CN103289076B - 用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,主要解决现有技术中所述阻燃聚醚色度较差的问题。本发明通过采用一种用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,包括如下步骤:a)三聚氰胺固体与甲醛在60~80℃下反应,加入醇胺总重量的20%~80%重量,生成三聚氰胺液体;b)将聚醚多元醇1、剩余的醇胺、分散剂与三聚氰胺液体混合,加入聚醚多元醇1与异氰酸酯混合物,在-0.2MPa~-0.08MPa、温度为90~120℃的条件下抽真空,得到阻燃聚醚;其中,所述分散剂选自乙二醇、丙二醇、丁二醇以及官能度介于2~4且分子量小于2000的聚醚多元醇2的技术方案较好地解决了上述问题,可用于阻燃聚醚的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法。
技术背景
近年来,聚氨酯材料因其具有的诸多优良性能,在我国得到了快速发展。其中占聚氨酯产量很大一部分的软质泡沫塑料因质轻柔软、绝缘、透气、回弹性好、压缩变形小、耐湿耐老化性能优良,而且耐油、耐有机溶剂、隔音、保温等多种优良特性,用途极其广泛,已被广泛用于各个领域。但同时,软质泡沫塑料也由于密度小、比表面积大,极易被点燃和燃烧,燃烧问题突出,所以用阻燃聚氨酯泡沫塑料代替非阻燃聚氨酯泡沫塑料是现在和未来聚氨酯行业一个重要的研究方向。
目前聚氨酯泡沫阻燃主要有添加阻燃剂法和反应型阻燃剂法两种方法。
添加阻燃剂法往往会引起泡沫塌泡、开裂、粉化或使其回弹等物理机械性能大幅度下降,失去了本身所具有的性能优势,且这些阻燃剂单独添加时阻燃效果都不显著。
反应型阻燃剂法是在生产聚氨酯软质泡沫塑料的主要原料——聚醚多元醇或异氰酸酯分子中引入阻燃元素,使制得的聚氨酯软质泡沫塑料分子中含有阻燃元素,从而获得阻燃性能。引入阻燃元素氯、溴等卤系元素的聚醚多元醇由于产品酸值过高且对设备腐蚀性大等缺点,已被逐渐淘汰。引入阻燃元素磷的聚醚多元醇所制得的聚氨酯泡沫成本高、承载力低,也已过时。所以需要一种阻燃性能良好、安全无毒、制备工艺简单且成本较低的阻燃软泡聚醚多元醇的合成方法。
在聚氨酯泡沫塑料所使用的各种阻燃剂中,氨基阻燃剂主要有三聚氰胺以及它的衍生物组成,它们可以单独使用也可以符合使用。三聚氰胺是一类三嗪类含氮杂环有机化合物,分子中含有一个三嗪刚性环,与甲醛反应合成密胺树脂后,可进一步交联反应形成三维网状结构,遇高温发生分解能释放出大量氮气,从而达到阻燃目的,因此表现出良好的阻燃性能。三聚氰胺泡沫材料是近十年来出现的一种具有极高开孔率、三维网络结构的新型泡沫塑料,具有优异的阻燃、吸声、保温及二次加工性能,且耐湿热、安全卫生性能好。这类阻燃剂无卤、低毒、不腐蚀,对热和紫外线稳定,阻燃效率较佳,价格也很低。但是,这类阻燃剂在基材中分散性差,对粒度以及粒度分布要求严,用量和粒度对材料的阻燃性以及物理性能都有影响,并且其本身会导致聚合物的成型加工性能和物理性能的降低,有较强的极性和亲水性,同非极性聚合物材料的相容性差,在界面难以形成良好的结合和粘接,如果直接添加到泡沫中去,会严重影响泡沫的阻燃效果。
如果在泡沫分子结构中引入MEAL、聚脲分子等具有一定阻燃性能的结构阻燃剂,PUF的阻燃效果会使最好,因为泡沫原料本身已经具有阻燃性,不会像使用其他阻燃剂一样,阻燃效果会随时间的消逝和阻燃剂的挥发以及迁移而降低,而且制备出的阻燃剂氧指数高,不含卤素、磷、锑等元素,物料流动性好,酸值低,水分少,发烟量低,而且有很好的均匀性和机械强度。
CN 1583829中涉及了一种用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,包括第一步:三聚氰胺固体与甲醛混合搅拌并加热到80~100℃,反应5~30分钟;加入醇胺并搅拌,反应30~180分钟,生成三聚氰胺溶液;三聚氰胺:甲醛:醇胺的摩尔比为1:3:2;第二步:将聚醚多元醇与第一步得到的三聚氰胺溶液混合后搅拌1~15分钟;加入异氰酸酯,搅拌10~60分钟;降温至5~35℃后,在-0.2MPa~-0.1MPa、温度为90~120℃的条件下抽真空,脱除残余单体,即可得到阻燃聚醚,但根据此方法制备的阻燃聚醚产品色度较差,产品偏黄。
随着聚氨酯工业的发展和国民生活质量的提高,人们对聚氨酯泡沫的色度提出了更高的要求,因此聚醚的色度对聚氨酯泡沫的颜色产生的影响日益突出,已经影响了聚醚多元醇在高档聚氨酯泡沫制品中的应用;另外,进口产品将对国内市场产生巨大的冲击。目前,国内聚醚在价格上的优势已逐渐丧失,所以只有在质量上保持一定的优势,才能在激烈的市场竞争中保有一席之地。聚醚的色度问题,已成为进一步提升产品质量的重要任务之一。
现有技术均存在聚醚多元醇色度发黄的问题,本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的阻燃聚醚色度较差的问题,提供一种新的用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法。该方法制备得到的阻燃聚醚,具有色度较好的优点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,包括如下步骤:
a)将所需量的三聚氰胺固体与所需量的甲醛在60~80℃下反应,然后加入所需量的醇胺总重量的20%~80%重量,调节反应物体系pH为7~10,生成三聚氰胺液体;
b)将所需量的聚醚多元醇1,所需量的剩余80%~20%重量的醇胺,所需量的分散剂与所需量的步骤a)得到的三聚氰胺液体混合,然后加入所需量的重量比为1.0~2.5:1的聚醚多元醇1与异氰酸酯混合物反应,降温至5~35℃,在压力为-0.2MPa~-0.08MPa、温度为90~120℃的条件下抽真空,脱除残余单体,即可得到阻燃聚醚;
其中,所述分散剂选自乙二醇、丙二醇、丁二醇或官能度介于2~4且分子量小于2000的聚醚多元醇2。
上述技术方案中,优选地,所述三聚氰胺和异氰酸酯的总量与聚醚多元醇1的重量比为0.1~0.5:1,且异氰酸酯与三聚氰胺的摩尔比为0.5~1.5:1;三聚氰胺:甲醛:醇胺的摩尔比为1:2.5~4.0:1.0~2.5;聚醚多元醇1的羟值为20~60、官能度为2~6、分子量为2000~12000;分散剂用量为反应物总重量的3%~6%重量。更优选地,所述三聚氰胺和异氰酸酯的总量与聚醚多元醇1的重量比为0.1~0.35:1,且异氰酸酯与三聚氰胺的摩尔比为0.8~1.2:1;三聚氰胺:甲醛:醇胺的摩尔比为1:2.8~3.5:1.5~2.5;聚醚多元醇1的羟值为20~60、官能度为2~4、分子量为2000~8000。
上述技术方案中,优选地,所述步骤a)中,加入选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸镁或氢氧化钙中的至少一种,其用量为三聚氰胺的0.3~0.5%重量;所述异氰酸酯选自间苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、多次甲基多苯基多异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4’-或2,4-或2,2’-二异氰酸酯或六次甲基二异氰酸酯中的至少一种,更优选地,所述异氰酸酯选自2,4-和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物。
上述技术方案中,优选地,步骤a)中三聚氰胺固体与甲醛混合搅拌并加热到60~80℃,反应时间为5~30分钟;步骤a)中加入醇胺总重量的30%~50%重量,调节反应物体系pH为8~9,反应时间为30~180分钟;步骤b)中将聚醚多元醇1、剩余50%~70%重量的醇胺、分散剂与第一步得到的三聚氰胺溶液混合后搅拌1~15分钟;将重量比为1.5~2:1的聚醚多元醇与异氰酸酯混合均匀后加入,搅拌10~60分钟。
上述技术方案中,优选地,所述步骤a)中三聚氰胺固体与甲醛混合搅拌并加热到60~80℃,反应10~15分钟;步骤b)中将聚醚多元醇、剩余50%~70%重量的醇胺、分散剂与第一步得到的三聚氰胺溶液混合后搅拌5~10分钟。
