CN1067022C - 给金刚石作标记 - Google Patents

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Abstract

为了在金刚石宝石(7)的顶面上制作用×10的小型放大镜的肉眼不可见的信息标记，用一个与遮片(2)一起使用的、波长为193nm的紫外激光器(1)在每个脉冲的能量密度小于2J/cm2且不少于100个脉冲的条件下照射该宝石(7)的该表面，周围的空气与该金刚石(7)反应，从而形成用显微镜可见的不变黑的标记。

Description

给金刚石作标记
背景技术
本发明涉及一种在金刚石宝石的抛光面上通过用紫外线或其它辐射线照射宝石相应部分表面而制作出肉眼不可见的信息标记的方法。“肉眼不可见”是指专家或训练有素的分选人员的肉眼不可见。该信息标记(可称作记号)可以是该金刚石的识别标记、但不是识别一个特定金刚石的识别标记，且该识别标记一般提供如质量或商标的其它信息。通常，该信息标记是一个复杂的标记，不是简单的点。
这种信息标记在US 5 410 125中的1栏40行至2栏2行中被说明，而在金刚石上制作信息标记的技术在US 4392476、US4467172、US5149 938、及US 5334280中被说明，类似的技术在与柔性焦距透镜组有关的US 4 912 298中被说明。在EP 0 567 129A、US 4 478 677、WO 90/0366l中，以及在Appl.Phys.Lett.55(22)，2295页到2297页，由Geis等人写的论文中，在Advances in New Diamond Science andTechnology，497页至500页，由Harano等人写的论文中，在J.Vac.Sci.Technol.B4(1)、Jan/Feb 1986、310至314页，由Rothschild等人写的论文中，在Proceedings of the SPIE，1986，Vol 633.OpticalMicrolithography V(1986)，51至57页、由Rothschild等人写的论文中，在Lasers & Optronics，September 1988，69至72页，由Sercel等人写的论文中，和在Proceedings of the SPIE，VOL998，76至83页，由Sercel等人写的论文中均讨论了类似的技术。
有关利用强脉冲紫外光，诸如由准分子激光器产生的强脉冲紫外光加工优质宝石金刚石的公开发表的论文较少。如果论述金刚石，则绝大多数论文是有关多晶金刚石或由化学气相沉积(CVD)生长的“类金刚石”膜的。该CVD材料的光学特性差，且可含有键合在石墨状(SP2)结构而非纯金刚石(SP3)结构中的大量碳。由于结构上的差异，这些CVD材料不能以与优质宝石金刚石材料相同的方式同紫外辐射相作用。
所希望的是用一种简单的方式制作该信息标记，该方式可给出稳定的结果，且不费时间、减小污染以及不损伤该金刚石；另一个希望是产生一个很难看见的标记，但该标记在适当的放大率和观看条件下是清晰、可读或可识别的。
本发明
根据本发明的方法，用波长小于400nm的辐射照射金刚石宝石的抛光刻面表面的相应部分以在该刻面表面产生肉眼不可见的信息标记，在照射时使用与该刻面表面的被照射部分起反应的试剂、以便形成一个标记，该辐射的能量密度低于使该形成标记明显变黑的水平，或低于该形成标记损伤该金刚石透明度等级的水平，或低于金刚石的烧蚀临界值。本发明还提供具有用该方法刻印的抛光刻面的宝石、和实施该方法的设备，该设备包括：用于安装一个金刚石宝石的装置；一个光源和用脉冲辐射对该金刚石的抛光刻面的表面进行照射的光学装置、该脉冲辐射具有不小于400nm的波长，每个脉冲在该位置辐射的能量密度不大于3J/cm2、且每一辐射位置不少于100个脉冲；用于在该辐射位置提供与该刻面表面的被照射部分起反应的试剂、并形成不明显变黑的标记的装置。在本发明的方法中，通过用强的、最好是紫外光，例如由ArF准分子激光器产生的脉冲辐射照射所需的区域或样品的区域而形成适用于蚀刻的条件。如果能选择性地只对需蚀刻区进行照射，则不用在该刻面表面施加蚀刻抗蚀剂。
