CN106917105B - 一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法 - Google Patents

一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法，属于电催化水分解领域。该电极是利用电沉积法对单元素泡沫镍表面修饰后合成二元或多元合金；然后将合成的泡沫过渡金属浸入硫脲溶液中进行水热反应，得到自支撑双功能过渡金属硫化物泡沫电极。制备得到的硫化物电极同时应用在电解水的阴阳极中，具有优异的电催化析氢析氧性能。

Description

一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法，属于电催化水分解领域。
背景技术
随着地球人口的增长和经济的快速发展，加速了化石燃料资源的枯竭，同时带来巨大的环境污染问题，氢(H2)因其具有来源广泛、高能量密度、燃烧产物无污染的特点而被视为最有希望的能量载体。众所周知，电解水是产生H2最清洁的方式，它不像天然气重整过程会排放温室气体CO2及其他大气污染物。更重要的是，电解水获得的H2纯度高，不含一氧化碳和其他杂质，可直接用于燃料电池的进料从而避免阳极催化剂中毒。然而，利用水电解槽制氢到目前为止还没有被广泛推广和应用，主要是因为由电解水产生的H2成本依然较高。因此，开发高效的、非贵金属双功能析氢(HER)和析氧(OER)催化材料对于简化电解槽系统设计，降低电解水能耗，最终降低H2生产成本具有重要的现实意义。
到目前为止，Pt和Pt基材料是最有效的HER催化剂，IrO2和RuO2则被认为是最好的OER催化剂。由于这类贵金属原料的高成本和在自然界中的稀缺性，极大地阻碍了它们在电解水工业中的大规模应用。当前工业用电解水电极材料主要为镍和镍合金材料，由于在酸性溶液中其耐腐蚀性较差，往往采用碱性电解槽，该系统存在较大的析氢、析氧过电位和电阻电压降，从而造成其电解能耗大、效率低等诸多问题。因此，如何开发和设计低成本、高催化活性的非贵金属析氢、析氧催化剂引起科研工作者们的持续关注。近年来，随着量子化学理论在新材料设计方面的应用，多种高活性、非贵金属HER催化剂已被成功预测并被大量报道，包括过渡金属硫化物、硒化物、碳化物、硼化物、氮化物、磷化物等。含有镍、铁、钴等组元的双层状氢氧化物，或者它们的煅烧衍生混合金属氧化物纳米复合材料则在OER催化中显示出较好的活性和稳定性。然而，这些电催化剂大多数是半导体或绝缘体，极大地阻碍电子从电催化剂转移到集流体电极，从而限制了它们的总体催化效率、降低了潜在利用价值。另一方面，所产生气体在活性物质表面脱附析出时，聚集形成的气泡浮力很大，析出速率很快，易造成活性物质从集流体电极表面脱落，导致电极耐久性差。再者，成熟的商业化电极集流体材料种类较少，且大都是单组元金属，需要通过表面改性技术来拓展其表层元素组成。因此，如何构筑催化活性物质与集流体牢固结合且电子电导优越的一体式电极，对于提升电解水催化活性，降低析氢、析氧过电位具有重要意义。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法。该方法原材料来源廉价丰富，制备工艺简单易行，制得的电极比表面积大、催化活性高、耐久性良好，可同时应用于电解水阴极析氢反应和阳极析氧反应。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极：所述电极的基体是具有三维多孔结构的泡沫镍，利用电沉积方法对其表面修饰后，泡沫镍表面为二元或多元过渡金属层，再对修饰后的泡沫金属进行水热硫化处理，形成自支撑过渡金属硫化物电极。所述泡沫镍的厚度为1.6mm，纯度为99.99％，孔隙率为98％，孔径为110PPI。用电沉积方法对泡沫镍表面修饰，合成二元或多元合金层。把制备好的硫化前驱体材料浸入硫脲溶液中进行水热反应，得到自支撑双功能过渡金属硫化物泡沫电极。所述的电沉积过程的电镀液为铁、钴、钼、铜或钨的硝酸盐、硫酸盐、钠盐、氯化物中的一种或多种的混合液。利用多功能脉冲电镀电源电沉积的时间为1h-4h，电流密度为2-10mAcm-2。所述硫源为硫脲，硫脲溶液的浓度为0.01-0.1M。水热反应温度为150-200℃，反应时间为8h-48h。
附图说明
图1自支撑双功能镍钴硫化物泡沫电极的X射线衍射图
图2自支撑双功能镍钴硫化物泡沫电极的扫描电镜图
图3自支撑双功能镍钴硫化物泡沫电极在1M KOH溶液中极化曲线图
图4自支撑双功能镍钴硫化物泡沫电极在1M KOH溶液中在15mA cm-2恒电流下的电位-时间图
图5自支撑双功能镍钼硫化物泡沫电极的扫描电镜图
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1(Ni/Co-S)
将泡沫镍用稀盐酸、乙醇、超纯水清洗后作为阴极，钴棒作为阳极，氯化钴、硫酸钴为电镀液，电流密度为2mA cm-2电沉积2h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.04M的硫脲溶液，进行24h水热反应，得到自支撑双功能镍钴硫化物泡沫电极。
图1为实施例1制备得到的镍钴硫化物泡沫电极的X射线衍射图(XRD)，可以看出该电极含有NiS和CoS两相，扫描电镜(SEM)图(附图2)可以看出泡沫金属表面紧密排列着棒状物。以该镍钴硫化物泡沫电极同时作为阴极和阳极，在1M KOH溶液中进行电化学伏安扫描测试(附图3)，表现出较好的电化学活性。又对该双功能电极在1M KOH溶液中在15mA cm-2恒电流下进行电位-时间测试，表现出良好的耐久性。
实施例2(Ni/Mo-S)
将泡沫镍用稀盐酸、乙醇、超纯水清洗后作为阴极，钼棒作为阳极，钼酸钠为电镀液，电流密度为2mA cm-2电沉积2h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.04M的硫脲溶液，进行24h水热反应，得到自支撑双功能镍钼硫化物泡沫电极。附图5为该电极的扫描电镜图，可以看出网状结构缠绕在泡沫基体表面，增加了电极的比表面积。
实施例3(Ni/NiMo-S)
将泡沫镍用稀盐酸、乙醇、超纯水清洗后作为阴极，碳棒作为阳极，钼酸钠、硫酸镍、柠檬酸铵为电镀液，电流密度为2mA cm-2电沉积1h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.05M的硫脲溶液，进行12h水热反应，得到自支撑双功能镍钼硫化物泡沫电极。
实施例4(Ni/Cu-S)
将泡沫镍用稀盐酸、乙醇、超纯水清洗后作为阴极，铜片作为阳极，硫酸铜为电镀液，电流密度为4mA cm-2电沉积2h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.04M的硫脲溶液，进行24h水热反应，得到自支撑双功能镍铜硫化物泡沫电极。
实施例5(Ni/CuCo-S)
将泡沫镍用稀盐酸、乙醇、超纯水清洗后作为阴极，石墨作为阳极，硫酸铜、氯化钴、硫酸钴为电镀液，电流密度为4mA cm-2电沉积3h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.05M的硫脲溶液，进行24h水热反应，得到自支撑双功能镍铜钴硫化物泡沫电极。

