CN108849972A - 高浓度过氧乙酸消毒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高浓度过氧乙酸消毒剂及其制备方法，高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢40％～55％、乙酸45％～55％、硫酸1.0％～4.0％、复合稳定剂0.15％～6.0％及水余量。符合《兽药地方标准上升国家标准‑过氧乙酸溶液(I)》质量标准，即含量为16％g/ml～23％g/ml，保质期长达一年，克服了同类消毒剂的保存期只有几周至半年的缺陷，为产品的市场推广提供了质量稳定性保证；本发明的过氧乙酸消毒剂不需要加入表面活性剂也能获得高浓度稳定性过氧乙酸消毒剂，节约了成本，且解决了表面活性剂堵塞透气孔的问题，更有利于市场安全流通。
Description
技术领域
本发明涉及化学试剂技术领域，特别是涉及高浓度过氧乙酸消毒剂及其制备方法。
背景技术
过氧乙酸属于强氧化剂，易分解，在碱性、还原性物质及金属离子等条件下，剧烈反应、分解甚至爆炸。过氧乙酸又是优良的有机氧化物，其具有高效快速杀菌作用，可以快速杀死细菌、芽孢真菌、酵母菌等多种病菌，广泛应用于畜禽养殖场、饮水、食品等领域。
目前，兽用过氧乙酸消毒剂浓度要求16％g/ml～23％g/ml，但满足该要求的过氧乙酸消毒剂往往出现含量超出或者低于合格范围，且保质期不达一年。专利《CN201210132144-一种不含添加剂的过氧乙酸溶液及其制备方法》提到的制备过氧乙酸的方法，其所需要的工艺较复杂，需要提纯双氧水、乙酸，控制金属离子的浓度以及相应的配套设备，并不适用于兽药厂的大规模生产。《CN201410542587-一种高浓度高稳定性一元过氧乙酸消毒剂及其制备方法》中提到的制备方法需要在27℃-30℃密闭条件下熟化7-10天，这在实际批量生产中生产效率低，占用设备时间过长。《CN201010158445-一种稳定的过氧乙酸消毒剂》、《CN201010611181-一种稳定性过氧乙酸消毒剂的制备方法》、《CN201210528203-一种过氧化氢和过氧乙酸混合型消毒剂及其配制方法》这三篇专利中都提到在过氧乙酸消毒剂中添加表面活性剂，由于表面活性剂会增大消毒剂的表面张力，容易堵塞透气孔，导致过氧乙酸、过氧化氢分解产生的气体排出受阻，易发生危险。因此，如何制备高浓度、高稳定性、保质期长、储藏运输安全的过氧乙酸溶液是目前亟需解决的问题。
发明内容
基于此，本发明提供一种高浓度过氧乙酸消毒剂，其有效成分过氧乙酸浓度高、稳定性好、保质期长，使用操作安全、贮藏运输安全。
一种高浓度过氧乙酸消毒剂，包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢40％～55％、乙酸45％～55％、硫酸1.0％～4.0％、复合稳定剂0.15％～6.0％及水余量。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂，符合《兽药地方标准上升国家标准-过氧乙酸溶液(I)》质量标准，即含量为16％g/ml～23％g/ml，保质期长达一年，克服了同类消毒剂的保存期只有几周至半年的缺陷，为产品的市场推广提供了质量稳定性保证；本发明的过氧乙酸消毒剂不需要加入表面活性剂也能获得高浓度稳定性过氧乙酸消毒剂，节约了成本，且解决了表面活性剂堵塞透气孔的问题，更有利于市场安全流通。
在其中一个实施例中，过氧化氢45％～55％、乙酸47％～55％、硫酸1.0％～3.5％、复合稳定剂2.7％～6.0％及水余量。
在其中一个实施例中，复合稳定剂由氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物组成。
在其中一个实施例中，复合稳定剂中所述氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物的重量比为0.05～2:0.05～2:0.05～2。
在其中一个实施例中，复合稳定剂中所述氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物的重量比为0.5～1.5:0.5～1.5:0.5～1.5。
在其中一个实施例中，氨基羧酸盐为氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和二乙烯三胺五羧酸盐等中的一种。
在其中一个实施例中，羟基喹啉盐为羟基喹啉、8-羟基喹啉、8-羟基喹啉铝、8-羟基喹啉铜和8-羟基喹啉硫酸盐等中的一种。
在其中一个实施例中，含磷化合物为磷酸、焦磷酸、六偏磷酸、焦磷酸钠、乙二胺四甲基磷酸、羟基甲苯叉二磷酸、羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五甲叉磷酸和二甲氨基甲烷叉二磷酸等中的一种。
本发明还提供了一种高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法，该制备方法生产工艺简单、操作安全，无需分馏塔等大型设备，无需过滤，可实现性大。
一种高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
提供过氧化氢、乙酸、硫酸、复合稳定剂、水；
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢40％～55％、乙酸45％～55％、硫酸1.0％～4.0％、复合稳定剂0.15％～6.0％，水余量；
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应容器中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌均匀，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌均匀，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
在其中一个实施例中，熟化的时间为2～3天。
附图说明