烧蚀
这里所用的烧蚀是一种处理，其中强辐射、例如由脉冲紫外激光器产生的强辐射被金刚石表面的薄层吸收，使该层瞬时被加热到高温、或将该层中的化学键打开，从而使该层的部分材料被汽化或喷出。它基本上包括了在不含任何其它试剂的情况下该材料从固态到汽态的物理转变。一旦被汽化，该材料即可与存在的任何试剂进行化学反应。在烧蚀过程中，汽化的热碳易于与周围的氧反应而产生一氧化碳和二氧化碳。不过该烧蚀在没有这样的试剂时进行。一般认为，如果脉冲辐射的能量密度(被照射表面单位面积上每个脉冲的能量)低于临界值，则烧蚀不发生。对于CVD金刚石和类金刚石膜可在特殊的低临界值能量密度下得到烧蚀。这些材料中存在的非金刚石碳可能对该材料的抗辐射性带来有害的效果。
相转变
当加热到高温时，金刚石会转变成非金刚石形态的碳。这可使得在被辐射区产生部分的非金刚石层。该层一旦开始形成，就会比所期望的纯净金刚石更强地吸收该辐射。因而，能量脉冲会烧蚀该变型层。这种变型表面的视在烧蚀临界值小于原来金刚石的临界值。一旦烧蚀开始，形成非金刚石相的反应持续到该标记的底部，因此该烧蚀被持续。
变黑
这里所说的“变黑”是指由存在的非晶碳或其它非金刚石碳形成灰色或黑色标记或沉积而引起的增加的光学密度，例如，由蒸发碳的沉积或由在金刚石表面或其下面形成变型材料层的相转变而引起的增加的光学密度。明显的变黑是指严重到使标记明显可见足以损害宝石价值的变黑，一般认为该变黑是使标记对于使用宝石商使用的×10小型放大镜的专家(即借助×10的小型放大镜的专家的肉眼)可见或使标记(在更精确的检定中)在×10的显微镜，例如GIA“Gemolite”(商标)下可见。
根据透明度等级对金刚石分级。各种分类等级均被认可，例如GIA使用的分类等级，但所有的分类等级彼此均合理地相互一致。一个无瑕的金刚石(GlA FL)其内部没有杂质，裂纹或其它瑕疵，其表面也没有阻止光自由通过该金刚石的瑕疵。检定是基于用宝石商使用的×10小型放大镜可观察到的特征作出的；通常，最大尺寸小于5微米的特征用×10的小型放大镜不能发现。如果产生在所说金刚石平面上的一个标记能被×10的小型放大镜观察到，则该金刚石的透明度等级及其价值将降低，这是所不希望的。任何变黑将使该标记更明显。因此，额外的或其它不需要的变黑被认为是损害金刚石透明度等级的变黑。对于透明度较差的金刚石，可允许更明显可见的标记存在，因为标记，例如用×10小型放大镜才能看到的标记对于其中已有清晰可见杂质的金刚石影响更小些。
本发明能使变黑减小。例如，使用×10或×100或×200的光学显微镜、如宝石鉴别显微镜，或使用×50或×200或×800金相显微镜，例如由Carl Zeiss制造的Zeiss Ultraphot进行检定时看不到变黑；看不到非金刚石或根本就没有非金刚石。
因相转变形成的变型材料将要吸收光。严格地说，如果5％或10％的光被变型材料层吸收，则该层被认为变黑，尽管对此没有一个定量的规定和限定。该变型的材料尽管可以是晶体、但它不具有非断裂的金刚石结构，因此存在某些非金刚石碳。该变型材料的外观取决于该层的表面几何形状。如果该层表面基本是平的，则该层可几乎具有类似经结晶石墨处理的金属光泽。如果去除率能够快于该变型层的产生率，则可在生成浅灰色变型层后即刻经与气体反应将其蚀刻除去而得到一个清洁的标记。但在蚀刻完成后，在该标记的底部可留有极薄的变型层，这一情况不被称为真正变黑，换言之，尽管这一情况是不希望的，但是位于抛光金刚石宝石刻面上作为信息标记部分的极薄的平的变型层不会成为足以损害宝石价值的可见的层。
