RO105960B1 - Procedeu de obținere a benzensulfonilhidrazidei - Google Patents

Abstract

Invenția prezintă un procedeu de obținere a benzensulfonilhidrazidei, prin reacția benzensulfoclorurii cu diclorhidratul de hidrazina, in prezenta de baze organice, lucrind in condiții de reacție determinate. Se obțin randamente mari in benzensulfonilhidrazida, raportate la benzensulfoclorura.

Description

Invenția de față se referă la un procedeu de obținere a benzensulfonilhidrazidei, compus chimic cu formula generală C6H8N2O2S sau C6H5SO2 care se utilizează ca agent porogen sau de expandare pentru mase plastice și cauciuc.

Se cunosc unele procedee de sinteză a benzensulfonilhidrazidei, in care, reacția de condensare dintre benzensulfoclorură și hidrazină are loc în prezența dc baze anorganice (I.P.Maslovoi, Aditivi chimici pentru polimeri, Editura Khimia, Moscova, 1961) sau în prezență de exces de hidrazină, folosind anumiți solvenți organici, cum este, de exemplu, tetrahidrofuranul (Organic Syntheses, 40, 93, 1960).

Aceste procedee prezintă dezavantajul că implică un consum ridicat de materii prime, conduc, in general, la randamente scăzute în produs, folosesc, uneori, solvenți care au un grad ridicat de periculozitate.

Procedeul de obținere a benzensulfonilhidrazidei, confonn invenției, înlătură dezavantajele procedeelor de mai sus prin aceea că benzensulfoclomra reacționează cu diclorhidratul dc hidrazină în prezență sau absență de baze organice, cum sunt piridină, pirazina, picolina, lutidîna, colidina, chinolina, izochinolina, eventual intr-un solvent anhidru adecvat din clasa hidrocarburilor aromatice, cum sunt benzenul, toluenul, xilenul, mezitilenul, la rapoarte molare benzensulfoclonirâ : diclorhidarat de hidrazină 1...1,5 : 1...1,2, la temperaturi cuprinse între 5 și 45°C, în funcție de natura bazei organice și proporția acesteia, la presiune atmosferică, timp de reacție cuprins între 3 și 36 h.

Procedeul, conform invenției, prezintă ca avantaje:

- extinderea gamei materiilor prime utilizate in sinteza benzensulfonilhidrazidei și efectuarea sintezei in condiții blânde, cu un grad redus de periculozitate, cu randamente ridicate, fără formarea de produși secundari.

Se dau, in continuare, trei exemple de realizare a invenției.

Exemplul I. Intr-o instalație construită dintr-un vas de reacție de 100 ml, prevăzut cu dispozitiv de agitare mecanică, termometru interior, baie de termostatare, refrigerent ascendent, sistem de alimentare, se introduc 12 ml piridină uscată, se dizolvă, cu agitare și răcire, menținind temperatura în interior în jurul a 10°C, 5,3 g diclorhidrat de hidrazină și se dozează lent 6,5 ml benzen-sulfoclorură cu agitare și răcire, temperatura în interior menținându-se între 5 și 6°C. După terminarea alimentării cu reactanți, amestecul se agită, timp de o oră, la temperatura de

5...6°C, după care la o temperatură cuprinsă între 10 și 25°C, timp de 20 h. După definitivarea reacției, produsul solid se separă prin filtrare, lichidul se îndepărtează prin evaporare la vid, iar masa solidă se spală cu puțină soluție saturată de clorură de sodiu și se usucă la aer. Se obține benzensulfonilhidrazidă cu randament de 80%, raportat la benzensulfoclonirâ.

Exemplul 2. Se lucrează ca în exemplul 1, cu deosebirea că se folosesc 10 ml benzen drept solvent pentru mediu de reacție. După definitivarea reacției se îndepărtează solventul la vid și se prelucrează ca mai sus. Reacția se continua timp de 26 h. Se obține benzensulfonilhidrazidă cu randament de 84%, raportat la benzensulfoclorură.

Exemplul 3. Se lucrează ca în exemplul 2, cu deosebirea că se folosesc 14 ml colidina uscată in loc de piridină. Reacția se continuă timp de 12 h. Se obține benzensulfonilhidrazidă cu randament de 75%, raportat la benzensulfoclorură.

Claims (1)

1. Revendicare

   Procedeu de obținere a benzensulfonilhidrazidei prin reacția benzensulfoclorurii cu hidrazina, caracterizat prin aceea că benzensulfoclonirâ reacțio105960 nează cu diclorhîdratul de hidrazină în prezentă sau absentă de baze organice, cum sunt piridina, pirazina, picolina, lutidina, colidina, chinolina, izocbinolina, eventual într-un solvent anhidru 5 adecvat din clasa hidrocarburilor aromatice, cum sunt benzenul, toluenul, xilenul, mezitilenul, la rapoarte molare benzensulfoclorurâ : diclorhidrat de hidrazină 1...1,5 : 1...1,2, la temperaturi cuprinse între 5 și 45°C, la presiunea atmosferică, la timp de reacție cuprins între 3 și 36 h.