聚酯多元醇。
进一步优选地，在上述制备方法中，所述催化剂为有机铋类催化剂。
进一步优选地，在上述制备方法的步骤S1-1中，所述保护气体为氮气。
进一步优选地，在上述制备方法的步骤S1-1中，所述酯交换反应的温度为160～250℃，所述酯交换反应的持续时间为5～6小时。
进一步优选地，在上述制备方法的步骤S1-3中，所述缩聚反应的温度为220～230℃。
综上所述，本发明所提供的聚氨酯复膜胶的制备方法，与现有技术相比至少具备以下技术优点：(1)本发明所提供的技术方案引入了一定量的活性较高的伯羟基，同时添加了适量的催化剂，从而提高了熟化过程中的反应活性，大大缩短了熟化时间，由之前普遍的24–36h，缩短到12h就可以分切制袋，大大提高了生产效率；(2)本发明所提供的技术方案还引入了自制的聚酯多元醇A，其具有更好的耐热及耐水解性能，同时控制了其低酸值也保证了在蒸煮前后剥离强度的基本不衰减；(3)选用了更加环保的有机铋类催化剂代替传统的有机锡催化剂。总之，依据所述聚氨酯复膜胶的制备方法制得的无溶剂双组份聚氨酯复膜胶能够快速熟化、蒸煮性能优异，因此，有利于大规模工业化生产与推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。
一种聚氨酯复膜胶的制备方法，包含以下步骤：
S1：将10～30重量份的聚酯多元醇A、20～40重量份的聚醚多元醇、30～70重量份的多异氰酸酯混合，加热反应，然后降温，制得A组分；
S2：将20～60重量份的聚酯多元醇B与40～80重量份的聚醚多元醇混合，加热后，在真空条件下搅拌脱水至混合物的含水量低于500ppm，接着降温，并加入0.5～5重量份的KH-570偶联剂和0.01～0.5重量份的催化剂，搅拌反应，制得B组分；
S3：将制得的所述A组分与所述B组分按100：(40～50)的质量比混合均匀，即得所述聚氨酯复膜胶。
在一个优选实施例中，所述多异氰酸酯选自以下任一种或多种：MDI-100、MDI-50、TDI 80/20、IPDI、HDI。
在一个优选实施例中，在步骤S1中，加热温度为70～90℃，持续反应时间为2～4小时，然后降温至60℃以下。
在一个优选实施例中，在步骤S2中，加热温度为120±5℃，所述真空条件为-0.090～-0.1MPa，搅拌脱水的持续时间为1～2小时，接着降温至55～60℃。
在一个优选实施例中，所述聚酯多元醇A按照以下步骤制得：
S1-1：将33.22重量份的间苯二甲酸、2.95重量份的新戊二醇、16.88重量份的2-甲基-1,3-丙二醇、30.51重量份的二乙二醇以及催化剂一并加入到反应容器中，在保护气体氛围下，加热升温以进行酯交换反应；
S1-2：向S1-1的产物中加入16.44重量份的己二酸，搅拌以进行混合酯化；
S1-3：检测S1-2中产物的酸值，当检测到酸值小于20时，缓慢减压并抽真空，进行缩聚反应；
S1-4：检测S1-3中产物的羟值，当检测到羟值＜1.0mgKOH/g时，降温出料，制得所述聚酯多元醇A。
在一个进一步优选的实施例中，所述催化剂为有机铋类催化剂。
在一个进一步优选的实施例中，在步骤S1-1中，所述保护气体为氮气。
在一个进一步优选的实施例中，在步骤S1-1中，所述酯交换反应的温度为160～250℃，所述酯交换反应的持续时间为5～6小时。
在一个进一步优选的实施例中，在步骤S1-3中，所述缩聚反应的温度为220～230℃。
下述步骤如无特别说明均为常规操作，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
按以下步骤制备A组分：称取聚酯多元醇A12.8份，聚醚多元醇PPG1000 25.7份，MDI-50 61.5份；先将聚酯多元醇A、PPG1000加入到四口烧瓶中，逐步升温至120±5℃，开始抽真空脱水，真空度在-0.098MPa，脱水时间为2小时，用氮气逐步缓慢排空，取样测试含水量，低于500ppm后，同时需使四口烧瓶内的物料始终处在氮气保护氛围下，然后降温至60℃以下，快速加入准备好的MDI-50，逐步升温至80℃，开始保温，保温过程中温度要保持在80±2℃，保温2.0小时后取样，跟进测试A组分的NCO变化量，直至前后两次NCO含量误差保持在0.05％以内，降温至50℃，用200目过滤网出料，N2封存，备用，简称A-1。其中，NCO含量：16.52％，粘度：1500mPas@25℃。
实施例2
按以下步骤制备A组分：称取聚酯多元醇A17.4份，聚醚多元醇PPG2000 22.7份，MDI-50 59.9份；先将聚酯多元醇A、PPG2000加入到四口烧瓶中，逐步升温至120±5℃，开始抽真空脱水，真空度在-0.1MPa，脱水时间为2小时，用氮气逐步缓慢排空，取样测试含水量，低于500ppm后，同时需使四口烧瓶内的物料始终处在氮气保护氛围下，然后降温至60℃以下，快速加入准备好的MDI-50，逐步升温至80℃，开始保温，保温过程中温度要保持在80±2℃，保温2.0小时后取样，跟进测试A组分的NCO变化量，直至前后两次NCO含量误差保持在0.05％以内，降温至50℃，用200目过滤网出料，N2封存，备用，简称A-2。其中，NCO含量：16.45％，粘度：1750mPas@25℃。
实施例3
按以下步骤制备A组分：称取聚酯多元醇A 10.5份，聚醚多元醇PPG1000 12.6份，聚醚多元醇PPG2000 17.4份，MDI-50 59.5份；先将聚酯多元醇A、PPG1000、PPG2000加入到四口烧瓶中，逐步升温至120±5℃，开始抽真空脱水，真空度在-0.099MPa，脱水时间为2小时，用氮气逐步缓慢排空，取样测试含水量，低于500ppm后，同时需使四口烧瓶内的物料始终处在氮气保护氛围下，然后降温至60℃以下，快速加入准备好的MDI-50，逐步升温至80℃，开始保温，保温过程中温度要保持在80±2℃，保温2.0小时后取样，跟进测试A组分的NCO变化量，直至前后两次NCO含量误差保持在0.05％以内，降温至50℃，用200目过滤网出料，N2封存，备用，简称A-3。其中，NCO含量：16.55％，粘度：1650m Pas@25℃。