虽然本发明主要涉及制作肉眼不可见的，而且借助×10小型放大镜仍肉眼也不可见的标记，但是今后这类标记的品质特征即使能被×10小型放大镜或仅用肉眼看见仍是可容许的。本发明的特定工艺的优点是制作的更为易见的标记不变黑或不过分变黑、从而不使该标记突出。
本发明的优点
通过避免实际上的或不希望的变黑，该标记的可见度能大大降低。当没有不希望的变黑时，在后续工艺中就不必去除黑色或灰色的标记(例如用酸化作用的化学处理工艺)，如果该变黑是因该金刚石内的相转变引起的，则不存在上述情况。当不需去除黑色或灰色标记时，设定的宝石可被加标记。也可由能使用的较低能量给设定的宝石加标记以避免该宝石整体地被过度加热(虽然这种温度变化要依据宝石的大小和被施加标记的尺寸，但一般认为该宝石整体温升的数量级对20pt，宝石(0.04gm)来说是0.5℃)；该能够使用的较低的能量还可省去各种冷却的必要，并防止损伤该宝石。因此本发明能使被加标记的金刚石不产生任何制作缺陷或由其它任何方式给该金刚石造成的损伤。
本发明也可以可控方式制作极浅的标记。基本不变黑和浅度能使该标记不可见，最理想的是肉眼借助×10小型放大镜也看不到该标记。但是使用以强光照射该标记边缘的显微镜技术、例如暗场照明，就能容易地看到该标记，金相显微镜可使用该技术。另外，人们可以用干涉显微镜如由Micromap of Tucson，Arizona制造的“Micromap”(商标)得到该标记的精确三维图象。当基本不变黑时，标记的可见度完全由该标记的深度决定。当该标记不能被肉眼看到时，它可处在优质抛光金刚石的平面上(最好处在易被看到的中间或特定的几何中心)而不降低其价值，即当该金刚石安装到底座中时，易于对其标记和检定的位置。当然如果需要，该标记可设在其它的刻面上，例如在腰刻面上。
信息标记的形状和尺寸
本发明能使很复杂的标记、例如具有不同深度或细线图案或不同横截面轮廓的区域的标记具有精细的分辨率，从而使该标记能保留很多信息且不易被复制。该信息标记的形状可用各种适当的辐射技术制成。当在实用中激光扫描太慢时，可使用公知的遮片技术。有许多腐蚀或烧蚀不同深度的已知方法，例如，a)用依次相互对准的遮片使样品的不同部分被不同剂量的辐射曝光，或b)使用半色调遮片(通常该遮片上的点不能被光学系统分辨)、或c)使用不同透明度的遮片。该标记的横截面轮廓最好是宽大于深的矩形，但也可适当改变并且该横截面轮廓也可为非矩形。一个优选的标记具有约50微米的字符高，2-3微米的字符线宽、和200～250微米的总宽，但这一尺寸可做适当改变。该标记最好具有不大于100或50或30nm以及不小于1、3、5或8nm的深度，该最佳深度处在10和20nm之间。例如尺寸至1微米或更大的较深的标记也可制作，但该标记更易被看到，且使这一制作过程变慢。
蚀刻
虽然不清楚其反应机理，但在金刚石被蚀刻时由辐射引起的宝石与气体之间的辐射诱发化学反应使金刚石被分辨、即该辐射在宝石表面产生的条件使试剂与宝石反应而形成如上述的变型层。在一定条件下，例如当工作时在该金刚石确定晶面上的氧分压不充足的条件下，没有被充分蚀刻掉的上述变型层会使在该金刚石的该表面可看到略灰色的或浅灰色的层；这层浅灰色通常认为是不需要的、且可通过增加氧分压而去除或避免。至于氧气，一般认为氧气被该金刚石表面吸收、并在该表面被辐射加热时与该表面反应、以释放出一氧化碳或二氧化碳。但是，当辐射的紫外光在反应中起主要作用时、该光本身能够打开与该处理有关的各种化学键，或在该处理中由该辐射产生的氧自由基很显著。
总之，当本发明在烧蚀临界值以下工作时，可以认为试剂直接与金刚石反应、且不去除非晶烟状沉积，同时不形成非晶碳。另外，人们认为，尽管在存在空气时黑色层约在700℃开始形成，但该宝石表面的相应部分可被加热到低于石墨化温度的温度，大多数金刚石的石墨化温度约为1800℃。
