CN106883587A - 芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，该阻燃热塑性塑料材料由热塑性塑料、添加型阻燃剂组成，以质量百分数计，所述热塑性塑料为98‑99.5%，添加型阻燃剂为0.5‑2%；所述芳纶纤维及其改性体包括芳纶纤维、磷酸改性芳纶纤维、磷酸‑三聚氰胺改性芳纶纤维的至少一种。芳纶纤维作为添加剂添加到热塑性聚氨酯弹性体中能有效的提高聚合物的阻燃性能，热释放速率、总热释放、生烟速率，总生烟量、烟因子显著降低，炭渣剩余质量则大大提高，而当用磷酸或者磷酸‑三聚氰胺改性芳纶纤维作为添加剂添加到热塑性聚氨酯弹性体中时能进一步提高聚合物的阻燃性能，热释放速率、总热释放、生烟速率等等，皆有进一步降低。
Description
技术领域
本发明属于阻燃热塑性塑料的技术领域，具体涉及芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体（TPU）是目前世界上比较常用的塑料之一，它兼具了塑料的加工工艺性能与橡胶的物理机械性能，具有高弹性、高强度、高耐磨性、耐辐射性、耐油性、耐低温脆性，并且硬度在很大范围内可调等力学性能，在国民经济的许多领域有广泛的应用。但是TPU由于本身结构特殊，极容易燃烧，TPU燃烧时火焰剧烈并且伴有浓烈的黑烟，热释放量大，同时具有严重的熔滴滴淌现象，使其直接应用到工业具有很大的局限性，所以阻燃热塑性聚氨酯材料的研究一直是当今聚氨酯材料研究的热点。据《阻燃剂的发展及在塑料中的应用》（塑料，31:11-15，2002）介绍，传统的阻燃剂（如卤系阻燃剂）在火灾中往往会产生很多有害烟气，甚至提高了烟气的毒性和腐蚀性，易造成重大人员伤亡。而传统无卤阻燃剂，如铝镁氢氧化物等阻燃效果好、低烟无毒，但所需阻燃剂的添加量较大，使材料的力学性能如拉伸强度，断裂强度下降。
芳纶全称为"聚对苯二甲酰对苯二胺"，英文为Aramid fiber，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能，其强度是钢丝的5～6倍 ，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560 oC的温度下不分解不融化。它具有良好的绝缘性和抗老化性能，具有很长的生命周期。芳纶的发现，被认为是材料界一个非常重要的历史进程。
芳纶纤维分为两种，分别是间位芳纶纤维和对位芳纶纤维。这两大类芳纶的主要区别是，酰胺键与苯环上的C原子相连接的位置不同。
间位芳纶的极限氧指数(LOI)大于28，因此当它离开火焰时不会继续燃烧。间位芳纶的阻燃特性是由其自身化学结构所决定的，因而是一种永久阻燃纤维，不会因使用时间和洗涤次数降低或丧失阻燃性能。间位芳纶具有很好的热稳定性，在205℃的条件下可以连续使用，在大于205℃高温条件下仍能保持较高的强力。间位芳纶具有较高的分解温度，而且在高温条件下不会熔融、融滴，当温度大于370℃时才开始炭化。对位芳纶的耐温性能要高于间位芳纶，连续使用温度范围为-196 ℃ ～ 204 ℃，在560℃高温下不分解、不熔化。对位芳纶最显著的特性是高强度、高模量，其强度大于25克/旦，是优质钢材的5～6倍、玻纤的3倍、高强尼龙工业丝的2倍； 模量是优质钢材或玻璃纤维的2～3倍、高强尼龙工业丝的10倍。
尽管芳纶具有高强度、高模量、耐高温、密度低等优异性能，但因为芳纶是由刚性分子链组成，具有独特的皮-芯结构，芯部棒状分子通过氢键平行排列，皮部由结晶度高的刚性分子链沿纤维轴向平行排列，皮部厚度约为整个纤维直径的1%-40%，刚性分子链中，苯环对酰胺官能团上的氢具有屏蔽作用，使得该氢原子不活泼，难于被其它基团替代，且表面结晶度高，表面光滑，浸润性差，限制了其在复合材料领域中的应用。
芳纶的整体结构中存在大量的微缺陷，当受力时，断裂也往往从微缺陷展开，导致纤维力学性能降低。因而对芳纶纤维表面进行改性，增加表面活性基团，以及对纤维结构进行改性优化，减少内部微缺陷显得尤为重要。
目前，芳纶纤维表面改性大体分为物理方法和化学方法两种。物理法又包括表面涂层、高能射线、等离子体、超声浸渍等；化学方法包括表面活性化、表面接枝等。
芳纶纤维由于其优异的耐高温阻燃性能，已经引起了各方面的广泛关注。在国内曾有人将芳纶纤维与羊毛、棉按照一定比例进行混纺，研究不同比例的纺织物的耐高温阻燃性能，结果表明芳纶纤维的添加对纺织物的耐高温性能有显著提高。还有报道称采用芳纶纤维、阻燃粘胶以及导电纤维混纺，利用该混纺纱开发阻燃抗静电复合功能织物。在国外，芳纶纤维已经被广泛应用于如高温过滤袋、消防服、消防面罩、军警作训服，飞机、汽车、高铁的阻燃内饰及织物，制成防火毯、逃生绳、阻燃窗帘等。但是国内外并没有将芳纶纤维用于阻燃TPU的相关研究，目前TPU的应用领域日益广泛，对阻燃TPU的要求也愈加强烈。因此，研究芳纶纤维对TPU的阻燃性能，是十分有必要和有意义的。
发明内容
本发明的目的是：提供一种芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，阻燃剂的阻燃效率高、用量少、低毒，并将其用于阻燃热塑性塑料，尤其是热塑性聚氨酯弹性体，克服现有热塑性聚氨酯弹性体燃烧热释放量大、生烟多且毒性高的缺点。
