CN106623961A - 一种小fsss镍粉的制备方法 - Google Patents
一种小fsss镍粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106623961A CN106623961A CN201611066219.7A CN201611066219A CN106623961A CN 106623961 A CN106623961 A CN 106623961A CN 201611066219 A CN201611066219 A CN 201611066219A CN 106623961 A CN106623961 A CN 106623961A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- fsss
- preparation
- little
- powders according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种小FSSS镍粉的制备方法,具体包括以下步骤:步骤1,制备氢氧化镍前驱体;步骤2,对步骤1所述的氢氧化镍进行还原;步骤3,对步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛,得到FSSS小于0.8μm的镍粉。本发明使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体,通过参数控制所制备的氢氧化镍的形貌,同时通过控制还原工艺条件,可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
Description
技术领域
本发明属于金属粉体制备工艺技术领域,具体涉及一种小FSSS镍粉的制备方法。
背景技术
镍粉主要用于涂料和塑料作导电颜料屏蔽电磁干涉及射频干涉,作各种高光泽装饰漆和塑料,代替铝粉在水性体系作防腐蚀漆等,细颗粒球形镍粉可用于导电油墨,用途比较广泛。现有制备镍粉过程中常用草酸镍或碳酸镍作为还原镍粉的前驱体,其还原得到的镍粉FSSS较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种小FSSS镍粉的制备方法,使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体,同时控制还原的工艺条件,可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
本发明所采用的技术方案是,一种小FSSS镍粉的制备方法:
步骤1,制备氢氧化镍前驱体;
步骤2,对步骤1所述的氢氧化镍进行还原;
步骤3,对步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛,得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
本发明的特点还在于,
所述步骤1中制备氢氧化镍前驱体的具体方法为:
步骤1.1,将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂按一定比例均匀加入反应釜内,搅拌反应1.5~2.5h;
步骤1.2,将步骤1.1中反应得到的氢氧化镍洗涤并烘干。
所述步骤1.1中的镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍,镍的含量为80~120g/L。
所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为30~34%。
所述步骤1.1中络合剂为氨水,氨水的质量浓度为15~19%。
所述步骤1.1中反应的温度为45~60℃,pH为11.5~13,搅拌转速为200~250r/min。
所述步骤2中还原氢氧化镍的具体方法为:将氢氧化镍在氢气气氛中还原1~3h。
所述步骤2中还原氢氧化镍的温度为:300~400℃。
所述步骤3破碎过筛的具体方法为:在惰性气体的保护下使用气流破碎,过300目筛网。
所述惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。
本发明的有益效果是,本发明一种小FSSS镍粉的制备方法,使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体,通过参数控制氢氧化镍的形貌,同时通过控制还原工艺条件,可得到FSSS小于0.8μm的镍粉,同时镍粉含氧量低于0.5%,D50小于5μm。
附图说明
图1为本发明提供实施例1中制备的镍粉的电镜图;
图2为本发明提供实施例2中制备的镍粉的电镜图;
图3为本发明提供实施例3中制备的镍粉的电镜图;
图4为本发明提供实施例4中制备的镍粉的电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种小FSSS镍粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,配置氢氧化镍前驱体溶液;具体方法为:
将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂按一定比例加入反应釜内,搅拌反应1.5~2.5h,然后进行过滤洗涤并烘干;其中镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍,镍的含量为80~120g/L;氢氧化钠溶液的质量浓度为30~34%;络合剂为氨水,氨水的质量浓度为15~19%;反应的温度为45~60℃,pH为11.5~13;
步骤2,对步骤1所述的氢氧化镍进行还原;具体方法为:将氢氧化镍在氢气气氛中还原1~3h,温度为:300~400℃。
步骤3,对步骤2还原后的氢氧化镍在惰性气体的保护下使用气流破碎,过300目筛网,得到FSSS小于0.8μm的镍粉,其中,惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。
同现有制备方法相比,本发明主要有以下技术优势:使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体,通过参数控制所配置氢氧化镍的形貌,同时通过控制还原工艺条件,可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
实施例1
将镍含量为80g/L的氯化镍、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17%的氨水混合反应,搅拌转速为200r/min,反应温度为45℃,调整氢氧化钠溶液比例使pH为11.5,反应时间为1.5h,得到氢氧化镍前驱体;然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、380℃下还原3h,得到还原镍粉,之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.74μm,D50为4.78μm,含氧量为0.49%(如图1所示)。
实施例2
将镍含量为100g/L的氯化镍、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17%的氨水混合反应,搅拌转速为220r/min,反应温度为55℃,调整氢氧化钠溶液比例使pH为12,反应时间为2h,得到氢氧化镍前驱体;然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、400℃下还原1h,得到镍粉,之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.76μm,D50为4.86μm,含氧量为0.46%(如图2所示)。
实施例3
将镍含量为120g/L的氯化镍、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17%的氨水混合反应,搅拌转速为222r/min,反应温度为50℃,调整氢氧化钠溶液比例使pH为12.5,反应时间为2.5h,得到氢氧化镍前驱体;然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、320℃下还原2h,得到镍粉,之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.71μm,D50为4.81μm,含氧量为0.55%(如图3所示)。
实施例4
将镍含量为120g/L的氯化镍、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17%的氨水混合反应,搅拌转速为250r/min,反应温度为50℃,pH为11.5,反应时间为2h,得到氢氧化镍前驱体;然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、300℃下还原2h,得到镍粉,之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.68μm,D50为4.55μm,含氧量为0.58%(如图4所示)。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,制备氢氧化镍前驱体;
步骤2,对所述步骤1所述的氢氧化镍进行还原;
步骤3,对所述步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛,得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
2.根据权利要求1所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1中制备氢氧化镍前驱体的具体方法为:
