CN106745252A - 一种具有多层空心结构五氧化二钒纳米球及其制备和应用 - Google Patents

一种具有多层空心结构五氧化二钒纳米球及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有多层空心结构V2O5纳米球及其制备方法和在锂离子电池上的应用，合成方式简单易控，首先采用水热法合成实心结构的钒前驱体，在空气中煅烧得到多层空心结构的V2O5纳米球，且每层均具有双壁结构。独特的多层空心结构不仅有利于电解液的有效浸润，同时能使电解液和活性物质充分接触，从而提高材料的电化学性能。本发明制备的多层空心V2O5纳米球用做锂离子电极材料具有良好的电化学性能，且工艺简单，条件温和。

Description

一种具有多层空心结构五氧化二钒纳米球及其制备和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料制备技术领域，涉及一种具有多层空心结构V2O5纳米球及其制备方法和在锂离子电池中的应用。
背景技术
V2O5因其能量密度高，储量丰富和易于合成，一直以来作为锂电池的正极材料被广泛研究。当3个锂离子嵌入时，其理论容量可达到440mAh g-1。但是材料的导电性较差，Li+离子的扩散系数较低。因此，研究人员集中于不同形貌微纳结构V2O5材料的开发。
空心结构具有大的比表面积，可与电解液充分接触，提供较多的反应位点，从而获得较高的电化学比容量。空心结构的传统合成方式为模板法和自组装法。但是相较于模板法，自组装过程影响因素较多，很难控制材料的形貌和粒径。而模板法是实现空心结构的有效方式，将所需材料包覆于模板表面，通过简单的手段将模板去除即可得到空心结构材料。如Wu等(Adv.Funct.Mater,2013，23，5669-5674)以碳球为模板合成了多层空心结构的V2O5微米球。但是传统模板法需制备尺度均一的模板，过程较复杂。本发明提供了一种合成多层空心结构V2O5纳米球的简单方法，过程易实现、易控制，合成的产物粒径均一，分散性好，有很大的应用前景。
发明内容
本发明提供一种具有多层空心结构V2O5纳米球材料及其制备方法，和在制备锂离子电池电极材料的应用。合成的V2O5纳米球具有多层空心结构，且每层为双壁结构。其尺度均一、比表面积大、电化学性能良好。
本发明是这样实现的，首先采用水热技术制备出实心结构的钒前驱体，将其在空气中进行热处理后，得到V2O5多层(一般是三层)空心结构纳米球，其具体步骤为：
一种具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒和草酸按摩尔比添加到蒸馏水中，加热条件下搅拌至蓝色澄清，得到草酸钒溶液；
(2)将一定量步骤(1)所得草酸钒溶液加入到醇有机溶剂中并充分混合；
(3)向步骤(2)混合溶液中加入一定量的有机物，搅拌至澄清，并移入水热釜中以一定条件水热；
(4)将步骤(3)所得产物清洗、干燥后，在空气中煅烧即得到具有多层空心结构的五氧化二钒纳米球。
步骤(1)中五氧化二钒和草酸以1:3的摩尔比添加到蒸馏水中，在加热条件下搅拌至蓝色澄清，得到草酸钒的溶液浓度为0.05～1mol/L。
步骤(1)在60-80℃条件下搅拌至蓝色澄清。
步骤(2)所述的醇有机溶剂为含有羟基的醇有机溶剂，包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种。
步骤(2)所述的草酸钒溶液加入量与醇有机溶剂的体积比为1:2～1:100。
步骤(3)所述的有机物为含羟基或羧基的有机物，包括：葡萄糖、蔗糖、甘氨酸、抗坏血酸中的一种或几种。
步骤(3)有机物在混合溶液中的比例为0.001～0.1g/mL。
步骤(3)水热温度为100～220℃，时间为1～24h；步骤(4)在200～600℃，空气中煅烧0.5-12小时，升温速率为0.1℃/min～5℃/min。
具有多层空心结构V2O5纳米球，是由上述的方法制备得到的。
所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的应用，用于制备锂离子电池电极。
本发明提供的合成V2O5多层空心结构纳米球的方法具有以下优点：
1.本发明合成过程采用自模板法，合成产物形貌可控且过程简单。
2.本发明合成产物形貌特殊，是多层空心结构纳米球，且每层具有双壁结构。
3.本发明合成产物粒径分布均一，比表面积大，应用于锂离子电池时，具有较高的比容量和稳定的循环性能。
附图说明
图1为实施例1的多层空心结构V2O5纳米球的XRD图；
图2为实施例1的多层空心结构V2O5纳米球的扫描电镜图片；
图3为实施例1的多层空心结构V2O5纳米球的透射电镜图片；
图4为实施例1的多层空心结构V2O5纳米球在100mAg-1条件下的循环容量图片；
图5为实施例2的多层空心结构V2O5纳米球的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
将商业V2O5和H2C2O4以1:3的摩尔比添加到40ml蒸馏水中，在70℃条件下搅拌至蓝色澄清溶液。将1ml所制备草酸钒溶液加入到30ml异丙醇中，并加入0.2g抗坏血酸搅拌至澄清，将混合溶液移入50ml水热釜中在200℃条件下水热12h。所得产物离心分离并用去离子水和乙醇清洗，然后在恒温箱中60℃下烘干12h。将所得粉体在空气中以300℃的条件热处理2h即得到所需V2O5材料，升温速度为0.5℃/min。采用日本理学D/max-2500型X射线衍射分析仪分析所得样品，所得结果如图1所示。使用美国FEI公司Nova NanoSEM 230扫描电镜观察样品形貌和粒径，可发现微米球粒度分布均匀(图2)，为500nm左右。采用日本JEOL JEM-2100F透射电镜观察样品内部结构，发现其特殊的多层双壁结构，如图3所示。将制得的V2O5材料按照制备材料70wt.％、乙炔黑20wt.％和FVDF10wt.％混合均匀，制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，真空烘干后组装成扣式电池进行电化学性能测试。循环性能测试电压范围为2.5～4V，电流密度为100mA g-1。其循环性能结果如图4所示。在相同电化学测试条件下，该结果相较于V2O5微米球(Energy Environ.Sci.,2013，6，974)具有更优异的电化学循环性能。
实施例2：
将商业V2O5和H2C2O4以1:3的摩尔比添加到40ml蒸馏水中，在70℃条件下搅拌至蓝色澄清溶液。将4ml所制备草酸钒溶液加入到30ml异丙醇中，并加入0.2g抗坏血酸搅拌至澄清，将混合溶液移入50ml水热釜中在200℃条件下水热12h。所得产物离心分离并用去离子水和乙醇清洗，然后在恒温箱中60℃下烘干12h。将所得粉体在空气中以300℃的条件热处理2h即得到所需V2O5材料，升温速度为0.5℃/min。使用美国FEI公司Nova NanoSEM 230扫描电镜观察样品形貌和粒径，可发现微米球粒度分布均匀(图5)。
实施例3：
将商业V2O5和H2C2O4以1:3的摩尔比添加到40ml蒸馏水中，在70℃条件下搅拌至蓝色澄清溶液。将6ml所制备草酸钒溶液加入到30ml乙二醇中，并加入0.2g蔗糖搅拌至澄清，将混合溶液移入50ml水热釜中在180℃条件下水热12h。所得产物离心分离并用去离子水和乙醇清洗，然后在恒温箱中60℃下烘干12h。将所得粉体在空气中以350℃的条件热处理2h即得到所需V2O5材料，升温速度为2℃/min。
当然本发明还有许多实施例，在不违背发明精神及实质的情况下，熟悉本领域的人员可做相应的改变和变形，但相应改变和变形应属本发明的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒和草酸按摩尔比添加到蒸馏水中，加热条件下搅拌至蓝色澄清，得到草酸钒溶液；
(2)将一定量步骤(1)所得草酸钒溶液加入到醇有机溶剂中并充分混合；
(3)向步骤(2)混合溶液中加入一定量的有机物，搅拌至澄清，并移入水热釜中以一定条件水热；
(4)将步骤(3)所得产物清洗、干燥后，在空气中煅烧即得到具有多层空心结构的五氧化二钒纳米球。
2.根据权利要求1所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中五氧化二钒和草酸以1:3的摩尔比添加到蒸馏水中，在加热条件下搅拌至蓝色澄清，得到草酸钒的溶液浓度为0.05～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(1)在60-80℃条件下搅拌至蓝色澄清。
4.根据权利要求1所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的醇有机溶剂为含有羟基的醇有机溶剂，包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的草酸钒溶液加入量与醇有机溶剂的体积比为1:2～1:100。
6.根据权利要求1所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的有机物为含羟基或羧基的有机物，包括：葡萄糖、蔗糖、甘氨酸、抗坏血酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(3)有机物在混合溶液中的比例为0.001～0.1g/mL。
8.根据权利要求1所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(3)水热温度为100～220℃，时间为1～24h；步骤(4)在200～600℃，空气中煅烧0.5-12小时，升温速率为0.1℃/min～5℃/min。
9.具有多层空心结构V2O5纳米球，其特征在于，是由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的。
10.权利要求9所述的具有多层空心结构V2O5纳米球的应用，其特征在于，用于制备锂离子电池电极。
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