CN106661289A - 包含经稳定的聚丙烯层的聚烯烃光伏背板 - Google Patents
包含经稳定的聚丙烯层的聚烯烃光伏背板 Download PDFInfo
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Abstract
聚烯烃光伏(PV)背板包含用以下进行稳定的聚丙烯层：(A)至少一种受阻胺，其具有2，2，6，6‑四烷基哌啶或2，2，6，6‑四烷基哌嗪酮，任一者或两者与三嗪部分组合，(B)硫酯，和任选的(C)至少一种受阻羟基苯甲酸酯，和/或(D)邻羟基三嗪化合物。这些PV背板在不使用FR剂的情况下显示＜100的低的火焰蔓延指数，并且所述聚丙烯层显示良好的耐候性，同时提供所需的对于PV模块必需的长期热老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及光伏(PV)模块或电池。在一个方面，本发明涉及PV模块背板，而在另一个方面，本发明涉及包含聚丙烯的PV模块背板。在又一个方面，本发明涉及包含聚丙烯和添加剂包装的PV模块背板，所述添加剂包装用于使所述背板稳定以抵抗UV/可见光降解和热老化，同时在不使用阻燃添加剂的情况下赋予阻燃性。
背景技术
USP 7,759,417、6,051,164、6,867,250和6,843,939教导通过使用各种(1)受阻胺光稳定剂(HALS)，比如邻三芳基三嗪光吸收剂、受阻羟基苯甲酸酯、镍淬灭剂(例如酚镍)等，和(2)抗氧化剂，比如受阻酚、受阻芳基烷基亚磷酸酯和亚磷酸三芳基酯来保护聚烯烃以不被UV/可见光、热和氧化降解。然而，这些参考文献没有教导HALS和/或抗氧化剂赋予聚烯烃阻燃性。
硫酯(辅助抗氧化剂)与受阻酚(主抗氧化剂)的组合可协同提供长期的热稳定作用(Gachter/Muller，《塑料添加剂手册Plastics Additives Handbook》，Hanser出版社，1993)。然而，在HALS存在下使用的硫酯也可由于其与硫酯的降解副产物的相互作用而降低HALS的有效性。这导致聚烯烃的差的风化作用(《高分子材料百科全书Polymeric Materials Encyclopedia》：P，第8卷，1996，第5994页和J.Sedlar，J.Marchal，J.Petruj，《聚合物光化学Polymer Photochemistry》，第2卷，第3期，1982年5月，175到207页，第200页)。
通常用于实现有效的低火焰蔓延的一些阻燃剂(FR)，比如卤化FR，通常也对由HALS提供的UV稳定性具有有害影响(Robert L.Gray，Robert E.Lee和Brent M.Sanders，《己烯基和添加剂技术杂志Journal of Vinyl and Additive Technology》，第2卷，第1期，63到68页，1996年3月)。一些受阻胺，例如N-烷氧基或NOR HALS，可以在FR的存在下提高UV稳定性，这是由于NOR HALS的碱性较低以及FR对HALS的负面影响减少所导致。然而，通常，需要FR和NOR HALS两者以实现阻燃性(参见例如USP 5,393,812)。有用的无机FR通常需要组合物的非常高的负载(高达60重量％(wt％))才能有效，并且它们可以负面影响组合物和/或由该组合物制成的制品的机械性能或加工性。
一些卤化的受阻胺为聚烯烃纤维和薄膜提供阻燃效力以及UV稳定性(参见EP 1462 481或US 2012/0108709)。它可以与UV吸收剂或其它非相互作用的HALS组合以进一步提高最终制品的UV稳定性。然而，已知这些添加剂引起聚丙烯变色(Aubert M等人，《聚合物降解和稳定性Polymer Degradation and Stability》，96(2011)328-333)，并且没有证据表明对于PV模块的认证关键的良好的长期热老化(LTHA)。类似地，BASF公开了其它的有机类FR制剂，比如AZO或AZONOR(例如在US 2010/0144935中描述)，但是这些也不提供良好的LTHA或UV稳定性。
包含次膦酸、盐和酯添加剂的有机类FR(参见例如USP 8,097,753、7,485,745和US2007/0213563)可以实现良好的阻燃性，但是这也不提供UV或LTHA稳定性。其它非卤化阻燃剂可以提供一些阻燃性和UV稳定性，但是赋予高度的黄色度(由黄色指数记录)，并且不提供显著的LTHA稳定性。
需要提供不使用FR添加剂并且具有长期UV/光稳定性、长期热老化和阻燃性的PV模块。具体地，需要低成本的PV背板或至少一层PV背板，其表现出(1)通过ASTM E162-02a测量的＜100的低火焰蔓延，(2)大于105℃的长期热老化，其通过相对热指数(RTI)测量并通过UL 746B标准测试并反映为高温(例如150℃)老化之后通过ASTM D882测量的拉伸强度保持率，和(3)大于(＞)1000小时的UV稳定性，其在氙弧曝光(IEC 61730，ASTM D2565，ASTMG151，ASTM G155)中或者作为一种选择在QUV曝光(ASTM G154)中反映为拉伸性能的保持率＞70％和良好的颜色保持率(例如，YI小于(＜)5)。LTHA、UV和FR性质的这种组合在用于构造PV模块的聚烯烃PV背板复合膜方面对于被国际电工委员会(IEC)和保险商实验室(UL)的认证是必要的。
发明内容
在一个实施例中，本发明是包含聚丙烯层的聚烯烃PV背板，所述聚丙烯层利用如下进行稳定：(A)至少一种受阻胺，其具有2，2，6，6-四烷基哌啶或2，2，6，6-四烷基哌嗪酮，其任一种或两者与三嗪部分组合，(B)硫酯，和任选地(C)至少一种受阻羟基苯甲酸酯，和/或(D)邻羟基三嗪化合物。示例性三嗪部分包括如USP 6,843,939中所描述的那些，优选(i)低聚的，(ii)聚合的，或(iii)重均分子量(Mw)为至少500的三嗪。该经稳定的聚丙烯层在不使用FR剂的情况下表现出＜100的低的火焰蔓延指数，和良好的耐候性，同时提供所需的如上所描述的对于成功的PV模块必需的长期热老化性能。
在一个实施例中，本发明是多层PV背板，所述多层PV背板除了包含如上所述经稳定的聚丙烯层外，还包含(I)至少一个另外的层，其包含用以下进行稳定的聚丙烯以外的聚烯烃：(A)至少一种受阻胺，其具有2，2，6，6-四烷基哌啶或2，2，6，6-四烷基哌嗪酮，其任一种或两者与三嗪部分组合，(B)至少一种受阻羟基苯甲酸酯，和任选的(C)邻羟基三嗪化合物，和(II)至少一个用以下进行稳定的聚丙烯层：(A)至少一种受阻胺，其具有2，2，6，6-四烷基哌啶或2，2，6，6-四烷基哌嗪酮，其任一种或二者与三嗪部分组合，(B)硫酯，和，任选的(C)至少一种受阻羟基苯甲酸酯和/或(D)邻羟基三嗪化合物。
在另一个实施例中，集成背板可用于制造PV模块，其中这种集成背板包括结合到背板或结合到背板的一个或多个层的背面封装粘结层，其中这样的背板包括如上所描述的经稳定的聚丙烯层。上述背面封装层优选包含聚烯烃。
任选地，在以上实施例中描述的PV背板的层中一个可包含如下的至少一种：(1)非卤化有机或无机化合物，(2)卤化非磷有机化合物，(3)卤化磷化合物，或(4)防滴剂。这些PV背板表现出＜100的低的火焰蔓延指数，和良好的耐候性，同时提供所需的对于成功的PV模块必需的长期热老化性能。
在一个实施例中，聚丙烯层进一步包含除酸剂、金属钝化剂、主抗氧化剂(比如受阻酚)和辅助抗氧化剂(比如受阻芳基烷基磷酸酯或亚磷酸三芳基酯)中的至少一种。
在一个实施例中，聚烯烃PV背板包括3层结构，其中两个外层或外部层通过中间层或粘结层结合在一起。所述两个外层中的至少一个是如上所描述的经稳定的聚丙烯层。
在一个实施例中，聚烯烃PV集成背板包括多层结构，其中包含聚丙烯的外层粘结到包含聚烯烃的封装层，任选使用粘结层粘结。
在一个实施例中，使用共挤出或层压方法制造所述聚烯烃PV背板或集成背板。示例性方法包括但不限于热层压、挤出层压和粘合剂层压。优选的方法是共挤出和挤出层压。
在一个实施例中，本发明是包含如在以上实施例中的任一个中描述的聚烯烃背板的PV模块。
附图说明
图1是PV模块的示意图。
具体实施方式
定义
除非相反地说明、从上下文暗示或在本领域中是常规的，否则所有的份和百分比是基于重量，并且所有测试方法在本公开内容的申请日是最新的。为了美国专利实践的目的，将任何参考的专利、专利申请或出版物的内容通过引用以其整体并入本文(或将其等价的美国版本如此通过引用并入本文)，尤其关于定义的公开内容(达到与本公开内容中具体提供的任何定义不一致的程度)和本领域的常识是这样。
除非另有指出，否则在本公开内容中的数值范围是近似的，并且由此可包括范围外的值。数值范围按一个单位的增量包括从下限值到上限值并且包括下限值和上限值的所有的值，条件是在任何下限值和任何上限值之间有至少两个单位的分隔。作为实例，如果组成的物理的或其它性质，比如，例如分子量、粘度、熔融指数等为从100到1,000，则意指所有单个的值，比如100、101、102等，以及子范围比如100到144、155到170、197到200等都被明确列举。对于包含小于1的值或包含大于1的分数(例如，1.1，1.5等)的范围，一个单位视情况被认为是0.0001、0.001、0.01或0.1。对于包含小于10的单数位值(例如1到5)的范围，一个单位通常被视为0.1。这些仅仅是特别预期的实例，并且在所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合被认为在本公开内容中明确陈述。在本公开内容里尤其为PV背板和/或密封剂中的有机粘土的量提供了数值范围。
“光伏电池”、“PV电池”等类似术语是指包含一种或多种本领域已知和由现有技术光伏模块教导已知的几种无机或有机类型中的任一种的光伏效应材料的结构。例如，常用的光伏效应材料包括一种或多种已知的光伏效应材料，包括但不限于晶体硅、多晶硅、非晶硅、(二)硒化铜铟镓(CIGS)、硒化铜铟(CIS)、碲化镉、砷化镓、染料敏化材料以及有机太阳能电池材料。如图1中所示，PV电池通常以层压结构使用，并且具有至少一个将入射光转化为电流的光反应性表面。光伏电池是本领域的从业者所熟知的，并且通常被封装到保护所述一个或多个电池并允许它们在各种应用环境中、通常在户外应用中使用的光伏模块中。PV电池本质上可以是柔性的或刚性的，并且包括光伏效应材料和在其生产中施加的任何保护涂层表面材料以及适当的配线和电子驱动电路。
“光伏模块”、“PV模块”等类似术语是指包括PV电池的结构。在一个实施例中，PV模块10由图1所示的实例结构表示，并且其包含至少一个光伏电池11(在这种情况下，具有指向或朝向上面(本页中顶部方向)的单个光反应性或有效表面)，所述光伏电池11在顶面或正面被透光保护性封装子组件12a包围或封装，并且在后面或背面被任选透光的保护性封装子组件12b包围或封装。在组合时，12a和12b形成封装组件12，在此示为“夹持”电池的两个封装层的组合。透光性覆盖片13具有与封装膜层12a的正面表面粘附接触的内表面，该层12a进而设置在PV电池11上并与其粘附接触。背板膜14(其可以是单层的或如此处所示的为多层的用作基底并且支撑PV电池11的背面和任选的封装膜层12b，在这种情况下，封装膜层12b设置在PV电池11的背面。如果与背板层14对置的PV电池的表面对光是无效的，即对日光无反应性的，则背板层14(甚至封装亚层12b)不需要是透光的。在柔性PV模块的情况下，如由描述“柔性的”所暗示，其将包含柔性的薄膜光伏电池11。