试剂
任何适宜的试剂均可用于与该金刚石反应，US 5334 280中讨论了可用的气体。优选试剂是液体，最佳的是一种气体，且该最佳气体是一种诸如空气的氧化性气体，虽然可以使用非氧气体，但如果在辐射区隔绝氧气则将降低蚀刻处理的效果。
辐射
任何适用的辐射源均可使用，但目前只有激光器是可得到的商品化的适用辐射源。任何适用的波长均可使用，但优选的是小于400nm的紫外波长。由于所有已知的金刚石对于小于225nm的辐射不透明(大多数金刚石对小于300nm的辐射不透明)，因此比该波长或至少是六百分比的波长，即该辐射或该紫外或可见辐射中能量大于50％的波长最好不大于225nm或300nm。这使该辐射只被宝石的该表面层吸收、辐射仅渗入该宝石几微米，因而提供的绝大多数能量只对被标记的特定部分加热、而避免了对该宝石主体的显著加热。需要时，可使用一个以上的辐射源。
脉冲调制和蚀刻率
最理想的是辐射源应由脉冲调制，用一系列脉冲使该处理可控，其中该标记深度大致与脉冲数成正比，因此，如上所述，极浅的标记可以一种可控方式制成；需要时，在该处理过程中可用敏感的干涉测量技术以适当的反馈监测该深度。如果蚀刻率随晶体取向或金刚石类型明显变化，则在开始蚀刻前应确定晶体取向和/或金刚石类型。在每个被辐射位置或点上最好有大量的脉冲，例如不少于100、500或800个脉冲；但为了使时间保持在合理的范围内最好不多于5000或3000或1500个脉冲；其最佳值是1000个脉冲。这样每个脉冲的低能量密度与大量脉冲的组合可用以在制作深度足以用所述显微技术可见的标记时避免损伤宝石。使用大量脉冲就可在烧蚀临界值下工作并得到用显微技术可见的标记。该去除率比较慢，且最好不大于每个脉冲0.1或0.05或0.03或0.02nm。追求最大蚀刻率是合理的，在脉冲辐射的情况下，每个脉冲的最大蚀刻率不大于一个原子层。这将是每个脉冲约0.18nm。最大蚀刻率能达到这个值的约23％、即每个脉冲0.042nm。可通过使用不同的试剂气体或气体混合物或通过改变该试剂的压力或浓度或使用非气态试剂来改善这一蚀刻率。另外，可通过使该金刚石主体的温度保持在高于或低于室温而改善该蚀刻率。当使用不同脉冲长度的其它的强辐射源成为可能时，人们会发现，这些辐射源在某些方面优于目前常用的氟化氩准分子激光器。被去除的量最好不小于每个脉冲0.0025或0.005或0.008或0.01nm。
该处理速度太慢以致不适用于宝石的切片处理和在金刚石中形成深于10微米的结构。然而它很适于在抛光金刚石表面上制作较浅的标记。
重复频率
尽管试验工作中使用20Hz的重复频率，但该重复频率最好不大于500或200Hz、以确保热量充分分散。
能量密度
除非另有规定，能量密度均指被辐射位置的能量密度(照射在宝石相应部分表面上的能量)。为避免损坏宝石，应防止烧蚀。该能量密度应很低，最好不大于每个脉冲5或3或2.5或2或1.2J/cm2(焦耳/cm2)。在所用的试验设备中。如果能量密度超过每个脉冲2-3J/cm2则发生烧蚀，其精确值取决于试验，而在其它设备上该能量密度值可略有不同。由于增加能量密度可迅速提高蚀刻速度，因此最好使用与上述避免烧蚀的要求相符，即进行的反应低于该烧蚀临界值的高的能量密度。该能量密度最好不低于每个脉冲0.05或0.1或0.15或0.2J/cm2；当脉冲长度约为30纳秒、波长为193nm时，该最佳值是每个脉冲0.85J/cm2，这等于在被辐射位置的峰值功率是28×106J/秒/cm2。如果使用的脉冲长度或波长不同，该能量密度将随之被修正。由于该能量密度是以每个脉冲测量的，故可用不同的技术和很短的脉冲长度使所需的能量密度明显低于上述的能量密度。
金刚石的安装装置
与前文相关或不相关的、用于安装其刻面被处理的宝石的安装装置可包括用于限定一个定位平面的装置(例如一个或多个平面定位表面)和用于支承带有与该定位平面共面的刻面的宝石的可调的宝石支承装置。
