CN106955698B - 基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂制备方法是在异丙醇中加入十六烷基三甲基溴化铵，并在膜密封的容器中进行磁力搅拌，生成溶液A；以硝酸铈、醋酸锑、五氯化钽、酞酸四丁酯、异丙醇和盐酸混合，生成浆液B；将浆液B加入溶液A中搅拌后，置于水浴锅中加热并煅烧，制得脱硝催化剂。本方法制的催化剂脱硝温度宽，脱硝率高达99.0%。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱硝催化剂的制备方法，特别是一种用溶胶凝胶法制备介孔二氧化钛为载体的脱硝催化剂制备方法。
背景技术
氮氧化物，包括 NO、NO2、N2O 简称 NOX，是当今主要的大气污染物。我国电厂以燃煤为主，电厂和焦化厂的烟道气往往伴随着大量NOx分子的排放，NOx的大量排放已经造成了全球性的环境问题，甚至产生的大气污染威胁人类的生存，SOx已经受到极大重视，而NOx的关注才刚刚开始。
选择性催化还原（SCR）烟气脱硝技术，脱硝效率高、技术完善，是火电厂燃烧技术后进一步控制NOx排放的首选工艺，而催化剂是SCR方法的核心，催化剂的种类、组成、结构和适宜的温度窗口直接影响脱硝的整体效果。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的是提供一种基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂制备方法，所制备的催化剂脱硝效果好、脱硝温度窗口宽、能在高氧和体积空速下处理大流量NOx废气，而且使用寿命长、抗压强度高和用量少的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂制备方法，所述制备方法的原料组成及其含量按重量份计执行下列步骤：
（1）在100-300份异丙醇中加入重量份数为10-30份的十六烷基三甲基溴化铵，并在膜密封的容器中进行一次磁力搅拌，生成溶液A；
（2）以10-30份硝酸铈、4-6份醋酸锑、10-15份五氯化钽、70-90份酞酸四丁酯、50-150份异丙醇和15-25份盐酸混合，生成浆液B；
（3）将步骤（2）中所制备的浆液B计取，倒入步骤（1）所得的溶液A中，进行二次磁力搅拌；
（4）将步骤（3）获得的混合液置于水浴锅中进行水浴加热；
（5）将步骤（4）获得的混合液进行高温煅烧，制得一种基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂。
在上述技术方案中，所述制备方法的原料组成及其含量是等效倍数的放大添加量；所述一次磁力搅拌的搅拌周期是30-60分钟；所述二次磁力搅拌的搅拌周期是8-12小时；所述水浴加热的温度是50-100℃，水浴加热的周期是6-12小时；所述高温煅烧的温度是450-550℃，煅烧时间是6-12小时。
在上述技术方案中，本发明采用TiO2的成型物比表面积大，抗压强度高的特点制备出介孔二氧化钛为载体的脱硝催化剂，与现有技术相比，该脱硝催化剂的优点与积极效果在于：脱硝温度在240-420℃，脱硝率能达到95%以上，在250摄氏度时，脱硝率高达99.0%；而且能够处理大流量NOx废气，在1200 ml/min的高氧条件下（5%）处理，体积空速（GHSH）能够达到250,000 h-1。
附图说明
图1 是本方法制的Ce-Ta-Sb/TiO2脱硝催化剂在不同温度下的脱硝率。
图2是本方法制的脱硝催化剂的孔径分布。
图3 是本方法制的脱硝催化剂的Eds能谱图。
图4 是本方法制的脱硝催化剂的SEM图。
图5 是本方法制的催化剂的XRD图谱。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施一种基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂制备方法，采用的化学物质原料为：异丙醇、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、Ce(NO3)3、Sb2O3、WO3、酞酸四丁酯和盐酸，其由以下重量份数的各组分制备而成。
异丙醇：（CH3)2CHOH 150-450 份
十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）：C19H42BrN 10-30份
硝酸铈：Ce(NO3)3 10-30 份
醋酸锑：C6H9O6Sb 4-6 份
五氯化钽：TaCl5 10-15份
酞酸四丁酯：C16H36O4Ti 70-90 份
盐酸：HCl 15-25 份
实施一种基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂制备方法，该制备方法是按如下步骤进行的：
（1）在100-300份的异丙醇中加入10-30份的十六烷基三甲基溴化铵，并在膜密封的容器中进行一次磁力搅拌，生成溶液A；
（2）以10-30份硝酸铈、4-6份醋酸锑、10-15份五氯化钽、70-90份酞酸四丁酯、50-150份异丙醇和15-25份盐酸混合，生成浆液B；
