CN112825856A - 一种低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，包括以下步骤，将双氧水和稳定剂、醋酸混合或单一组分进入精馏塔；所述稳定剂为硫酸复配其它稳定剂，然后将塔釜母液、醋酸和二次补加其它稳定剂混合进入连续流微通道反应器，最后将精馏塔馏分、醋酸和水与反应器出口溶液在线稀释，得到过氧乙酸消毒液。本发明拓宽低浓双氧水适用于过氧乙酸合成，避免高浓双氧水生产装置依赖，可实现普及生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工与医药化工技术领域，尤其是涉及一种低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法。
背景技术
在空气、表面、蔬果、医疗器械等消毒剂领域，过氧乙酸(C2H4O3，peracetic acid，PAA)可以消杀细菌、真菌、杆菌、病毒。根据国外实验室的检测报告(Dr.Gerd Schreiner,Ines Bube Kurzfassung in
OBST 66(1999)Heft 4,S.183–188)，能迅速彻底杀灭多种烈性病毒、细菌、芽胞、真菌等病原微生物，对众多传染病(病原)具有良好预防(杀灭)的作用。包含但不限于：大肠杆菌、疱疹病毒、人免疫缺陷病毒(HIV)、流感病毒、人冠状病毒(CoV)、乙肝病毒(HBV)、丙肝病毒(HCV)、禽流感病毒、猪瘟、口蹄疫、狂犬病、流行性乙型脑炎、沙门氏杆菌等。针对2020年初的冠状病毒同样有效，该消毒剂具备广谱、高效、速效等优点。过氧乙酸消毒剂分解产物为醋酸、水和二氧化碳等无害物质，因此该消毒剂更大的优点是绿色无害。在上个世纪四十年代就已用于消毒，我国在七十年代开始研究、生产和推广应用。针对冠状病毒过氧乙酸消毒液作用时间仅为2min，是美国CDC指定应用于疫情消杀的最佳选择，在-20～60℃环境下仍有很强杀菌作用，是目前较理想的高效、环保、无毒消毒剂。
由于过氧乙酸的稳定性不佳，温度、光照、有机物、碱、各种金属离子等因素均可使过氧乙酸的有效浓度迅速下降。自上世纪70年代以来，如何提高过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸的稳定性一直是研究的热点。目前市售过氧乙酸产品有两种类型：一种为二元型，其产品分为A、B两组分，使用时将A、B组分按一定的比例混合放置24小时至48小时，根据使用环境或者消杀对象，再依照说明稀释成所需浓度。AB剂混合后的过氧乙酸浓度下降较快，受到储存温度、环境或者容器的干扰因素，这种下降趋势随过氧乙酸浓度升高而加快。一元型过氧乙酸克服了二元型过氧乙酸的一些缺陷，但是其稳定性一直是消毒界一大技术难题。
还有一种乙醛生产工艺，通过乙醛空气/氧气氧化法可以生产无水过氧乙酸溶液，此法所用设备复杂、投资大、安全系数要求高；同时生产过程中产生的乙醛单过醋酸酯是温敏性易爆化合物，爆炸危险性较高；若用酸性催化剂抑制乙醛单过醋酸酯的形成，则后期需要对重金属酸性催化剂进行去除，否则影响无水过氧乙酸溶液稳定性。
国外工业化生产过氧乙酸多采用过氧化氢、冰醋酸作为主要原材料。但其生产工艺复杂，制造成本高，使用过程中存在安全风险。质量分数30％或者27.5％双氧水生产过氧乙酸浓度为12％～16％。工业为得到浓度为30％～40％过氧乙酸溶液，需要使用60％～70％双氧水，过氧乙酸高度依赖高浓双氧水生产商，严重限制过氧乙酸工业生产普及。高浓双氧水转运风险非常高，极容易发生爆炸。因此，过氧乙酸工业化亟待解决高浓双氧水限制因素、低浓双氧水生产过氧乙酸浓度低、反应时间长、风险不可控等问题。AB剂的老产品为危险性较大，其过氧乙酸浓度15％～21％的浓液，不利于普通用户保存、很难通过简单的操作完成安全的稀释和使用。
75％酒精为乙醇含量75％的水溶液，易燃易爆危险性大，在大范围使用和喷洒过程中控制不当容易导致火灾。国家卫生部2003年发布的《SARS防治消毒技术指导原则》中，仅建议喷洒过氧乙酸0.1～0.2％消毒液进行空气消毒。