在一个简单的实施例中，该安装装置可是一个带有限定该定位平面的平表面的支承件，该平表面中的一个凹槽容纳该宝石，所说凹槽中的空间容纳位于该宝石后侧与该支承件间的可变形材料。
优选的实施例
下面将结合附图以实例的方式对本发明作进一步说明，其中：
图1表示实施本发明方法所采用的第一设备的局部剖视的示意图；
图2表示实施本发明方法所用的第二设备的局部剖视的示意图；
图3是以nm为单位的每个脉冲的蚀刻深度相对以mbar为单位的存在氧的曲线。
图1
氟化氩准分子激光器(波长=193nm)1、例如“Questec 2000”，照射由沉积在熔融而成的硅基底上的铬层构成的遮片2。遮片2的透光区含有约1.25mm高的α字符。也可使用在遮片2上带有非α字符的其它类型的遮片。
设置在遮片2后面的向场透镜3将激光直接导入距遮片2500mm、焦距为20mm的空气间隔双合透镜型的简化(物镜)透镜系统4。其它光学元件，例如光束均匀器和/或激光衰减器可设置在激光器1与遮片2之间的位置，这是准分子激光器蚀刻领域中的技术人员已公知的。
紫外光反射镜5在该光学系统中形成一个转折以使如CCD照相机的照相系统6观看该处理、同时该反射镜还充当一个准直装置。紫外光反射镜5可透过可见光，因此可透过该反射镜5观察金刚石7。本领域技术人员已知的能达到相似结果的其它结构也可使用。另外，也可省略该反射镜5和照相系统6。
简化透镜系统4以×25的缩率将该遮片的图象形成在金刚石7的表面。也可使用装有反射元件的其它光学系统。可使用其它的缩小率，以便对激光功率进行调整，而使能量密度维持在理想的值。
透镜系统4可装配一个孔径光阑，以控制分辨率和成像系统的焦深。如本领域技术人所知道的，通过控制被激光束照射的孔径光阑的大小可改变该成像系统的空间相干性。例如，这可通过改变向场透镜3的结构来达到。强相干源可在该图象中产生人造物，尤其是在图象细部的边缘可看到产生的“环”。这可被用作保持特征。另外，通过给该简化镜头更多的孔径照明，可消除该人造物。进行这一工作的一个适宜方法是在激光器1和遮片3之间设置一光束均匀器。这样可使施加的平均能量密度更高。因此，可在图象边缘附近不产生变黑的情况下提高蚀刻速度，否则，在图象边缘附近将产生环。使用光束均匀器还可确保该遮片被均匀照射。激光器的偏振性也可被控制以便改变该图象的精确特征。
金刚石7是经锯割粗石、粗磨、修整表面缺陷及抛光等常规工艺制成的多面型宝石。金刚石7有一个常规形式的顶面。金刚石7被安装在气体室或箱9内的底座8上，以便控制该气体环境。如果在空气中制作该标记、或气体从导管或喷嘴吹到试样上，则可省去箱9。
箱9或没有箱9的底座8设置在三轴位移合10上。其中垂直光轴的两个调整装置用于对宝石定位。第三个调整装置用于使金刚石7处在该简化透镜系统4形成的图象中心点。用显微镜11观测该顶面位置易于实现上述调整。
也可使用其它的排列方式，例如，对多个预校准的宝石在一个箱上定位、并依次对每块宝石作标记。金刚石7的取向可以不同，例如，其轴可以是水平的。该处理过程也可自动进行。
图2
图2的设备与图1的设备大体相似，且相同的标号用于相似的元件。
由德国Lambda Physik GmbH of Goettingen制造的“Compex205”准分子激光器1被构造为以ArF操作、以便产生波长为193nm的脉冲辐射。该激光器产生的光束约10mm宽、25mm高。不用减小激光的谱线宽度或激光的发散，但如认为必要也可这样做。
由Oxfordshire的Long Hanborough的Exitech公司提供的设备用于将激光器的辐射导向被标记的金刚石。光束先进入可调的激光衰减器21。激光衰减器21只传输入射光束的几分之一，以便能控制金刚石表面的能量密度。然后，剩余的辐射进入象畸变望远镜22。象畸变望远镜22的输出端产生约20mm2光束。