步骤1.1,将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂加入反应釜中,搅拌反应1.5~2.5h;
步骤1.2,将步骤1.1中反应得到的氢氧化镍洗涤并烘干。
3.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中的镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍,镍的含量为80~120g/L。
4.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为30~34%。
5.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中络合剂为氨水,氨水的质量浓度为15~19%。
6.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中反应的温度为45~60℃,pH为11.5~13,搅拌转速为200~250r/min。
7.根据权利要求1所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤2中还原氢氧化镍的具体方法为:将氢氧化镍在氢气气氛中还原1~3h。
8.根据权利要求7所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤2中还原氢氧化镍的温度为:300~400℃。
9.根据权利要求1所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤3破碎过筛的具体方法为:在惰性气体的保护下使用气流破碎,过300目筛网。
10.根据权利要求9所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611066219.7A CN106623961A (zh) | 2016-11-28 | 2016-11-28 | 一种小fsss镍粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611066219.7A CN106623961A (zh) | 2016-11-28 | 2016-11-28 | 一种小fsss镍粉的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106623961A true CN106623961A (zh) | 2017-05-10 |
Family
ID=58811870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611066219.7A Pending CN106623961A (zh) | 2016-11-28 | 2016-11-28 | 一种小fsss镍粉的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106623961A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110625131A (zh) * | 2018-06-25 | 2019-12-31 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种碱式镍粉前驱体及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1387584A (zh) * | 1999-11-09 | 2002-12-25 | 奥托库姆普联合股份公司 | 还原镍的方法 |
CN1457948A (zh) * | 2002-05-15 | 2003-11-26 | 中国科学院过程工程研究所 | 棒状金属镍粉的制备方法 |
CN1539581A (zh) * | 2003-04-08 | 2004-10-27 | ���ǵ�����ʽ���� | 金属镍粉,其制备方法,导电膏和多层陶瓷电容器 |
CN101077476A (zh) * | 2006-05-24 | 2007-11-28 | 比亚迪股份有限公司 | 一种球形镍粉前驱体以及球形镍粉的制备方法 |
CN104625082A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-20 | 湖南微科新材料有限公司 | 一种纳米级镍粉的制备方法 |
CN104942301A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-09-30 | 四川金广实业(集团)股份有限公司 | 氢氧化镍生产不锈钢用镍原料的工艺 |
-
2016
- 2016-11-28 CN CN201611066219.7A patent/CN106623961A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1387584A (zh) * | 1999-11-09 | 2002-12-25 | 奥托库姆普联合股份公司 | 还原镍的方法 |
CN1457948A (zh) * | 2002-05-15 | 2003-11-26 | 中国科学院过程工程研究所 | 棒状金属镍粉的制备方法 |
CN1539581A (zh) * | 2003-04-08 | 2004-10-27 | ���ǵ�����ʽ���� | 金属镍粉,其制备方法,导电膏和多层陶瓷电容器 |
CN101077476A (zh) * | 2006-05-24 | 2007-11-28 | 比亚迪股份有限公司 | 一种球形镍粉前驱体以及球形镍粉的制备方法 |
CN104625082A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-20 | 湖南微科新材料有限公司 | 一种纳米级镍粉的制备方法 |
CN104942301A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-09-30 | 四川金广实业(集团)股份有限公司 | 氢氧化镍生产不锈钢用镍原料的工艺 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110625131A (zh) * | 2018-06-25 | 2019-12-31 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种碱式镍粉前驱体及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107661986A (zh) | 一种大批量制备高分散高球形度超细银粉的方法 | |
CN109365830A (zh) | 一种高振实类球形超细银粉的制备方法 | |
CN106216705B (zh) | 一种3d打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法 | |
CN108134090A (zh) | 一种纳米铋/碳复合材料及其制备方法 | |
CN105731527B (zh) | 纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法 | |
CN109942030B (zh) | 一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法 | |
CN106583746A (zh) | 一种太阳能电池板银粉的制备方法 | |
US20200156158A1 (en) | Silver particles and manufacturing method therefor | |
CN104084599B (zh) | 一种导电银浆用超细球形银粉的生产方法 | |
CN103100722A (zh) | 一种高振实单分散银粉的制备方法 | |
CN113896182B (zh) | 一种绿色磷酸铁锂前驱体及其制备方法、应用 | |
CN104625082A (zh) | 一种纳米级镍粉的制备方法 | |
GB2618692A (en) | Synthesis method for cobalt hydroxide and cobalt hydroxide | |
CN105798318A (zh) | 一种钴粉及其制备方法和草酸钴前驱体及其制备方法 | |
CN106346021A (zh) | 一种高压氢还原制备钴粉的方法 | |
CN106623961A (zh) | 一种小fsss镍粉的制备方法 | |
CN111874957A (zh) | 一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺 | |
CN108134091A (zh) | 一种纳米锡/碳复合材料及其制备方法 | |
CN109378484B (zh) | 一种燃料电池用碳载核壳致密型铜铁-铜-铂催化剂的制备方法 | |
CN113172233A (zh) | 一种纳米球形密排六方钴粉及其制备方法 | |
CN110961652A (zh) | 一种镧掺杂超细镍粉的制备方法 | |
CN105081343B (zh) | 一种用于触摸屏uv型激光雕刻银浆的导电银粉的制造方法 | |
CN103028736B (zh) | 一种银包覆钴粉及其制备方法 | |
JP4017497B2 (ja) | 球状酸化亜鉛の製造方法 | |
KR20190021070A (ko) | 이종원소의 졸―겔 공정을 이용한 니켈―코발트―망간 복합전구체의 이종원소 코팅 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170510 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |