CN106861618B - 一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料及其制备方法和应用，将SiO2球花加入到去离子水、无水乙醇和氨水的混合液中，超声振荡至SiO2球花完全分散；然后加入盐酸多巴胺水溶液，室温搅拌均匀，过滤、洗涤后烘干，然后在于N2气氛下，在700～900℃下处理2～4h，得到纳米复合球，最后将纳米复合球在氢氟酸中浸蚀除去SiO2球花，过滤、洗涤至，烘干，得到氮掺杂多孔空心碳球CO2吸附材料；吸附材料为多孔空心纳米碳球，多孔空心纳米碳球粒径为400nm左右、均一、规整，具有高氮含量、高分散规则形貌、高吸附性能、高比表面积、高孔容，其表面含丰富氨基活性位，可用于工业CO2的高效吸附。

Description

一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及一种CO2吸附材料，具体涉及一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳附材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着工业蓬勃发展，全球大气CO2浓度逐年升高，CO2是致温室效应的主要组分。温室效应导致全球气候变暖、冰川融化、海平面上升、病虫害等一系列环境问题。CO2浓度升高引起的环境问题已经得到全球研究者的广泛关注，CO2捕捉和储存技术(CCS)是其减控的有效途径之一。
多孔碳基材料包括碳纳米管、碳分子筛、有序介孔碳等，有序介孔碳是孔径介于2-50nm的多孔碳材料，其微观形貌有球状、棒状、正方体状、玫瑰花状、蒲公英状等，具有发达的孔隙、巨大的比表面积和孔容、规则的孔结构、低比重、良好的热稳定性和化学稳定性、优良的吸附性能等，能使CO2在其孔隙内吸附和储存而自身的物理化学性质保持稳定。氮掺杂多孔碳材料是当前的研究热点。近期研究显示，氮掺杂多孔碳球中氮元素的引入能显著提高材料表面的极性、导电性、表面碱性等。多数情况下，碳材料中引入氮元素需不同后处理工序，如氨气高温活化等，但后处理过程引入的氮含量低。为了克服上述不足，氮掺杂材料以三聚氰胺、乙二胺、聚苯胺、N-N二甲基甲酰胺、对苯二胺等为碳材料合成前驱体来获得高的氮含量。
但是采用上述原料时，氮难引入和引入量低；并且CO2吸附容量低，虽然通过氨基改性多孔碳材料能在一定程度上提高CO2吸附容量，但改性后的材料循环利用率低。一般活性炭工业CO2吸附容量在25℃1bar下为2.0mmolg-1。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料及其制备方法与应用，制备出来的多孔空心碳球(直径约400nm)具有均一、规则、分散的微观形貌和极高的CO2吸附容量。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料的制备方法，将SiO2球花加入到去离子水、无水乙醇和氨水的混合液中，超声振荡至SiO2球花完全分散；然后加入盐酸多巴胺水溶液，室温搅拌均匀，过滤、洗涤后烘干，然后在于N2气氛下，在700～900℃下处理2～4h，得到纳米复合球，最后将纳米复合球在氢氟酸中浸蚀除去SiO2球花，过滤、洗涤至，烘干，得到氮掺杂多孔空心碳球CO2吸附材料；其中，SiO2球花与去离子水、无水乙醇和氨水的混合液的比为0.1～0.2g：40mL；SiO2球花与盐酸多巴胺的质量比为1:1。
本发明进一步的改进在于，盐酸多巴胺水溶液的浓度为0.05gmL-1。
本发明进一步的改进在于，氨水的质量浓度为25～28％。
本发明进一步的改进在于，去离子水、无水乙醇和浓氨水的体积比为40:15:1。
