CN106883402A - 含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括第一步：三聚氰胺固体与多聚甲醛、醇胺混合搅拌并升温至75~100℃，反应3小时，三聚氰胺：甲醛：醇胺摩尔比为1：2~3：2~3；第二步：80~100℃减压蒸馏，真空度‑0.1~‑0.07MPa，至无液体蒸出；第三步：滴加环氧丙烷，100~120℃反应，环氧丙烷与三聚氰胺摩尔比为5~10：1，环氧丙烷2~3小时加完，加完后110~120℃保温老化2小时左右，最后在110℃、‑0.1MPa真空脱单，即可得到含三聚氰胺结构型阻燃聚醚。本工艺制备的阻燃聚醚含氮量高，不含卤素，低烟低毒，高阻燃，氧指数高，机械强度好。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料化学品领域，尤其涉及一种含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
石油、煤炭等化石能源即将枯竭，新的能源生产供应体系又尚未完善，人类社会正面临严重的能源危机，于是各个国家都在想方设法降低能源消耗，提高能源利用效率。在中国，目前建筑能耗约占全社会总能耗的1/3。我们北方采暖城市居住面积只占全国城市居住面积的10%，但建筑能耗却占到40%。建筑在使用中最大的能耗是采暖和制冷，与气候条件相近的发达国家相比，我国建筑每平方米采暖能耗约是发达国家的3倍。因此国家大力推行建筑节能政策，主要是推广建筑外保温工程，在外墙加装保温材料，使房屋穿上一层保温的外衣，这样就可以降低夏天制冷以及冬天制热的能源消耗。在众多建筑保温材料中综合性能最好的是聚氨酯硬质泡沫塑料，但是聚氨酯作为有机材料，非常容易燃烧，具有严重的火灾隐患，因此国家在大力推广建筑节能保温的同时对材料的阻燃性也非常重视，先后出台一系列建筑保温材料阻燃标准，其中最新标准“GB_8624-2011_建筑材料及制品燃烧性能分级”即将颁布，新的标准对阻燃性的要求更高，要求低烟、低毒。所以用于建筑外保温的必须是具有一定阻燃性的聚氨酯泡沫塑料。
研究人员发现，含磷、氮、卤素、锑、铝、硼等元素的塑料制品具有较好的阻燃性能，因此制备含有这些元素的聚氨酯泡沫塑料也具有较好的阻燃性，可用于建筑外墙保温材料，制备方式非常多，本文主要阐述含氮元素阻燃聚氨酯泡沫的制备，具体是利用含氮元素的三聚氰胺制备一种结构性阻燃聚醚多元醇，通过该多元醇可以制备含氮元素的阻燃聚氨酯泡沫塑料。
三聚氰胺制备结构型阻燃聚醚的方法主要是利用三聚氰胺的氨基，通过共价键结合引入三个以上端基为羟基的链段，这样成为含有三聚氰胺结构的多元醇。
中国专利CN1583829中阐述一种含三聚氰胺阻燃聚合物聚醚多元醇制备方法及其用于制备块状聚氨酯泡沫材料的方法，该阻燃聚合物聚醚多元醇是由通用聚醚多元醇为连续相、表面接枝部分胺基化二异氰酸酯改性聚醚多元醇(分散剂)的亚纳米超微聚合物粒子为分散相，两相所构成的稳定的聚合物胶体分散体系组成。这种阻燃聚醚实际是两相分散体系，三聚氰胺只存在与于被分散相的颗粒中，相当于超细添加型固体阻燃剂，所以阻燃效果不是很好。
中国专利CN101775131A中阐述采用多元醇类化合物和三聚氰胺组成混合起始剂，在一定压力和温度下，以碱金属为催化剂，与环氧丙烷进行聚合得到。这种阻燃聚醚实际是普通聚醚多元醇和以三聚氰胺为起始剂的含氮阻燃聚醚多元醇的混合物，三聚氰胺是固体颗粒，很难接上环氧丙烷，起始剂中三聚氰胺含量不可能很高，大多数环氧丙烷接在多元醇起始剂上，所以混合物中以三聚氰胺为起始剂的阻燃聚醚多元醇含量很低，阻燃效果不太好。
中国专利CN 102504244A阐述一种无卤阻燃聚醚的制备方法：将三聚氰胺、多聚甲醛和有机溶剂按一定比例加入到带有分水器的四口烧瓶中，搅拌，调节微碱性，加热反应，冷却后得到多羟甲基三聚氰胺，然后加入一定量的聚醚多元醇，调节微酸性，加热抽真空反应，最后减压蒸馏脱除溶剂等小分子物质，冷却后得到含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇。该阻燃聚醚设计的比较巧妙，但是实现起来很难控制，而且还用大量溶剂，成本比较高。
发明内容
针对现有技术制备方法的不足，本发明提供一种含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇的制备方法，本发明采取的技术方案如下：
第一步：向装有冷凝器的高压釜中加入醇胺、三聚氰胺及固体多聚甲醛，三聚氰胺：甲醛：醇胺摩尔比为1：2~3：2~3，搅拌升温至75~100℃，保温搅拌3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：80~100℃减压，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，至无液体蒸出，得到羟烷基氨甲基改性三聚氰胺，为液态多羟基化合物；