“组合物”等类似术语是指两种或更多种材料的混合物，比如与其它聚合物共混或含有添加剂、填料等的聚合物。包括在组合物中的是预反应、反应和后反应混合物，其中后者包括反应产物和副产物以及反应混合物的未反应组分和分解产物，如果有的话，所述分解产物由预反应或反应混合物的一种或多种组分形成。
“共混物”、“聚合物共混物”等类似术语是指两种或更多种聚合物的组合物。这种共混物可以是或可以不是易混合的。这种共混物可以是或可以不是相分离的。这种共混物可以含有或可以不含有一种或多种由透射电子光谱、光散射、X射线散射和本领域已知的任何其它方法所测定的域构型。共混物不是层压体，但层压体的一个或多个层可含有共混物。
“聚合物”是指由不论相同或不同类型的聚合单体制备的化合物。通用术语聚合物因此涵盖了术语均聚物和如下定义的术语互聚物，术语均聚物通常用于指仅由一种单体类型制备的聚合物。其也涵盖了所有形式的互聚物，例如无规的、嵌段的等。术语“乙烯/α-烯烃聚合物”和“丙烯/α-烯烃聚合物”指示如下描述的互聚物。要注意，尽管聚合物经常被指作由单体“制成”，“基于”指定的单体或单体类型，“含有”指定的单体含量等，但是这显然被理解为指的是指定单体的聚合的边脚料，而不是指未聚合的物种。
“互聚物”是指通过至少两种不同的单体的聚合制备的聚合物。该通用术语包括通常用于指由两种或更多种不同的单体制备的聚合物的共聚物，并且包括由超过两种不同的单体制备的聚合物，例如三元共聚物、四元共聚物等。
“聚烯烃”、“聚烯烃聚合物”、“聚烯烃树脂”等类似术语是指由简单烯烃(也称为通式为CnH2n的烯烃)作为单体生产的聚合物。通过使乙烯与或不与一种或多种共聚单体聚合来制备聚乙烯，通过使丙烯与或不与一种或多种共聚单体聚合而制备聚丙烯。因此，聚烯烃包括互聚物，比如乙烯/α-烯烃共聚物、丙烯/α-烯烃共聚物等。
“(甲基)”指示术语中包括甲基取代的化合物。例如，术语“乙烯-(甲基)丙烯酸缩水甘油酯”单独地和共同地包括乙烯-丙烯酸缩水甘油酯(E-GA)和乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(E-GMA)。
本文使用的“熔点”通常通过用于测量聚烯烃的熔融峰的差示扫描量热法(DSC)技术测量，如USP 5,783,638中所述的。包含两种或更多种聚烯烃的许多共混物将具有多于一个的熔融峰；许多单独的聚烯烃将仅包含一个熔融峰。
PV模块
本发明在如图1所示的PV模块的情况下进行描述，要理解PV模块构造和构造材料可以广泛变化，例如，背板可以是单层或多层的，封装剂的聚合物和背板构造可以变化，PV电池的材料和构造可以变化等。本发明的中心是有机粘土捕获聚合物中的杂质的能力，如果放任不捕获，则所述杂质可能导致泄漏电流和由此产生的PV电池效率的损失。对于利用含有催化剂残余物的聚合物制成的PV模块组件尤其如此，所述催化剂残余物随后可以通常以离子形式在整个结构中迁移。
背板的层C
在一个实施例中，可用于背板的底层或层C中的聚烯烃树脂具有至少125℃、优选大于140℃、更优选大于150℃、并且甚至更优选大于160℃的熔点。这些聚烯烃树脂优选是丙烯类聚合物，通常称为聚丙烯。这些聚烯烃优选用多位点催化剂例如Ziegler-Natta和Phillips催化剂来制备。一般来讲，具有至少125℃熔点的聚烯烃树脂通常表现出可用于保护模块的电子器件所需的韧性。
一般来讲，对于聚烯烃树脂，比如适合于层C或本发明的其它聚合物组分的聚烯烃树脂，唯一的单体(或在互聚物情况下的主要单体)通常选自乙烯、丙烯(丙烯)、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-十八碳烯，并且对于层C聚烯烃树脂优选为丙烯。如果聚烯烃树脂是互聚物，则不同于第一或主要单体的共聚单体通常是一种或多种αα-烯烃。为了本发明的目的，如果丙烯或更高级烯烃是主要单体，则乙烯是α-烯烃。所述共聚α-烯烃于是优选为不同的C2-20直链、支链或环状的α-烯烃。用作共聚单体的C2-20α-烯烃的实例包括乙烯、丙烯(丙烯)、1--丁烯、4-甲基-1-戊烯、1--己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-十八碳烯。用作共聚单体的α-烯烃也可包含环状结构，比如环己烷或环戊烷，从而产生α-烯烃，比如3-环己基-1-丙烯(烯丙基环己烷)和乙烯基环己烷。尽管不是术语经典意义上的α-烯烃，但出于本发明的目的，特定的环状烯烃，比如降冰片烯和相关的烯烃，是α-烯烃，并且可代替以上描述的α-烯烃中的一些或全部用作共聚单体。类似地，苯乙烯及其相关的烯烃(例如，α-甲基苯乙烯等)是用于根据本发明的共聚单体的目的的α-烯烃。丙烯酸和甲基丙烯酸及其各自的离聚物，以及丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯也是用于本发明目的的共聚单体α-烯烃。例示性的聚烯烃共聚物包括但不限于乙烯/丙烯、乙烯/丁烯、乙烯/1-己烯、乙烯/1-辛烯、乙烯/苯乙烯、乙烯/丙烯酸(EAA)、乙烯/甲基丙烯酸(EMA)、乙烯/丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、EVA等。例示性的三元共聚物包括乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/丁烯、乙烯/丁烯/1-辛烯和乙烯/丁烯/苯乙烯。共聚物可以是无规的或嵌段的。
用于本发明且优选用作图1的多层背板的底层C的全部或大部分的高熔点聚烯烃树脂(具有至少125℃的熔点)包括也称为丙烯聚合物或聚丙烯的丙烯类聚合物，包括例如如下的聚丙烯或丙烯共聚物，其包含大部分衍生自丙烯的单元和少量衍生自另一种α-烯烃(包括乙烯)的单元。这些丙烯类聚合物包括聚丙烯均聚物，丙烯和一种或多种其它烯烃单体的共聚物，两种或更多种均聚物或两种或更多种共聚物的共混物，以及一种或多种均聚物与一种或多种共聚物的共混物，至少其具有125℃或更高的熔点即可。聚丙烯类聚合物可以在形式上广泛变化，并且包括例如基本上全同立构的丙烯均聚物、无规丙烯共聚物和接枝或嵌段丙烯共聚物。
丙烯共聚物优选包含至少85摩尔％、更优选至少87摩尔％、并且甚至更优选至少90摩尔％的衍生自丙烯的单元。丙烯共聚物中的单元的其它部分衍生自至少一种具有高达约20、优选高达12、并且更优选高达8个碳原子的α-烯烃的单元。所述α-烯烃优选为C3-20的直链、支链或环状的α-烯烃，如上所描述。
一般来讲，优选的丙烯聚合物树脂包括均聚物聚丙烯，优选高结晶度聚丙烯，比如高刚度和韧性聚丙烯。优选地，丙烯聚合物MFR(在230℃/2.16kg下以dg/min测量)为至少约0.5、优选至少约1.5、并且更优选至少约2.5dg/min，并且小于或等于约25、优选小于或等于约20、并且最优选小于或等于约18dg/min。
一般来讲，层C的优选丙烯聚合物树脂具有通过DSC测量为至少约60焦耳/克(J/g)、更优选至少约90J/g、仍更优选至少约110J/g、并且最优选至少约120J/g的熔化热值(反映相对更高的结晶度)。对于熔融热测量，如通常已知且由本领域的从业者实行的，通常根据如下所描述进行DSC：在氮气下以10℃/min从23℃进行到220℃，在220℃等温保持3分钟，以10℃/min降到23℃，并且以10℃/min升温到220℃。将第二热数据用于计算熔融转变的熔化热。
以下是可用于本发明的背板的例示性而非限制性的丙烯聚合物：丙烯抗冲共聚物，包括但不限于陶氏(DOW)聚丙烯T702-12N；丙烯均聚物，包括但不限于陶氏(DOW)聚丙烯H502-25RZ；以及丙烯无规共聚物，包括但不限于陶氏(DOW)聚丙烯R751-12N。其它聚丙烯包括一些可得自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的VERSIFYTM聚合物，可得自埃克森美孚化学公司(ExxonMobil Chemical Company)的VISTAMAXXTM聚合物和可得自利安德巴塞尔工业公司(Lyondell Basell Industries)的PRO-FAXTM聚合物，例如PRO-FAXTM SR-256M，其是密度为0.90g/cc和MFR为2g/10min的澄清的丙烯共聚物树脂，PRO-FAXTM8623，其是密度为0.90g/cc和MFR为1.5g/10min的抗冲丙烯共聚物树脂。其它丙烯树脂包括聚丙烯(均聚物或共聚物)与丙烯-乙烯或乙烯-丙烯共聚物(均得自马里兰州Elkton的Basell)中的一种或多种的CATALLOYTM反应器内共混物；Shell′s KF 6100丙烯均聚物；Solvay′s KS4005丙烯共聚物；和Solvay′s KS 300丙烯三元共聚物。此外，作为熔体流动速率(MFR)为0.5dg/min(230℃/2.16kg)和熔点为164℃的支链抗冲共聚物聚丙烯的INSPIRETM D114将是合适的聚丙烯。一般来讲，具有高刚度和韧性的合适的高结晶度聚丙烯包括但不限于MFR为3dg/min的INSPIRETM 404和熔体流动速率为8.0dg/min的INSPIRETM D118.01(230℃/2.16kg)(两者也可从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)获得)。
也可以使用丙烯聚合物共混物树脂，其中如上所描述的聚丙烯树脂可以用一种或多种其它聚合物，包括如下所描述的聚烯烃，共混或稀释到以下的程度：所述其它聚合物(i)与聚丙烯可混溶或相容，(ii)如果有的话，对聚丙烯的期望性能，例如韧性和模量具有很小的有害影响，和(iii)聚丙烯构成所述共混物的至少约55、优选至少约60、更优选至少约65、并且还更优选至少约70重量％。聚丙烯聚合物还可以与环状烯烃共聚物，比如可得自Topas Advanced Polymers公司的TOPASTM 6013F-04环状烯烃共聚物共混，当使用时优选的量为至少约2、优选4、并且更优选8直到并包括40、优选35、并且更优选30重量％。一般来讲，层C的丙烯聚合物树脂可以包含抗冲改性剂，比如乙烯辛烯塑性体，比如可从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)获得的AFFINITYTM PL 1880G、EG 8100G和PL 1850G。一般来讲，它们的用量为至少约2重量％、优选至少约5、并且更优选至少约8重量％、并且优选小于约45重量％、优选小于约35重量％、并且更优选小于约30重量％。其它的候选抗冲改性或共混物树脂是乙烯/丙烯橡胶(任选地与反应器中的聚丙烯共混)和一种或多种如本文所描述的嵌段复合物。也可以使用不同类型的抗冲改性剂的组合。