按以下步骤制备B组分：称取聚酯多元醇B 30份，三官能度聚醚多元醇70份，KH-570 0.5份，癸二酸铋(催化剂)0.001份；先将聚酯多元醇B、三官能度聚醚多元醇加入到四口烧瓶中，逐步升温至120±5℃，开始抽真空脱水，真空度在-0.098MPa，脱水时间为2小时，用氮气逐步缓慢排空，取样测试含水量，低于500ppm后，同时需使四口烧瓶内的物料始终处在氮气保护氛围下，然后降温至60℃，加入KH-570和癸二酸铋，充分搅拌1小时，反应完全后，用200目过滤网出料，N2封存，备用，简称B。其中，测得B的羟值：275mg KOH/g，粘度：600mPas@25℃。
此外，发明人还进行了一些列相关检测；具体地，发明人采购了市售的某种以JA/JB为双组份的无溶剂聚氨酯复膜胶(简称某竞品)，并将A-1、A-2、A-3分别与B混合均匀获得依据本发明所述制备方法制得的无溶剂聚氨酯复膜胶A-1/B、A-2/B、A-3/B；随后，对聚氨酯复膜胶JA/JB、A-1/B、A-2/B、A-3/B的各项性能进行了比较，结果见下表1(其中，以NY15//RCPP50为复合基材，上胶量均为1.7g/m2，复合机速250m/min)：
表1
注：1——在A/B组分混合后，在40℃条件下，粘度上升至5000mPas所用时间；
通过比较可知，选用自制合成的聚酯多元醇A制得的聚氨酯复膜胶A-1/B、A-2/B、A-3/B，不仅能够迅速提升固化速度，还能够提高耐热性及耐水解性能，同时因为聚酯的引入，能够较好的保持胶层的力学性能，使其不出现明显的衰减；低分子量的聚醚，如PPG1000的引入要比PPG2000更利于缩短固化时间并提升剥离强度；不同的配比一方面会影响固化速度，但是其最主要的差别就是体系内引入的硬段含量，高配比硬段含量高，力学性能好，但是其也较易出现衰减。
通过进一步分析可知，本发明所述的制备方法成功解决了无溶剂双组份聚氨酯复膜胶的熟化时间长、耐蒸煮性能差的缺陷，依据该制备方法制得的无溶剂双组份聚氨酯复膜胶，40℃环境下熟化时间≤12小时，在121℃蒸煮40min后，剥离强度衰减≤4％。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种聚氨酯复膜胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：将10～30重量份的聚酯多元醇A、20～40重量份的聚醚多元醇、30～70重量份的多异氰酸酯混合，加热反应，然后降温，制得A组分；
S2：将20～60重量份的聚酯多元醇B与40～80重量份的聚醚多元醇混合，加热后，在真空条件下搅拌脱水至混合物的含水量低于500ppm，接着降温，并加入0.5～5重量份的KH-570偶联剂和0.01～0.5重量份的催化剂，搅拌反应，制得B组分；
S3：将制得的所述A组分与所述B组分按100：(40～50)的质量比混合均匀，即得所述聚氨酯复膜胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯选自以下任一种或多种：MDI-100、MDI-50、TDI 80/20、IPDI、HDI。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，加热温度为70～90℃，持续反应时间为2～4小时，然后降温至60℃以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，加热温度为120±5℃，所述真空条件为-0.090～-0.1MPa，搅拌脱水的持续时间为1～2小时，接着降温至55～60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇A按照以下步骤制得：
S1-1：将33.22重量份的间苯二甲酸、2.95重量份的新戊二醇、16.88重量份的2-甲基-1,3-丙二醇、30.51重量份的二乙二醇以及催化剂一并加入到反应容器中，在保护气体氛围下，加热升温以进行酯交换反应；
S1-2：向S1-1的产物中加入16.44重量份的己二酸，搅拌以进行混合酯化；
S1-3：检测S1-2中产物的酸值，当检测到酸值小于20时，缓慢减压并抽真空，进行缩聚反应；
S1-4：检测S1-3中产物的羟值，当检测到羟值＜1.0mgKOH/g时，降温出料，制得所述聚酯多元醇A。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为有机铋类催化剂。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1-1中，所述保护气体为氮气。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1-1中，所述酯交换反应的温度为160～250℃，所述酯交换反应的持续时间为5～6小时。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1-3中，所述缩聚反应的温度为220～230℃。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108300404A (zh) * 2018-02-11 2018-07-20 江苏力合粘合剂有限公司 一种铁覆膜专用溶剂型单组分聚氨酯预涂胶及其制备方法
