CN106689197A - 一元稳定型过氧乙酸消毒液及其制备方法 - Google Patents

一元稳定型过氧乙酸消毒液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一元稳定型过氧乙酸消毒液及其制备方法，制备包括以下步骤：(1)按配方在搅拌装置中加入冰醋酸，持续搅拌中依次加入浓硫酸、过氧化氢、复配稳定剂，搅拌均匀，停止搅拌后，静置；(2)步骤(1)所述静置的至少7小时后，加入去离子水，搅拌均匀；(3)停止搅拌，静置过夜后，制备完成。本发明通过调整工艺，所制得的溶液过氧乙酸、过氧化氢、醋酸比例合适，体系较为稳定，通过化学平衡使过氧乙酸的含量较长时间的维持在相对高的区间，下降缓慢。

Description

一元稳定型过氧乙酸消毒液及其制备方法
技术领域
本发明涉及消毒产品领域，特别是一种过氧乙酸消毒液。
背景技术
作为消毒剂，过氧乙酸(C2H4O3)具备广谱、高效、速效、分解产物无毒无残留等优点，早在20世纪四十年代就已用于消毒，我国在七十年代就已普遍推广应用。
目前市售过氧乙酸产品有两种类型：一种为二元型，其产品分为A、B两组分，平时分开存放，使用前将A、B组分按一定的比例混合，放置一定时间后再稀释成所需浓度使用，此类型产品便于生产、储存和运输，但由于使用时需临时进行混合反应，且反应时间较长，极为不方便；另一种为一元型，此类型产品可直接稀释后使用，较为便捷，但是稳定性不高，易于分解，给储存和运输带来很大挑战性。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种一元稳定型过氧乙酸消毒液，其体系稳定高。
本发明的另一个目的是提供上述一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其简单易行。
本发明的目的是这样实现的：一种一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按配方在搅拌装置中加入冰醋酸，持续搅拌中依次加入浓硫酸、过氧化氢、复配稳定剂，搅拌均匀，停止搅拌后，静置；(2)步骤(1)所述静置的至少7小时后，加入去离子水，搅拌均匀；(3)停止搅拌，静置过夜后，制备完成。
所述的步骤(1)配方中，按质量百分比计算，由过氧化氢30～60％、冰醋酸40～60％、浓硫酸1～3％、复配稳定剂0.2～2.5％组成。
所述的步骤(1)中，添加的过氧化氢浓度为40-60wt％，冰醋酸的浓度为95wt％以上，浓硫酸的浓度为95wt％以上。
所述的步骤(1)中，复配稳定剂由含羟基乙叉二膦酸、EDTA二钠、8-羟基喹啉和焦磷酸钠组成。
所述的步骤(1)中，温度保持在15～17℃。
所述的步骤(1)中，在搅拌装置中加入冰醋酸，恒温至15～17℃，持续搅拌，加入浓硫酸，搅拌3-8分钟，再加入过氧化氢，搅拌8-15分钟后加入复配稳定剂，搅拌25-40分钟，停止搅拌,继续在15～17℃恒温静置2-4小时。
所述的步骤(2)中，去离子水的添加量为步骤(1)所得溶液的5～15wt％。
所述的步骤(2)中，在步骤(1)静置后7-48小时期间，加入去离子水。
由上述制备方法制得的一元稳定型过氧乙酸消毒液。
所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液，按质量百分比计算，包含有以下有效成分：过氧乙酸10～23％，过氧乙氢4～20％，醋酸22～42％。
本发明通过调整工艺，所制得的溶液过氧乙酸、过氧化氢、醋酸比例合适，体系较为稳定，通过化学平衡使过氧乙酸的含量较长时间的维持在相对高的区间，下降缓慢。
具体实施方式
本发明是一种一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方在搅拌装置中加入冰醋酸，持续搅拌中依次加入浓硫酸、过氧化氢、复配稳定剂，搅拌均匀，停止搅拌后，继续静置。优选的，配方中，按质量百分比计算，由过氧化氢30～60％、冰醋酸40～60％、浓硫酸1～3％、复配稳定剂0.2～2.5％组成。较好的，添加的过氧化氢浓度为40-60wt％，冰醋酸的浓度为95wt％以上，浓硫酸的浓度为95wt％以上。优选的，复配稳定剂由含羟基乙叉二膦酸、EDTA二钠、8-羟基喹啉和焦磷酸钠组成，采用合适的稳定剂组合也有利于体系的稳定性，该些稳定剂为本领域常用的稳定剂，以任意比例组合均可。优选的，温度保持在15～17℃。在15～17℃恒温中加入浓硫酸后，搅拌3-8分钟，再加入过氧化氢，搅拌8-15分钟后加入复配稳定剂，搅拌25-40分钟，停止搅拌，继续在15～17℃恒温2-4小时。