可与丙烯聚合物树脂一起使用的其它添加剂是无机填料，比如滑石(包括环氧树脂涂覆的滑石)、着色剂、阻燃剂(卤化和非卤化的)和阻燃增效剂，比如Sb2O3。
背板的层B
本发明一个实施例的背板的层B的组合物，通常称为“粘结”层，被选择优选地通过共挤出或可选地但较不优选地通过层压方法(比如挤出层压、热层压或粘合剂层压)粘结到层C和A(或任选的另一层)。层B通常包含结晶嵌段共聚物复合树脂(“CBC”)和/或某些嵌段共聚物复合树脂(“BC”)，CBC和BC在本文中统称为“结晶嵌段和嵌段复合树脂”、“复合树脂”或“(C)BC”。层B可可选地包含一种或多种CBC与一种或多种BC的共混物，或这些树脂之中的一种或两种与一种或多种其它树脂的共混物。
术语“嵌段共聚物”或“链段共聚物”是指包含两个或更多个以直链方式连接的化学上不同的区域或链段(称为“嵌段”)的聚合物，即包含化学上不同的单元的聚合物，所述单元相对于聚合官能团首尾连接(共价键合)，而不是以侧链或接枝的方式连接。在一个优选的实施例中，嵌段在以下方面不同：其中并入的共聚单体的量或类型、密度、结晶度的量、结晶度类型(例如聚乙烯对聚丙烯)、归因于这种组合物的聚合物的微晶尺寸、立构规整度的类型或程度(全同立构或间同立构)、区域规则性或区域不规则性、支化的量，包括长链支化或超支化、均匀性或任何其它化学或物理性质。本发明的嵌段共聚物的特征在于在一个优选实施例中，由于一种或多种穿梭剂与一种或多种催化剂的组合导致的聚合物多分散性(PDI或Mw/Mn)和嵌段长度分布两者的独特分布。
如在本文中使用的，基于复合物中与乙烯聚合物和乙烯嵌段聚合的共聚单体的量，术语“嵌段复合物”或“嵌段共聚物复合物”树脂不同于“结晶嵌段复合物”或“结晶嵌段共聚物复合物树脂”。术语“BC”通常是指如下的聚合物，所述聚合物包含(i)具有聚合单元的软质乙烯共聚物(EP)，其中共聚单体含量是大于10mol％并且小于90mol％的聚合乙烯、并且优选大于20mol％并且小于80mol％、并且最优选大于33mol％并且小于75mol％，(ii)硬质或结晶α-烯烃聚合物(CAOP)，其中α-烯烃单体以从大于90mol％直到100mol％、并且优选大于93mol％、并且更优选大于95mol％、并且最优选大于98mol％的量存在，和(iii)嵌段共聚物，优选二嵌段，其具有软链段和硬链段，其中嵌段共聚物的硬链段基本上与嵌段复合物中的硬α-烯烃聚合物具有相同的组分，并且嵌段共聚物的软链段基本上与嵌段复合物的软质乙烯共聚物具有相同的组分。嵌段共聚物可以是直链或支链的。更具体地，当以连续方法制备时，嵌段复合物理想地具有从1.7到15、优选从1.8到3.5、更优选从1.8到2.2、并且最优选从1.8到2.1的PDI。当以间歇或半间歇方法制备时，嵌段复合物理想地具有从1.0到2.9、优选从1.3到2.5、更优选从1.4到2.0、并且最优选从1.4到1.8的PDI。这样的嵌段复合物在例如美国专利申请公开号US2011-0082257、US2011-0082258和US2011-0082249中进行了描述，所述申请均于2011年4月7日公开并且关于嵌段复合物的描述、制备它们的方法和分析它们的方法通过引用并入到本文中。
如上面提到的，代替CBC或除CBC之外(下面更详细地讨论)，某些合适的“BC”树脂可用于根据本发明的膜中的层B中。特定合适的“BC”包含共聚单体含量大于80mol％并且高达90mol％、并且优选大于85mol％、并且最优选大于87mol％的软质乙烯共聚物(EP)，但在其它方面包含BC，如在本文中一般描述。
术语“结晶嵌段复合物”(CBC)(包括术语“结晶嵌段共聚物复合物”)是指如下的聚合物，其包含结晶乙烯类聚合物(CEP)，结晶α-烯烃类聚合物(CAOP)和具有结晶乙烯嵌段(CEB)和结晶α-烯烃嵌段(CAOB)的嵌段共聚物，其中嵌段共聚物的CEB基本上与嵌段复合物中的CEP具有相同的组分，并且嵌段共聚物的CAOB基本上与嵌段复合物的CAOP具有相同的组分。此外，CEP和CAOP的量之间的组分分裂将基本上与嵌段共聚物中相应嵌段之间的组分分裂相同。嵌段共聚物可以是直链或支链的。更具体地，各个嵌段链段中的每一个可以包含长链支链，但是与包含接枝或支化嵌段相反，嵌段共聚物链段基本上是直链的。当以连续方法制备时，结晶嵌段复合物理想地具有从1.7到15、优选从1.8到10、优选从1.8到5、更优选从1.8到3.5的PDI。这种结晶嵌段复合物在例如以下申请的专利申请书中进行了描述：PCT/US11/41189、US 13/165054、PCT/US11/41191、US 13/165073、PCT/US11/41194和US 13/165096；均于2011年6月21日申请。
CAOB是指聚合的α-烯烃单元的高度结晶嵌段，其中单体以大于90mol％、优选大于93mol％、更优选大于95mol％、并优选大于96mol％的量存在。换句话说，CAOB中的共聚单体含量小于10mol％、并且优选小于7mol％、并且更优选小于5mol％、并且最优选小于4mol％。具有丙烯结晶度的CAOB具有80℃及以上、优选100℃及以上、更优选115℃及以上、并且最优选120℃及以上的相应熔点。在一些实施例中，CAOB包含所有的或基本上所有的丙烯单元。另一方面，CEB是指其中共聚单元含量为10mol％或以下、优选在0mol％与10mol％之间、更优选在0mol％与7mol％之间、并且最优选在0mol％与5mol％之间的聚合乙烯单元的嵌段。这种CEB具有优选75℃及以上、更优选90℃和100℃及以上的相应熔点。
“硬质”链段是指其中共聚单体以大于90mol％、并且优选大于93mol％、并且更优选大于95mol％、并且最优选大于98mol％的量存在的聚合单元的高度结晶嵌段。换句话讲，硬质链段中的共聚单元含量最优选小于2mol％、并且更优选小于5mol％、并且优选小于7mol％、并且小于10mol％。在一些实施例中，硬质链段包含所有的或基本上所有的丙烯单元。另一方面，“软质”链段是指其中共聚单元含量大于10mol％并且小于90mol％、并且优选大于20mol％并且小于80mol％、并且最优选大于33mol％并且小于75mol％的聚合单元的无定形、基本上无定形或弹性的嵌段。
BC和/或CBC优选通过如下方法制备，所述方法包括使加成可聚合单体或单体混合物在加成聚合条件下与包含至少一种加成聚合催化剂、助催化剂和链穿梭剂的组合物接触，所述方法的特征在于，在稳态聚合条件下运行的两个或更多个反应器中或在活塞流聚合条件下运行的反应器的两个或更多个区域中，在差异化的工艺条件下形成至少一些生长的聚合物链。在一个优选的实施例中，BC和/或CBC包含一部分具有最可能的嵌段长度分布的嵌段聚合物。
用于制造嵌段复合物和结晶嵌段复合物的合适方法可见于例如US2008/0269412中。
用于制备BC和/或CBC本发明的合适的催化剂和催化剂前体包括比如在WO2005/090426中公开的金属络合物，特别是从第20页第30行到第53页第20行公开的那些，将其通过引用并入到本文中。合适的催化剂也在US 2006/0199930、US 2007/0167578、US 2008/0311812、US 7,355,089B2、或WO 2009/012215中公开，将其关于催化剂通过引用并入到本文中。
优选地，BC和/或CBC包含丙烯、1-丁烯或4-甲基-1-戊烯和一种或多种共聚单体。优选地，BC和CBC的嵌段聚合物包含聚合形式的丙烯和乙烯和/或一种或多种C4-20α-烯烃共聚单体和/或一种或多种另外的可共聚的共聚单体，或者它们包含4-甲基-1-戊烯和乙烯和/或一种或多种C4-20α-烯烃共聚单体，或它们包含1-丁烯和乙烯、丙烯和/或一种或多种C5-C20α-烯烃共聚单体和/或一种或多种另外的可共聚的共聚单体。另外的合适的共聚单体选自二烯烃、环状烯烃和环状二烯烃、卤化乙烯基化合物和亚乙烯基芳族化合物。
所得BC和/或CBC中的共聚单体含量可使用任何合适的技术测量，基于核磁共振(NMR)谱的技术是优选的。高度期望的是，一些或所有的聚合物嵌段包括无定形或相对无定形的聚合物，比如丙烯、1-丁烯或4-甲基-1-戊烯的共聚物和共聚单体，尤其是丙烯、1-丁烯或4-甲基-1-戊烯与乙烯的无规共聚物，并且任何剩余的聚合物嵌段(硬质链段)，如果有的话，则主要包含聚合形式的丙烯、1-丁烯或4-甲基-1-戊烯。优选地，这种链段是高度结晶的或立体定向的聚丙烯、聚丁烯或聚-4-甲基-1-戊烯，尤其是全同立构均聚物。
更优选地，BC和/或CBC的嵌段共聚物包含从10到90重量％的结晶或相对硬质的链段和90到10重量％的无定形或相对无定形的链段(软质链段)，优选从20到80重量％的结晶或相对硬质的链段和80到20重量％的无定形或相对无定形的链段(软质链段)，最优选从30到70重量％的结晶或相对硬质的链段和70到30重量％的无定形或相对无定形的链段(软质链段)。在该软质链段内，摩尔百分比共聚单体可在从10到90mol％、优选从20到80mol％、并且最优选从33到75mol％的范围内。在共聚单体为乙烯的情况下，其优选以10mol％到90mol％、更优选从20mol％到80mol％、并且最优选从33mol％到75mol％的量存在。优选地，所述共聚物包含为90mol％到100mol％的丙烯的硬质链段。所述硬质链段可以为大于90mol％、优选大于93mol％、并且更优选大于95mol％、并且最优选丙烯大于98mol％的丙烯。这种硬质链段具有80℃及以上、优选100℃及以上、更优选115℃及以上、并且最优选120℃及以上的相应熔点。
在一些实施例中，本发明的嵌段共聚物复合物具有大于0但小于约0.4或从约0.1到约0.3的如下定义的嵌段复合指数(BCI)。在其它实施例中，BCI大于约0.4并且高达约1.0。另外，BCI可以在从约0.4到约0.7、从约0.5到约0.7、或从约0.6到约0.9的范围内。在一些实施例中，BCI可以在从约0.3到约0.9、从约0.3到约0.8、或从约0.3到约0.7、从约0.3到约0.6、从约0.3到约0.5、或从约0.3到约0.4的范围内。在其它实施例中，BCl在从约0.4到约1.0、从约0.5到约1.0、或从约0.6到约1.0、从约0.7到约1.0、从约0.8到约1.0、或从约0.9到约1.0的范围内。
所述嵌段复合物优选具有大于100℃、优选大于120℃、并且更优选大于125℃的Tm。优选地，所述嵌段复合物的MFR为从0.1到1000dg/min，更优选从0.1到50dg/min，并且更优选从0.1到30dg/min。
更优选地，本发明的该实施例的嵌段复合物具有从10,000到约2,500,000、优选从35000到约1,000,000、并且更优选从50,000到约300,000、优选从50,000到约200,000的重均分子量(Mw)。
