CN106821974B - 聚维酮碘溶液的制备方法及由该方法制备的聚维酮碘溶液 - Google Patents

聚维酮碘溶液的制备方法及由该方法制备的聚维酮碘溶液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了聚维酮碘溶液的制备方法及由该方法制备的聚维酮碘溶液。本发明所述方法中，通过在制备反应过程中加入稳定剂，因而能够有效提高所制得的聚维酮碘溶液的稳定性；同时，本发明工艺简单，易于控制，无需大型设备，易于大规模工业化生产。同时本发明聚维酮碘具有溶液有效碘含量高、稳定性好等优点。

Description

聚维酮碘溶液的制备方法及由该方法制备的聚维酮碘溶液
技术领域
本发明涉及消毒制剂领域，具体而言，涉及聚维酮碘溶液的制备方法及由该方法制备的聚维酮碘溶液。
背景技术
聚维酮碘溶液为消毒防腐药，其作用机制是本品接触创面或患处后，能解聚释放出游离碘发挥杀菌作用，同时对组织刺激性比较小。聚维酮碘溶液对多种细菌、芽孢、病毒、真菌等有杀灭作用，在手术部位、皮肤消毒、治疗皮肤病以及奶牛乳头浸泡方面得到广泛应用。
然而，由于碘的活泼性较高，而这也对碘类制剂的稳定性带来了影响。现有聚维酮碘溶液一般采用聚乙烯吡咯烷酮作为络合剂，但是，由于聚乙烯吡咯烷酮与碘的络合条件比较苛刻、反应过程难控制，因而使得部分原料碘无法完全被络合或者是络合结构不稳定，从而会影响到聚维酮碘溶液的稳定性，而这对于聚维酮碘的消毒效果也会带来不利的影响。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种聚维酮碘溶液的制备方法，所述方法中，通过在制备反应过程中加入稳定剂，因而能够有效提高所制得的聚维酮碘溶液的稳定性；同时，本发明工艺简单，易于控制，无需大型设备，易于大规模工业化生产。
本发明的第二目的在于提供一种聚维酮碘溶液，其由本发明方法制备得到，因而具有溶液有效碘含量高、稳定性好等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种聚维酮碘溶液的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(b)将碘化物溶解，得到碘化物溶液；
(c)向稳定剂中加入硫酸，并搅拌；然后，加入过氧化氢，搅拌混合；接着，加入乳化剂搅拌混匀；分别依次加入单质碘以及碘化物溶液，并继续搅拌混合；然后，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和甘油，并继续搅拌；搅拌反应结束后，向体系中加入水和pH调节剂，即得到聚维酮碘溶液；
其中，所述稳定剂为氮杂芳香环化合物，或者含有环状基团的叔胺化合物中的一种或几种的混合物。
可选的，本发明中，所述稳定剂为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、吡嗪、喹啉、椰油基二甲基胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基苄胺、N，N-二乙基苄胺、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N-甲基哌嗪、N，N'-二甲基哌嗪、三亚乙基二胺、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、N-甲基吡咯，或者N，N-二甲基环己胺中的一种或几种的混合物。
可选的，本发明中，所述碘化物为碘化氢或水溶性碘盐；
优选的，所述碘化物为水溶性碘盐。
可选的，本发明中，所述水溶性碘盐为碘化钠、碘化钾或者碘化钙中的一种或几种的混合物。
可选的，本发明中，所述乳化剂为非离子表面活性剂。
可选的，本发明中，所述非离子表面活性剂为辛醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，或者月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物。
可选的，本发明中，所述pH调节剂为磷酸氢二钠、亚硫酸钠、氢氧化钠溶液、柠檬酸，或者磷酸中的一种或几种的混合物。
可选的，本发明中，聚乙烯吡咯烷酮、碘化物和单质碘的质量比为(0.1～10)：(0.1～5)：(0.2～5)。
可选的，本发明中，聚乙烯吡咯烷酮和稳定剂的质量比为(0.1～10)：(0.1～5)。
同时，本发明还提供了由本发明方法所制得的聚维酮碘溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明方法制备工艺简单，操作便捷，而且无需大型设备，能简易、高效的制备具有优异稳定性的聚维酮碘溶液；同时，本发明方法也够进一步应用于其他碘试剂的制备；
(2)本发明方法所用原料和设备的成本低，能够有效控制聚维酮碘制备的成本；
(3)本发明聚维酮碘溶液有效碘含量高，且稳定性好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明聚维酮碘溶液制备所用原料如下：聚乙烯吡咯烷酮、碘化物、稳定剂、硫酸、过氧化氢、乳化剂、碘单质、甘油、pH调节剂，以及水；