本发明的技术解决方案是：该阻燃热塑性塑料材料由热塑性塑料、添加型阻燃剂组成，以质量百分数计，所述热塑性塑料为98-99.5%，添加型阻燃剂为0.5-2%。
其中，所述的添加型阻燃剂为对位芳纶纤维（AF）、磷酸改性芳纶纤维（AF-P）、磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维（AF-MP）；所述热塑性塑料为热塑性聚氨酯弹性体（TPU）。
其中，所述阻燃热塑性塑料由热塑性塑料、添加型阻燃剂组成，以质量百分数计，所述热塑性塑料为99-99.75%，磷酸改性芳纶纤维为0.25-1%。
其中，所述阻燃热塑性塑料由热塑性塑料、添加型阻燃剂组成，以质量百分数计，所述热塑性塑料为99-99. 75%，磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维为0.25-1%。
其中，所述磷酸改性芳纶纤维的方法是：将芳纶长丝放入质量比为1:20的磷酸溶液中浸渍4 min；将浸渍后的芳纶放入温度为130oC的烘箱中进行烘干、烘焙处理，烘焙时间为5 min；再用50～60oC的蒸馏水反复清洗至中性，烘干后保存。
其中，所述磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维的方法是：（1）将芳纶长丝放入质量比为1:10的磷酸溶液中浸渍10 min；（2）将浸渍后的芳纶放入温度为80oC饱和三聚氰胺溶液中，匀速搅拌10分钟后，对样品进行抽滤；（3）重复步骤（1）、（2）2-3次，对芳纶纤维进行烘干、烘焙处理，烘焙时间为5 min；（4）用50～60℃的蒸馏水反复清洗至中性，烘干后保存。
进一步地，所述阻燃热塑性塑料的制备方法是：
（1）将密炼机温度控制在170-190℃，转速为10-50转/分，将热塑性塑料加入到密炼机中，待其熔融加入添加型阻燃剂，熔融共混5-10分钟，得到阻燃热塑性塑料材料，取出材料压制成型；
（2）将步骤（1）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时。
本发明的有益效果是：将芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂使用，并阐述了其在阻燃热塑性塑料中的应用，芳纶纤维作为耐高温高性能材料复合在聚氨酯基体中，制备的阻燃热塑性塑料的热释放速率、总热释放、生烟速率，总生烟量、烟因子显著降低，而炭渣剩余质量则大大提高。
具体实施方式
下面用实施例进一步描述本发明，以下实例提到的芳纶纤维，磷酸，三聚氰胺均为市售产品。
对比例1：将热塑性聚氨酯弹性体放入100 × 100 × 3 mm3的模具中，用平板硫化机压片，控温180 ℃，保压10分钟；将样品35 kW/m2辐射功率下进行锥形量热仪测试检测，结果见表1。
实施例1：芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-1
（1）样品的准备：提前称取适量的TPU和AF放入容器中待用；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.50 wt%的热塑性聚氨酯弹性体加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为0.50 wt%的AF，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表1。
实施例2：芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-2
（1）样品的准备：同实例1；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.00 wt%的热塑性聚氨酯弹性体加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为1.00 wt%的AF，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表1。
实施例3：芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-3。
（1）样品的准备：同实例1；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为98.00 wt%的热塑性聚氨酯弹性体加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为2.00 wt%的AF，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表1。
表1 本发明的阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料性能表-1