本发明进一步的改进在于，氢氟酸的质量浓度为10％。
本发明进一步的改进在于，N2的流量为200～300mLmin-1。
本发明进一步的改进在于，自室温以3℃min-1升温速率升温至700～900℃℃。
本发明进一步的改进在于，SiO2球花通过以下过程制得：
将溴化十六烷基吡啶加入到尿素水溶液中，在室温下搅拌形成均一溶液A；将正硅酸乙酯、环己烷、正戊醇混合，搅拌均匀，然后逐滴加入到均一溶液A中，室温搅拌均匀，得到微乳液，将微乳液于120℃下溶剂热晶化20h，过滤、洗涤，干燥后在600℃煅烧5h，得到SiO2球花；其中，溴化十六烷基吡啶和尿素的质量比为5:3；正硅酸乙酯、环己烷、正戊醇的体积比为9:100:5；环己烷与尿素的比为30mL：0.6g；
尿素水溶液的浓度为0.6g/30mL；
搅拌的速率为500-700rmp。
一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料。
一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料在室温常压下吸附工业CO2中的应用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明采用的多巴胺安全无毒、来源广、可持续再生、具有极好的生物活性及高的碳化率，以多巴胺为碳源和氮源，SiO2介孔球花为硬模板，先制得纳米复合球，纳米复合球的内核为SiO2球花、外壳为凹凸不平碳层覆盖，再通过浸蚀增大孔容，制备得到多孔空心纳米碳球，多孔空心纳米碳球粒径为400nm左右、均一、规整，具有高氮含量、高分散规则形貌、高吸附性能、高比表面积(比表面积895m2g-1)、高孔容(1.8cm3g-1)，其表面含丰富氨基活性位，可用于工业CO2的高效吸附。该材料制备工艺简单、重现性好、吸附条件温和、吸附量大、可重复利用，对新型高效工业CO2吸附材料的发展有较高的参考和研究价值。
进一步的，本发明通过正硅酸乙酯、环己烷与正戊醇的混合物加入到溴化十六烷基吡啶与素水溶液的混合物中，经热晶化、煅烧制得SiO2球花，该SiO2球花本身分散均匀且具有较大的比表面积(～500m2g-1)，形貌可控、均匀分散和易除去，强度大，在包覆碳外壳的过程中仍能保持其形貌。所以以SiO2球花为模板，多巴胺为外壳经氢氟酸侵蚀形成空心的纳米碳球，从而大大提高了材料的比表面积，提供更多的空间来容纳CO2。多巴胺含氮量丰富且碳化率高，其既可以作为氮源又可以作为碳源，提高了原料的利用率，氮元素的引入可能会在材料表面形成氨基，氨基易形成氢键有利于提高CO2吸附速率和CO2吸附容量。
将本发明制得的多孔空心纳米碳球在常温常压下用于吸附工业CO2，其吸附等温线类型为Ⅳ类吸附等温线，在1.0bar下CO2吸附量为2.5mmolg-1，9次吸脱附循环后，仍然具有较好的吸附量，说明此碳球具有良好的吸脱附循环性能。
附图说明
图1为本发明中氮掺杂多孔空心纳米碳球的SEM照片；
图2为图1中方框处的放大图；
图3为本发明中氮掺杂多孔空心纳米碳球放大的TEM照片；
图4为本发明中氮掺杂多孔空心纳米碳球的TEM照片；
图5为本发明中氮掺杂多孔空心纳米碳球的N2吸脱附曲线；
图6为本发明中氮掺杂多孔空心纳米碳球的孔径分布曲线；
图7为本发明中氮掺杂多孔空心纳米碳球的XPS全谱图；
图8为本发明中氮掺杂多孔空心纳米碳球(N-PHCS)与活性炭(AC)的CO2静态吸附曲线；
图9为本发明氮掺杂多孔空心纳米碳球的CO2-TPD循环实验曲线。
具体实施方式
本发明采用stober法、溶剂热法、溶胶凝胶法和硬模板法制备氮掺杂多孔空心纳米球，实验以正硅酸乙酯为硅源，溴化十六烷基吡啶为模板，尿素为水解添加剂，盐酸多巴胺为碳源和氮源。