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮、单质碘和碘化物的质量比为(0.1～10)：(0.1～5)：(0.2～5)；更优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮、单质碘和碘化物的质量比为(1～6)：(0.2～1)：(2～3)；进一步优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮、单质碘和碘化物的质量比为(1～6)：(0.5～1)：(2～3)；
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮和稳定剂的质量比为(0.1～10)：(0.1～5)；更优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮和稳定剂的质量比为(1～6)：(0.1～5)；
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与乳化剂的质量比为(0.1～10)：(5～20)；更优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与乳化剂的质量比为(1～6)：(5～15)；
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与甘油的质量比为(0.1～10)：(0.1～5)；更优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与甘油的质量比为(1～6)：(0.1～5)；
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与过氧化氢溶液的质量比为(0.1～10)：(0.1～6)；更优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与甘油的质量比为(1～6)：(1～5)；
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与浓硫酸的质量比为(0.1～10)：(0.01～1)；更优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与浓硫酸的质量比为(1～6)：(0.05～0.5)；
制备方法步骤主要如下：
(a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；
优选的，溶解所用溶剂为水；
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮为K12～K120中的一种或几种的混合物；更优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮为K12～K30中的一种或几种的混合物，例如可以为，但不限于PVPK12、K15、K17、K25或者K30等；
(b)将碘化物溶解，得到碘化物溶液；
优选的，溶解所用溶剂为水；
优选的，所述碘化物为碘化氢或水溶性碘盐；更优选的，所述碘化物为水溶性碘盐，例如可以为，但不限于碘化钠、碘化钾，或者碘化钙等；进一步优选的，所述碘化物为碘化钾；
(c)向稳定剂中加入硫酸，并搅拌；然后，加入过氧化氢，搅拌混合；接着，加入乳化剂搅拌混匀；分别依次加入单质碘以及碘化物溶液，并继续搅拌混合；然后，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和甘油，并继续搅拌；搅拌反应结束后，向体系中加入水和pH调节剂，即得到聚维酮碘溶液；
优选的，所述稳定剂为氮杂芳香环化合物，或者含有环状基团的叔胺化合物中的一种或几种的混合物，而稳定剂的加入也能够有效提高产物聚维酮碘的稳定性，即使长时间保存也不会导致有效碘含量的降低；
在本发明一个优选的方案中，所述氮杂芳香环化合物，至少含有一个氮杂原子，而且不含有叔胺结构，同时至少一个所述氮杂原子为不饱和氮原子；即，所述氮杂芳香环化合物的氮杂环结构上，至少有一个R1-N＝R2的结构片段，其中，R1和R2分别独立的为C或N，优选的，R1和R2均为碳；更优选的，所述氮杂芳香环化合物的芳杂环上只有一个或两个氮原子，且该氮原子为不饱和氮原子，同时该氮杂芳香环化合物不含有叔胺结构；进一步优选的，所述氮杂芳香环化合物为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、吡嗪，或者喹啉中的一种或几种；
在本发明一个优选的方案中，所述带有环状基团的叔胺化合物为带有环状取代基结构的叔胺化合物；例如，该化合物的分子式可以如下：NR3R4R5；其中，R3、R4、R5分别独立的为结构相同或不同的烷基、取代烷基、芳基，或取代芳基；其中，R3、R4、R5中，至少有一个R基为带有至少一个环烃基的取代基，例如R3、R4、R5中，至少有一个R基为环烃基、杂原子基环烃基、直链或支链烷基环烃基、直链或支链取代烷基环烃基、直链或支链烯基环烃基、直链或支链取代烯基或环烯基、直链或支链炔基环烃基，或者直链或支链取代炔基环烃基，其中，所述环烃基为带有或不带有杂原子的环烷基、环芳基、取代环烷基，或者取代芳基；
在本发明一个优选的方案中，所述带有状基团基的叔胺化合物为氮杂环叔胺化合物，且该氮杂原子为叔胺氮；例如，该化合物的分子式可以如下：NR'3R'4R'5；其中，R'3、R'4、R'5中，有两个R基形成环状结构；