第三步：控制温度100~120℃，滴加环氧丙烷，环氧丙烷与三聚氰胺摩尔比为5~10：1，环氧丙烷2~3小时加完，开环聚合，加完后11~120℃老化2小时左右，经脱单处理得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇。
第一步中，醇胺可以为二乙醇胺，二异丙醇胺，优选二乙醇胺。
第一步中三聚氰胺：甲醛：醇胺摩尔比优选1：3：3。
第三步中环氧丙烷：三聚氰胺摩尔比优选6：1。
本发明具有如下优点和效果：设备比较简单，只需一般的聚醚合成设备就可以；操作简单，反应时间短；原料简单易得，成本低廉；三聚氰胺均匀分布于阻燃聚醚结构中，产物粘度低，稳定性好，氧指数高；不含卤素，低烟低毒；该阻燃聚醚制备的聚氨酯硬质泡沫塑料，机械强度好，承载力和阻燃性能良好，可以离火自熄。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1：
第一步：向装有冷凝器的5L高压釜中加入945g（9mol）二乙醇胺、378g(3mol)三聚氰胺及287g(94%，9mol)固体多聚甲醛，搅拌升温至75℃，固体逐渐溶解，保温反应3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：升温至80℃，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，蒸出约162g水，得到约1593g羟烷基氨甲基改性三聚氰胺，为淡黄色透明粘稠液体；
第三步：升温至110℃，滴加环氧丙烷，控制压力≤0.4MPa，环氧丙烷投料量1044g（18mol），3小时加完，开环聚合，加完后升温至115℃老化2.5h，然后抽真空-0.1~-0.07MPa脱除残余单体，降温出料，得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇，含氮量约14%。
实施例2：
第一步：向装有冷凝器的5L高压釜中加入945g（9mol）二乙醇胺、378g(3mol)三聚氰胺及191g(94%，6mol)固体多聚甲醛，搅拌升温至85℃，固体逐渐溶解，保温反应3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：保温85℃，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，蒸出约108g水，得到羟烷基氨甲基改性三聚氰胺与二乙醇胺的混合物，为淡黄色透明粘稠液体，约1395g；
第三步：升温至110℃，滴加环氧丙烷，控制压力≤2.5Kg，环氧丙烷投料量1044g（18mol），3小时加完，开环聚合，加完后升温至115℃老化2.5h，然后抽真空-0.1~-0.07MPa脱除残余单体，降温出料，得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇，含氮量约15%。
实施例3：
第一步：向装有冷凝器的5L高压釜中加入945g（9mol）二乙醇胺、378g(3mol)三聚氰胺及287g(94%，9mol)固体多聚甲醛，搅拌升温至75℃，固体逐渐溶解，保温反应3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：升温至80℃，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，蒸出约162g水，得到约1593g羟烷基氨甲基改性三聚氰胺，为淡黄色透明粘稠液体；
第三步：升温至110℃，滴加环氧丙烷，控制压力≤0.4MPa，环氧丙烷投料量870g（15mol），3小时加完，开环聚合，加完后升温至115℃老化2.5h，然后抽真空-0.1~-0.07MPa脱除残余单体，降温出料，得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇，含氮量约15.3%。
实施例4：
第一步：向装有冷凝器的5L高压釜中加入945g（9mol）二乙醇胺、378g(3mol)三聚氰胺及191g(94%，6mol)固体多聚甲醛，搅拌升温至85℃，固体逐渐溶解，保温反应3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：保温85℃，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，蒸出约108g水，得到羟烷基氨甲基改性三聚氰胺与二乙醇胺的混合物，为淡黄色透明粘稠液体，约1395g；
第三步：升温至110℃，滴加环氧丙烷，控制压力≤2.5Kg，环氧丙烷投料量870g（15mol），3小时加完，开环聚合，加完后升温至115℃老化2.5h，然后抽真空-0.1~-0.07MPa脱除残余单体，降温出料，得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇，含氮量约16.6%。
实施例5：
