CN104692468A - 一种三维多壁空心球NiO纳米材料的制备方法 - Google Patents

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褚丽华
李美成
崔鹏
万子裴
窦尚义
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North China Electric Power University
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Abstract

本发明公开了属于纳米材料制备技术领域的一种新型多壁氧化镍空心球的制备方法。本发明采用一步水热反应法，利用氨水调控Ni(NO3)2· 6H2O和D-葡萄糖充分分散的溶液的pH值为10.70-11.20之间，然后放入高压反应釜中，进行水热反应，充分反应后自然冷却至室温，获得前驱反应物Ni(OH)2。之后将反复清洗获得的前驱反应物Ni(OH)2干燥，并煅烧获得多层氧化镍空心球。此种方法制备的纳米氧化镍材料，形貌均一，具有较薄的壁厚和较大的比表面积，用作锂离子电池的阳极，可以用于提高锂离子电池的可逆电容量、循环稳定性及倍率性能等。

Description

一种三维多壁空心球NiO纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种新型多层氧化镍空心球的制备方法。该类材料具有较大的比表面积和结构弹性等优势，可以提高锂离子电池的可逆电容量、循环稳定性及倍率性能等，具有广泛的应用前景。
背景技术：
锂离子电池(LIBs)是未来电动汽车，混合动力电动汽车，以及新兴的智能电网的潜在的重要动力源，现在全球市场的价值超过十亿美元。在现在及可预见的将来，可充电的锂离子电池(LIBs)被认为是最有前途的能量存储系统。目前商业应用阳极材料主要是石墨，但是石墨阳极的锂离子迁移率小，长期充放电过程的稳定性差等问题限制了锂离子电池的广泛应用。
纳米氧化镍由于其安全性，环境友好，低成本以及良好的理论电容量718mA·h g-1而成为锂电池中最具有应用前景的阳极材料之一。多层氧化镍空心球与普通纳米材料相比具有更大的优势。首先，空心球具有较大的比表面积，能为粒子间提供良好的电接触，提高锂离子电池的比电容。其次，空心球较薄的壁厚，可以实现锂离子和电子件的快速传输，从而提高电池的倍率性能。再次，空心球能为锂电池循环中产生体积膨胀提供足够的缓冲空间，提高锂离子电池的循环稳定性。另外，多层空心球与传统的单层空心球相比，内部形成多孔的结构，具有更大的比表面积和孔隙率，更加有利于提高离子的传输和可容纳的体积变化率，可以进一步提高材料的有效利用率。因此具有多层氧化镍空心球是锂离子电池阳极材料一个良好的选择。
发明内容：
本发明在于提供一种新型多层氧化镍空心球的制备方法。
一种新型多层氧化镍空心球的制备方法，是采用水热法，以Ni(NO3)2·6H2O为原料，D-葡萄糖为稳定剂，然后调控前驱溶液pH值为10.70至11.20之间。该方法的具体步骤如下：
(1)将1g Ni(NO3)2·6H2O、1g D-葡萄糖和30ml去离子水，放入50ml烧杯中，磁力搅拌30min；
(2)调控上述步骤中获得的前驱溶液的pH值为10.70-11.20之间，然后将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中；
(3)采用水热合成反应法，将装有反应溶液的高压反应釜在150℃条件下反应15小时，然后自然冷却至室温；
(4)将步骤(3)获得的反应溶液用无水乙醇和去离子水采用离心法反复清洗获得前驱反应物Ni(OH)2，然后在干燥箱中干燥；
(5)将步骤(4)获得的干燥的Ni(OH)2放进高温炉中，500℃温度下煅烧6小时，关闭电源，随炉冷却至室温，取出样品即获得NiO。
本发明具有如下优点：
本发明的方法制作工艺简单，制备出的多层氧化镍空心球，形貌均一，具有较薄的壁厚和较大的比表面积，可以用于提高锂离子电池的比电容量、循环稳定性及倍率性能等。
附图说明：
图1是前驱液为pH＝10.90条件下制得的多层氧化镍空心球的扫描电镜图
图2是前驱液为pH＝10.90条件下制得的多层氧化镍空心球的透射电镜图
具体实施方式：
(1)分别称取1g Ni(NO3)2·6H2O和1g D-葡萄糖，量取30ml去离子水，放入50ml烧杯中，常温下磁力搅拌30min至完全分散；
(2)逐滴加入氨水调控步骤(1)中获得的前驱溶液的pH值为10.70-11.20之间，然后将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，密封；
(3)采用水热合成反应法，将装有反应溶液的高压反应釜放在150℃条件下反应15小时，然后自然冷却至室温；
(4)将步骤(3)获得的浑浊溶液进行离心处理，将得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水反复清洗获得前驱物Ni(OH)2；然后放在干燥箱中80℃干燥12个小时；
(5)将步骤(5)获得的干燥的Ni(OH)2放进高温炉中，以每分钟10℃的速率升温至500℃，在此温度下煅烧6小时，关闭电源，随炉冷却至室温，取出样品即获得NiO。

Claims (1)

1.一种多层氧化镍空心球的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
（1）将1g Ni(NO3)2·6H2O、1g D-葡萄糖和30 ml去离子水，放入50ml烧杯中，磁力搅拌30 min；
（2）调控上述步骤中获得的前驱溶液的pH值为10.70-11.20之间，然后将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中；
（3）采用水热合成反应法，将装有反应溶液的高压反应釜在150℃条件下反应15小时，然后自然冷却至室温；
（4）将步骤（3）获得的反应溶液用去离子水和酒精采用离心法反复清洗获得前驱反应物Ni(OH)2，然后在干燥箱中干燥；
（5）将步骤（4）获得的干燥的Ni(OH)2放进高温炉中， 500℃温度下煅烧6小时，关闭电源，随炉冷却至室温，取出样品即获得NiO。
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