优选地，本发明的嵌段复合聚合物包含乙烯、丙烯、1-丁烯或4-甲基-1-戊烯和任选的一种或多种聚合形式的共聚单体。优选地，结晶嵌段复合物的嵌段共聚物包含聚合形式的乙烯、丙烯、1-丁烯、或4-甲基-1-戊烯和任选的一种或多种C4-20α-烯烃共聚单体。另外的合适的共聚单体选自二烯烃、环状烯烃和环状二烯烃、卤化乙烯基化合物和亚乙烯基芳族化合物。
所得嵌段复合聚合物中的共聚单体含量可使用任何合适的技术进行测量，基于核磁共振(NMR)谱的技术是优选的。
优选地，本发明的结晶嵌段复合聚合物包含从0.5到95wt％的CEP、从0.5到95wt％的CAOP和从5到99wt％的嵌段共聚物。更优选地，结晶嵌段复合聚合物包含从0.5到79wt％的CEP、从0.5到79wt％的CAOP和从20到99wt％的嵌段共聚物，并且更优选地包含从0.5wt％到49wt％的CEP、从0.5到49wt％的CAOP和从50到99wt％的嵌段共聚物。重量百分比是基于结晶嵌段复合物的总重量。CEP、CAOP和嵌段共聚物的重量百分比的总和等于100％。
优选地，本发明的嵌段共聚物包含从5到95wt％的结晶乙烯嵌段(CEB)和95到5wt％的结晶α-烯烃嵌段(CAOB)。它们可包含10wt％到90wt％的CEB和90wt％到10wt％的CAOB。更优选地，所述嵌段共聚物包含25到75wt％的CEB和75到25wt％的CAOB，并且甚至更优选地，它们包含30到70wt％的CEB和70到30wt％的CAOB。
在一些实施例中，本发明的嵌段复合物具有大于0但小于约0.4或为从约0.1到约0.3的如下定义的结晶嵌段复合指数(CBCI)。在其它实施例中，CBCI大于约0.4并且高达约1.0。在一些实施例中，CBCI在从约0.1到约0.9、从约0.1到约0.8、从约0.1到约0.7或从约0.1到约0.6的范围内。另外，CBCI可以在从约0.4到约0.7、从约0.5到约0.7、或从约0.6到约0.9的范围内。在一些实施例中，CBCI在从约0.3到约0.9、从约0.3到约0.8、或从约0.3到约0.7、从约0.3到约0.6、从约0.3到约0.5、或从约0.3到约0.4的范围内。在其它实施例中，CBCI在从0.4到约1.0、从约0.5到约1.0、或从约0.6到约1.0、从约0.7到约1.0、从约0.8到约1.0、或从约0.9到约1.0的范围内。
更优选地，本发明的该实施例的结晶嵌段复合物具有1,000到约2,500,000、优选35000到约1,000,000、并且更优选50,000到500,000、50,000到约300,000、并且优选50,000到约200,000的重均分子量(Mw)。
通过DSC、NMR、GPC、DMS和TEM形态学确定各树脂的整体组分。二甲苯分馏和HTLC分馏可以进一步用于估计嵌段共聚物的产率，并且特别是嵌段复合指数。这些在美国专利申请书公开号US2011-0082257、US2011-0082258和US2011-0082249中更详细地描述。
差示扫描量热法尤其用于测量结晶嵌段和嵌段复合物的熔化热等，并且在配备有RCS冷却附件和自动取样器的TA仪器Q1000 DSC上进行。使用50ml/min的氮气吹扫气流。将样品压制成薄膜并在压机中在约190℃下熔融，并且然后空气冷却到室温(25℃)。然后切割精确称重约3到10mg的材料，并置于稍后卷曲关闭的轻铝盘(约50mg)中。利用以下温度曲线研究试样的温度行为：将试样快速加热到190℃并保持等温3分钟以除去任何之前的热经历。然后以10℃/min的冷却速率将试样冷却到-90℃并且在-90℃下保持3分钟。然后以10℃/min的加热速率将试样加热到190℃。记录冷却和第二加热曲线。对于CBC和特定BC树脂的熔化热测量，如本领域技术人员已知和常规进行的，计算的基线是从熔融开始之前的平坦初始部分(通常在对于这些类型的材料为从约-10到约20℃)开始，并延伸到第二加热熔融曲线的末端。
总之：
合适的嵌段复合树脂(BC)包含：
i)乙烯聚合物(EP)，包含从约80到约90mol％、优选至少约85mol％的聚合乙烯；
ii)α-烯烃类结晶聚合物(CAOP)；和
iii)嵌段共聚物，包含(a)乙烯聚合物嵌段(EB)，其包含从约80到约90mol％的乙烯，和(b)结晶α-烯烃嵌段(CAOB)。
结晶嵌段复合树脂(CBC)包含：
i)结晶乙烯聚合物(CEP)，其包含至少大于约90mol％、优选至少约93mol％的聚合乙烯；
ii)α-烯烃类结晶聚合物(CAOP)；和
iii)嵌段共聚物，其包含(a)结晶乙烯聚合物嵌段(CEB)，其包含至少大于约90mol％、优选至少约93mol％的聚合乙烯，和(b)结晶α-烯烃嵌段(CAOB)。
共同地总结在层B中使用的合适树脂的另一种方式是包含CBC或指定的BC，其包含：
i)乙烯聚合物，其包含至少约80mol％的聚合乙烯、优选至少约85mol％、更优选至少约90mol％、并且最优选至少约93mol％的聚合乙烯；
ii)α-烯烃类结晶聚合物(CAOP)；和
iii)嵌段共聚物，其包含(a)乙烯聚合物嵌段，其包含至少约80mol％的聚合乙烯，优选至少约85mol％、更优选至少约90mol％、并且最优选至少约93mol％的聚合乙烯，和(b)结晶α-烯烃嵌段(CAOB)。
用于层B的优选的合适BC和/或CBC树脂具有的CAOB量(在第(iii)部分中)为从约30到约70重量％(基于(iii))，优选至少约40wt％、更优选至少约45wt％、并且最优选约50wt％、并且优选高达约60wt％、并且优选高达约55wt％(在每种情况下余量为乙烯聚合物)。已经发现，适合于层B的BC和/或CBC树脂具有至少约0.1、优选至少约0.3、优选至少约0.5、并且更优选至少约0.7的(结晶)嵌段复合指数。表征对于层B必要的合适BC和/或CBC树脂的另一种方式是MFR在从约1到约50dg/min的范围内；优选至少约2、更优选至少约3；并且优选高达约40、并且优选高达30g/min。
一般来讲，可用于根据本发明的层B中的BC将具有如通过DSC测量的至少约75焦耳/克(J/g)，更优选至少约80J/g、还更优选至少约85J/g，并且最优选至少约90J/g的熔化热值(通常与其在EP和EB中的乙烯含量相关)。一般来讲，可以用于根据本发明的层B中的CBC将具有如通过DSC测量的至少约85焦耳/克(J/g)、更优选至少约90J/g的熔化热值(反映CEP和CEB中相对更高的乙烯含量)。在任一情况下，这些类型聚合物的熔化热值将通常在本领域具有约125J/g的最大值。对于通常已知的并且由本领域的从业者进行的熔融热测量，通常如下所述进行DSC：在氮气下以10℃/min从23℃进行到220℃，在220℃保持等温，以10℃/min降到23℃，并以10℃/min升温到220℃。将第二热数据用于计算熔融转变的熔化热。
也可以使用这些树脂的共混物，其中用一种或多种其它聚合物，包括如本文中描述的聚烯烃，共混或稀释到以下的程度：(i)所述其它聚合物与BC和/或CBC混溶或高度相容，(ii)如果有的话，所述其它聚合物对聚烯烃嵌段共聚物复合物的期望性能，例如韧性和模量具有很小的有害影响，和(iii)BC和/或CBC树脂构成所述共混物的从至少约40到99重量％、优选所述共混物的至少约60、并且更优选至少约75、并且更优选至少约80重量％。共混可用于提供：在一系列条件和更低的成本下改进与C和/或其它层的相容性(粘附性)。特别地，如下所述，当使用层B作为表面层时，希望使用共混物，并且该膜表面需要足以用于卷起、处理、包装、运输和组装成最终的层压结构，比如组装到电子器件模块中的性能。
背板的层A
通常称为“密封”层的根据本发明的层A，被选择在制造根据本发明的膜中要么优选通过共挤出要么可选地但较不优选地通过层压方法(比如挤出层压，热层压或粘合剂层压)粘附到粘结层(层B)，并将膜粘附到其它膜或制品，比如用于电子器件组装中的封装膜(下面更详细地讨论“封装膜”)。层A材料可以选自以下更详细描述的共混物和/或层中组装的非常多种不同类型的材料。尤其层A的相对薄度将其与将用作“封装”层的层区分开。
各种候选密封层材料通常包括宽范围的热塑性乙烯类聚合物，比如高压自由基低密度聚乙烯(LDPE)和用Ziegler-Natta催化剂制备的乙烯类聚合物，包括高密度聚乙烯(HDPE)和非均相线性低密度聚乙烯(LLDPE)，超低密度聚乙烯(ULDPE)和极低密度聚乙烯(VLDPE)，以及多反应器烯属聚合物(Ziegler-Natta PE和金属茂PE的“反应器中”共混物，比如美国专利号6,545,088(Kolthammer等人)、6,538,070(Cardwell等人)、6,566,446(Parikh等人)、5,844,045(Kolthammer等人)、5,869,575(Kolthammer等人)和6,448,341(Kolthammer等人)中公开的产物)。直链乙烯类聚合物的商业实例包括ATTANETM超低密度线性聚乙烯共聚物、DOWLEXTM聚乙烯树脂，和FLEXOMERTM极低密度聚乙烯，它们都可从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)得到。其它合适的合成聚合物包括乙烯/二烯互聚物、乙烯丙烯酸(EAA)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸乙酯(EEA)、乙烯丙烯酸甲酯(EMA)、乙烯丙烯酸正丁酯(EnBA)、乙烯甲基丙烯酸(EMAA)、各种类型的离聚物和乙烯/乙烯醇共聚物。均质的烯烃类聚合物比如乙烯类塑性体或弹性体也可用作由本发明的乙烯属聚合物制备的共混物或化合物中的组分。均质的金属茂催化的乙烯类塑性体或弹性体的商业实例包括均得自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的AFFINITYTM聚烯烃塑性体和ENGAGETM聚烯烃弹性体，并且均质的丙烯类塑性体和弹性体的商业实例包括可得自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的VERSIFYTM性能聚合物和可得自埃克森美孚化工公司(ExxonMobil Chemical Company)的VISTAMAXTM聚合物。
层A烯属互聚物