第一步：向装有冷凝器的5L高压釜中加入945g（9mol）二乙醇胺、378g(3mol)三聚氰胺及287g(94%，9mol)固体多聚甲醛，搅拌升温至75℃，固体逐渐溶解，保温反应3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：升温至80℃，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，蒸出约162g水，得到约1593g羟烷基氨甲基改性三聚氰胺，为淡黄色透明粘稠液体；
第三步：升温至110℃，滴加环氧丙烷，控制压力≤0.4MPa，环氧丙烷投料量1392g（24mol），3小时加完，开环聚合，加完后升温至115℃老化2.5h，然后抽真空-0.1~-0.07MPa脱除残余单体，降温出料，得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇，含氮量约12.7%。
实施例6：
第一步：向装有冷凝器的5L高压釜中加入945g（9mol）二乙醇胺、378g(3mol)三聚氰胺及191g(94%，6mol)固体多聚甲醛，搅拌升温至85℃，固体逐渐溶解，保温反应3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：保温85℃，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，蒸出约108g水，得到羟烷基氨甲基改性三聚氰胺与二乙醇胺的混合物，为淡黄色透明粘稠液体，约1395g；
第三步：升温至110℃，滴加环氧丙烷，控制压力≤2.5Kg，环氧丙烷投料量1392g（24mol），3小时加完，开环聚合，加完后升温至115℃老化2.5h，然后抽真空-0.1~-0.07MPa脱除残余单体，降温出料，得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇，含氮量约13.5%。
实施例7：
第一步：向装有冷凝器的5L高压釜中加入1071g（9mol）二异丙醇胺、378g(3mol)三聚氰胺及287g(94%，9mol)固体多聚甲醛，搅拌升温至75℃，固体逐渐溶解，保温反应3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：升温至80℃，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，蒸出约162g水，得到约1719g羟烷基氨甲基改性三聚氰胺，为淡黄色透明粘稠液体；
第三步：升温至110℃，滴加环氧丙烷，控制压力≤0.4MPa，环氧丙烷投料量1044g（18mol），3小时加完，开环聚合，加完后升温至115℃老化2.5h，然后抽真空-0.1~-0.07MPa脱除残余单体，降温出料，得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇，含氮量约13.7%。
实施例8：
第一步：向装有冷凝器的5L高压釜中加入1071g（9mol）二乙醇胺、378g(3mol)三聚氰胺及191g(94%，6mol)固体多聚甲醛，搅拌升温至85℃，固体逐渐溶解，保温反应3小时，混合物发生羟甲基化和缩合反应，生成羟烷基氨甲基改性三聚氰胺和水；
第二步：保温85℃，抽真空-0.1~-0.07MPa减压蒸馏，蒸出约108g水，得到羟烷基氨甲基改性三聚氰胺与二乙醇胺的混合物，为淡黄色透明粘稠液体，约1521g；
第三步：升温至110℃，滴加环氧丙烷，控制压力≤2.5Kg，环氧丙烷投料量1044g（18mol），3小时加完，开环聚合，加完后升温至115℃老化2.5h，然后抽真空-0.1~-0.07MPa脱除残余单体，降温出料，得到改性三聚氰胺起始剂的聚醚多元醇，即为含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇，含氮量约14.7%。
Claims (2)
1.一种含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步：将三聚氰胺固体与多聚甲醛、醇胺按比例混合搅拌并升温至75~100℃，反应3小时，三聚氰胺与甲醛、醇胺的摩尔比为1：2~3：2~3；
第二步：在80~100℃、-0.1~-0.07MPa真空下减压蒸馏脱除小分子得到醇胺取代三聚氰胺；
第三步：按环氧丙烷与三聚氰胺的摩尔比为5~10：1的比例滴加环氧丙烷，100~120℃反应，在三聚氰胺侧链接上PO链段，降温出料，得到含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的含三聚氰胺结构型阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述醇胺为二羟烷基胺。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170623 |
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