上述技术方案中,优选地,所述官能度介于2~4且分子量小于2000的聚醚多元醇2选自CHE-204(官能度为2,分子量为400)、CHE-210(官能度为2,分子量为1000)、CHE-303(官能度为3,分子量为350)、CHE-307(官能度为3,分子量为700)中的至少一种。
上述技术方案中,优选地,所述步骤b)中抽真空的压力为-0.10MPa~-0.09MPa、抽真空的时间为2~3小时。
采用本发明的方法,通过合理设计醇胺的加入方式,制备的新型阻燃聚醚为色度较高,为乳白色液体,具有较高的产品质量。在此基础上,发明人还惊奇的发现,通过加入选自CHE-204(官能度为2,分子量为400)、CHE-210(官能度为2,分子量为1000)、CHE-303(官能度为3,分子量为300)、CHE-307(官能度为3,分子量为700)的分散剂,可以在保证产品色度的前提下,降低产品的粘度,产品粘度达到1500mPa.s/25℃,取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述,但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
第一步:在四口烧瓶中加入121.6g甲醛、63g三聚氰胺(MELA)和0.2g碳酸钠混合搅拌并加热到80℃,混合物由浑浊变澄清,反应5分钟后,缓慢加入30.5g乙醇胺,随时监控体系的PH值,控制体系的pH值为8,搅拌反应30分钟,生成三聚氰胺(MELA)液体。
第二步:在四口烧瓶中加入309.5g聚醚多元醇330N(羟值为35、官能度为3、分子量为5000)、3.6g乙醇胺和25.5g三聚氰胺(MELA)液体,接上温度计和搅拌桨,在常温下连续搅拌1分钟,然后将26g聚醚多元醇330N和13.2g的甲苯二异氢酸酯(TDI-80)混合搅拌2分钟后的混合液,于30秒内加入到上述混合物中;再继续搅拌10分钟,此体系发生放热反应,温度迅速上升;待放热体系温度降到35℃后,接上冷凝管,在压力为-0.09MPa、温度为90℃的条件下抽真空2小时,脱除残余单体,即可得到固含量,即原料中异氰酸酯与三聚氰胺(MELA)的重量和聚醚多元醇的重量百分比为10%的新型阻燃聚醚产品。制得的产品为乳白色液体,粘度为1500mPa.s/25℃。
【实施例2】
第一步:在四口烧瓶中加入121.6g甲醛、63g三聚氰胺(MELA)和0.2g碳酸钠混合搅拌并加热到80℃,混合物由浑浊变澄清,反应30分钟后,缓慢加入30.5g乙醇胺,随时监控体系的PH值,控制体系的pH值为9,搅拌反应180分钟,生成三聚氰胺(MELA)液体。
第二步:在四口烧瓶中加入115g聚醚多元醇330N、10g CHE-204(占总重量4.8%)、5g乙醇胺和34.9g三聚氰胺(MELA)液体,接上温度计和搅拌桨,在常温下连续搅拌15分钟,然后将35g聚醚多元醇330N和17.7g的TDI-80混合搅拌2分钟后的混合液,于45秒内加入到上述混合物中;再继续搅拌60分钟,此体系发生放热反应,温度迅速上升;待放热体系温度降到5℃后,接上冷凝管,在压力为-0.2MPa、温度为120℃的条件下抽真空3小时,脱除残余单体,即可得到固含量,即原料中异氰酸酯与三聚氰胺(MELA)溶液(不算水分重量)的重量和聚醚多元醇的重量百分比为25%的新型阻燃聚醚产品。制得的产品为乳白色液体,粘度为2000mPa.s/25℃。
【实施例3】
第一步:在四口烧瓶中加入121.6g甲醛、63g三聚氰胺(MELA)和0.2g碳酸钠混合搅拌并加热到80℃,混合物由浑浊变澄清,反应15分钟后,缓慢加入30.5g乙醇胺,随时监控体系的PH值,控制体系的pH值为7,搅拌反应100分钟,生成三聚氰胺(MELA)液体。