首先合成SiO2球花，配制水溶液A：溴化十六烷基吡啶加入到一定浓度尿素水溶液中，在室温下强力搅拌形成均一溶液；配制油溶液B：适量正硅酸乙酯、环己烷、正戊醇充分混合，搅拌均匀。将B溶液逐滴加入到A溶液，室温搅拌，得到的微乳液转移至带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于120℃溶剂热晶化，过滤、去离子水、乙酸乙酯洗涤，60℃真空干燥后于马弗炉中600℃煅烧，得到SiO2球花。
称取一定量SiO2球花加入到适量乙醇、氨水水溶液中超声震荡30min，使SiO2球花充分分散于溶液中，加入盐酸多巴胺水溶液，室温搅拌36h，过滤、去离子水洗涤，60℃干燥过夜。干燥产物在N2气保护下于700～900℃焙烧(升温速率3℃min-1)，N2气流下冷却至室温，将碳化产物加入到10％HF溶液中浸蚀过夜，过滤、去离子水洗涤至中性，60℃干燥，得到本发明的氮掺杂多孔空心纳米碳球。
实施例1
采用上述stober法和溶剂热法制备SiO2球花：
配制水溶液A：将溴化十六烷基吡啶(CPB)和尿素(质量比为5:3)加入到适量去离子水中，室温下在500-700rmp下强力搅拌能够使溴化十六烷基吡啶(CPB)和尿素分散更均匀。其中，尿素与水的比为0.6g：30mL。
配制油溶液B：量取正硅酸乙酯(TEOS)、环己烷和正戊醇(正硅酸乙酯、环己烷和正戊醇的体积比为9:100:5)，得到油溶液B，室温搅拌下将油溶液B逐滴加入到水溶液A中，室温下充分搅拌均匀，得到微乳液，将得到的微乳液转入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，120℃下溶剂热晶化20h，冷却至室温，过滤、去离子水和乙酸乙酯洗涤，60℃下真空干燥，最后于马弗炉中600℃下煅烧5h，得到均一、分散，直径约400nm的SiO2球花。其中，溴化十六烷基吡啶和尿素的质量比为5:3；尿素：环己烷为0.6g：30mL。
硬模板法和溶胶凝胶法制备氮掺杂多孔空心纳米碳球：
将SiO2球花加入到无水乙醇、去离子水和氨水(氨水的质量浓度为25～28％)的混合溶液(无水乙醇、去离子水和氨水的体积比为40:15:1)中，超声震荡使SiO2球花充分分散于溶液中，然后加入0.05gmL-1盐酸多巴胺溶液，继续搅拌36h，过滤、去离子水洗涤，60℃干燥；将干燥后的样品装入石英舟内置于真空管式炉中，于流量为200～300mL/min的N2气氛下自室温以3℃min-1升温速率升温至800℃碳化2～4h，自然冷却至室温，得到纳米复合球。最后将所得的纳米复合球加入到质量浓度为10％的氢氟酸中浸蚀12h以除去SiO2球花，过滤、去离子水洗涤至中性，60℃干燥，得到氮掺杂多孔空心碳球CO2吸附材料。其中，SiO2球花与混合液的比为0.1～0.2g：40mL；SiO2球花与盐酸多巴胺的质量比为1:1。
氮掺杂多孔空心纳米碳球的CO2静态变压吸附：
将实施例1中所得氮掺杂多孔空心碳球在300℃下真空干燥除水，然后在孔径与比表面积分析仪上进行变压吸附，得到25℃下CO2变压吸附曲线，见图8。
氮掺杂多孔空心纳米碳球的CO2-TPD循环实验：
将实施例1中所得氮掺杂多孔空心碳球0.2g装入石英样品管中，以N2为载气，CO2为处理气。程序升温预处理(脱水)：400℃保持30min(升温速率为10℃min-1)；饱和吸附CO2：99.999％高纯CO2流量40mLmin-1，于25℃吸附30min；程序升温脱附：将气路切换为N2流量30mLmin-1，于70℃脱附30min(升温速率5℃min-1)，得到CO2-TPD循环实验曲线。