过氧乙酸的分解过程中，只会产生氧气和醋酸，而醋酸又会逐渐被氧化最终形成水和二氧化碳，没有其它任何其他副产物。相比其它诸如不规范使用就可能释放有毒氯气的84消毒剂、易燃的乙醇、有毒性的甲醛和氯仿、有麻醉性的乙醚、会产生含锰重金属废水的高锰酸钾等，过氧乙酸具有明显的环保优势。
过氧乙酸的消杀能力强劲，其作用机理类似于免疫细胞。其通过释放过氧化的自由基，与病毒、细菌、真菌的蛋白质和DNA进行反应，反应之后，就会杀死这些微生物。其作用效果也是迅速而高效的，40ppm的过氧乙酸可在短短的1分钟内杀死水中的细菌，效果远超含氯消毒剂。
根据中国人民解放军疾病预防控制中心的综述《冠状病毒的抵抗力与消毒》对大量冠状病毒的抵抗力和消毒方案的总结，研究发现0.35g/L的过氧乙酸消毒液可在2min内灭活SARS-CoV病毒的感染活性。江苏省疾病预防控制中心总结了抗击非典的工作，在《消毒在预防与控制SARS中的重要作用》报告中提出以0.2g/L的过氧乙酸消毒液即可在短时间内(1～10min)完全灭活SARS-CoV的病毒原液。根据国家卫健委发布的《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(试行第六版)》，过氧乙酸可有效灭活SARS-CoV和MERS-CoV等冠状病毒。
表1过氧乙酸对样本中SARS-CoV病毒的灭活效果
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，以拓宽低浓双氧水适用于过氧乙酸合成，避免高浓双氧水生产装置依赖，可实现普及生产。本发明所述的方法，工艺路线简洁，低浓双氧水快速反应制备高浓过氧乙酸中间体；特殊稳定剂添加防止双氧水分解，提高双氧水利用率；避免高浓双氧水的限制，从本质安全角度降低反应风险转储；控制反应工况，大幅度缩短传统生产耗时；设计反应工艺直接生产消杀终端产品。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，包括以下步骤，
1)将双氧水和稳定剂、醋酸混合或单一组分进入精馏塔；所述稳定剂为硫酸复配其它稳定剂，所述其它稳定剂为焦磷酸、焦磷酸钠、羟基乙叉二磷酸、乙二胺四乙酸、8-羟基喹啉、吡啶-2,6-二甲酸中一种或两种以上；双氧水浓度为5～50wt％，精馏塔进料中醋酸质量为双氧水10～150％，稳定剂硫酸质量为双氧水质量1～5％，其它稳定剂质量为双氧水质量0.001～3％；
2)精馏塔的蒸发器温度为35～100℃，所述真空维持2000～5000Pa，回流比(1～10)：1，塔顶流出液双氧水含量为0.01～3wt％；
3)塔釜母液、醋酸和二次补加其它稳定剂混合进入连续流微通道反应器，醋酸质量为母液10％～150％，其它稳定剂质量为母液质量0.001～0.1％；反应器温度为80～200℃，压力为0.5～2.0MPa，停留时间10～300s；
4)反应器出口溶液中过氧乙酸的浓度为23～40wt％，精馏塔馏分、醋酸和水与反应器出口溶液在线稀释，得到过氧乙酸消毒液。根据不同的生产需求，可以调整各组分的比例。
优选的，步骤1)中，双氧水浓度为27.5％～50％；精馏塔进料中醋酸质量为双氧水20～50％；稳定剂硫酸质量为双氧水质量1.5～4.6％；其它稳定剂质量为双氧水质量0.01％～0.3％。
优选的，步骤1)中，精馏塔进料中醋酸质量为双氧水25～35％；稳定剂硫酸质量为双氧水质量2.5～3.5％；其它稳定剂质量为双氧水质量0.05％～0.25％。
优选的，步骤2)中，精馏塔的蒸发器温度为50～80℃；所述真空维持2500～4000Pa；回流比为(2～7)：1；塔顶流出液双氧水含量为0.1～1wt％。
优选的，步骤2)中，精馏塔的蒸发器温度为65～75℃；所述真空维持3000～3500Pa；回流比为(3～4)：1；塔顶流出液双氧水含量为0.5～0.8wt％。
优选的，步骤3)中，塔釜母液、醋酸和二次添加其它稳定剂混合进入连续流微通道反应器，醋酸质量为母液50～140％；其它稳定剂质量为母液质量0.01～0.05％。