接着，该辐射被反射镜23导入双透镜阵列光束均匀器24。第一透镜阵列25将该光束分成36个均被各自聚焦的分离光束，而后这些光束进入第二透镜阵列26中的相应透镜并给出发散的输出光束。输出透镜27偏移各光束、使它们重叠在遮片2的该平面。透镜25、26间的距离及到达遮片2的距离使得该遮片2上的辐射是该第一阵列25中各透镜图象的叠加。这种设置使该遮片平面上约12mm2的区被均匀照明。
三个反射镜28、29、30设置在均匀器24与遮片2之间。这些反射镜使该设备更加紧凑。设在遮片2前面的向场透镜3将各照明光束聚焦进入简化透镜4的入射光瞳。
在下文的实施例2中，遮片2由公知的光学测试图象，如“1951USAF Test Pattern”构成。遮片2通过将铬沉积在熔融而成的硅基底上而制成。该测试图样用于该系统分辨率的测量。为了在金刚石上制作信息标记也可使用其它的遮片，例如含字母数字符号的遮片。遮片2可由多个基本遮片构成。该遮片2的组件可被变化，以使各金刚石7得到局部独特的标记。该遮片2的其它部件可以保持相同、以使各金刚石7得到局部相同的标记。
紫外反射镜5在该光学系统中的简化透镜4之前形成一个弯折，以使对可见光感光的CCD照相系统6观察该处理，并用作一个准直器件，图中显示了一个监视屏31。紫外光反射镜5能透过可见光，故通过该反射镜5可观看金刚石7。
但是，少量且恒定的该激光辐射部分(约1％)穿过该反射镜5。对紫外辐射感光且被称为光束成形器的第二CCD照相机32形成遮片2的图象。来自光束成形器32的图象被计算机33收集并处理。一经校准，该光束成形器32允许金刚石7表面的能量密度在处理期间被测量。这一校准利用焦耳计(由美国Oregon，Portland的Molectron Detector公司制造的带J50头的EM500)完成，以便将带有来自该成形器32的信号与每个脉冲对试样提供的全部能量进行比较。
在这一实施例中，该简化透镜4的焦距长约为68mm。该系统具有×10的缩率和0.15的数值孔径。为收集均匀器24产生的各个光束需要较大的孔径。
金刚石7被安装在该简化透镜4的下面的底座8上。借助底座8中的定位面或表示所限定的平面，该底座能实现被标记的金刚石刻面的重合定位，例如，使用一个大体呈柱形上表面带有一个凹口的底座8以使金刚石7被全部放在与被标记的刻面一样高的平面之上，该上表面是主定位面。
为了支承金刚石7，少量的材料34，例如“Plasticine”(商标)被置于该凹口中。然后，用例如平玻璃板将金刚石7推入底座8直到该板完全与主定位面接触。另外，如果想调整该刻面以使该刻面中心与底座8中心重合，可在金刚石7被推到最终位置之前、用其它装置使金刚石7对中。但是，如果是对顶面刻面定位、且金刚石7是圆形宝石，则底座8中的锥形凹槽足以使金刚石7对中而不需进一步调整。
可给底座8设置一个第二面以控制到该主定位面的距离。这个面可用于将底座8定位在箱35中的适当的座中、这样一旦在箱35中定位，该面即在相对箱35的已知位置被标记。箱35本身被安装在一个三轴移动台10上，以使该面的所需区域可被定位在由简化透镜4产生的该遮片图象的焦点处。
封闭金刚石7的室9和底座8装有一个允许辐射进入的窗36。箱35构成室9的底座。为了作试验，室9被构造为真空密封、并与一个真空泵系统连接、以便在辐射时能使各种压力的气体处在室9中。由于通常不需要在减压条件下工作，因此不必将室9设计为在空气中以令人满意的速率进行蚀刻的结构。这一结构完全可省略。
激光测距系统(未示出)，例如，由Exitech提供的激光测距系统可有助于保证该金刚石表面的平面与该遮片图象的最佳焦平面重合。因而可在室9中设置另两个窗口37，38。窗口37，38允许来自测距器的光束进入室9、经金刚石7表面反射后离开室9进入该测距器的检测侧。当台10的焦点调整装置被调整时，(被定位的)测距器光束的交点和被标记的金刚石刻面移动。该点相对该测距器(再定位的)检测侧的视在位置被检测。一经校准，这一位置可用作该金刚石表面相对该遮片2图象的高度的测定。