用于本发明，特别是用于背板的顶层中的烯属互聚物的一些具体优选实例包括极低密度聚乙烯(VLDPE)(例如由陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)制造的FLEXOMERTM乙烯/1-己烯聚乙烯)，均匀支化的线性乙烯/α-烯烃共聚物(例如，由三井石油化工有限公司(Mitsui Petrochemicals Company Limited)制造的TAFMERTM和由埃克森美孚化工公司(Exxon Chemical Company)制造的EXACTTM)，均匀支化的基本上线性的乙烯/α-烯烃聚合物(例如，可从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)得到的AFFINITYTM和ENGAGETM聚乙烯)，和乙烯多嵌段共聚物(例如，可从陶氏化学公司(The Dow ChemicalCompany)得到的INFUSETM烯烃嵌段共聚物)。用于背板顶层中的更优选的聚烯烃共聚物是均匀支化的线性和基本上线性的乙烯共聚物，特别是在USP 5,272,236、5,278,272和5,986,028中更充分描述的基本线性的乙烯共聚物，以及在USP 7,355,089、WO 2005/090427、US2006/0199931、US2006/0199930、US2006/0199914、US2006/0199912、US2006/0199911、US2006/0199910、US2006/0199908、US2006/0199906、US2006/0199905、US2006/0199897、US2006/0199896、US2006/0199887、US2006/0199884、US2006/0199872、US2006/0199744、US2006/0199030、US2006/0199006和US2006/0199983中更充分描述的乙烯多嵌段共聚物。
层A极性乙烯共聚物
用于所要求保护的膜的顶层中的一种优选的极性乙烯共聚物是EVA共聚物，包括含有EVA共聚物的共混物，其当与层或其它组件粘合接触时，将与其它膜或层例如密封剂、玻璃覆盖片等形成密封关系。在接枝或其它改性之前，在共聚物中衍生自乙烯的单元与衍生自乙酸乙烯酯的单元的比率可以广泛变化，但是通常EVA共聚物含有至少约1、优选至少约2、更优选至少约4、并且甚至更优选至少约6wt％的衍生自乙酸乙烯酯的单元。通常，EVA共聚物含有小于约33wt％的源自乙酸乙烯酯的单元、优选小于约30wt％、优选小于约25wt％、优选小于约22wt％、优选小于约18wt％、更优选小于约15wt％的衍生自乙酸乙烯酯的单元。EVA共聚物可通过包括乳液、溶液和高压聚合的任何方法制备。
接枝或其它改性之前的EVA共聚物通常具有小于约0.95、优选小于约0.945、更优选小于约0.94g/cc的密度。相同的EVA共聚物通常具有大于约0.9、优选大于0.92、并且更优选大于约0.925g/cc的密度。通过ASTM D-792的程序测量密度。EVA共聚物通常表征为半结晶、柔性的并具有良好的光学性能，例如可见光和紫外光的高透射率和低雾度。
用作背板顶层的另一种优选的极性乙烯共聚物是乙烯丙烯酸酯共聚物，比如乙烯丙烯酸乙酯(EEA)和乙烯丙烯酸甲酯(EMA)共聚物(包括包含任一种的共混物)，其也可以与相邻的层，比如电子器件模块中的密封剂层在粘合剂接触时形成密封关系。在接枝或其它改性之前，在共聚物中衍生自乙烯的单元与衍生自丙烯酸乙酯或丙烯酸甲酯的单元的比率可以广泛变化，但是通常EEA或EMA共聚物含有至少约1、优选至少约2、更优选至少约4、并且甚至更优选至少约6wt％的衍生自丙烯酸乙酯或丙烯酸甲酯的单元。通常，EEA或EMA共聚物含有小于约28、优选小于约25、更优选小于22、并且更优选小于约19wt％的衍生自丙烯酸乙酯或丙烯酸甲酯丙烯酸酯的单元。
这些极性乙烯共聚物(例如，EVA、EEA或EMA共聚物)通常具有小于100、优选小于75、更优选小于50、并且甚至更优选小于30g/10min的熔融指数(通过ASTMD-1238(190℃/2.16kg)程序测量的MI)。典型的最小MI为至少约0.3、更优选为0.7、并且更优选其为至少约1g/10min。
背板的一个优选顶层是线性低密度聚乙烯(LLDPE)的共混制剂，该线性低密度聚乙烯包含从约10到约45重量％的极性乙烯共聚物，重量％取决于所使用的极性乙烯共聚物。
层A MAH-m-聚烯烃
MAH-m-聚烯烃是另一种优选的密封层材料，并且包括MAH-g-聚烯烃和MAH互聚物，即MAH官能团通过接枝到聚合物骨架上或者通过MAH与烯烃单体的共聚作用将官能团并入到骨架中而存在于聚烯烃中。
在本发明的一个实施例中，通过接枝官能团与存在于中间粘结层中的反应性基团的反应，聚烯烃被接枝改性以增强多层结构的顶层与底层之间的层间粘附性。可将能够被接枝到聚烯烃并且能够与粘结层中存在的反应性基团反应的任何材料用作接枝材料。
含有至少一个烯属不饱和度(例如至少一个双键)，至少一个羰基(-C＝O)，并将接枝到聚烯烃聚合物，并且更特别地接枝到EVA、EEA、EMA或聚丙烯的不饱和有机化合物可被用作接枝材料。含有至少一个羰基的化合物的代表是羧酸、酸酐、酯和它们的金属的和非金属的盐。优选地，所述有机化合物含有与羰基共轭的烯属不饱和度。代表性的化合物包括马来酸、富马酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、α-甲基巴豆酸和肉桂酸以及，如果有的话，它们的酸酐、酯和盐衍生物。马来酸酐是优选的含有至少一个烯属不饱和度和至少一个羰基的不饱和有机化合物。
基于聚烯烃和有机化合物的总重量，接枝聚烯烃的不饱和有机化合物含量为至少约0.01wt％、并且优选至少约0.05wt％。不饱和有机化合物含量的最大量可以方便地变化，但通常不超过约10wt％、优选不超过约5wt％、并且更优选不超过约2wt％。接枝聚烯烃的不饱和有机含量通过滴定法测量，例如，用氢氧化钾(KOH)溶液滴定接枝聚烯烃/二甲苯溶液。MAH官能团可以例如通过接枝，或甚至通过与烯烃单体共聚作用而存在于聚烯烃中。
可通过任何已知的技术，例如在USP 3,236,917和5,194,509中教导的那些，将不饱和有机化合物接枝到聚烯烃。例如，在′917专利中，将聚合物引入双辊混合器中并在60℃的温度下混合。然后将不饱和有机化合物与自由基引发剂比如过氧化苯甲酰一起加入，并将组分在30℃下混合直到接枝完成。在′509专利中，程序类似，不同的是反应温度更高，例如210到300℃，并且不使用自由基引发剂或者以降低的浓度使用。
在USP 4,950,541中教导了一种通过使用双螺杆脱挥发分挤出机作为混合设备的替代和优选的接枝方法。在反应物熔融的温度下和在自由基引发剂存在下，将聚合物和不饱和有机化合物在挤出机内混合并反应。优选地，将不饱和有机化合物注入到保持在挤出机内的压力下的区域中。
层A硅烷接枝的乙烯类聚合物
在另一个优选的实施例中，用于层A的合适材料可以通过如下所述的用作封装层的硅烷接枝聚烯烃提供，特别是如通过在以上描述的热塑性乙烯类聚合物中，包括在以上描述的烯属互聚物或极性乙烯共聚物中硅烷接枝而提供。如果用作根据本发明的背板膜中的层A，如下所述，硅烷接枝聚烯烃层的厚度将通常小于约200微米(μm)、更优选小于100μm、并且不足以用作通常为约450μm厚的膜的典型封装层。然而，当这种材料用于封装膜中时，其将在本发明膜的层A中提供良好的密封。
层A微晶烯烃嵌段复合物
在本发明的另一个优选实施例中，根据封装膜层的性质，可以通过如上所描述的结晶嵌段共聚物复合物提供合适的密封层。在根据本发明的背板中，根据这种类型的结晶嵌段共聚物复合物作为B层的特定选择，B层可以用作层B和A两者。在一个优选的实施例中，本发明是一种包含层B和C的新型膜。在该实施例中，还可能期望在这种结晶嵌段共聚物复合物中引入少量(例如，小于25％)的极性乙烯共聚物。
共混物
包含这些聚烯烃树脂与如上所描述的其它物的共混物也可用于根据本发明的膜的层A中。换句话说，层A聚烯烃聚合物可以用一种或多种其它聚合物共混或稀释到以下的程度：聚烯烃(i)与其它聚合物混溶，(ii)如果有的话，其它聚合物对于聚烯烃聚合物的所需性质，例如韧性和模量具有很小的有害影响，和(iii)本发明的聚烯烃聚合物构成至少约55、优选至少约70、优选至少约75、更优选至少约80重量％的共混物。
层A或B中的交联
尽管优选避免交联，但由于在本发明实践中使用的聚烯烃树脂的低密度和模量，这些聚合物可以在层压时或在层组装成多层制品例如PV模块之后，通常在不久之后，固化或交联。交联可以通过许多不同的和已知的方法中的任一种引发和进行，例如通过使用热活化的引发剂，例如过氧化物和偶氮化合物；光引发剂，例如二苯甲酮；辐射技术，包括电子束和X射线；乙烯基硅烷，例如乙烯基三乙氧基或乙烯基三甲氧基硅烷；和湿固化。
本发明的PV模块背板中的经稳定的聚丙烯层表现出(1)通过ASTM E162-02a测量的＜100的低火焰蔓延，(2)通过相对热指数(RTI)测量并且通过UL 746B标准测试的大于105℃的长期热老化，并且在高温(例如150℃)老化之后反映为通过ASTM D882测量的拉伸强度的保持率，以及(3)大于(＞)1000小时的UV稳定性，其在氙弧曝光(IEC 61730，ASTMD2565，ASTM G151，ASTM G155)或QUV曝光(ASTM G154)中反映为＞70％的拉伸性能保留率和良好的颜色保持率(例如，YI小于(＜)5)。此外，具有经稳定的聚丙烯层的PV背板和集成背板还表现出＜100的低火焰蔓延指数和良好的耐候性和长期热老化性能。
在PV模块背板中的经稳定的聚丙烯层中，HALS的总量通常为从0.5到3.0重量％(wt％)，受阻羟基苯甲酸酯的总量通常为从0到1.5wt％，邻羟基三嗪在PV模块背板中的总量通常为从0到0.3wt％，硫酯的总量通常为从0.1到0.8％。
稳定剂
邻羟基三嗪化合物
可用于本发明实践的邻羟基三嗪化合物是已知的化合物，并且描述于USP 6,843,939中。可用于本发明实践中的邻羟基三嗪化合物的代表是CYASORBTM UV-1164(2，4-双(2，4-二甲基苯基)-6-(2-羟基-4-异辛氧基苯基)-1，3，5-三嗪(CAS 2725-22-6))。在聚丙烯层中使用的邻羟基三嗪化合物的量通常为50到10,000份每一百万份(ppm)，更通常大于(＞)75到8,000ppm，更通常为100到6,000ppm，并且甚至更通常为100到4,000ppm。
受阻胺光稳定剂(HALS)
可用于本发明实践中的HALS也是已知的化合物并且含有至少一种2，2，6，6-四烷基哌啶(HALS-1)或2，2，6，6-四烷基哌嗪酮(HALS-2)基团。这些HALS也描述在USP 6，843，939中，并且它们可以单独使用或彼此组合使用。如果彼此组合使用，则一种与另一种的重量比可以广泛变化，例如HALS-1∶HALS-2为1∶99到99∶1，5∶1到1∶5，4∶1到1∶4，3∶1到1∶3，2∶1到1∶2和1∶1。通常并且优选地，在本发明实践中使用的HALS是低聚或聚合的，或具有至少500克/摩尔(g/mol)，更通常至少1,000g/mol或甚至更通常至少1,500g/mol的重均分子量(Mw)。