优选的，步骤3)中，塔釜母液、醋酸和二次添加其它稳定剂混合进入连续流微通道反应器，醋酸质量为母液75～100％；其它稳定剂质量为母液质量0.03～0.04％。
优选的，步骤3)中，反应器温度为110～160℃；压力为0.75～1.8MPa；停留时间为30～150s。
优选的，步骤3)中，反应器温度为115～130℃；压力为1.5～1.6MPa；停留时间50～90s。
优选的，步骤4)中，反应器出口溶液中过氧乙酸浓度为30～40wt％，优选的，32～37wt％。
相对于现有技术，本发明所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，具有以下优势：
(1)工艺路线简洁，低浓双氧水快速反应制备高浓过氧乙酸中间体和终端消杀产品。
(2)采用硫酸稳定剂复配其他稳定剂，低浓双氧水中添加醋酸降低母液中双氧含量，提高双氧水稳定性。
(3)质量浓度为5～50％双氧水均适用于此工艺，拓宽低浓双氧水适用于过氧乙酸合成，避免高浓双氧水生产装置依赖，可实现全国范围普及生产。
(4)反应时间可降至10～300s，大幅度缩短反应停留时间，降低反应风险。
(5)连续流微通道反应器持液体剂为500～600mL，满足2～4万吨/年消毒剂生产，本质安全控制。
(6)反应器出口高浓过氧乙酸在线与精馏塔顶馏出液、醋酸和纯水混合稀释，产品出口浓度为消杀产品，质量浓度不高于0.5％过氧乙酸，产品为医用级消毒液，不属于危险化学品，该产品不燃、无爆炸等风险，本质安全。
附图说明
图1为本发明实施例所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法所使用的装置的简单结构示意图；
1、双氧水泵A；2、精馏塔；3、冷凝器；4、连续流反应器；5、醋酸泵A；6、纯水泵；7、醋酸泵B；8、双氧水泵B；9、成品槽
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
本发明步骤中核心最优反应条件：将双氧水和稳定剂、醋酸混合或单一组分进入精馏塔。醋酸质量为双氧水10～150％，硫酸质量为双氧水1～5wt％和复配稳定剂质量为双氧水0.001～3wt％投入双氧水中，双氧水浓度为5～50wt％，2)精馏塔的蒸发器温度为35～100℃，所述真空维持2000～5000Pa，回流比(1～10)：1，塔顶流出液双氧水含量为0.01％～3％。3)塔釜母液、醋酸和二次补加稳定剂混合进入连续流微通道反应器，醋酸质量为母液10～150％，其它稳定剂质量为母液质量0.001～0.1％。反应器温度为80～200℃，压力为0.5～2.0MPa，停留时间10～300s；4)反应器出口质量浓度为23～40％过氧乙酸，精馏塔馏分、醋酸和水与高浓过氧乙酸在线稀释，获取应用于空气消杀的过氧乙酸消毒液。
实施例通过描述过氧乙酸浓液生产工序和在线连续稀释工序，阐述生产过程中本质安全控制和技术先进性特征。
(1)过氧乙酸浓液生产工序
实施例1
双氧水中添加双氧水质量1％比例的硫酸、双氧水质量0.001％比例的焦磷酸钠、和双氧水质量10％比例的醋酸，双氧水含量为5％，双氧水进料泵A流速为20.3kg/h进入精馏塔，蒸发器温度为35℃，塔顶压力为2000Pa，控制回流比为10:1，馏出液质量为18Kg/h，馏出液中双氧水含量为0.01％。
塔釜流出母液为2.29Kg/h进入连续流微通道反应器(康宁G3)，反应器进料醋酸泵A流速为3.44kg/h，醋酸中添加母液质量0.001％的焦磷酸钠，反应器温度为80℃，反应器压力为0.5MPa停留时间为300s，反应器馏出液中过氧乙酸质量浓度为23％，物料流量为5.73Kg/h。
实施例2
双氧水中添加双氧水质量5％比例的硫酸、双氧水质量3％比例的乙二酸四乙酸、和双氧水质量150％比例的醋酸，双氧水浓度为50％，双氧水进料泵A流速为5.0kg/h进入闪蒸塔，蒸发器温度为35℃，塔顶压力为5000Pa，控制回流比为1:1，馏出液质量为1.2Kg/h，馏出液中双氧水含量为3％。
塔釜流出母液为3.8Kg/h进入连续流微通道反应器(康宁G3)，反应器进料醋酸泵A流速为5.7kg/h，醋酸中添加母液质量0.1％的乙二胺四乙酸，反应器温度为200℃，反应器压力为2.0MPa停留时间为10s，反应器馏出液中过氧乙酸质量浓度为32％，物料流量为9.5Kg/h。
实施例3
双氧水中添加双氧水质量5％比例的硫酸、双氧水质量3％比例的8-羟基喹啉、和双氧水质量150％比例的醋酸，双氧水含量50％，双氧水进料泵A流速为5.0kg/h进入闪蒸塔，蒸发器温度为35℃，塔顶压力为5000Pa，控制回流比为1:1，馏出液质量为1.2Kg/h，馏出液中双氧水含量为3％。
塔釜流出母液为3.8Kg/h进入连续流微通道反应器(康宁G3)，反应器进料醋酸泵A流速为5.7kg/h，醋酸中添加母液质量0.1％比例的的8-羟基喹啉，反应器温度为200℃，反应器压力为2.0MPa停留时间为10s，反应器馏出液中双氧水含量为30％，物料流量为9.5Kg/h。
实施例4
双氧水中添加双氧水质量1.02％比例的硫酸、双氧水质量1.2％比例的吡啶-2,6-二甲酸、和双氧水质量10％比例的醋酸，双氧水含量为48wt％，双氧水进料泵A流速为4.7kg/h进入闪蒸塔，蒸发器温度为65℃，塔顶压力为3000Pa，控制回流比为2:1，馏出液质量为0.5Kg/h，馏出液中双氧水含量为1.0％。
塔釜流出母液为4.2Kg/h进入连续流微通道反应器(持液量500毫升，内径为3毫米)，反应器进料醋酸泵A流速为2.5kg/h，醋酸中添加母液质量0.01％的吡啶-2,6-二甲酸，反应器温度为150℃，反应器压力为1.0MPa停留时间为50s，反应器馏出液中过氧乙酸含量为29％，物料流量为6.7Kg/h。
实施例5
双氧水中添加双氧水质量1.02％比例的硫酸、双氧水质量1.3％比例的羟基乙叉二磷酸、和双氧水质量5％比例的醋酸，双氧水浓度为48wt％，双氧水进料泵A流速为11.2kg/h进入闪蒸塔，蒸发器温度为75℃，塔顶压力为3500Pa，控制回流比为3:1，馏出液质量为0.9Kg/h，馏出液中双氧水含量为0.3％。
塔釜流出母液为10.3Kg/h进入连续流微通道反应器(持液量500毫升，内径为3毫米)，反应器进料醋酸泵A流速为14.1kg/h，醋酸中添加羟基乙叉二磷酸为母液重量的0.01％，反应器温度为160℃，反应器压力为1.2MPa停留时间为80s，反应器馏出液中过氧乙酸含量为27％，物料流量为24.4Kg/h。
实施例6
双氧水中添加双氧水质量3.5％比例的硫酸、双氧水质量1.0％比例的羟基乙叉二磷酸、和双氧水质量1.2％比例的醋酸，双氧水浓度为46％，双氧水进料泵A流速为16.2kg/h进入闪蒸塔，蒸发器温度为85℃，塔顶压力为3500Pa，控制回流比为5:1，馏出液质量为5.9Kg/h，馏出液中双氧水浓度为0.5％。
塔釜流出母液为10.1Kg/h进入连续流微通道反应器(持液量500毫升，内径为3毫米)，反应器进料醋酸泵A流速为5.1kg/h，醋酸中添加羟基乙叉二磷酸为母液重量的0.01％，反应器温度为130℃，反应器压力为1.7MPa停留时间为40s，反应器馏出液中过氧乙酸含量为40％，物料流量为24.4Kg/h。
(2)连续稀释生产工序
连续流反应器产出过氧乙酸浓液(过氧乙酸含量：23.5wt％，双氧水含量为：9.5％，醋酸含量为：37.6％)，浓液流量为42.03Kg/h，连续稀释双氧水(50wt％)泵B流量控制为115.7Kg/h，纯水泵流量为2313.6Kg/h，塔顶馏分1Kg/h(双氧水含量为0.01％)，醋酸泵B流量控制为34.6Kg/h，产出0.5％过氧乙酸消毒剂(过氧乙酸含量为0.48％～0.53wt％，醋酸含量为2.8％～3.3％，双氧水含量为3.1％～3.5％)。
最终产品中过氧乙酸含量的测定方法：按卫生部《消毒技术规范》(2002年版)中2.2.1.2.3给出的方法测定；
高浓度过氧乙酸测定方法参考：GB19104-2008过氧乙酸溶液；
消杀能力测试(卫生部《消毒技术规范》(2002年版)进行测试；