更进一步优选的，所述带有环烃基的叔胺化合物为椰油基二甲基胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基苄胺、N，N-二乙基苄胺、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N-甲基哌嗪、N，N'-二甲基哌嗪、三亚乙基二胺、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、N-甲基吡咯、N，N-二甲基环己胺中的一种或几种的混合物。
优选的，所述硫酸为浓硫酸，将浓硫酸加入到稳定剂中之后，需要进一步进行搅拌混合，搅拌的时间优选的为5～30min；
加入硫酸并搅拌后，就需要进一步加入过氧化氢进行混合搅拌。在本发明的一个优选的方案中，所述过氧化氢为浓度为30％的过氧化氢，优选的，加入过氧化氢后，需要将体系的温度控制在50～80℃，并在该温度条件下搅拌10～60min；
其中，所述过氧化氢优选的为20～30％的过氧化氢；更优选的，所述过氧化氢为25～30％过氧化氢；
加入过氧化氢混合搅拌后，需要向体系中进一步加入乳化剂，并搅拌均匀；在本发明一个优选的方案中，所述乳化剂为非离子表面活性剂；更优选的，所述非离子表面活性剂为辛醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，或者月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物；例如，所述非离子表面活性剂可以为，但不限于正辛醇聚氧乙烯醚JFC、异辛醇聚氧乙烯醚JFC-2、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚AEO(例如AEO-9)等。
加入乳化剂后，继续搅拌均匀，然后分别依次加入单质碘和碘化物溶液；优选的，此步骤中，所加入的单质碘为精碘；进一步的，在加入单质碘和碘化物后，优选在50～80℃条件下搅拌5～30min；
接着，向体系中加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和甘油，并继续搅拌，优选的搅拌的时间控制在10～60min；
然后，停止搅拌，并将体系冷却至室温，并加入水和pH调节剂，对体系pH进行调节，优选的需要将体系的pH调节至3.5～6.5，即得聚维酮碘溶液。
本发明方法还可以包括取样检测的步骤，将所得聚维酮碘溶液抽检合格后罐装，即可作为商品销售和使用。
进一步的，本发明方法具体可以包括如下步骤：
(a)将聚乙烯吡咯烷酮以水溶解，得聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用；
(b)将碘化物以水溶解，得碘化物溶液，备用；
(c)向稳定剂中加入硫酸，并搅拌5～30min；然后，加入30％过氧化氢，并保温搅拌10～60min，保温的温度为50～80℃；加入乳化剂，搅拌均匀，依次加入精碘和碘化物溶液，并搅拌5～30min，控制体系温度50～80℃；然后，依次加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和甘油，继续搅拌10～60min，停止搅拌，冷却，加入pH调节剂和水，调节ph至3.5～6.5，即得到聚维酮碘溶液；
取样检测，合格后灌装。
本发明所提供的聚维酮碘具有良好的稳定性，而且能够产期保存，也不会发生变质或者有效碘含量降低，能够有效降低聚维酮碘的制备和使用成本。
实施例1
(a)将6g聚乙烯吡咯烷酮K12以水溶解，得聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用；
(b)将2g碘化钾以水溶解，得碘化物溶液，备用；
(c)在制备罐中加入3g N，N-二乙基苄胺，然后加入0.5g浓硫酸，并搅拌30min；然后，加入5g 30％过氧化氢，并保温搅拌45min，保温的温度为60℃；加入10g脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，搅拌均匀，依次加入0.5g精碘和碘化物溶液，并搅拌20min，控制体系温度70℃；然后，依次加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和3g甘油，继续搅拌45min，停止搅拌，冷却，加入磷酸氢二钠和适量的水，调节pH至4.65，即得到实施例1的聚维酮碘溶液。
实施例2
(a)将4g聚乙烯吡咯烷酮K30以水溶解，得聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用；
(b)将3g碘化钠以水溶解，得碘化物溶液，备用；
(c)在制备罐中加入2g吡啶，然后加入0.3g浓硫酸，并搅拌20min；然后，加入4g30％过氧化氢，并保温搅拌45min，保温的温度为50℃；加入8g正辛醇聚氧乙烯醚JFC，搅拌均匀，依次加入0.3g精碘和碘化物溶液，并搅拌15min，控制体系温度60℃；然后，依次加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和1g甘油，继续搅拌45min，停止搅拌，冷却，加入亚硫酸钠和适量的水，调节pH至4.5，即得到实施例2的聚维酮碘溶液。
实施例3