第二步:在四口烧瓶中加入80g聚醚多元醇330N、10g CHE-204(占总重量4.7%)、7g乙醇胺和48.8g三聚氰胺(MELA)液体,接上温度计和搅拌桨,在常温下连续搅拌10分钟,然后将50g聚醚多元醇330N和24.8g的TDI-80混合搅拌2分钟后的混合液,在60秒内倒入四口烧瓶中继续搅拌25分钟,温度迅速上升;待温度回落至25℃后,接上冷凝管,在压力为-0.1MPa、温度为100℃的条件下抽真空2.5小时,脱除残余单体,即可得到固含量35%的新型阻燃聚醚产品。制得的产品为乳白色液体,粘度为2500mPa.s/25℃。
【实施例4】
第一步:在四口烧瓶中加入121.6g甲醛、63g三聚氰胺(MELA)和0.2g碳酸钠混合搅拌并加热到80℃,混合物由浑浊变澄清,反应10分钟后,缓慢加入30.5g乙醇胺,随时监控体系的PH值,控制体系的pH值为10,搅拌反应60分钟,生成三聚氰胺(MELA)液体。
第二步:在四口烧瓶中加入165g聚醚多元醇330N、10g CHE-204(占总重量4.9%)、1.9g乙醇胺和13.2g三聚氰胺(MELA)液体,接上温度计和搅拌桨,在常温下连续搅拌5分钟,然后将15g聚醚多元醇330N和7.8g的TDI-80混合搅拌2分钟后的混合液,在2分钟内倒入四口烧瓶中继续搅拌50分钟,温度迅速上升;待温度回落至20℃后,接上冷凝管,在压力为-0.15MPa、温度为110℃的条件下抽真空2小时,脱除残余单体,即可得到固含量10%的新型阻燃聚醚产品。制得的产品为乳白色液体,粘度为1500mPa.s/25℃。
【实施例5】
第一步:在四口烧瓶中加入121.6g甲醛、63g三聚氰胺(MELA)和0.2g碳酸钠混合搅拌并加热到80℃,混合物由浑浊变澄清,反应10分钟后,缓慢加入30.5g乙醇胺,随时监控体系的PH值,控制体系的pH值为9,搅拌反应120分钟,生成三聚氰胺(MELA)液体。
第二步:在四口烧瓶中加入130g聚醚多元醇330N、11g CHE-204(占总重量5.3%)、3.8g乙醇胺和26.4g三聚氰胺(MELA)液体,接上温度计和搅拌桨,在常温下连续搅拌10分钟,然后将30g聚醚多元醇330N和15.5g的TDI-80混合搅拌2分钟后的混合液,在3分钟内倒入四口烧瓶中继续搅拌60分钟,温度迅速上升;待温度回落至20℃后,接上冷凝管,在压力为-0.1MPa、温度为90℃的条件下抽真空3小时,脱除残余单体,即可得到固含量20%的新型阻燃聚醚产品。制得的产品为乳白色液体,粘度为2000mPa.s/25℃。
【实施例6】
第一步:在四口烧瓶中加入121.6g甲醛、63g三聚氰胺(MELA)和0.2g碳酸钠混合搅拌并加热到80℃,混合物由浑浊变澄清,反应10分钟后,缓慢加入30.5g乙醇胺,随时监控体系的PH值,控制体系的pH值为8,搅拌反应120分钟,生成三聚氰胺(MELA)液体。
第二步:在四口烧瓶中加入90g聚醚多元醇330N、12g CHE-204(占总重量5.3%)、5.3g乙醇胺和40g三聚氰胺(MELA)液体,接上温度计和搅拌桨,在常温下连续搅拌12分钟,然后将50g聚醚多元醇330N和23.3g的TDI-80混合搅拌2分钟后的混合液,在2分半钟内倒入四口烧瓶中继续搅拌10分钟,温度迅速上升;待温度回落至10℃后,接上冷凝管,在压力为-0.1MPa、温度为105℃的条件下抽真空3小时,脱除残余单体,即可得到固含量30%的新型阻燃聚醚产品。制得的产品为乳白色液体,粘度为2500mPa.s/25℃。
【实施例7】
按照实施例2所述的条件和步骤,只是将CHE-204改为CHE-210。制得的产品为乳白色液体,该产品粘度为3000mPa.s/25℃。
【实施例8】
按照实施例2所述的条件和步骤,只是将CHE-204改为CHE-303。制得的产品为乳白色液体,该产品粘度为3500mPa.s/25℃。
【实施例9】
按照实施例2所述的条件和步骤,只是将CHE-204改为CHE-307。制得的产品为乳白色液体,该产品粘度为3000mPa.s/25℃。
【实施例10】
按照实施例2所述的条件和步骤,只是将CHE-204改为乙二醇和CHE-204,乙二醇与CHE-204的重量比为1:1。制得的产品为乳白色液体,该产品粘度为4500mPa.s/25℃。
【实施例11】
按照实施例2所述的条件和步骤,只是将CHE-204改为丙二醇和CHE-204,丙二醇与CHE-204的重量比为1:1。制得的产品为乳白色液体,该产品粘度为4000mPa.s/25℃。
【实施例12】
按照实施例2所述的条件和步骤,只是将聚醚多元醇330N改为聚醚多元醇5601(羟值为56、官能度为3、分子量为3000)。制得的产品为乳白色液体,该产品粘度为4000mPa.s/25℃。
【实施例13】
按照实施例2所述的条件和步骤,只是将聚醚多元醇330N改为聚醚多元醇828(羟值为28、官能度为3、分子量为6000)。制得的产品为乳白色液体,该产品粘度为3500mPa.s/25℃。
【实施例14】
第一步:在四口烧瓶中加入150g甲醛、65g三聚氰胺(MELA)和0.3g碳酸氢钠混合搅拌并加热到80℃,混合物由浑浊变澄清,反应10分钟后,缓慢加入30.5g乙醇胺,随时监控体系的PH值,控制体系的pH值为8,搅拌反应120分钟,生成三聚氰胺(MELA)液体。
第二步:在四口烧瓶中加入90g聚醚多元醇330N、12g CHE-204(占总重量5.3%)、5.3g乙醇胺和40g三聚氰胺(MELA)液体,接上温度计和搅拌桨,在常温下连续搅拌12分钟,然后将50g聚醚多元醇330N和23.3g的TDI-80混合搅拌2分钟后的混合液,在2分半钟内倒入四口烧瓶中继续搅拌10分钟,温度迅速上升;待温度回落至10℃后,接上冷凝管,在压力为-0.1MPa、温度为105℃的条件下抽真空3小时,脱除残余单体,即可得到固含量30%的新型阻燃聚醚产品。制得的产品为乳白色液体,粘度为2500mPa.s/25℃。
【实施例15】
第一步:在四口烧瓶中加入150g甲醛、65g三聚氰胺(MELA)和0.3g碳酸氢钠混合搅拌并加热到80℃,混合物由浑浊变澄清,反应10分钟后,缓慢加入30.5g二乙醇胺,控制体系的pH值为9,搅拌反应100分钟,生成三聚氰胺(MELA)液体。
第二步:在四口烧瓶中加入90g聚醚多元醇330N、12g CHE-303(占总重量5.3%)、5.3g二乙醇胺和40g三聚氰胺(MELA)液体,接上温度计和搅拌桨,在常温下连续搅拌12分钟,然后将50g聚醚多元醇330N和23.3g的TDI-80混合搅拌2分钟后的混合液,在2分半钟内倒入四口烧瓶中继续搅拌10分钟,温度迅速上升;待温度回落至10℃后,接上冷凝管,在压力为-0.1MPa、温度为105℃的条件下抽真空3小时,脱除残余单体,即可得到固含量30%的新型阻燃聚醚产品。制得的产品为乳白色液体,粘度为3500mPa.s/25℃。
【比较例1】
按照实施例2所述的条件和步骤,只是加入CHE-204替代丙二醇,制得的产品为黄色液体,该产品粘度为5500mPa.s/25℃。
【比较例2】
按照实施例1所述的条件和步骤,只是乙醇胺在第一步中一次性加入,制得的产品为黄色液体,该产品粘度为5000mPa.s/25℃。
【比较例3】
按照实施例14所述的条件和步骤,只是加入丙二醇做分散剂,乙醇胺在第一步中一次性加入,制得的产品为黄色液体,该产品粘度为6500mPa.s/25℃。
显然,采用本发明的方法,可以达到改善阻燃聚合物色度、降低产品粘度的目的,具有较大的技术优势,可用于低阻燃聚合物的工业生产中。
Claims (9)
1.一种用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,包括如下步骤:
a)将所需量的三聚氰胺固体与所需量的
甲醛在60~80℃下反应,然后加入所需量的醇胺总重量的20%~80%重量,调节反应物体系pH为7~10,生成三聚氰胺液体;
b)将所需量的聚醚多元醇1,所需量的剩余80%~20%重量的醇胺,所需量的分散剂与所需量的步骤a)得到的三聚氰胺液体混合,然后加入所需量的重量比为1.0~2.5:1的聚醚多元醇1与异氰酸酯混合物反应,降温至5~35℃,在压力为-0.2MPa~-0.08MPa、温度为90~120℃的条件下抽真空,脱除残余单体,即可得到阻燃聚醚;
其中,所述分散剂选自官能度介于2~4且分子量小于2000的聚醚多元醇2或所述聚醚多元醇2与乙二醇、丙二醇、丁二醇中的至少一种的混合物。
2.根据权利要求1所述用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,其特征在于所述三聚氰胺和异氰酸酯的总量与聚醚多元醇1的重量比为0.1~0.5:1,且异氰酸酯与三聚氰胺的摩尔比为0.5~1.5:1;三聚氰胺:甲醛:醇胺的摩尔比为1:2.5~4.0:1.0~2.5;聚醚多元醇1的羟值为20~60、官能度为2~6、分子量为2000~12000;分散剂用量为反应物总重量的3%~6%重量。
3.根据权利要求2所述用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,其特征在于所述三聚氰胺和异氰酸酯的总量与聚醚多元醇1的重量比为0.1~0.35:1,且异氰酸酯与三聚氰胺的摩尔比为0.8~1.2:1;三聚氰胺:甲醛:醇胺的摩尔比为1:2.8~3.5:1.5~2.5;聚醚多元醇1的羟值为20~60、官能度为2~4、分子量为2000~8000。
4.根据权利要求1所述用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,其特征在于所述步骤a)中,加入选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸镁或氢氧化钙中的至少一种,其用量为三聚氰胺的0.3~0.5%重量;所述异氰酸酯选自间苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、多次甲基多苯基多异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4’-或2,4-或2,2’-二异氰酸酯或六次甲基二异氰酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,其特征在于步骤a)中三聚氰胺固体与甲醛混合搅拌并加热到60~80℃,反应时间为5~30分钟;步骤a)中加入醇胺总重量的30%~50%重量,调节反应物体系pH为8~9,反应时间为30~180分钟;步骤b)中将聚醚多元醇1、剩余50%~70%重量的醇胺、分散剂与第一步得到的三聚氰胺溶液混合后搅拌1~15分钟;将重量比为1.5~2:1的聚醚多元醇与异氰酸酯混合均匀后加入,搅拌10~60分钟。
6.根据权利要求5所述用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,其特征在于所述步骤a)中三聚氰胺固体与甲醛混合搅拌并加热到60~80℃,反应10~15分钟;步骤b)中将聚醚多元醇、剩余50%~70%重量的醇胺、分散剂与第一步得到的三聚氰胺溶液混合后搅拌5~10分钟。
7.根据权利要求4所述用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,其特征在于所述异氰酸酯选自2,4-和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物。
8.根据权利要求1所述用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,其特征在于所述官能度介于2~4且分子量小于2000的聚醚多元醇2选自CHE-204、CHE-210、CHE-303、CHE-307中的至少一种。
9.根据权利要求1所述用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法,其特征在于所述步骤b)中抽真空的压力为-0.10MPa~-0.09MPa、抽真空的时间为2~3小时。
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CN201310165488.9A CN103289076B (zh) | 2013-05-07 | 2013-05-07 | 用三聚氰胺制备阻燃聚醚的方法 |
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