经试验，实施例6中的过氧乙酸消毒剂喷洒2min，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌的杀灭对数值均＞3.00；过氧乙酸消毒剂喷洒4min，对白色念珠菌的杀灭对数值均＞3.00。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)将双氧水和稳定剂、醋酸混合或单一组分进入精馏塔；所述稳定剂为硫酸复配其它稳定剂，所述其它稳定剂为焦磷酸、焦磷酸钠、羟基乙叉二磷酸、乙二胺四乙酸、8-羟基喹啉、吡啶-2,6-二甲酸中一种或两种以上；双氧水浓度为5～50wt％，精馏塔进料中醋酸质量为双氧水10％～150％，稳定剂硫酸质量为双氧水质量1～5％，其它稳定剂质量为双氧水质量0.001～3％；
2)精馏塔的蒸发器温度为35～100℃，所述真空维持2000～5000Pa，回流比(1～10)：1，塔顶流出液双氧水含量为0.01～3wt％；
3)塔釜母液、醋酸和二次补加其它稳定剂混合进入连续流微通道反应器，醋酸质量为母液10％～150％，其它稳定剂质量为母液质量0.001％～0.1％；反应器温度为80～200℃，压力为0.5～2.0MPa，停留时间10～300s；
4)反应器出口溶液中过氧乙酸的浓度为23％～40wt％；优选的，还包括步骤，精馏塔馏分、醋酸和水与反应器出口溶液在线稀释，得到过氧乙酸消毒液。
2.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤1)中，双氧水浓度为27.5％～50％；精馏塔进料中醋酸质量为双氧水20～50％；稳定剂硫酸质量为双氧水质量1.5～4.6％；其它稳定剂质量为双氧水质量0.01～0.3％。
3.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤1)中，精馏塔进料中醋酸质量为双氧水25～35％；稳定剂硫酸质量为双氧水质量2.5～3.5％；其它稳定剂质量为双氧水质量0.05～0.25％。
4.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤2)中，精馏塔的蒸发器温度为50～80℃；所述真空维持2500～4000Pa；回流比为(2～7)：1；塔顶流出液双氧水含量为0.1～1wt％。
5.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤2)中，精馏塔的蒸发器温度为65～75℃；所述真空维持3000～3500Pa；回流比为(3～4)：1；塔顶流出液双氧水含量为0.5～0.8wt％。
6.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤3)中，塔釜母液、醋酸和二次添加其它稳定剂混合进入连续流微通道反应器，醋酸质量为母液50～140％；其它稳定剂质量为母液质量0.01～0.05％。
7.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤3)中，塔釜母液、醋酸和二次添加其它稳定剂混合进入连续流微通道反应器，醋酸质量为母液75～100％；其它稳定剂质量为母液质量0.03％～0.04％。
8.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤3)中，反应器温度为110～160℃；压力为0.75～1.8MPa；停留时间为30～150s。
9.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤3)中，反应器温度为115～130℃；压力为1.5～1.6MPa；停留时间50～90s。
10.根据权利要求1所述的低浓双氧水快速制备过氧乙酸消毒液的方法，其特征在于：步骤4)中，反应器出口溶液中过氧乙酸浓度为30～40wt％，优选的，32～37wt％。
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