CN106928099A - 一种苯磺酰肼的合成方法 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
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Abstract

本发明公开了一种苯磺酰肼的合成方法，该方法以苯磺酰胺、丁酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成苯磺酰肼；在反应过程中将产生的氨和丁酮进行回收，反应结束后将析出的固体物质离心过滤，滤饼经洗涤、干燥后得到苯磺酰肼成品。本发明方法工艺简单，反应收率高，产品后处理简单，杂质少纯度高；副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，生产成本低；不用苯作溶剂，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

Description

一种苯磺酰肼的合成方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种苯磺酰肼的合成方法。
背景技术
苯磺酰肼，白色至浅黄色结晶固体，熔程为101～103℃，溶于无机酸和碱的水溶液，不溶于水和有机溶剂。苯磺酰肼被广泛用作制造泡沫塑料和泡沫橡胶的发泡剂。
目前，苯磺酰肼的合成方法主要是由苯磺酰氯与水合肼反应制得，其工艺步骤如下：将苯磺酰氯按配比溶解于苯中，制成的溶液送至高位槽备用。在搅拌反应釜中加入浓度为40%的水合肼及适量的烧碱，搅拌下溶解成均一的溶液。然后于常温下，一边搅拌一边加入苯磺酰氯的苯溶液，进行缩合反应，待生成苯磺酰肼的反应完全后，加入适量的酸进行中和，使反应体系呈中性。因苯磺酰肼不溶于水和苯，以固体形式析出。反应产物经过滤，滤液静置分层，上层为苯，可循环使用，或蒸馏回收；下层为水溶液，可回收未反应的水合肼。滤饼用水洗数次，将所含的盐及其他水溶性物质洗尽，再经干燥后即得苯磺酰肼成品。
现有技术存在的缺点是：（1）在反应中使用了苯作溶剂，苯是一种易挥发、对人体会造成毒害作用的有毒物质，苯在使用过程中的少量逸漏和挥发都会对人体健康及环境造成损害和污染；（2）在生产过程中会产生大量的有机含盐废水，这种废水的处理较为困难，处理费用较高，会对环境造成污染；（3）目前的合成方法都是以价格昂贵的水合肼为原料，收率在85%左右，生产成本较高。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种工艺简单、收率高、废弃物少、后处理简单、产品纯度高、生产成本低、绿色环保的苯磺酰肼合成新方法。
本发明采用的技术方案是：以苯磺酰胺、丁酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成苯磺酰肼，反应过程中生成的氨和丁酮可回用于制备丁酮连氮，反应结束后将析出的固体物质离心过滤，滤饼经洗涤、干燥后得到苯磺酰肼成品。
本发明具体的工艺步骤如下：将苯磺酰胺、丁酮连氮和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～100℃进行反应，将反应产生的气体引入精馏塔，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中苯磺酰胺的含量降至2%时停止加热、结束反应，待反应釜冷却至常温后，将反应釜中的物料离心过滤，含有丁酮连氮和苯磺酰胺的滤液可继续用于苯磺酰肼的合成，滤饼用水洗涤后在60～80℃下干燥，即得到苯磺酰肼成品。
上述步骤中，苯磺酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1～2，水的加入量为苯磺酰胺质量的1～2倍。其反应方程式如下：
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明以成本低廉、易于合成的丁酮连氮为原料合成苯磺酰肼，工艺简单，反应收率高（以丁酮连氮计收率在90%以上），后处理简单，产品杂质少纯度高；副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，生产成本低；不用苯作溶剂（在本发明方法中丁酮连氮既是反应物也是溶剂），不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
具体实施方式
实施例1
将苯磺酰胺157g、丁酮连氮185g和水200ml置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至90～100℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度75～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中苯磺酰胺的含量降至2%时停止加热、结束反应，待烧瓶冷却至常温后，将烧瓶中的物料取出、离心过滤，滤饼用水洗涤后在60～80℃下干燥，得到苯磺酰肼161.2g。
实施例2
将苯磺酰胺157g、丁酮连氮224g和水250ml置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至90～100℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度75～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中苯磺酰胺的含量降至2%时停止加热、结束反应，待烧瓶冷却至常温后，将烧瓶中的物料取出、离心过滤，滤饼用水洗涤后在60～80℃下干燥，得到苯磺酰肼163.5g。
实施例3
将苯磺酰胺157g、丁酮连氮260g和水300ml置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至90～100℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度75～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中苯磺酰胺的含量降至2%时停止加热、结束反应，待烧瓶冷却至常温后，将烧瓶中的物料取出、离心过滤，滤饼用水洗涤后在60～80℃下干燥，得到苯磺酰肼165.1g。

Claims (1)

1.一种苯磺酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将苯磺酰胺、丁酮连氮和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～100℃进行反应，将反应产生的气体引入精馏塔，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气；反应8～12小时后取样分析，当反应液中苯磺酰胺的含量降至2%时停止加热、结束反应，待反应釜冷却至常温后，将反应釜中的物料离心过滤，含有丁酮连氮和苯磺酰胺的滤液可继续用于苯磺酰肼的合成，滤饼用水洗涤后在60～80℃下干燥，即得苯磺酰肼成品；上述步骤中，苯磺酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1～2，水的加入量为苯磺酰胺质量的1～2倍。
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