实施例1(使用图1所示的设备)
激光器1以20Hz的频率产生约30纳秒周期的脉冲。最好使用较高重复频率例如200Hz的激光器以便更快地完成标记。在金刚石7上的能量密度范围设定为每个脉冲0.2-1.2J/cm2，最佳值为每个脉冲约0.85J/cm2。一般地说，在空气(20％氧，80％氮)中，10-20nm深的标记由1000个脉冲产生(在50秒内)。对于给定的处理条件，标记深度与制作该标记所用的脉冲数成正比。当该处理在用氮气排净的空气中进行时，即带有小百分比氧气的氮气中进行处理时，蚀刻的发生将明显减小；人们认为在纯氮气的环境中不会产生蚀刻。当该处理在高真空(10-6mbar)中进行时，不会看到蚀刻发生。
被产生的标记是一个约50微米高的字母符号序列、且该标记被包含用来测量深度轮廓的干涉显微镜的光学显微镜检定。该标记具有无变黑痕迹的极高质量。1.5微米细的线被制出。在较大的标记上，标记的底部与被抛光的金刚石表面一样平滑。在被抛光的金刚石上通常可观察到的极细的抛光线能由该处理复制。该线的深度轮廓在靠近该边缘的深度所显示的有规则的波动被称为相干产物。这将使因激光源的衍射和干涉作用产生的激光能量密度发生变化。
浅的信息标记被制作在优质宝石金刚石的顶面上。专家用×100的小型放大镜不能看到该标记、且确认该标记不会降低该宝石的透明度或价值。
实施2(使用图2的设备)
用第二实施例的设备照射各种晶向的金刚石表面。温度是室温。遮片2是1951 USAF检定标板。试样的每个被照射区以50Hz的脉冲频率被曝光4分钟，以便提供12000个脉冲。
首先可以看到，所产生的极高质量的标记不含有存在于实施例1中的相干产物的痕迹。由于该照射很均匀，因此能以高于实施例1中的平均能量密度工作、且不会在该标记的边缘附近出现变黑或烧蚀。具体地，当工作在常压下的氧试剂环境中进行时，安全使用的最大能量密度对<110>取向面是1.8J/cm2、对<111>面是2.0J/cm2、对<100>面超过2.2J/cm2。
为了测定试剂环境的作用。要在不同的氧气压力下进行一系列照射。该压力范围从10-6mbar到1000mbar(1000mbar=105帕)。Perming压力计用于测量10-6与10-3mbar间的压力。皮拉尼真空压力计覆盖10-3到102mbar的范围。机械刻度盘压力计覆盖102到103mbar的范围。操作时应注意使压力计与穿过各点的截面一致。但是在阅读压力时会产生人为误差。为了控制压力，经减压器、流量表和针形阀、从气缸连续地提供氧气。高于10-1mbar的压力是不实用的压力，因此在运行开始时应以关闭阀门的泵给该设备充入所需的压力。
对检定图样被清晰分辨的区域用“Micromap”测量该标记的深度。计算蚀刻率(每个脉冲的宽度)。具体结果如图3曲线所示。对于该试样，在1000mbar氧气和1.8J/cm2的能量密度条件下的蚀刻率是每个脉冲0.042nm，相当于每个脉冲0.23原子层。该试样表面具<111>取向。使用这些条件可在5秒内(250个脉冲)产生满意深度(例如10nm)的信息标记。
在较低压力下、蚀刻率下降，在达到设备中的最低压力时(6.5×10-6mbar)、蚀刻率下降到1000mbar蚀刻率的1.7％。如果不用多于产生标记所需的多个脉冲(12000个而不是250个)对试样曝光则在最低压下产生的标记将会因太薄而看不到。
在中等压力(例如10-2与10mbar之间)下情况复杂且常观察到异常情况。随着试样取向和能量密度的变化，可看到，有时该蚀刻率保持恒定或当氧压增加时该蚀刻率均匀下降。用金相显微镜仔细检查该试样可显示出异常状态与该标记底部处存在的局部非金刚石“变型”材料层相关。当产生的该层比周围的金刚石更黑时，该层会使该标记比所希望的标记更容易看到。
