CN106946684A - 一种利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法 - Google Patents
一种利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，涉及农产品加工技术领域。该方法包括：将小米胚芽油精炼副产物使用乙醇和尿素的混合液进行包埋处理后快速离心，得到离心母液，对离心母液水洗后得到油层，水洗后的油层脱水，得到脱水亚油酸，将脱水亚油酸中加入丙三醇和氢氧化钠进行碱催化异构化反应，得到粗共轭亚油酸，将得到的粗共轭亚油酸水洗至中性后真空脱水，将脱水后的粗共轭亚油酸脱水脱气后再进行提纯脱色，得到成品共轭亚油酸。本发明利用小米胚芽油精炼副产物生产共轭亚油酸，不但可以副产物再利用，降低生产成本，而且可以缩短反应时间、提高得率，从而提升植物油加工的附加值，提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及农产品加工技术领域，更具体的涉及一种利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法。
背景技术
食用植物油中含有高达70％以上的亚油酸和丰富的维生素E、植物甾醇、谷维素、角鲨烯等天然植物营养成分。但现有的提取工艺中，由于脂肪酶呈现出极大的活性，会迅速分解油脂使得油脂酸价升高。高酸价油脂一般采用物理精炼进行脱除游离脂肪酸，得到的游离混合脂肪酸亚油酸含量在70％以上，为一种高品质的混合脂肪酸，如何充分利用脱酸副产品，对于植物油加工的附加值具有重要意义。
共轭亚油酸(CLA,Conjugated LinoleiAcid)，是必需脂肪酸亚油酸衍生的共轭双烯的多种位置与空间异构体的总称。CLA的生理活性主要表现在以下几方面：抗癌作用，抗粥状动脉硬化，参与脂肪分解与新陈代谢，增强肌体免疫能力，促进骨组织的代谢等。CLA是人和动物不可缺少的脂肪酸之一，却是自身无法合成的一种具有显著药理作用和营养价值的物质，对人体健康有很大益处。经深加工制得的共轭亚油酸添加到保健食品或医药品中，可以增强人体抵抗多种疾病的能力，CLA作为一种新型功能性脂肪酸具有独特的生理、生化功能。自发现至今，人们对其保健功能的认识也越来越清楚，对高质量产品的需求也日趋旺盛。因此，CLA成为药物和食品等研究领域中的一个热点，引起越来越多的重视。
发明内容
本发明提供一种利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，利用小米胚芽油精炼副产物生产CLA，不但可以副产物再利用，从而降低生产成本，而且可以缩短反应时间、提高得率，从而提升植物油加工的附加值，提高了经济效益。
具体的，本发明中利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：向包埋釜中加入乙醇，并向乙醇中搅拌加入尿素，其中乙醇与尿素的质量比为1.2-2:1，加热并搅拌至尿素完全溶解，形成混合液；
步骤2：向混合液中加入小米胚芽油精炼副产物，搅拌至混合溶液澄清，其中，混合液与小米胚芽油精炼副产物的质量比为2.2-3:1；
步骤3：将混合溶液降温至温度≤0℃，并保持2-3h后快速离心，得到离心母液；
步骤4：向离心母液中加入氯化钠溶液，所述离心母液与所述氯化钠溶液的体积比为1：0.5，搅拌均匀后静置1-3h，至油和乙醇完全分层后，回收乙醇，向剩余的油中加入蒸馏水搅拌进行水洗，静置1-3h至油水完全分层，分出油层；
步骤5：对脱水釜抽真空后，将分出的油层通入脱水釜中，搅拌并加热脱水，脱水至视镜无水，得到脱水亚油酸；
步骤6：将脱水亚油酸通入酯化釜，向酯化釜中加入丙三醇和氢氧化钠进行碱催化异构化反应，得到粗共轭亚油酸，其中，脱水亚油酸、丙三醇与氢氧化钠的质量比为1:2.5:3；
步骤7：将得到的粗共轭亚油酸水洗至中性后进行真空脱水，脱水至粗共轭亚油酸中水分小于0.1％；
步骤8：将脱水后的粗共轭亚油酸通入薄膜蒸发器内脱水脱气，之后再通入分子蒸馏器中进行提纯脱色，得到成品共轭亚油酸。
优选的，步骤1中，加热温度为80-85℃，乙醇浓度为95％。
优选的，步骤2中，搅拌时保持加热温度为80-90℃，搅拌时间为2-4h。
优选的，步骤4中，氯化钠溶液的质量分数为10-30％，氯化钠溶液温度为50℃。
优选的，步骤5中，脱水釜中真空度为-0.08Mpa，脱水加热温度为100-110℃。
优选的，步骤6中，碱催化异构化反应时通入氮气进行保护，并且在反应温度为150-180℃下反应2-3h后降温至80-90℃。
优选的，步骤7中，真空脱水时，真空度为0.085Mpa，温度为100-105℃。
优选的，步骤8中，薄膜蒸发器内脱水脱气温度为70-90℃，真空度为0.1-1.0Pa，分子蒸馏器中温度为120-140℃，真空度为0.1-1.0Pa。
本发明的有益效果为：
本发明中利用油脂脱酸副产物生产CLA，不但可以副产物再利用，从而降低生产成本，而且可以缩短反应时间、提高得率，从而提升植物油加工的附加值，提高了经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的工艺流程图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
结合图1，本发明实施例1提供的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：向包埋釜中加入1120kg浓度为95％的乙醇，并向乙醇中搅拌加入600kg尿素，投料完毕后，关闭包埋釜排空阀，打开冷凝器上面的排空阀，关好罐盖升温至80℃，保持回流，搅拌至尿素完全溶解，形成混合液；
步骤2：开启包埋釜下的油泵，向混合液中加入600kg小米胚芽油脂脱酸副产物，加入过程中进行搅拌至回流开始计时，保持温度为80℃，包埋搅拌时间为3h，搅拌至混合溶液澄清；
步骤3：开启冷冻机组将混合溶液降温至温度为0℃，并保持2h后快速离心，得到离心母液；
步骤4：向离心母液中加入温度为50℃，质量分数为10％的氯化钠溶液，所述离心母液与所述氯化钠溶液的体积比为1：0.5，搅拌均匀后静置1h，至油和乙醇完全分层后，回收乙醇，向剩余的油中加入蒸馏水搅拌进行水洗，油与蒸馏水的体积比为1:0.5，静置1h至油水完全分层，分出油层；
步骤5：对脱水釜抽真空后，将分出的油层经泵通入脱水釜中，对脱水釜抽真空至-0.08Mpa，搅拌并打开蒸汽阀门加热脱水，脱水加热温度为100℃，脱水至视镜无水，得到脱水亚油酸；
步骤6：将脱水亚油酸通入酯化釜，向酯化釜中加入600kg丙三醇和300kg氢氧化钠进行碱催化异构化反应，得到粗共轭亚油酸，其中，碱催化异构化反应时通入氮气进行保护，反应温度为150℃，反应时间为2h后降温至80℃；
步骤7：将得到的粗共轭亚油酸水洗至中性后进行真空脱水，真空脱水时，真空度为0.085Mpa，温度为100℃，脱水至粗共轭亚油酸中水分小于0.1％；
步骤8：将脱水后的粗共轭亚油酸通入薄膜蒸发器内脱水脱气，薄膜蒸发器内脱水脱气温度为80℃，真空度为0.1Pa，再通入分子蒸馏器中进行提纯脱色，分子蒸馏器中温度为120℃，真空度为0.1Pa，得到成品共轭亚油酸。
经测定，得率为85.3％，共轭亚油酸含量为91.3％。
实施例2
本发明实施例2提供的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：向包埋釜中加入1200kg浓度为95％的乙醇，并向乙醇中搅拌加入610kg尿素，投料完毕后，关闭包埋釜排空阀，打开冷凝器上面的排空阀，关好罐盖升温至85℃，保持回流，搅拌至尿素完全溶解，形成混合液；
步骤2：开启包埋釜下的油泵，向混合液中加入600kg小米胚芽油精炼副产物，加入过程中进行搅拌至回流开始计时，保持温度为85℃，包埋搅拌时间为2h，搅拌至混合溶液澄清；
步骤3：开启冷冻机组将混合溶液降温至温度为0℃，并保持3h后快速离心，得到离心母液；
步骤4：向离心母液中加入温度为50℃，质量分数为25％的氯化钠溶液，所述离心母液与所述氯化钠溶液的体积比为1：0.5，搅拌均匀后静置2h，至油和乙醇完全分层后，回收乙醇，向剩余的油中加入蒸馏水搅拌进行水洗，油与纯净水的体积比为1:0.5，静置2h至油水完全分层，分出油层；
步骤5：对脱水釜抽真空后，将分出的油层经泵通入脱水釜中，对脱水釜抽真空至-0.08Mpa，搅拌并打开蒸汽阀门加热脱水，脱水加热温度为105℃，脱水至视镜无水，得到脱水亚油酸；
步骤6：将脱水亚油酸通入酯化釜，向酯化釜中加入550kg丙三醇和250kg氢氧化钠进行碱催化异构化反应，得到粗共轭亚油酸，其中，碱催化异构化反应时通入氮气进行保护，反应温度为160℃，反应时间为3h后降温至90℃；
步骤7：将得到的粗共轭亚油酸水洗至中性后进行真空脱水，真空脱水时，真空度为0.085Mpa，温度为100℃，脱水至粗共轭亚油酸中水分小于0.1％；
步骤8：将脱水后的粗共轭亚油酸通入薄膜蒸发器内脱水脱气，薄膜蒸发器内脱水脱气温度为70℃，真空度为0.5Pa，再通入分子蒸馏器中进行提纯脱色，分子蒸馏器中温度为130℃，真空度为0.5Pa，得到成品共轭亚油酸。
经测定，得率为86.1％，共轭亚油酸含量为90.1％。
实施例3
本发明实施例3提供的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：向包埋釜中加入1000kg浓度为95％的乙醇，并向乙醇中搅拌加入590kg尿素，投料完毕后，关闭包埋釜排空阀，打开冷凝器上面的排空阀，关好罐盖升温至85℃，保持回流，搅拌至尿素完全溶解，形成混合液；