（3）将步骤（2）所制备得到的浆液B计取，倒入溶液A中，在膜密封的容器中使用磁力搅拌器，搅拌周期30-60分钟。
（4）将步骤（3）所制备得到的混合液进行水浴加热，水浴加热温度为50-100℃，加热周期为6-12小时。
（5）将步骤（4）得到的混合液进行高温煅烧，煅烧温度为450-550℃，煅烧时间6-12小时，得到用于脱硝的一种溶胶凝胶法制备介孔二氧化钛为载体的（Ce-Ta-Sb/TiO2）脱硝催化剂。
具体实施例1
步骤一、往200份异丙醇中加入20份十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），在膜密封的容器中进行磁力搅拌，生成溶液A。
步骤二、加入20份的Ce(NO3) 3、4.6份醋酸锑、13份TaCl5、78.4份酞酸四丁酯、100份异丙醇和20份盐酸，混合搅拌生成浆液B。
步骤三、将步骤二所制备得到的浆液B全部计取，倒入溶液A中，在膜密封的容器中使用磁力搅拌器，搅拌时间为30分钟。
步骤四、将步骤三所制备得到的混合液进行水浴加热，水浴加热温度为50℃，加热周期为6小时。
步骤四、将步骤四得到的混合液进行高温煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间12小时，得到用于脱硝的一种溶胶凝胶法制备介孔二氧化钛为载体的（Ce-Ta-Sb/TiO2）脱硝催化剂。
实验室配置的烟气主要为：1200mL min-1的氮气气流，其中 [NO] 和 [NH3] 分别500 ppm，[O2] 占气流的5 vol.%。制得的介孔二氧化钛为载体的（Ce-Ta-Sb/TiO2）脱硝负载催化剂在240-420℃的窗口温度时，脱硝率大于95%（附图1），催化剂经BET比表面积测试，其多点法的比表面积为：86.5516 m2/g，得到的催化剂的BET孔径（附图2），孔径主要以介孔为主。经eds能谱分析（附图3），制备的催化剂的组分与含量为下表1。
表1 催化剂的各元素的组分与含量
| 元素 | wt% | At% |
| Sb | 5.2 | 1.83 |
| Ti | 39.34 | 35.29 |
| Ce | 17.66 | 5.41 |
| Ta | 18 | 4.27 |
| O | 19.81 | 53.19 |
催化剂的表征分析有：SEM分析（附图4），XRD分析（附图5）。
Claims (6)
1.一种基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂制备方法，所述制备方法的原料组成及其含量按重量份计执行下列步骤：
（1）在100-300份的异丙醇中加入10-30份的十六烷基三甲基溴化铵，并在膜密封的容器中进行一次磁力搅拌，生成溶液A；
（2）以10-30份硝酸铈、4-6份醋酸锑、10-15份五氯化钽、70-90份钛酸四丁酯、50-150份异丙醇和15-25份盐酸混合，生成浆液B；
（3）将步骤（2）中所制备的浆液B计取，倒入步骤（1）所得的溶液A中，进行二次磁力搅拌；
（4）将步骤（3）获得的混合液置于水浴锅中进行水浴加热；
（5）将步骤（4）获得的混合液进行高温煅烧，制得一种基于介孔二氧化钛载体的脱硝催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，所述制备方法的原料组成及其含量是等效倍数的放大添加量。
3.如权利要求1所述的制备方法，所述一次磁力搅拌的搅拌周期是30-60分钟。
4.如权利要求1所述的制备方法，所述二次磁力搅拌的搅拌周期是8-12小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，所述水浴加热的温度是50-100℃，水浴加热的周期是6-12小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，所述高温煅烧的温度是450-550℃，煅烧时间是6-12小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Lu Yang Inventor after: Liu Jun Inventor after: Wang Ying Inventor after: Liu Xiaoqing Inventor after: Zhang Yongfa Inventor after: Li Guoqiang Inventor after: Li Yuan Inventor after: Wang Hongyu Inventor before: Wang Ying Inventor before: Liu Jun Inventor before: Liu Xiaoqing Inventor before: Zhang Yongfa Inventor before: Li Guoqiang Inventor before: Li Yuan Inventor before: Wang Hongyu |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190531 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |