CN106745125A - 一种球形氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球形氧化铝的制备方法，包括：将偏铝酸钠溶液与海藻酸盐溶液混合均匀，通过针孔滴入或喷入到铝盐溶液中形成凝胶球，进一步老化，直至凝胶球完全硬化；取出凝胶球，用去离子水充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再用0.5～10重％的尿素溶液浸泡；最后干燥、焙烧得到球形的氧化铝。本发明方法将成球过程与氧化铝前驱体制备过程相耦合，省去氧化铝前驱体(拟薄水铝石)的制备、干燥过程，整个工艺过程简单可控，成本低廉，易于实现工业化生产。

Description

一种球形氧化铝的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，涉及一种球形氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝因其特殊的表面性质、孔结构和良好的稳定性，成为应用最为广泛的催化剂载体材料。目前氧化铝载体材料的制备过程通常是先制备氧化铝前驱体，然后再通过一定的成型方法制备成相应的形状。其中，球形的氧化铝因其良好的滚动性、低磨耗、高强度而在固定床、移动床中广泛使用。
目前制备球形氧化铝的方法主要有滚动法和油(氨)柱法，最近也有文献专利报道采用水相成型的方法。滚动法主要利用快脱粉的水硬性，在滚动过程中先生成母球，然后再滚动过程中聚集长大再经养生、干燥、焙烧制成成品，这种方法生产成本低廉，但是磨耗大、孔容小。另外两种方法主要是采用溶胶凝胶原理进行成型，能够有效解决滚动法的这些缺点。
CN103011213A公开了一种油氨柱制备球形氧化铝的方法，首先将拟薄水铝石、薄水铝石等氧化铝前驱体制备成铝胶，然后将铝胶与非离子表面活性剂溶液同时滴入油氨柱内成球，最后干燥、焙烧得到球形氧化铝产品。
CN102718241A公开了一种球形氧化铝的制备方法，它将海藻酸钠-拟薄水铝石混悬液滴入到铝、钙、钡、铜、锌、锰或钴离子的水溶液中成型，成型后或成型过程中在pH1～4的水溶液中处理10～120分钟以增加产品的机械强度，之后经干燥、焙烧制得球形氧化铝。
CN103864123A公开的是一种球形氧化铝的水柱成型方法，具体包括：将拟薄水铝石、可溶性海藻酸盐水溶液配成混悬浆料，然后滴入到多价金属阳离子水溶液中，形成拟薄水铝石-海藻酸凝胶小球；将凝胶小球进行酸处理，湿热处理、化学扩孔处理；最后进行干燥、焙烧，制得孔结构良好的球形氧化铝。
但是上述方法均需要先制备氧化铝前驱体粉体，然后将氧化铝前驱体的粉体经过一定处理后再进行成型，制备氧化铝前驱体的粉体过程无疑增加了工艺流程及产品的成本。
发明内容
本发明目的是提供一种球形氧化铝的制备方法，该方法以偏铝和铝盐为原料在成型过程中实现氧化铝前驱体的制备，无需单独的制备氧化铝前驱体的过程，大大缩短的了工艺流程，减少了能耗、物耗，降低了产品成本。
为了控制产品的孔结构，只需要控制铝源的的浓度及尿素溶液的处理条件即可，产品的孔结构可调范围大。
本发明所提供的球形氧化铝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将偏铝酸钠溶液与海藻酸盐溶液混合，制成溶液A；将溶液A通过针孔滴入或喷入到铝盐溶液中形成凝胶球，进一步老化，直至凝胶球完全硬化；取出凝胶球，用去离子水充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再用尿素溶液浸泡；最后干燥、焙烧得到球形的氧化铝；
所述海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾或海藻酸铵，藻酸盐在溶液A中含量为0.3～5重％；
所述溶液A中氧化铝含量为5～20重％，优选10～15重％；
所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝，铝盐溶液中铝离子的浓度为0.1～1mol/L优选0.15～0.35mol/L。
所述尿素溶液的浓度为0.5～5重％，优选1～2重％，浸泡时间优选5～20分钟。
所述干燥优选分两阶段进行，第一阶段采用60～120℃的温度干燥至凝胶球中水含量为40～65重％，第二阶段采用120～160℃的温度干燥至凝胶球中水含量小于10重％。
本发明方法与现有技术相比，其有益效果如下：将成球过程与氧化铝前驱体制备过程相耦合，省去氧化铝前驱体(拟薄水铝石)的制备、干燥过程，整个工艺过程简单可控，成本低廉，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明球形二氧化硅的制备方法作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
将1000g浓度为200g Al2O3/L的偏铝酸钠溶液与1000g浓度为2重％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后通过1.0mm的针孔滴入到铝离子浓度为0.15mol/L硫酸铝溶液中，形成凝胶小球，并进一步浸泡老化2h；取出凝胶球充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再将凝胶球用1重％的尿素溶液浸泡10分钟；最后在80℃下干燥至水含量40～65重％，150℃下干燥至水含量小于10重％，550℃下焙烧4h，得到球形氧化铝产品。其产品的粒径、强度、孔容、比表面积见表1。
实施例2
将1000g浓度为200g Al2O3/L的偏铝酸钠溶液与500g浓度为3重％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后通过1.0mm的针孔滴入到铝离子浓度为0.15mol/L硫酸铝溶液中，形成凝胶小球，并进一步浸泡老化2h；取出凝胶球充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再将凝胶球用1重％的尿素溶液浸泡10分钟；最后在80℃下干燥至水含量40～65重％，150℃下干燥至水含量小于10重％，550℃下焙烧4h，得到球形氧化铝产品。其产品的粒径、强度、孔容、比表面积见表1。
实施例3
将1000g浓度为200g Al2O3/L的偏铝酸钠溶液与1000g浓度为2重％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后通过1.0mm的针孔滴入到铝离子浓度为0.15mol/L硫酸铝溶液中，形成凝胶小球，并进一步浸泡老化2h；取出凝胶球充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再将凝胶球用2重％的尿素溶液浸泡10分钟；最后在80℃下干燥至水含量40～65重％，150℃下干燥至水含量小于10重％，550℃下焙烧4h，得到球形氧化铝产品。其产品的粒径、强度、孔容、比表面积见表1。
实施例4
将1000g浓度为200g Al2O3/L的偏铝酸钠溶液与1000g浓度为2重％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后通过1.0mm的针孔滴入到铝离子浓度为0.15mol/L硫酸铝溶液中，形成凝胶小球，并进一步浸泡老化2h；取出凝胶球充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再将凝胶球用3重％的尿素溶液浸泡10分钟；最后在80℃下干燥至水含量40～65重％，150℃下干燥至水含量小于10重％，550℃下焙烧4h，得到球形氧化铝产品。其产品的粒径、强度、孔容、比表面积见表1。
实施例5
将1000g浓度为200g Al2O3/L的偏铝酸钠溶液与1000g浓度为2重％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后通过1.0mm的针孔滴入到铝离子浓度为0.3mol/L硫酸铝溶液中，形成凝胶小球，并进一步浸泡老化2h；取出凝胶球充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再将凝胶球用3重％的尿素溶液浸泡10分钟；最后在80℃下干燥至水含量40～65重％，150℃下干燥至水含量小于10重％，550℃下焙烧4h，得到球形氧化铝产品。其产品的粒径、强度、孔容、比表面积见表1。
实施例6
将1000g浓度为200g Al2O3/L的偏铝酸钠溶液与1000g浓度为2重％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后通过1.0mm的针孔滴入到铝离子浓度为0.3mol/L硝酸铝溶液中，形成凝胶小球，并进一步浸泡老化2h；取出凝胶球充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再将凝胶球用3重％的尿素溶液浸泡10分钟；最后在80℃下干燥至水含量40～65重％，150℃下干燥至水含量小于10重％，550℃下焙烧4h，得到球形氧化铝产品。其产品的粒径、强度、孔容、比表面积见表1。
实施例7
将1000g浓度为200g Al2O3/L的偏铝酸钠溶液与1000g浓度为2重％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后通过1.0mm的针孔滴入到铝离子浓度为0.3mol/L氯铝溶液中，形成凝胶小球，并进一步浸泡老化2h；取出凝胶球充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再将凝胶球用3重％的尿素溶液浸泡10分钟；最后在80℃下干燥至水含量40～65重％，150℃下干燥至水含量小于10重％，550℃下焙烧4h，得到球形氧化铝产品。其产品的粒径、强度、孔容、比表面积见表1。
实施例8
将1000g浓度为100g Al2O3/L的偏铝酸钠溶液与1000g浓度为3重％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后通过0.4mm的针孔喷入到铝离子浓度为0.15mol/L硫酸铝溶液中，形成凝胶小球，并进一步浸泡老化2h；取出凝胶球充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再将凝胶球用2重％的尿素溶液浸泡10分钟；最后在80℃下干燥至水含量40～65重％，150℃下干燥至水含量小于10重％，550℃下焙烧4h，得到球形氧化铝产品。其产品的粒径、强度、孔容、比表面积见表1。
表1
实施例 粒径(mm) 强度(N/颗) 孔容(cm3/g) 比表面积(m2/g)
1 1.8±0.05 40 0.58 240
2 1.9±0.05 45 0.59 245
3 1.8±0.05 35 0.62 220
4 1.8±0.05 35 0.65 220
5 1.8±0.05 35 0.60 230
6 1.8±0.05 40 0.58 220
7 1.8±0.05 30 0.58 220
8 0.8±0.05 15 0.63 230

Claims (4)

1.一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将偏铝酸钠溶液与海藻酸盐溶液混合，制成溶液A；将溶液A通过针孔滴入或喷入到铝盐溶液中形成凝胶球，进一步老化，直至凝胶球完全硬化；取出凝胶球，用去离子水充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再用0.5～10重％的尿素溶液浸泡；最后干燥、焙烧得到球形的氧化铝；
其中：所述海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾或海藻酸铵；
所述溶液A中氧化铝含量为5～20重％，海藻酸盐含量为0.3～5重％；
所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝，铝盐溶液中铝离子的浓度为0.1～1mol/L。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述溶液A为氧化铝的含量为10～15重％，铝盐溶液中铝离子浓度为0.15～0.35mol/L。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述尿素溶液的浓度为1～3重％，浸泡时间为5～20分钟。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述干燥分两阶段进行，第一阶段采用60～120℃的温度干燥至凝胶球中水含量为40～65重％，第二阶段采用120～160℃的温度干燥至凝胶球中水含量小于10重％。
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