Claims (7)

1.一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法，该方法是用电沉积方法对泡沫镍表面修饰，合成二元或多元合金层，把制备好的前驱体材料浸入硫脲溶液中进行水热反应，得到自支撑双功能过渡金属硫化物泡沫电极，其特征在于，所用泡沫镍厚度为1.6mm，纯度为99.99％，孔隙率为98％，孔径为110PPI，将泡沫镍用稀盐酸、乙醇、超纯水清洗后作为阴极，阳极为钴棒、钼棒、碳棒、铜片、石墨中的一种，利用电沉积法在泡沫镍基体上沉积过渡金属，电镀液为铁、钴、钼、铜或钨的硝酸盐、硫酸盐、氯化物和钼酸钠中的一种或多种的混合液，电流密度为2-10mA cm-2电沉积1-4h，将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.01-0.04M的硫脲溶液，在水热反应温度为150-200℃进行8-48h水热反应，得到相应的自支撑双功能过渡金属硫化物泡沫电极。
2.根据权利要求1所述的一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法，其特征在于，钴棒作为阳极，氯化钴、硫酸钴为电镀液，电流密度为2mA cm-2电沉积2h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.04M的硫脲溶液，进行24h水热反应。
3.根据权利要求1所述的一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法，其特征在于，钼棒作为阳极，钼酸钠为电镀液，电流密度为2mA cm-2电沉积2h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.04M的硫脲溶液，进行24h水热反应。
4.根据权利要求1所述的一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法，其特征在于，碳棒作为阳极，钼酸钠、硫酸镍、柠檬酸铵为电镀液，电流密度为2mA cm-2电沉积1h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.05M的硫脲溶液，进行12h水热反应。
5.根据权利要求1所述的一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法，其特征在于，铜片作为阳极，硫酸铜为电镀液，电流密度为4mA cm-2电沉积2h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.04M的硫脲溶液，进行24h水热反应。
6.根据权利要求1所述的一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法，其特征在于，石墨作为阳极，硫酸铜、氯化钴、硫酸钴为电镀液，电流密度为4mA cm-2电沉积3h；将沉积后的泡沫金属置于反应釜中，加入浓度为0.05M的硫脲溶液，进行24h水热反应。
7.根据权利要求1所述的一种水分解用自支撑过渡金属硫化物泡沫电极的制备方法制备的电极，其特征在于，可同时应用于电解水阴极析氢和阳极析氧。
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