可用于本发明实践中的HALS包括但不限于可从Cytec获得的以下物质：CYASORBTMUV 3346(1，6-己二胺，-N，N′-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)(CAS号82451-48-7)聚合物，其具有2，4-二氯-6-(4-吗啉基)-1，3，5-三嗪，来自Cyasorb)；CYASORBTM 3529(CAS号193098-40-7)1，6-己二胺-N，N′-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)聚合物，其具有吗啉-2，4，6-三氯-1，3，5-反应产物，甲基化三嗪；CYASORBTM UV 3853(CAS号167078-06-0)2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯；CYASORBTM THT 4611(CAS号82451-48-7)1，6-己二胺-N，N′-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)聚合物，其具有2，4-二氯-6-(4-吗啉基)-1，3，5-三嗪和2-[4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚)(CAS号2725-22-6)；CYASORBTMTHT 6435(CAS号193098-40-7)1，6-己二胺-N，N′-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)聚合物，其具有吗啉-2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪反应产物，甲基化的，和2-[4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚)(CAS号2725-22-6)；CYASORB CYNERGYSOLUTIONSTM R350-a4(稳定剂的共混物，包含CYASORBTM UV-3529，CYASORBTM 1164(邻羟基三嗪)，和DOVERPHOSTM 9228(亚磷酸酯))；CYASORBTM R350(稳定剂的共混物，包含CYASORBTMUV-3346，CYASORBTM UV-3529，CYASORBTM UV-2908(受阻羟基苯甲酸酯)，CYASORBTM UV-1164和CYANOXTM 1790)；CYASORBTM A400(稳定剂的共混物，包含CYASORBTM UV-3529，CYASORBTMUV-2908和IRGAFOSTM 168(亚磷酸酯))；CYASORBTM A430(稳定剂的共混物，包含CYASORBTMUV-3529，CYASORBTM UV-2908和IRGAFOSTM 168)；NOR 371 HALS(1，6-己二胺-N，N′-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)聚合物，其具有与3-溴-1-丙烯、N-丁基-1-丁胺和N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶的2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪反应产物，氧化的，氢化的)，可从BASF得到；NOR 116HALS(1，3-丙二胺-N，N″-1，2-乙二基双反应产物与环己烷和过氧化N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶-2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪反应产物，CAS号191680-81-6)，可从BASF得到；CHIMASSORBTM 119(1，5，8，12-四[4，6-双(N-丁基-N-1，2，2，6，6-戊基-4-哌啶基氨基)-1，3，5-三嗪-2-基]-1，5，8，12-四氮杂十二烷(CAS号106990-43-6)，可从BASF得到；CHIMASSORBTM 966和具有低熔点的类似结构(参见US 2012/0108711)，具有四个悬吊的2，2，6，6-四甲基哌啶基的环状空间受阻胺；和AZONOR双(1-丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)-4-二嗪(例如在US 2010/0144935中所描述的)。CYASORBTM UV 3346和3529的共混物是优选的HALS。
在一个实施例中，CYASORBTM UV 3346和UV 3529的共混物以1∶4到8∶1，更典型地以1∶3到6∶1，甚至更典型地以1∶2到5∶1的重量比使用。。
在聚丙烯层中使用的HALS的量通常为500到30,000份每一百万份(ppm)，更通常大于(＞)2,000到20,000ppm，更通常为＞5,000到15,000ppm，并且甚至更通常为7,500到12,000ppm。
HALS与邻羟基三嗪的重量比通常为20∶1到1∶2，更通常为10∶1到1∶1，更通常为8∶1到4∶1，并且甚至更通常为7∶1到5∶1。
受阻羟基苯甲酸酯
可用于本发明实践中的受阻羟基苯甲酸酯化合物也是已知的化合物，并且描述于USP 6,843,939中。它们包括但不限于CYASORBTM UV-2908(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，十六烷基酯(CAS号67845-93-6))和CYASORBTM UV-3853(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯(CAS号167078-06-0))。CYASORBTM UV-2908是优选的受阻羟基苯甲酸酯。在聚丙烯层中使用的受阻羟基苯甲酸酯化合物的量通常为500到25,000份每一百万份(ppm)，更通常大于(＞)2,000到20,000ppm，更通常为＞5,000到18,000ppm，并且甚至更通常为7,500到15,000ppm。
受阻羟基苯甲酸酯与HALS的重量比通常为1∶8到10∶1，更通常为0.5∶1到8∶1，更通常为0.75∶1到4∶1，并且甚至更通常为1∶1到2∶1。
硫酯
可用于本发明实践中的硫酯也是已知的化合物，它们是含有硫和酯基的辅助抗氧化剂。[Gachter/Muller，《塑料添加剂手册Plastics Additives Handbook》，Hanser出版社，1993]可用于本发明实践中的硫酯包括但不限于NAUGARDTM 412S(季戊四醇四(β硫代丙酸月桂基酯)，CAS登记号29598-76-3，来自Chemtura)，LOWINOXTM DSTDP(硫代二丙酸二硬脂基酯，CAS号693-36-7，来自Chemtura)，硫代二丙酸二月桂基酯，CAS号123-28-4，来自Chemtura，和SN-1(丙酸，3-(十二烷基硫代)-1，1′-[氧双(2，1-乙二氧基-2，1-乙二基)]酯，CAS号：64253-30-1，来自Tiarco的抗氧化剂)。NAUGARDTM 412S是用于本发明实践中的优选硫酯。在聚丙烯层中使用的硫酯的量通常为1,500到12,000份每一百万份(ppm)，更通常为＞2,000到10,000ppm，更通常为＞2,500到8,000ppm，并且甚至更通常为3,000到6,000ppm。
阻燃剂
在本发明的某些实施例中，PV模块背板的一个或多个层包含阻燃剂。这些阻燃剂可以单独使用或与其它阻燃剂组合使用。在本发明实践中使用的阻燃剂可以限制在背板的单层上或分布在背板的多个或所有层上。通常，如果存在的话，这些阻燃剂基于背板的重量以从0到50，更通常从0到30，并且甚至更通常从0到10wt％的总量，即背板中所有阻燃剂的总量存在。
非卤化有机化合物
可用于本发明实践中的非卤化有机化合物包括但不限于含三聚氰胺的化合物，比如三聚氰胺氰脲酸酯、三聚氰胺磷酸酯、三聚氰胺焦磷酸酯、三聚氰胺多磷酸酯、2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪，以及焦磷酸哌嗪和焦磷酸三聚氰胺的混合物等。
卤化非磷有机化合物
可用于本发明实践中的卤化非磷有机化合物包括但不限于氯化石蜡、卤化芳族化合物，比如五溴甲苯、十溴二苯醚、十溴二苯基乙烷、亚乙基-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)，得克隆(dechlorane plus)等。
卤化磷化合物
合适的卤化磷酸酯的非限制性实例包括磷酸三苯酯(TPP)、间苯二酚二苯基磷酸酯(RDP)、双酚A二苯基磷酸酯和(2，6-二甲基苯基)1，3-亚苯基双磷酸酯的卤化(氟代、氯代、溴代和/碘代)的物质。
防滴剂
防滴剂防止组合物在暴露于火焰时滴落。合适的防滴剂的非限制性实例包括氟树脂，比如聚(四氟乙烯)、聚偏二氟乙烯或四氟乙烯/六氟丙烯共聚物和乙烯/四氟乙烯共聚物、TEFLON接枝的苯乙烯-丙烯腈共聚物(T-SAN)、氟化聚烯烃、1，1，2，2-四氟乙磺酸盐或1，1，2，3，3，3-六氟丙磺酸盐的锂、钠、钾或铯盐。合适的防滴剂的其它非限制性实例包括硅树脂、硅油、粘土、磷酸、亚磷酸、次磷酸、连二磷酸、次膦酸、膦酸、偏磷酸、六磷酸、硫代磷酸、氟磷酸、二氟磷酸、氟亚磷酸、二氟亚磷酸、氟次磷酸和氟代次磷酸。防滴剂可以为前述任何防滴剂中的一种或多种。
添加剂
在一个实施例中，聚丙烯层进一步包含除酸剂、金属钝化剂、主抗氧化剂(比如受阻酚)和辅助抗氧化剂(比如受阻芳基烷基磷酸酯或亚磷酸三芳基酯)中的至少一种。代表性的亚磷酸酯包括但不限于可从Dover Chemical Company得到的DOVERPHOSTM9228(双(2，4′-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯)，和IRGAFOSTM 168苯酚，2，4-双(1，1-二甲基乙基)-1，1′，1″-亚磷酸酯(CAS号31570-04-4))。在聚丙烯层中使用的每种添加剂的量通常为100到4,000份每一百万份(ppm)，更通常为200到3,000ppm，更通常为300到2,000ppm，并且甚至更通常为400到1,500ppm。
多层结构的各个层除了稳定剂添加剂外可以进一步包含一种或多种添加剂。可以使用的其它添加剂包括防结块剂，比如硅藻土、superfloss、硅酸盐、滑石、云母、硅灰石和环氧涂覆的滑石等；滑爽添加剂，比如芥酸酰胺和硬脂酰胺等；聚合物加工助剂，比如Dyneon氟聚合物弹性体如DYNAMARTM FX5930；颜料和填料，比如TiO2 R960、R350、R105、R108、R104；炭黑，比如用于Dow DNFA-0037母料中或由Cabot提供的碳黑。这些和其它可能的添加剂以本领域通常已知的方式和量使用。
多层膜结构和ED模块
在描述上述聚合物组分用于制备层压体或层状结构时，有许多术语被常规使用并定义如下。
“层”是指连续或不连续地铺展或覆盖表面的单一厚度、涂层或层。
“多层”是指至少两个层。
与膜或层相关的“面部表面”、“平面表面”等类似术语是指与相邻层的相对和相邻表面接触的层的表面。面部表面与边缘表面不同。矩形膜或层包括两个面部表面和四个边缘表面。圆形层包括两个面部表面和一个连续的边缘表面。
“粘附接触”等类似术语是指一个层的一个面部表面与另一个层的一个面部表面彼此接触和粘合接触，使得不能在不损坏两个层的接触面部表面的情况下将一个层对于另一个层移除。