由表1可以看出，芳纶纤维（AF）作为阻燃添加剂的加入，pHRR明显降低，尤其对于实施例2，pHRR降低了52.0 %。燃烧剩余质量在添加AF后明显升高，其中当AF含量1.0 %时，剩余质量最多，达到了11.0 %；总热释放、总生烟量、烟因子和峰值生烟速率在添加AF后也有不同程度的降低，说明AF作为添加剂添加到TPU中有较好的阻燃效果。
对比例2：如对比例1制备样品，将样品在35 kW/m2辐射功率下进行锥形量热仪测试检测，结果见表2。
对比例3：芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体
（1）样品的准备：提前称取适量的TPU和AF放入容器中待用；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.00 wt%的热塑性聚氨酯弹性体加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为1.00 wt%的AF，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表2。
实施例4：磷酸改性芳纶纤维（AF-P）作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-4。
（1）样品的准备：提前称取适量的TPU和AF-P放入容器中待用；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.75 wt%的热塑性聚氨酯弹性体加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为0.25 wt%的AF-P，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表2。
实施例5：磷酸改性芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-5
（1）样品的准备：同实例4；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.50 wt%的热塑性聚氨酯弹性加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为0.50 wt%的AF-P，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表2。
实施例6：磷酸改性芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-6
（1）样品的准备：同实例4；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.00 wt%的热塑性聚氨酯弹性加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为1.00wt%的高浓度的AF-P，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表2。
表2 本发明的阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料性能表-2
从表2可以看出，AF-P的加入比纯AF的加入更能够提高对TPU的阻燃性；其中峰值热释放速率明显降低，其中AF-P含量为1.00 %时PHRR降低了48.5%，相比同组分的纯AF，AF-P进一步降低了pHRR；还可以看出，燃烧剩余质量明显增多，并且随着AF-P含量的升高，剩余质量越来越多，其中AF-P含量1.00 %时剩余质量达到了30.6 %，远远超过纯TPU和含纯AF样品；总热释放量也随着AF-P的添加量增加也逐渐降低；总的生烟量在AF-P添加之后也会明显降低；烟因子和峰值生烟速率在AF-P添加之后也明显降低；综上表明，与纯AF相比，AF-P对TPU有更好的阻燃抑烟效果。
对比例4：如对比例2制备样品，将样品在35 kW/m2辐射功率下进行锥形量热仪测试检测，结果见表3。
对比例5：如对比例3制备样品，将样品在35 kW/m2辐射功率下进行锥形量热仪测试检测，结果见表3。
实施例7：磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-7
（1）样品的准备：提前称取适量的TPU和AF-MP放入容器中待用；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.75 wt%的热塑性聚氨酯弹性体加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为0. 25 wt%的AF-MP，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表3。
实施例8：磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-8