从图1可以看出空心碳球的直径在400nm左右，从图2可以看出球的外表面呈多孔状，其内部空心内壁也呈现与外表面相同的特征，从而大大的增大了碳球的比表面积，进而有利于吸附CO2。
从图3和图4同样可以看出球直径为400nm左右，且为空心。元素能谱分析得到C、N和O的含量分别为82.10％、9.58％和8.32％，N元素的引入由于其易形成氨基有利于吸附CO2。
从图5中曲线图形看出是物理吸附，且吸附等温线类型为Ⅳ类吸附等温线，从图6可以看出碳球孔径主要集中在2.3nm。物理吸附有利于材料CO2吸附后脱附循环利用，孔径小有利于CO2吸附。
从图7中X射线电子能谱的全谱图中发现了N1s峰和TEM元素能谱分析相符。
图8为25℃下碳球的CO2静态吸附曲线，在1.0bar下CO2吸附量为2.5mmolg-1。
图9为碳球CO2吸附循环实验，从图9中看出9次吸脱附循环后，仍然具有较好的吸附量，说明此碳球具有良好的吸脱附循环性能。
实施例2
采用上述stober法和溶剂热法制备SiO2球花：
配制水溶液A：将溴化十六烷基吡啶(CPB)和尿素(质量比为5:3)加入到适量去离子水中，室温下在500rmp下强力搅拌能够使溴化十六烷基吡啶(CPB)和尿素分散更均匀，得到溶液A。其中，尿素与水的比为0.6g：30mL。
配制油溶液B：量取正硅酸乙酯(TEOS)、环己烷和正戊醇(正硅酸乙酯、环己烷和正戊醇的体积比为9:100:5)，得到油溶液B，室温搅拌下将油溶液B逐滴加入到水溶液A中，室温下充分搅拌均匀，得到微乳液，将得到的微乳液转入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，120℃下溶剂热晶化20h，冷却至室温，过滤、去离子水和乙酸乙酯洗涤，60℃下真空干燥，最后于马弗炉中600℃下煅烧5h，得到均一、分散，直径约400nm的SiO2球花。其中，溴化十六烷基吡啶和尿素的质量比为5:3；尿素：环己烷为0.6g：30mL。
硬模板法和溶胶凝胶法制备氮掺杂多孔空心纳米碳球：
将SiO2球花加入到无水乙醇、去离子水和氨水(氨水的质量浓度为25％)的混合溶液(无水乙醇、去离子水和氨水的体积比为40:15:1)中，超声震荡使SiO2球花充分分散于溶液中，然后加入0.05gmL-1盐酸多巴胺溶液，继续搅拌36h，过滤、去离子水洗涤，60℃干燥；将干燥后的样品装入石英舟内置于真空管式炉中，于流量为200mL/min的N2气氛下自室温以3℃min-1升温速率升温至700℃碳化4h，自然冷却至室温，得到纳米复合球。最后将所得的纳米复合球加入到质量浓度为10％的氢氟酸中浸蚀12h以除去SiO2球花，过滤、去离子水洗涤至中性，60℃干燥，得到氮掺杂多孔空心碳球CO2吸附材料。其中，SiO2球花与去离子水、无水乙醇和氨水的混合液的比为0.1g：40mL；SiO2球花与盐酸多巴胺的质量比为1:1。
实施例3
采用上述stober法和溶剂热法制备SiO2球花：
配制水溶液A：将溴化十六烷基吡啶(CPB)和尿素(质量比为5:3)加入到适量去离子水中，室温下在700rmp下强力搅拌能够使溴化十六烷基吡啶(CPB)和尿素分散更均匀，得到溶液A。其中，尿素与水的比为0.6g：30mL。
配制油溶液B：量取正硅酸乙酯(TEOS)、环己烷和正戊醇(正硅酸乙酯、环己烷和正戊醇的体积比为9:100:5)，得到油溶液B，室温搅拌下将油溶液B逐滴加入到水溶液A中，室温下充分搅拌均匀，得到微乳液，将得到的微乳液转入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，120℃下溶剂热晶化20h，冷却至室温，过滤、去离子水和乙酸乙酯洗涤，60℃下真空干燥，最后于马弗炉中600℃下煅烧5h，得到均一、分散，直径约400nm的SiO2球花。其中，溴化十六烷基吡啶和尿素的质量比为5:3；尿素：环己烷为0.6g：30mL。