“密封关系”等类似术语是指两个或更多个组件，例如两个聚合物层，或聚合物层和电子器件，或聚合物层和玻璃盖板等以这种方式，例如共挤出、层压、涂覆等彼此结合，使得通过它们的结合形成的界面与其直接的外部环境分离。
“背板”、“光伏背板”、“PV背板”等类似术语是指在PV模块的背面或背侧上的覆盖物，以在使用期间保护PV模块免受环境损害。背板通常是塑料的，其与PV模块的背面密封剂直接接触，其中背面密封剂通常与比如PV模块的结晶硅电池的有源元件直接接触。背板可以是单层或多层的。
“主抗氧化剂”等类似术语是指通过链终止反应抑制氧化的自由基清除抗氧化剂。通常，它们具有反应性OH或NH基团，比如受阻酚和仲芳胺。抑制通过质子转移到自由基物质而发生。所得基团是稳定的，并且不从聚合物链中夺取质子。主抗氧化剂的实例是得自BASF的Irganox 1076。
“辅助抗氧化剂”等类似术语是指将氢过氧化物分解成非自由基、非反应性和热稳定产物的氢过氧化物分解剂。它们通常与主抗氧化剂组合使用以产生协同稳定作用，并且通常是有机分子，比如有机磷和硫类化合物。辅助抗氧化剂的实例是得自BASF的IRGAFOSTM168。
如上所述的聚合物材料可在本发明中用于构建多层结构膜或片，所述膜或片进而以相同的方式并使用如本领域已知的相同的量用于构建电子器件模块，比如在USP 6,586,271、US 2001/0045229 A1、WO 99/05206和WO 99/04971中教导的那些。这些材料可以用于构造用于电子器件的“表皮”，即用于施加到器件的一个或两个表面、特别是这种器件的背面即“背板”的多层结构。优选地，这些多层结构例如背板是共挤出的，即多层结构的所有层在使得形成多层结构的同时被挤出。
根据其预期用途，根据本发明的多层膜或片结构可以设计为满足某些性能要求，例如在物理性能领域中包括韧性、透明度、拉伸强度、层间粘附性和耐热性的特性；电气性能，比如绝缘、介质击穿、局部放电和电阻；反射率；和外观。
层C-包含高熔点聚烯烃树脂
一般来讲，根据本发明的多层背板结构中的层C由如上所述的“层C高熔点聚烯烃树脂”制备。在一个优选实施例中，其优选是高结晶均聚物聚丙烯树脂。根据其中打算使用其的膜和/或模块结构的具体性能要求，层C的厚度通常在从约100μm到约375μm的范围内。对于最小厚度，层C优选为至少约125μm、更优选至少约150μm、更优选至少约160μm、并且最优选至少约170μm厚。对于最大厚度，层C的厚度可以高达并且包括约350μm、优选约300μm、更优选约275μm、并且最优选约250μm。
层B-包含聚烯烃嵌段共聚物复合树脂
一般来讲，根据本发明的几个实施例的多层背板膜结构中的层B由如上所述的“层B聚烯烃嵌段复合树脂”制备。在一个优选的实施例中，其优选为结晶嵌段共聚物复合树脂。取决于其中旨在使用其的膜和/或模块结构的具体性能要求，层B的厚度通常在从约1μm到约200μm的范围内。对于最小厚度，层B仅仅与将相邻的层A和C粘结在一起所需的厚度一样厚，并且优选为至少约2μm、优选至少约3μm、优选至少约4μm、更优选至少约10μm、更优选至少约15μm、更优选至少约20μm、并且最优选至少约25μm厚。对于最大厚度，层B的厚度和成本理想地最小化，但优选高达并包括约150μm、优选约100μm、更优选约75μm、并且最优选高达并包括约50μm厚。
根据本发明的电子器件实施例，其中膜是包含层C的背板，并且其中层B作为粘合层和用于层压到密封剂膜的密封层A，层B的厚度通常为从约20到约250微米(“μm”)的范围。在这种膜中，层B仅仅与粘附到层C并且将背板密封到电子器件中的相邻封装层所需的厚度一样厚，优选至少约30μm、优选至少约40μm、并且最优选至少约50μm厚。对于最大厚度，层B的厚度和成本理想地最小化，但是优选可以高达并包括约225μm，优选约200μm、更优选约175μm、并且最优选高达并包括约150μm。对于层B作为表面密封层，其优选为包含CBC和一种或多种其它组分，比如聚合物加工助剂、着色剂和滑爽或防结块添加剂的共混物。
层A-密封层
如上所述，在本发明的一个多层制品实施例中，顶层或密封层A将根据本发明的膜粘附到封装膜上。取决于其中旨在使用其的膜和/或模块结构的具体性能要求，层A的厚度通常在从约15μm到约200μm的范围内。对于最小厚度，层A仅仅与将背板粘附到封装膜层所需要的一样厚，并且应当为至少约17μm、优选至少约20μm、更优选至少约23μm、并且最优选至少约25μm厚。对于最大厚度，层A的厚度和成本理想地最小化，但可以高达并包括约175μm、优选约150μm、更优选约130μm、并且最优选高达并包括约125μm。
膜结构和厚度
可以根据期望的膜结构和膜结构的用途沿着本文中讨论的线选择和优化层的组成。例如，为了在根据本发明的电子器件层压结构多层膜中使用，膜可以用作2层背板或3层背板(包括粘结层和顶部密封层两者)。根据本发明的膜适合用作尤其直接用于层压电子器件结构，比如，例如PV模块中的背板层。
在所有情况下，多层膜结构的顶部面部表面对封装该装置的封装层材料的面部表面表现出良好的粘附性。
某种程度上取决于使用根据本发明结构化的膜或片的具体结构和方法，这种膜结构可以通过大量已知的膜生产方法中的任一种来制备，所述方法包括但不限于挤出或共挤出方法，比如吹塑膜、改性吹塑膜、压延和流延，以及使用辊堆叠的片挤出。有许多已知的技术可用于提供多层膜(高达并包括微层膜)，包括例如在USP 5,094,788、USP 5,094,793、WO/2010/096608、WO 2008/008875、USP 3,565,985、USP 3,557,265、USP 3,884,606、USP4,842,791和USP 6,685,872中的技术。根据本发明的膜的层A、B和C被选择优选通过共挤出，或者可选但较不优选地通过层压方法(比如挤出层压、热层压或粘合层压)同时一起粘附到根据本发明的膜中。可选但较不优选地，可以采用顺序方法将成对的层粘附在一起并且粘附到第三层和任何任选的层。
在附着到其它层比如封装层、电子器件和/或任何其它物体之前，根据本发明的多层膜和特别是背板结构的总厚度通常在约50μm和约825μm之间。优选地，为了提供足够的物理性能和性能，膜厚度为至少约75μm、并且更优选为至少约125μm。为了保持轻量和低成本，但保持必要的电性能，膜厚度优选为775μm或以下、更优选为575μm或以下。这包括形成包括层A、B和C的多层结构并且为多层结构的一体部分的任何任选的额外层。
PV模块结构和术语
在本发明的电子器件(尤其是PV模块)实施例中，顶层或覆盖片13和顶部封装层12a通常需要具有良好的，通常优异的透明度，意味着透射率超过90、优选超过95、并且甚至更优选超过97％，如通过UV-可见光谱法测量的(测量在约250到1200纳米的波长范围内的吸光度)。透明度的替代测量是ASTM D-1003-00的内部雾度方法。如果透明度不是电子器件的运行要求，则聚合物材料可以包含不透明填料和/或颜料。
在绝对上下文中和相对于彼此两者，在下面进一步描述的所有电子器件模块层的厚度对于本发明不是关键的，并且因此可以根据模块的总体设计和目的而广泛变化。用于保护或封装层12a和12b的典型厚度在约0.125到约2毫米(mm)的范围内，并且对于覆盖片在约0.125到约1.25mm的范围内。电子设备的厚度也可以广泛地变化。
透光封装组件或层
这些层有时在各种类型的PV模块结构中称为“封装”膜或层或“保护”膜或层或“粘合剂”膜或层。只要足够透光，这些层可以采用与上面关于它们作为本发明背板实施例的层A的用途描述的相同树脂和树脂组合物。通常，这些层用于封装和保护内部光伏电池免受湿气和其它类型物理损坏的破坏，并将其粘附到其它层，比如玻璃或其他顶部片材和/或背板层。光学清晰度、良好的物理和耐湿性能、可模塑性和低成本是这种膜的理想性质。合适的聚合物组合物和膜包括以与用于已知PV模块层压结构中的透光层相同的方式和量使用的那些，比如在USP 6,586,271、US 200I/0045229 A1、WO 99/05206和WO 99/04971中教导的那些。这些材料可以用作PV电池的透光“皮肤”，即施加到光反应性的器件的任何面或表面。
透光覆盖片
在各种类型的PV模块结构中有时称为“覆盖”、“保护”和/或“顶部片”层的透光覆盖片层可以是已知的刚性或柔性片材料中的一种或多种。作为玻璃的替代或者除了玻璃之外，对于采用根据本发明的层压膜的一个或多个层可以采用其它已知的材料。这种材料包括例如比如聚碳酸酯、丙烯酸聚合物、聚丙烯酸酯，环状聚烯烃比如乙烯降冰片烯、金属茂催化的聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯，含氟聚合物比如ETFE(乙烯-四氟乙烯)、PVF(聚氟乙烯)、FEP(氟乙烯-丙烯)、ECTFE(乙烯-三氟氯乙烯)、PVDF(聚偏二氟乙烯)和许多其它类型的塑料或聚合材料，包括这些材料中的两种或更多种的层压体、混合物或合金。特定层的位置和对光透射和/或其它特定物理性质的需要将决定具体的材料选择。根据需要和基于其组成可行的，可将上述的下转换/光稳定剂制剂用于透明覆盖片中。然而，这些中一些的固有稳定性可能不需要根据本发明的光稳定性。
当用于本发明的某些实施例中时，用作透光覆盖片材的“玻璃”是指硬的、脆的、透光的固体，比如用于窗户、许多瓶或眼镜的固体，包括但不限于钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃、糖玻璃、云母(莫斯科玻璃)或氧氮化铝。在技术意义上，玻璃是已经冷却到刚性条件而不结晶的熔融的无机产物。许多玻璃含有二氧化硅作为其主要成分和玻璃形成剂。
纯二氧化硅(SiO2)玻璃(与石英相同的化合物，或呈其多晶形式沙)不吸收UV光，并且用于在该区域中需要透明度的应用中。大的天然单晶石英是纯二氧化硅，并且在破碎时用于高品质的特种玻璃。合成的无定形二氧化硅，几乎100％纯度的石英，是最昂贵的特种玻璃的原料。
层压结构的玻璃层通常是而不限于如下的一种：窗户玻璃、平板玻璃、硅酸盐玻璃、片玻璃、浮法玻璃、有色玻璃、特种玻璃，其可以例如包括控制太阳能加热的成分，涂覆有溅射金属比如银的玻璃，涂覆有氧化锑锡和/或氧化铟锡的玻璃，E-玻璃和SOLEXIATM玻璃(得自宾夕法尼亚州匹兹堡的PPG Industries)。
层压的PV模块结构
制造本领域已知的PV模块的方法可以容易地适于使用根据本发明的多层背板膜结构。例如，根据本发明的多层背板膜结构可用于PV模块和制造PV模块的方法中，所述PV模块比如在USP 6,586,271、US 200I/0045229A1、WO 99/05206和WO 99/04971中教导的那些。
一般来讲，在构建层压的PV模块的层压方法中，至少使以下层面部接触：
A.具有“外部”光接收面部表面和“内部”面部表面的光接收顶部片层(例如，玻璃层)；
B.具有至少一层透光热塑性聚合物的前透光热塑性聚合物膜，其包含根据本发明的下转换/光稳定剂制剂，具有指向玻璃的一个面部表面和指向PV电池的光反应性表面并且封装所述电池表面的一个面部表面，条件是该层在一些模块结构中是可选的，其中PV电池材料可以直接沉积在光接收层(例如玻璃)上；