步骤2：开启包埋釜下的油泵，向混合液中加入700kg小米胚芽油精炼副产物，加入过程中进行搅拌至回流开始计时，保持温度为90℃，包埋搅拌时间为4h，搅拌至混合溶液澄清；
步骤3：开启冷冻机组将混合溶液降温至温度为0℃，并保持3h后快速离心，得到离心母液；
步骤4：向离心母液中加入温度为50℃，质量分数为30％的氯化钠溶液，所述离心母液与所述氯化钠溶液的体积比为1:0.5，搅拌均匀后静置3h，至油和乙醇完全分层后，回收乙醇，向剩余的油中加入蒸馏水搅拌进行水洗，油与纯净水的体积比为1:0.5，静置3h至油水完全分层，分出油层；
步骤5：对脱水釜抽真空后，将分出的油层经泵通入脱水釜中，对脱水釜抽真空至-0.08Mpa，搅拌并打开蒸汽阀门加热脱水，脱水加热温度为110℃，脱水至视镜无水，得到脱水亚油酸；
步骤6：将脱水亚油酸通入酯化釜，向酯化釜中加入580kg丙三醇和280kg氢氧化钠进行碱催化异构化反应，得到粗共轭亚油酸，其中，碱催化异构化反应时通入氮气进行保护，反应温度为180℃，反应时间为2h后降温至90℃；
步骤7：将得到的粗共轭亚油酸水洗至中性后进行真空脱水，真空脱水时，真空度为0.085Mpa，温度为100℃，脱水至粗共轭亚油酸中水分小于0.1％；
步骤8：将脱水后的粗共轭亚油酸通入薄膜蒸发器内脱水脱气，薄膜蒸发器内脱水脱气温度为90℃，真空度为1.0Pa，再通入分子蒸馏器中进行提纯脱色，分子蒸馏器中温度为140℃，真空度为1.0Pa，得到成品共轭亚油酸。
经测定，得率为87.4％，共轭亚油酸含量为91.1％。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：向包埋釜中加入乙醇，并向乙醇中搅拌加入尿素，其中乙醇与尿素的质量比为1.2-2:1，加热并搅拌至尿素完全溶解，形成混合液；
步骤2：向混合液中加入小米胚芽油精炼副产物，搅拌至混合溶液澄清，其中，混合液与小米胚芽油精炼副产物的质量比为2.2-3:1；
步骤3：将混合溶液降温至温度≤0℃，并保持2-3h后快速离心，得到离心母液；
步骤4：向离心母液中加入氯化钠溶液，所述离心母液与所述氯化钠溶液的体积比为1：0.5，搅拌均匀后静置1-3h，至油和乙醇完全分层后，回收乙醇，向剩余的油中加入蒸馏水搅拌，进行水洗，静置1-3h至油水完全分层，分出油层；
步骤5：对脱水釜抽真空后，将分出的油层通入脱水釜中，搅拌并加热脱水，脱水至视镜无水，得到脱水亚油酸；
步骤6：将脱水亚油酸通入酯化釜，向酯化釜中加入丙三醇和氢氧化钠进行碱催化异构化反应，得到粗共轭亚油酸，其中，脱水亚油酸、丙三醇与氢氧化钠的质量比为1:2.5:3；
步骤7：将得到的粗共轭亚油酸水洗至中性后进行真空脱水，脱水至粗共轭亚油酸中水分小于0.1％；
步骤8：将脱水后的粗共轭亚油酸通入薄膜蒸发器内脱水脱气，之后再通入分子蒸馏器中进行提纯脱色，得到成品共轭亚油酸。
2.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，其特征在于，步骤1中，加热温度为80-85℃，乙醇浓度为95％。
3.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，其特征在于，步骤2中，搅拌时保持加热温度为80-90℃，搅拌时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，其特征在于，步骤4中，氯化钠溶液的质量分数为10-30％，所述氯化钠溶液温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，其特征在于，步骤5中，脱水釜中真空度为-0.08Mpa，脱水加热温度为100-110℃。
6.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，其特征在于，步骤6中，碱催化异构化反应时通入氮气进行保护，并且在反应温度为150-180℃下反应2-3h后降温至80-90℃。
7.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，其特征在于，步骤7中，真空脱水时，真空度为0.085Mpa，温度为100-105℃。
8.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法，其特征在于，步骤8中，薄膜蒸发器内脱水脱气温度为70-90℃，真空度为0.1-1.0Pa，分子蒸馏器中温度为120-140℃，真空度为0.1-1.0Pa。
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