硬模板法和溶胶凝胶法制备氮掺杂多孔空心纳米碳球：
将SiO2球花加入到无水乙醇、去离子水和氨水(氨水的质量浓度为28％)的混合溶液(无水乙醇、去离子水和氨水的体积比为40:15:1)中，超声震荡使SiO2球花充分分散于溶液中，然后加入0.05gmL-1盐酸多巴胺溶液，继续搅拌36h，过滤、去离子水洗涤，60℃干燥；将干燥后的样品装入石英舟内置于真空管式炉中，于流量为300mL/min的N2气氛下自室温以3℃min-1升温速率升温至900℃碳化2h，自然冷却至室温，得到纳米复合球。最后将所得的纳米复合球加入到质量浓度为10％的氢氟酸中浸蚀12h以除去SiO2球花，过滤、去离子水洗涤至中性，60℃干燥，得到氮掺杂多孔空心碳球CO2吸附材料。其中，SiO2球花与去离子水、无水乙醇和氨水的混合液的比为0.2g：40mL；SiO2球花与盐酸多巴胺的质量比为1:1。
本发明采用溶胶凝胶法、水热法和硬模板法制备的氮掺杂多孔空心纳米碳球的CO2静态吸附容量高达2.5mmolg-1。

Claims (7)

1.一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于，将SiO2球花加入到去离子水、无水乙醇和氨水的混合液中，超声振荡至SiO2球花完全分散；然后加入盐酸多巴胺水溶液，室温搅拌均匀，过滤、洗涤后烘干，然后在N2气氛下，自室温以3℃/min升温速率升温至700～900℃并处理2～4h，得到纳米复合球，最后将纳米复合球在氢氟酸中浸蚀除去SiO2球花，过滤、洗涤，烘干，得到氮掺杂多孔空心碳球CO2吸附材料；其中，SiO2球花与去离子水、无水乙醇和氨水的混合液的比为0.1～0.2g：40mL；SiO2球花与盐酸多巴胺的质量比为1:1；去离子水、无水乙醇和氨水的体积比为40:15:1；
SiO2球花通过以下过程制得：
将溴化十六烷基吡啶加入到尿素水溶液中，在室温下搅拌形成均一溶液A；将正硅酸乙酯、环己烷、正戊醇混合，搅拌均匀，然后逐滴加入到均一溶液A中，室温搅拌均匀，得到微乳液，将微乳液于120℃下溶剂热晶化20h，过滤、洗涤，干燥后在600℃煅烧5h，得到SiO2球花；
溴化十六烷基吡啶和尿素的质量比为5:3；正硅酸乙酯、环己烷、正戊醇的体积比为9:100:5；环己烷与尿素的比为30mL：0.6g；
尿素水溶液的浓度为0.6g/30mL；
搅拌的速率为500-700rmp。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于，盐酸多巴胺水溶液的浓度为0.05g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于，氨水的质量浓度为25～28％。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于，氢氟酸的质量浓度为10％。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于，N2的流量为200～300mL/min。
6.一种基于权利要求1-5任意一项所述方法制得的氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料。
7.一种基于权利要求1-5任意一项所述方法制得的氮掺杂多孔空心碳球二氧化碳吸附材料在室温常压下吸附工业CO2中的应用。
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