图1为实施例5及对比例1至4在阴凉处贮存12个月中过氧乙酸的含量变化曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供一种高浓度过氧乙酸消毒剂，该高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢40％～55％，例如可以为，但不限于40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％或55％等；乙酸45％～55％，例如可以为，但不限于45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％或55％等；硫酸1.0％～4.0％，例如可以为，但不限于1.0％、1.3％、1.8％、2.0％、2.1％、2.2％、2.5％、2.6％、2.8％、3.0％、3.1％、3.3％、3.7％、3.8％或4.0％等；复合稳定剂0.15％～6.0％，例如可以为，但不限于0.15％、0.2％、0.3％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.2％、2.4％、2.5％、2.8％、3.0％、3.3％、3.6％、3.9％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％或6.0％等；水余量。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂，符合《兽药地方标准上升国家标准-过氧乙酸溶液(I)》质量标准，即含量为16％g/ml～23％g/ml，保质期长达一年，克服了同类产品的消毒剂的保存期只有几周至半年的缺陷，为产品的市场推广提供了质量稳定性保证；本发明的过氧乙酸消毒剂不需要加入表面活性剂也能获得高浓度稳定性过氧乙酸消毒剂，节约了成本，且解决了表面活性剂堵塞透气孔的问题，更有利于市场安全流通。
在其中一个实施例中，过氧化氢45％～55％、乙酸47％～55％、硫酸1.0％～3.5％、复合稳定剂2.7％～6.0％及水余量。
一个实施例中，复合稳定剂由氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物组成。复合稳定剂具有一定的缓冲液的作用，可起到稳定过氧乙酸反应体系的作用，而且还能络合溶液中的微量金属离子，减缓过氧乙酸的分解，使过氧乙酸的降解速度比较慢。
一些实施例中，复合稳定剂中氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物的重量比为0.05～2:0.05～2:0.05～2，氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物的重量比例如可以为，但不限于0.05:0.05:0.1、0.05:0.15:1、0.5:1:0.05、0.7:1.2:0.5、1:1:0.5、1.8:1.2:1.5、2:1:2或1:2:2等。较优地，复合稳定剂中氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物的重量比选为0.5～1.5:0.5～1.5:0.5～1.5。
一个实施例中，氨基羧酸盐为氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和二乙烯三胺五羧酸盐等中的一种，例如氨基羧酸盐可以为氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠或二乙烯三胺五羧酸五钠等。
一个实施例中，羟基喹啉盐为羟基喹啉、8-羟基喹啉、8-羟基喹啉铝、8-羟基喹啉铜和8-羟基喹啉硫酸盐等中的一种，例如羟基喹啉盐可以为羟基喹啉、8-羟基喹啉、8-羟基喹啉铝、8-羟基喹啉铜或8-羟基喹啉硫酸盐等。
一个实施例中，含磷化合物为磷酸、焦磷酸、六偏磷酸、焦磷酸钠、乙二胺四甲基磷酸、羟基甲苯叉二磷酸、羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五甲叉磷酸和二甲氨基甲烷叉二磷酸等中的一种，例如含磷化合物可以为磷酸、焦磷酸、六偏磷酸、焦磷酸钠、乙二胺四甲基磷酸或羟基甲苯叉二磷酸等。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
提供过氧化氢、乙酸、硫酸、复合稳定剂、水和反应容器。反应容器可以用常规反应容器，如反应釜等。
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢40％～55％、乙酸45％～55％、硫酸1.0％～4.0％、复合稳定剂0.15％～6.0％及水余量。
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应容器中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌均匀，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌均匀，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
一个实施例中，熟化的时间为2～3天。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法生产工艺简单、操作安全，无需分馏塔大型设备，无需过滤，可实现性大。
以下为具体实施例：
实施例1
本实施例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢45％、乙酸47％、硫酸3.5％、复合稳定剂2.7％、水1.8％。
复合稳定剂由氨三乙酸钠、8-羟基喹啉、羟基甲苯叉二磷酸组成，氨三乙酸钠、8-羟基喹啉、羟基甲苯叉二磷酸的重量比＝1：1：1。
所述高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法包括以下步骤：
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢45％、乙酸47％、硫酸3.5％、复合稳定剂2.7％、水1.8％。
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应釜中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌18分钟，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌35分钟，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化2.5天，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
实施例2
本实施例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢43％、乙酸50％、硫酸2.5％、复合稳定剂2.3％、水2.2％。
复合稳定剂由乙二胺四乙酸、8-羟基喹啉铝、羟基乙叉二磷酸组成，乙二胺四乙酸、8-羟基喹啉铝、羟基乙叉二磷酸的重量比＝0.6：0.7：1.0。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂制备方法包括以下步骤：
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢43％、乙酸50％、硫酸2.5％、复合稳定剂2.3％、水2.2％。
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应釜中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌15分钟，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌35分钟，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化2天，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
实施例3
本实施例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢40％、乙酸53％、硫酸3.0％、复合稳定剂3.0％、水1％。
复合稳定剂由乙二胺四乙二钠、8-羟基喹啉硫酸盐、二乙烯三胺五甲叉磷酸组成，乙二胺四乙二钠、8-羟基喹啉硫酸盐、二乙烯三胺五甲叉磷酸的重量比为0.8:1:1.2。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法包括以下步骤：
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢40％、乙酸53％、硫酸3.0％、复合稳定剂3.0％、水1％。
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应釜中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌20分钟，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌40分钟，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化3天，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
实施4
本实施例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢48％、乙酸46％、硫酸2.8％、复合稳定剂2.7％、水0.5％。
复合稳定剂由乙二胺四乙四钠、8-羟基喹啉硫酸盐、焦磷酸组成，乙二胺四乙四钠、8-羟基喹啉硫酸盐、焦磷酸的重量比为：1.5:0.7:0.5。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法包括以下步骤：
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢48％、乙酸46％、硫酸2.8％、复合稳定剂2.7％、水0.5％。
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应釜中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌20分钟，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌30～40分钟，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化2～3天，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
实施例5
本实施例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢45％、乙酸47％、硫酸3.5％、复合稳定剂2.7％、水1.8％。
复合稳定剂由氨三乙酸钠、8-羟基喹啉、羟基乙叉二磷酸组成，氨三乙酸钠、8-羟基喹啉、羟基乙叉二磷酸的重量比为1:1:1。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法包括以下步骤：
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢45％、乙酸47％、硫酸3.5％、复合稳定剂2.7％、水1.8％。
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应釜中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌17分钟，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌35分钟，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化3天，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
实施例6
本实施例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢50％、乙酸45％、硫酸1.5％、复合稳定剂2.5％、水1％。
复合稳定剂由乙二胺四乙酸四钠、8-羟基喹啉铝、磷酸组成，乙二胺四乙酸四钠、8-羟基喹啉铝、磷酸的重量比为：1.3:0.05:2。
上述高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法包括以下步骤：
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢50％、乙酸45％、硫酸1.5％、复合稳定剂2.5％、水1％。
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应釜中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌15分钟，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌40分钟，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化3天，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
对比例1
本对比例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢49％、乙酸47％、硫酸3％、水1％。
制备方法与实施例5相同。
对比例2
本对比例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢47％、乙酸48％、硫酸3.0％、焦磷酸钠1.5％、水0.5％。
制备方法与实施例5相同。
对比例3
本对比例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢47％、乙酸48％、硫酸2.5％、焦磷酸钠1％、8-羟基喹啉1％、水0.5％。
制备方法与实施例5相同。
对比例4
本对比例的高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢45％、乙酸47％、硫酸3.0％、氨三乙酸钠1.0％、8-羟基喹啉1.0％、羟基甲苯叉二磷酸1.0％、乙二胺四乙酸1.0％、水1.0％。
制备方法与实施例5相同。
对比例1为不添加稳定剂的配方，对比例2为添加一种稳定剂的配方，对比例3为添加两种稳定剂的配方，对比例4为添加四种稳定剂的配方。取实施例5及对比例1至4的高浓度过氧乙酸消毒剂分别进行稳定性测试，测试方法为：分别将实施例5及对比例1至4的高浓度过氧乙酸消毒剂室温避光贮存12个月，并间隔一段时间取样测试过氧乙酸的含量，观察过氧乙酸的含量变化，另外，在贮存过程中，消毒剂溶液的外观清澈透明，无沉淀和悬浮物。
测试结果如图1所示，需要说明的是，对比例1的过氧乙酸的初始含量为23.00％，对比例2的过氧乙酸的初始含量为22.91％，对比例3的过氧乙酸的初始含量为22.84％，对比例4的过氧乙酸的初始含量为23.00％，实施例5的过氧乙酸的初始含量为22.87％。
对比例1中的过氧乙酸的降解情况为：阴凉处放置约3个月后过氧乙酸含量接近合格浓度下限16.0％g/ml，阴凉处放置约12个月后降解率为71.6％。
对比例2中的过氧乙酸的降解情况为：阴凉处放置约6个月后过氧乙酸含量接近合格浓度下限16.0％g/ml，阴凉处放置约12个月后降解率为54.1％。
对比例3中的过氧乙酸的降解情况为：阴凉处放置约8个月后过氧乙酸含量接近合格浓度下限16.0％g/ml，阴凉处放置约12个月后降解率为48.7％。
对比例4的过氧乙酸的降解情况为：阴凉处放置约10个月后过氧乙酸含量接近合格浓度下限16.0％g/ml，阴凉处放置约12个月后降解率为40.0％。
实施例5的过氧乙酸的降解情况为：阴凉处放置10个月后过氧乙酸含量依旧在合格范围16.0％g/ml～23.0％g/ml内，阴凉处放置约12个月后降解率为20.7％
可知，实施例5的过氧乙酸的降解速度最慢，最稳定，在过氧化氢、乙酸、硫酸含量相同的情况下，不添加稳定剂，或者添加氨基羧酸盐、羟基喹啉盐、含磷化合物中的一种、两种、四种作稳定剂，过氧乙酸的稳定性均较添加氨基羧酸盐、羟基喹啉盐、含磷化合物中的三种作稳定剂的稳定效果差。
所以本发明高浓度过氧乙酸消毒剂的配方中，复合稳定剂选用氨基羧酸盐、羟基喹啉盐、含磷化合物中的三种作稳定剂，稳定性最佳，保存期长达12个月以上(实施例5的高浓度过氧乙酸消毒剂贮存12个月后，过氧乙酸的含量为18.13％g/ml，仍在合格范围16.0％g/ml～23.0％g/ml内)。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种高浓度过氧乙酸消毒剂，其特征在于，包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢40％～55％、乙酸45％～55％、硫酸1.0％～4.0％、复合稳定剂0.15％～6.0％及水余量。
2.根据权利要求1所述的高浓度过氧乙酸消毒剂，其特征在于，所述高浓度过氧乙酸消毒剂包括以下重量百分含量的组分：过氧化氢45％～55％、乙酸47％～55％、硫酸1.0％～3.5％、复合稳定剂2.7％～6.0％及水余量。
3.根据权利要求1所述的高浓度过氧乙酸消毒剂，其特征在于，所述复合稳定剂由氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物组成。
4.根据权利要求3所述的高浓度过氧乙酸消毒剂，其特征在于，所述复合稳定剂中所述氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物的重量比为0.05～2:0.05～2:0.05～2。
5.根据权利要求4所述的高浓度过氧乙酸消毒剂，其特征在于，所述复合稳定剂中所述氨基羧酸盐、羟基喹啉盐和含磷化合物的重量比为0.5～1.5:0.5～1.5:0.5～1.5。
6.根据权利要求3至5任一项所述的高浓度过氧乙酸消毒剂，其特征在于，所述氨基羧酸盐为氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和二乙烯三胺五羧酸盐中的一种。
7.根据权利要求3至5任一项所述的高浓度过氧乙酸消毒剂，其特征在于，所述羟基喹啉盐为羟基喹啉、8-羟基喹啉、8-羟基喹啉铝、8-羟基喹啉铜和8-羟基喹啉硫酸盐中的一种。
8.根据权利要求3至5任一项所述的高浓度过氧乙酸消毒剂，其特征在于，所述含磷化合物为磷酸、焦磷酸、六偏磷酸、焦磷酸钠、乙二胺四甲基磷酸、羟基甲苯叉二磷酸、羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五甲叉磷酸和二甲氨基甲烷叉二磷酸中的一种。
9.一种高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供过氧化氢、乙酸、硫酸、复合稳定剂、水；
按重量百分比计，取以下组分：过氧化氢40％～55％、乙酸45％～55％、硫酸1.0％～4.0％、复合稳定剂0.15％～6.0％，水余量；
按上述比例将水、乙酸、复合稳定剂加入反应容器中，搅拌至溶液澄清透明，加入硫酸，常温常压下搅拌均匀，然后加入过氧化氢，常温常压下搅拌均匀，配制为最终溶液，最终溶液在常温常压下熟化，即得高浓度过氧乙酸消毒剂。
10.权利要求9所述的高浓度过氧乙酸消毒剂的制备方法，其特征在于，所述熟化的时间为2～3天。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181123 |
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