(2)步骤(1)静置的至少7小时后，加入去离子水，搅拌均匀。优选的，去离子水的添加量为步骤(1)所得溶液的5～15wt％。优选的，在步骤(1)静置后的7-48小时期间，加入去离子水为佳。在步骤(1)静置后继续静置7小时加入去离子水即可达到最佳的提高稳定性的效果，且生产工艺时间最短，如不考虑时间成本，则在步骤(1)静置后继续静置48小时以内加入去离子水均可达到基本一致的稳定性效果。
(3)停止搅拌，静置过夜后，制备完成。
由上述制备方法制得的一元稳定型过氧乙酸消毒液，其按质量百分比计算，包含有以下有效成分：过氧乙酸10～23％，过氧乙氢4～20％，醋酸22～42％。
以下通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述，但本发明并不限于此特定例子。
实施例1和对比例1
过氧化氢(50％)：500g
冰醋酸(99％)：500g
浓硫酸(98％)：20g
复配稳定剂：20g，由羟基乙叉二膦酸、EDTA二钠、8-羟基喹啉和焦磷酸钠组成，重量比为1:0.5:0.5:0.5。
室温下，在搅拌装置中加入冰醋酸，开搅拌，加入硫酸，搅拌5分钟，再加入过氧化氢，搅拌10分钟后加入复配稳定剂，搅拌30分钟；停止搅拌，继续恒温静置3小时；然后继续静置反应8小时，测定溶液中过氧化氢以及过氧乙酸的含量，并将此溶液两等分，标为对比例1、实施例1，在实施例1溶液加入10％的去离子水(本例子中为104g去离子水)；再静置24小时后，再次测定对比例1、实施例1两个样品的过氧化氢及过氧乙酸含量，随后再定期测定这两项指数。
可以看到，对比例1和实施例1的配方是相同的，但是在工艺上有所不同。实施例1整个溶液体系的稳定性明显好于对比例1：两等分后再静置24小时后，对比例1样品的总过氧化物(以过氧乙酸计，下同)含量为54.95％，而实施例1样品由于加入了去离子水，其总过氧化物含量为48.64％；在90天后，实施例1的过氧化氢与过氧乙酸的含量均好于对比例1，其总过氧化物含量为36.31％高出对比例1样品(32.38％)约10％左右，考虑到实施例1较对比例1还用水稀释了10％，则可认为在实施例1中，总过氧化物的下降速度比对比例1低了20％，效果显著。
因此，本发明的技术方案有助于维持整个溶液体系中过氧化物的稳定。
实施例2和实施例3
过氧化氢(50％)：300g
冰醋酸(99％)：510g
浓硫酸(98％)：20g
复配稳定剂：20g，由羟基乙叉二膦酸、EDTA二钠、8-羟基喹啉和焦磷酸钠组成，重量比为0.8:0.8:0.5:0.3。
制备具体步骤为：
(1)在搅拌装置中加入冰醋酸，分别在一定恒温中搅拌，加入浓硫酸后，搅拌6分钟，再加入过氧化氢，搅拌12分钟后加入复配稳定剂，搅拌35分钟，停止搅拌，继续在一定恒温中静置3小时。
(2)继续静置8小时，加入去离子水120g，搅拌均匀。
(3)停止搅拌，静置过夜后，制备完成。
在同样的配方下，以上述相同的制备工艺，但将恒温温度分别设置为17℃和35℃，分别制得样品实施例2和实施例3，再观察其稳定性：初始测试总过氧化物含量，实施例2为39.55％，实施例3为39.64％；60天后测试总过氧化物含量，实施例2为30.54％，实施例3为28.59％。
可以看到，较低反应温度及后续的低温恒温对溶液后续的稳定性有一定程度的正面影响。
实施例4
过氧化氢(50％):450g
冰醋酸(99％)：550g
浓硫酸(98％)：20g
复配稳定剂：15g，由羟基乙叉二膦酸、EDTA二钠、8-羟基喹啉和焦磷酸钠组成，重量比为2:1:0.2:0.2。
16℃下，在搅拌装置中加入冰醋酸，开搅拌，加入硫酸，搅拌5分钟，再加入过氧化氢，搅拌10分钟后加入复配稳定剂，搅拌30分钟；停止搅拌，继续恒温静置3小时；然后继续静置反应10小时，加入100g去离子水，搅拌均匀后静置过夜即可。
实施例5
配方同实施例4。
15℃下，在搅拌装置中加入冰醋酸，开搅拌，加入硫酸，搅拌5分钟，再加入过氧化氢，搅拌10分钟后加入复配稳定剂，搅拌30分钟；停止搅拌，继续恒温静置4小时；然后继续静置反应7小时，加入150g去离子水，搅拌均匀后静置过夜即可。
实施例6
过氧化氢(50％)：500g
冰醋酸(99％)：450g
浓硫酸(98％)：20g
复配稳定剂：10g，由羟基乙叉二膦酸、EDTA二钠、8-羟基喹啉和焦磷酸钠组成，，重量比为1:1:1:1。
16℃下，在搅拌装置中加入冰醋酸，开搅拌，加入硫酸，搅拌5分钟，再加入过氧化氢，搅拌10分钟后加入复配稳定剂，搅拌30分钟；停止搅拌，继续恒温静置3小时；然后继续静置反应10小时，加入49g去离子水，搅拌均匀后静置过夜即可。

Claims (10)

1.一种一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按配方在搅拌装置中加入冰醋酸，持续搅拌中依次加入浓硫酸、过氧化氢、复配稳定剂，搅拌均匀，停止搅拌后，静置；(2)步骤(1)所述静置的至少7小时后，加入去离子水，搅拌均匀；(3)停止搅拌，静置过夜后，制备完成。
2.根据权利要求1所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)配方中，按质量百分比计算，由过氧化氢30～60％、冰醋酸40～60％、浓硫酸1～3％、复配稳定剂0.2～2.5％组成。
3.根据权利要求1所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，添加的过氧化氢浓度为40-60wt％，冰醋酸的浓度为95wt％以上，浓硫酸的浓度为95wt％以上。
4.根据权利要求1所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，复配稳定剂由含羟基乙叉二膦酸、EDTA二钠、8-羟基喹啉和焦磷酸钠组成。
5.根据权利要求1所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，温度保持在15～17℃。
6.根据权利要求1所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，在搅拌装置中加入冰醋酸，恒温至15～17℃，持续搅拌，加入浓硫酸，搅拌3-8分钟，再加入过氧化氢，搅拌8-15分钟后加入复配稳定剂，搅拌25-40分钟，停止搅拌,继续在15～17℃恒温静置2-4小时。
7.根据权利要求1所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，去离子水的添加量为步骤(1)所得溶液的5～15wt％。
8.根据权利要求1所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，在步骤(1)静置后的7-48小时期间，加入去离子水。
9.根据权利要求1-8所述制备方法制得的一元稳定型过氧乙酸消毒液。
10.根据权利要求9所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液，其特征在于：所述的一元稳定型过氧乙酸消毒液，按质量百分比计算，包含有以下有效成分：过氧乙酸10～23％，过氧乙氢4～20％，醋酸22～42％。
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