（1）样品的准备：同实例7；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.50 wt%的热塑性聚氨酯弹性体加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为0.50 wt%的AF-MP，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表3。
实施例9：磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维作为阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料-9
（1）样品的准备：同实例7；
（2）将密炼机温度控制在180℃，转速为30转/分，将质量百分比为99.00 wt%的热塑性聚氨酯弹性体加入到密炼机中，待其熔融加入质量百分比为1.00 wt%的AF-MP，熔融共混10分钟，取出复合材料压制成型；
（3）将步骤（2）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时；
（4）所得的阻燃复合材料用平板硫化机压制成100 × 100 × 3 mm3样品，35 kW/m2辐射功率下对样品进行锥形量热仪检测，结果见表3。
表3本发明阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料性能表-3
由表3可以得出，TPU复合材料的峰值热释放速率在AF-MP添加以后有明显的降低，同比例的AF-MP和AF，AF-MP能进一步降低pHRR；燃烧剩余质量在添加AF-MP后皆有不同程度增多，但幅度不是很大；总热释放量和总的生烟量在添加了AF-MP之后皆有降低，AF-MP比AF对THR和SPR有进一步抑制作用；烟因子和峰值生烟速率在AF-MP添加后有明显的降低，其中AF-MP含量为1.00 %时二者最低，皆低于含纯AF的样品；综上所述，AF-MP作为阻燃添加剂添加到TPU中，比纯AF添加到TPU中有更好的阻燃抑烟效果。
Claims (7)
1.芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，其特征是：该阻燃热塑性塑料材料由热塑性塑料、添加型阻燃剂组成，以质量百分数计，所述热塑性塑料为98-99.5%，添加型阻燃剂为0.5-2%。
2.根据权利要求1所述的芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，其特征是：所述的添加型阻燃剂为对位芳纶纤维（AF）、磷酸改性芳纶纤维（AF-P）、磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维（AF-MP）；所述热塑性塑料为热塑性聚氨酯弹性体（TPU）。
3.根据权利要求2所述的芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，其特征是：所述阻燃热塑性塑料由热塑性塑料、添加型阻燃剂组成，以质量百分数计，所述热塑性塑料为99-99.75%，磷酸改性芳纶纤维为0.25-1%。
4.根据权利要求2所述的芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，其特征是：所述阻燃热塑性塑料由热塑性塑料、添加型阻燃剂组成，以质量百分数计，所述热塑性塑料为99-99. 75%，磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维为0.25-1%。
5.根据权利要求2所述的芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，其特征是：所述磷酸改性芳纶纤维的方法是：将芳纶长丝放入质量比为1:20的磷酸溶液中浸渍4min；将浸渍后的芳纶放入温度为130oC的烘箱中进行烘干、烘焙处理，烘焙时间为5 min；再用50～60oC的蒸馏水反复清洗至中性，烘干后保存。
6.根据权利要求2所述的芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，其特征是：所述磷酸-三聚氰胺改性芳纶纤维的方法是：（1）将芳纶长丝放入质量比为1:10的磷酸溶液中浸渍10 min；（2）将浸渍后的芳纶放入温度为80oC饱和三聚氰胺溶液中，匀速搅拌10分钟后，对样品进行抽滤；（3）重复步骤（1）、（2）2-3次，对芳纶纤维进行烘干、烘焙处理，烘焙时间为5 min；（4）用50～60℃的蒸馏水反复清洗至中性，烘干后保存。
7.根据权利要求1所述的芳纶纤维及其改性体作为阻燃剂的阻燃热塑性塑料，其特征是所述阻燃热塑性塑料的制备方法是：
（1）将密炼机温度控制在170-190℃，转速为10-50转/分，将热塑性塑料加入到密炼机中，待其熔融加入添加型阻燃剂，熔融共混5-10分钟，得到阻燃热塑性塑料材料，取出材料压制成型；
（2）将步骤（1）所得材料在进行性能测试之前放置于恒温恒湿试验箱（25℃、相对湿度60%）内放置72小时。
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