CN108559440A (zh) * 2018-04-27 2018-09-21 上海回天新材料有限公司 一种高速复合、快速熟化的无溶剂型聚氨酯复膜胶及其制备方法和应用
CN108559435A (zh) * 2018-04-27 2018-09-21 上海回天新材料有限公司 一种与聚氨酯油墨匹配性优良的无溶剂型聚氨酯复膜胶及其制备方法和应用
CN109251712A (zh) * 2018-08-30 2019-01-22 高鼎精细化工(昆山)有限公司 无溶剂聚氨酯树脂黏着剂的制造方法及其用途
CN109439265A (zh) * 2018-12-13 2019-03-08 四川普思瑞新材料有限公司 功能性多用途双组份聚氨酯胶粘剂
CN111234757A (zh) * 2020-03-17 2020-06-05 北京华腾新材料股份有限公司 一种双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN115536805A (zh) * 2022-09-27 2022-12-30 北京高盟新材料股份有限公司 一种无溶剂聚氨酯组合物及其制备方法
WO2023004743A1 (en) * 2021-07-30 2023-02-02 Dow Global Technologies Llc Solventless adhesive compositions and laminate materials prepared with the same

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004352905A (ja) * 2003-05-30 2004-12-16 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd 水系ポリウレタンラミネート接着剤
CN101597470A (zh) * 2008-06-03 2009-12-09 北京高盟燕山科技有限公司 一种无溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN102604583A (zh) * 2012-03-14 2012-07-25 华南理工大学 一种耐蒸煮无溶剂型复膜胶及其制备方法
CN105131892A (zh) * 2015-09-18 2015-12-09 北京华腾新材料股份有限公司 一种耐化学品性耐高温蒸煮的双组分聚氨酯粘合剂组合物及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004352905A (ja) * 2003-05-30 2004-12-16 Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd 水系ポリウレタンラミネート接着剤
CN101597470A (zh) * 2008-06-03 2009-12-09 北京高盟燕山科技有限公司 一种无溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN102604583A (zh) * 2012-03-14 2012-07-25 华南理工大学 一种耐蒸煮无溶剂型复膜胶及其制备方法
CN105131892A (zh) * 2015-09-18 2015-12-09 北京华腾新材料股份有限公司 一种耐化学品性耐高温蒸煮的双组分聚氨酯粘合剂组合物及其制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108300404A (zh) * 2018-02-11 2018-07-20 江苏力合粘合剂有限公司 一种铁覆膜专用溶剂型单组分聚氨酯预涂胶及其制备方法
CN108559440A (zh) * 2018-04-27 2018-09-21 上海回天新材料有限公司 一种高速复合、快速熟化的无溶剂型聚氨酯复膜胶及其制备方法和应用
CN108559435A (zh) * 2018-04-27 2018-09-21 上海回天新材料有限公司 一种与聚氨酯油墨匹配性优良的无溶剂型聚氨酯复膜胶及其制备方法和应用
CN109251712A (zh) * 2018-08-30 2019-01-22 高鼎精细化工(昆山)有限公司 无溶剂聚氨酯树脂黏着剂的制造方法及其用途
CN109439265A (zh) * 2018-12-13 2019-03-08 四川普思瑞新材料有限公司 功能性多用途双组份聚氨酯胶粘剂
CN109439265B (zh) * 2018-12-13 2021-04-27 四川普思瑞新材料有限公司 功能性多用途双组份聚氨酯胶粘剂的生产方式
CN111234757A (zh) * 2020-03-17 2020-06-05 北京华腾新材料股份有限公司 一种双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂及其制备方法
WO2023004743A1 (en) * 2021-07-30 2023-02-02 Dow Global Technologies Llc Solventless adhesive compositions and laminate materials prepared with the same
CN115536805A (zh) * 2022-09-27 2022-12-30 北京高盟新材料股份有限公司 一种无溶剂聚氨酯组合物及其制备方法

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