C.PV电池；
D.第二封装膜层；和
E.包括玻璃或其它背层基底的背层。
在将层或层子组件组装在期望的位置时，组装过程通常需要层压步骤，其中在足以在层之间产生所需粘附性的条件下加热和压缩，并且如果在一些层或材料中需要，引发它们的交联。如果需要，可以在层压温度下将层置于真空层压机中10到20分钟，以便实现层与层的粘附，并且如果需要的话，将封装元件的聚合材料交联。一般来讲，层压温度在下端需要为至少约130℃，优选至少约140℃，并且在上端为小于或等于约170℃，优选小于或等于到约160℃。
本发明还通过以下实例进行描述，其中除非另有指出，否则所有的份和百分比是按重量计。
具体实施例
使用表1和2中记录的热塑性树脂材料制备实验多层试样膜(由字母例如A、B和C表示的膜层)。在指定的情况下，根据ASTM D1238(230℃/2.16kg)测量熔体流动速率(MFR)，并以克/10分钟(g/10min)记录，并且根据ASTM D1238(190℃/2.16kg)测量熔融指数值(MI)，以g/10min记录。根据ASTM D792测量密度并以克/立方厘米(g/cc)给出。聚丙烯聚烯烃都具有至少一个大于125℃的熔融峰和大于60J/g的熔化热值。
表1
实例中使用的树脂
以下结晶嵌段共聚物复合物(CBC)如上所描述制备并在表2中描述。它们具有以下的一般特性：
(1)结晶(CEP)的乙烯类聚合物(EP)；
(2)丙烯类结晶聚合物(CPP)，和
(3)嵌段共聚物，其包含：
(A)作为结晶乙烯嵌段CEB)的乙烯聚合物嵌段(EB)，和
(B)结晶丙烯聚合物嵌段(CPPB)。
还如在表2中所示，CBC试样进一步的特征如下：
Wt％PP-通过如上所描述的高温液相色谱(HTLC)分离测量的CBC中丙烯聚合物的重量百分比。
Mw-CBC的重均分子量，以Kg/mol计通过如上所描述的凝胶渗透色谱法(GPC)测定。
Mw/Mn-如上所描述的通过GPC测定的CBC的分子量分布。
Wt％CBC中的C2-通过核磁共振(NMR)测定的CBC中乙烯的重量百分比，余量为丙烯。
Tm(℃)峰1(峰2)-通过差示扫描量热法(DSC)的第二加热曲线测定的峰值熔融温度。峰1是指CPPB或CPP的熔融，而峰2是指CEB或CEP的熔融。
Tc(℃)-通过DSC冷却扫描测定的峰值结晶温度。
熔化热(J/g)-如上所描述测量的CBC的熔化热。
Mol％CEB中的C2-结晶乙烯嵌段组分(3)(A)(以及CBC的结晶乙烯聚合物组分(1))中乙烯的摩尔百分比，共聚单体的余量在两种情况下均为丙烯。
Wt％嵌段共聚物中的CPPB-嵌段共聚物组分(3)中结晶丙烯聚合物的重量百分比。
CBCI-结晶嵌段共聚物复合指数，其反映CBC组合物中嵌段共聚物(iii)的含量。
表2
实验膜中使用的CBC树脂
还如在表3和4中另外指示的，其它可商购的添加剂和稳定剂用于制剂中。
表3
母料
| 母料 | 供给商 | 产品 | 载体 | 活性物种 |
| AB 1 | Ampacet | AMPACETTM 10799A | 聚乙烯 | 滑石 |
| AB 2 | Ampacet | AMPACETTM 101736 | 聚乙烯 | 硅藻土 |
| S/AB | Ampacet | AMPACETTM 102854 | 聚乙烯 | 滑爽剂和防结块剂 |
| White 1 | Ampacet | AMPACETTM 110456 | 聚乙烯 | TiO2 |
| White 2 | Ampacet | AMPACETTM 110443 | 聚乙烯 | TiO2 |
| White 3 | Ampacet | AMPACETTM 110883-A | 聚丙烯 | TiO2 |
| UV 1 | 陶氏(Dow) | 表3 | 聚乙烯 | UV稳定剂 |
| PPA | Ampacet | AMPACETTM 102823 | 聚乙烯 | 聚合物加工助剂 |
| FR 1 | Clariant | CESATM-flam MB CT-1629NH | 聚丙烯 | 无卤FR |
| FR 2 | Clariant | AMPACETTM LR 183764 | 聚丙烯 | 卤化FR |
| EC 1 | 陶氏(Dow) | PCN-727 | 聚烯烃 | 密封剂1 |
| EC 2 | 陶氏(Dow) | PCN-719 | 聚烯烃 | 密封剂2 |
| UV 7 | 陶氏(Dow) | PCN-639 | 聚烯烃 | UV稳定剂 |
表4
UV稳定剂母料制剂
| 组分 | 添加剂的类型 | 供给商 | UV 1(Wt％) |
| LDPE2 | 树脂 | 陶氏化学(Dow Chemical) | 89.5 |
| CYASORBTM UV1164 | UV稳定剂 | Cytec Industries，Inc | 1.0 |
| CYASORBTM UV3853S | UV稳定剂 | Cytec Industries，Inc | 4.0 |
| CYASORBTM UV3346 | UV稳定剂 | Cytec Industries，Inc | 2.0 |
| CYASORBTM UV3529 | UV稳定剂 | Cytec Industries，Inc | 2.0 |
| IRGANOXTM 1010 | 抗氧化剂 | BASF Corporation | 0.75 |
| IRGANOXTM 168 | 抗氧化剂 | BASF Corporation | 0.75 |
使用表5到8中指示的加工条件，在制造单层或三层膜的浇铸/片膜生产线上制备膜，所述生产线使用具有30.5厘米(cm)宽模头(迷你)、76.2cm宽模头(导向器)或152cm宽模头(N1)的标准类型进料块构造。
表5
实验单层铸膜1到6的制造条件
| 30cm模头/挤出机B温度 | 实例1到3 | 实例4 | 实例5、6 |
| 进料区，℃ | 204 | 210 | 202 |
| 区域2，℃ | 207 | 227 | 204 |
| 区域3，℃ | 210 | 232 | 207 |
| 区域4，℃ | 210 | 238 | 210 |
| 转移线、屏幕、适配器，℃ | 210 | 238 | 210 |
| 进料块，℃ | 210 | 221 | 210 |
| 模头，℃ | 210 | 221 | 210 |
| 铸辊，℃ | 93 | 104 | 104 |
表6
实验多层铸膜11到13的制造条件
表7
实验单层铸膜14的制造条件
表8
实验多层膜16和17的制造条件
比较例是4和10(PROTEKTTM HD PV背板，其由三层膜(PROTEKTTM/PET/EVA)组成，并从马萨诸塞州Woburn的Madico获得)以及5、9和15(FORMEXTM GK10，购自ITW Formex，作为用作RTI UL746B中使用的标准PP膜的250毫米(mm)单层电绝缘聚丙烯膜，其具有由115℃的RTI等级和VTM-0的UL-94可燃性等级所限定的优异的LTHA性能)。
拉伸试验(ASTM D822)在试样的纵向(MD)上进行。切割膜的250mm×25mm的MD条(2个试样)并且在空气烘箱中夹持以垂直悬挂。使用5mm间隙和线夹具，在Instron拉伸试验机上以50mm/min来测试样品，重复4次。
根据ASTM G154，使用A340灯泡，在QUV室中将聚丙烯层在没有暗循环的情况下暴露于0.68瓦/m2辐射，来进行加速风化，或者根据ASTM D2565，在没有水喷雾，黑板温度为89℃，340nm下0.55瓦/m2，相对湿度为50％，硼/硼滤光器配置和恒定光的情况下，在氙弧中进行加速风化。在样品风化之后，将它们取出并测试拉伸性能或颜色(黄度指数)ASTM E313。
介电强度测试ASTM D149是在空气烘箱老化中垂直悬挂的125mm×125mm试样上进行的。重复实验。
根据ASTM E162-02a，在INTERTEK上对尺寸为150mm×450mm的试样测量火焰蔓延指数，重复5次并且热源在到膜的PP侧的视线上。
表9
实例1到5的按Wt％计的制剂
表10
实例1到5的利用烘箱和QUA曝光的性质保持率与时间比较
表11
实例6到10的按Wt%计的制剂
实例2和3的经稳定的PP单层具有比比较例1好得多的长期热稳定性和耐候性。它们在155C、145C和135C下的拉伸性质保持率比实例1的长得多。它们在超过15000小时QUV曝光后还具有优异的拉伸强度和伸长保持率以及低的颜色。在1000小时QUV曝光后，实例1的伸长保持率下降到约15到20％，并且YI增加到约63。
表12
实例6到10的利用烘箱和QUA曝光的性质保持率与时间比较
实例11和12是PV背板和背封装复合物，其具有带有CYASORB CYNERGY SOLUTIONSTMR350的UV 5的PP单层。实例13和14是PV背板和背封装复合物，其具有带有CYASORB CYNERGYSOLUTIONSTM R350-4a的UV 7的PP单层。这些实例显示优异的耐候性。拉伸强度保持率在80％以上，并且YI在氙弧曝光2000小时之后是优异的。
表13
实例11到13的按Wt％计的制剂
表14
实例14的按Wt％计的制剂
表15
实例14和15的热老化的拉伸保持率
表16
实例16和17的按Wt％计的制剂
表17
实例16和17的氙弧曝光下的性质保持率
表18
实例16和17的辐射板试验
在添加了FR剂的实例8中给出的背板的火焰蔓延指数显示与不添加FR剂的实例7类似的火焰蔓延指数。实例10到15显示了PV模块的IEC所要求的100或更低的火焰蔓延指数。
具体地，本发明意在不限于本文包含的实施例和说明，而是包括那些实施例的修改形式，包括实施例的部分和不同实施例的元素的组合，这些都落入所附权利要求书的范围内。
Claims (6)
1.一种聚烯烃PV背板，其包含用以下进行稳定的聚丙烯层：(A)至少一种受阻胺，其具有2，2，6，6-四烷基哌啶或2，2，6，6-四烷基哌嗪酮，任一者或两者与三嗪部分组合，(B)硫酯，和任选的(C)至少一种受阻羟基苯甲酸酯，和/或(D)邻羟基三嗪化合物。
2.根据权利要求1所述的PV背板，其进一步包含至少一个包含聚丙烯以外的聚烯烃的额外层。
3.根据权利要求1或2所述的PV背板，其中所述三嗪部分是低聚的、聚合的或具有至少500的重均分子量(Mw)。
4.根据权利要求3所述的PV背板，其中所述聚丙烯层进一步包含除酸剂、金属钝化剂、主抗氧化剂和辅助抗氧化剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的PV背板，其包含通过粘结层结合的两个外层，其中所述两个外层中的至少一个是聚丙烯层并且所述粘结层包含与所述聚丙烯层相同的稳定剂。
6.一种PV模块，其包含根据权利要求1或2所述的聚烯烃PV背板。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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