CN106623961A - 一种小fsss镍粉的制备方法 - Google Patents

一种小fsss镍粉的制备方法 Download PDF

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许开华
郭苗苗
张云河
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    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
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Abstract

本发明公开了一种小FSSS镍粉的制备方法,具体包括以下步骤:步骤1,制备氢氧化镍前驱体;步骤2,对步骤1所述的氢氧化镍进行还原;步骤3,对步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛,得到FSSS小于0.8μm的镍粉。本发明使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体,通过参数控制所制备的氢氧化镍的形貌,同时通过控制还原工艺条件,可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。

Description

一种小FSSS镍粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉体制备工艺技术领域,具体涉及一种小FSSS镍粉的制备方法。
背景技术
镍粉主要用于涂料和塑料作导电颜料屏蔽电磁干涉及射频干涉,作各种高光泽装饰漆和塑料,代替铝粉在水性体系作防腐蚀漆等,细颗粒球形镍粉可用于导电油墨,用途比较广泛。现有制备镍粉过程中常用草酸镍或碳酸镍作为还原镍粉的前驱体,其还原得到的镍粉FSSS较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种小FSSS镍粉的制备方法,使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体,同时控制还原的工艺条件,可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
本发明所采用的技术方案是,一种小FSSS镍粉的制备方法:
步骤1,制备氢氧化镍前驱体;
步骤2,对步骤1所述的氢氧化镍进行还原;
步骤3,对步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛,得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
本发明的特点还在于,
所述步骤1中制备氢氧化镍前驱体的具体方法为:
步骤1.1,将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂按一定比例均匀加入反应釜内,搅拌反应1.5~2.5h;
步骤1.2,将步骤1.1中反应得到的氢氧化镍洗涤并烘干。
所述步骤1.1中的镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍,镍的含量为80~120g/L。
所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为30~34%。
所述步骤1.1中络合剂为氨水,氨水的质量浓度为15~19%。
所述步骤1.1中反应的温度为45~60℃,pH为11.5~13,搅拌转速为200~250r/min。
所述步骤2中还原氢氧化镍的具体方法为:将氢氧化镍在氢气气氛中还原1~3h。
所述步骤2中还原氢氧化镍的温度为:300~400℃。
所述步骤3破碎过筛的具体方法为:在惰性气体的保护下使用气流破碎,过300目筛网。
所述惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。
本发明的有益效果是,本发明一种小FSSS镍粉的制备方法,使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体,通过参数控制氢氧化镍的形貌,同时通过控制还原工艺条件,可得到FSSS小于0.8μm的镍粉,同时镍粉含氧量低于0.5%,D50小于5μm。
附图说明
图1为本发明提供实施例1中制备的镍粉的电镜图;
图2为本发明提供实施例2中制备的镍粉的电镜图;
图3为本发明提供实施例3中制备的镍粉的电镜图;
图4为本发明提供实施例4中制备的镍粉的电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种小FSSS镍粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,配置氢氧化镍前驱体溶液;具体方法为:
将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂按一定比例加入反应釜内,搅拌反应1.5~2.5h,然后进行过滤洗涤并烘干;其中镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍,镍的含量为80~120g/L;氢氧化钠溶液的质量浓度为30~34%;络合剂为氨水,氨水的质量浓度为15~19%;反应的温度为45~60℃,pH为11.5~13;
步骤2,对步骤1所述的氢氧化镍进行还原;具体方法为:将氢氧化镍在氢气气氛中还原1~3h,温度为:300~400℃。
步骤3,对步骤2还原后的氢氧化镍在惰性气体的保护下使用气流破碎,过300目筛网,得到FSSS小于0.8μm的镍粉,其中,惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。
同现有制备方法相比,本发明主要有以下技术优势:使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体,通过参数控制所配置氢氧化镍的形貌,同时通过控制还原工艺条件,可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
实施例1
将镍含量为80g/L的氯化镍、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17%的氨水混合反应,搅拌转速为200r/min,反应温度为45℃,调整氢氧化钠溶液比例使pH为11.5,反应时间为1.5h,得到氢氧化镍前驱体;然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、380℃下还原3h,得到还原镍粉,之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.74μm,D50为4.78μm,含氧量为0.49%(如图1所示)。
实施例2
将镍含量为100g/L的氯化镍、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17%的氨水混合反应,搅拌转速为220r/min,反应温度为55℃,调整氢氧化钠溶液比例使pH为12,反应时间为2h,得到氢氧化镍前驱体;然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、400℃下还原1h,得到镍粉,之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.76μm,D50为4.86μm,含氧量为0.46%(如图2所示)。
实施例3
将镍含量为120g/L的氯化镍、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17%的氨水混合反应,搅拌转速为222r/min,反应温度为50℃,调整氢氧化钠溶液比例使pH为12.5,反应时间为2.5h,得到氢氧化镍前驱体;然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、320℃下还原2h,得到镍粉,之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.71μm,D50为4.81μm,含氧量为0.55%(如图3所示)。
实施例4
将镍含量为120g/L的氯化镍、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17%的氨水混合反应,搅拌转速为250r/min,反应温度为50℃,pH为11.5,反应时间为2h,得到氢氧化镍前驱体;然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、300℃下还原2h,得到镍粉,之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.68μm,D50为4.55μm,含氧量为0.58%(如图4所示)。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,制备氢氧化镍前驱体;
步骤2,对所述步骤1所述的氢氧化镍进行还原;
步骤3,对所述步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛,得到FSSS小于0.8μm的镍粉。
2.根据权利要求1所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1中制备氢氧化镍前驱体的具体方法为:
步骤1.1,将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂加入反应釜中,搅拌反应1.5~2.5h;
步骤1.2,将步骤1.1中反应得到的氢氧化镍洗涤并烘干。
3.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中的镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍,镍的含量为80~120g/L。
4.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为30~34%。
5.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中络合剂为氨水,氨水的质量浓度为15~19%。
6.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中反应的温度为45~60℃,pH为11.5~13,搅拌转速为200~250r/min。
7.根据权利要求1所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤2中还原氢氧化镍的具体方法为:将氢氧化镍在氢气气氛中还原1~3h。
8.根据权利要求7所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤2中还原氢氧化镍的温度为:300~400℃。
9.根据权利要求1所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述步骤3破碎过筛的具体方法为:在惰性气体的保护下使用气流破碎,过300目筛网。
10.根据权利要求9所述的一种小FSSS镍粉的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。
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