(a)将5g聚乙烯吡咯烷酮K17以水溶解，得聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用；
(b)将2.5g碘化钾以水溶解，得碘化物溶液，备用；
(c)在制备罐中加入3g喹啉，然后加入0.3g浓硫酸，并搅拌30min；然后，加入4.5g30％过氧化氢，并保温搅拌60min，保温的温度为60℃；加入12g月桂醇聚氧乙烯醚AEO-9，搅拌均匀，依次加入0.6g精碘和碘化物溶液，并搅拌25min，控制体系温度60℃；然后，依次加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和4g甘油，继续搅拌50min，停止搅拌，冷却，加入磷酸氢二钠和适量的水，调节pH至5.5，即得到实施例3的聚维酮碘溶液。
实施例4
(a)将2g聚乙烯吡咯烷酮K17以水溶解，得聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用；
(b)将1.5g碘化钾以水溶解，得碘化物溶液，备用；
(c)在制备罐中加入3g椰油基二甲基胺，然后加入0.15g浓硫酸，并搅拌30min；然后，加入2.5g 30％过氧化氢，并保温搅拌60min，保温的温度为75℃；加入9g异辛醇聚氧乙烯醚JFC-2，搅拌均匀，依次加入0.5g精碘和碘化物溶液，并搅拌30min，控制体系温度80℃；然后，依次加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和2.5g甘油，继续搅拌60min，停止搅拌，冷却，加入磷酸氢二钠和适量的水，调节pH至4.5，即得到实施例4的聚维酮碘溶液。
实验例1
一、试验样品:由实施例1方法所制备、并经抽检合格的聚维酮碘溶液
二、试验方案：取适量由实施例1方法所制备、并经抽检合格的聚维酮碘溶液，然后参照《中华人民共和国兽药典》2010年版附录246---《兽药稳定性试验指导原则》以及《兽用化学药物稳定性研究技术指导原则》先后进行影响因素试验、加速试验和长期试验。具体试验方案如下：
1、影响因素试验方案:取实施例1方法所制备、并经抽检合格的聚维酮碘溶液一批，按市售包装，分别置于高温(60℃)和强光(4500+500Lx)两个条件进行高温和强光影响因素试验,放置10天，分别于0天、5天、10天进行有效碘含量和ph的检测，以此为指标考察试验样品的稳定性。
2、加速试验方案：取实施例1方法所制备、并经抽检合格的聚维酮碘溶液三批，按市售包装，在40℃±2℃、相对湿度75％±5％的条件下放置6个月。在试验期间第0个月、1个月、2个月、3个月、6个月末分别取样一次，进行有效碘含量和ph的检测，以此为指标考察试验样品的稳定性。
3、长期试验方案：取实施例1方法所制备、并经抽检合格的碘酸混合溶液三批，在25℃±2℃、相对湿度60％±10％的条件下放置。每3个月取样一次，分别于第0个月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月取样，进行有效碘含量和ph的检测，以此为指标考察试验样品的稳定性。
三、试验结果：稳定性试验结果分别如下表1、表2以及表3所示：
表1实施例1聚维酮碘溶液影响因素试验结果
Figure GDA0002367759370000111
表2实施例1聚维酮碘溶液加速试验结果
Figure GDA0002367759370000112
Figure GDA0002367759370000121
表3实施例1聚维酮碘溶液长期试验结果
Figure GDA0002367759370000122
由上述表1、表2和表3的测试结果可知，实施例1所制得的聚维酮碘溶液在高温、高湿度条件下长期保存也不会出现有效碘含量的明显下降，同时，溶液的pH也能够保持稳定。由此可见，本发明聚维酮碘溶液具有良好的稳定性。
进一步的，使用实施例2-4所制得的聚维酮碘溶液作为原料进行类似的试验，试验结果表面，实施例2-4的聚维酮碘溶液同样能够在高温、高湿度条件下保持良好的稳定性，常温长时间保存，溶液的有效碘含量降低小于0.3％。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (2)

1.一种聚维酮碘溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(a)将6g聚乙烯吡咯烷酮K12以水溶解，得聚乙烯吡咯烷酮溶液，备用；
(b)将2g碘化钾以水溶解，得碘化物溶液，备用；
(c)在制备罐中加入3g N，N-二乙基苄胺，然后加入0.5g浓硫酸，并搅拌30min；然后，加入5g 30％过氧化氢，并保温搅拌45min，保温的温度为60℃；加入10g脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，搅拌均匀，依次加入0.5g精碘和碘化物溶液，并搅拌20min，控制体系温度70℃；然后，依次加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和3g甘油，继续搅拌45min，停止搅拌，冷却，加入磷酸氢二钠和适量的水，调节pH至4.65，即得到聚维酮碘溶液。
2.根据权利要求1所述方法制得的聚维酮碘溶液。
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