另外，当在已知的可形成不希望的层的条件下(例如，对(110)试样用1mbar氧气压力和1.7J/cm2)照射试样时会产生一个可看到的层，但随后在较高压力(例如100mbar)下进行照射可将该变型层迅速去除。因此，可以断定该变型层的形成与蚀刻中供氧不足相关。只要提供充足的氧气，该变型的层会象它们迅速形成一样被立即去除。
上面仅以实施例的方式对本发明作了说明，然而，在本发明的精神范围之内可对本发明作出改变。

Claims (17)

1．一种在金刚石宝石(7)的抛光刻面上制作肉眼不可见的信息标记的方法，包括，用波长短于400nm的辐射照射该刻面表面的相应部分，该刻面周围的试剂与该刻面表面的被照射部分反应、并形成一个标记，其特征在于，该辐射的能量密度低于使形成的标记中出现用10倍放大镜可看见的明显变黑的能量密度。
2．一种在金刚石宝石(7)的抛光刻面上制作肉眼不可见的信息标记的方法，包括，用波长短于400nm的辐射照射该刻面表面的相应部分，该刻面周围的试剂与该刻面表面的被照射部分反应、并形成一个标记，其特征在于，该辐射的能量密度低于该形成的标记使该金刚石的透明度等级降低的能量密度。
3．一种在金刚石宝石(7)的抛光刻面上制作肉眼不可见的信息标记的方法，包括，用波长短于400nm的辐射照射该刻面表面的相应部分，该刻面周围的试剂与该刻面表面的被照射部分反应、并形成一个标记，其特征在于，该辐射的能量密度低于该金刚石的烧蚀临界值，并低于使形成的标记中出现用10倍放大镜可看见的明显变黑的能量密度。
4．如上述任一权利要求的方法，其中，该辐射是脉冲的，该相应部分以每个被照射位置不少于100个脉冲的条件被照射。
5．如上述任一权利要求的方法，其中，该辐射是脉冲的、在该被照射位置的能量密度不大于每个脉冲3J/cm2。
6．一种在金刚石宝石(7)的抛光刻面上制作信息标记的方法，包括，用波长短于400nm的脉冲辐射照射该刻面表面的相应部分，该刻面周围的试剂与该刻面表面的被照射部分反应，并形成一个标记，其特征在于，在该被照射位置的能量密度不大于每个脉冲3J/cm2、同时在每个被照射位置使用不少于100个的脉冲。
7．如权利要求5或6的方法，其中，该辐射是脉冲的、在该被照射位置的能量密度不大于每个脉冲2J/cm2。
8．如上述权利要求的方法，其中，用波长小于225nm的辐射照射该相应部分。
9．如上述任一权利要求的方法，其中，该辐射是脉冲的、且在该处理期间所述标记的深度被监测并由所加的脉冲数控制。
10．如上述任一权利要求的方法，其中，该信息标记被制作在该金刚石宝石(7)的顶面上。
11．如上述任一权利要求的方法，其中，所述的试剂是气体。
12．如权利要求14的方法，其中，所述的试剂是氧化气体。
13．如权利要求15的方法，其中，所述的试剂是空气。
14．如上述任一权利要求的方法，其中，该信息标记的深度不大于100nm。
15．如上述任一权利要求的方法，其中，该信息标记的深度不小于1nm。
16．一个金刚石宝石，用上述任一权利要求的方法在该金刚石宝石的抛光刻面上制作出信息标记。
17．用于在金刚石宝石(7)的抛光刻面上制作肉眼不可见的信息标记的设备，包括：用于安装金刚石宝石(7)的装置(8)，用于以波长小于400nm的脉冲辐射照射该宝石的抛光刻面表面的辐射源(1)和光学装置(2～5或2～5和21～30)，以及用于在被照射位置提供与该刻面表面的被照射部分反应的试剂以形成标记的装置(9)，其特征在于，所述辐射源和光学装置使被照射位置的能量密度不大于每个脉冲3J/cm2、且低于金刚石的烧蚀临界值，同时该设备被控制、以使提供给每个被照射位置的脉冲数不少于100个脉冲。
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