CN106596697B - 食品中日落黄的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过在β环糊精存在条件下，利用离子液体（IL）原位热还原氧化石墨来功能化还原氧化石墨烯，合成了一种新型的IL‑βCD‑RGO复合物。本发明中被分散的RGO不但具有好的分散性，并且与利用单独的β环糊精（βCD）功能化RGO相比，离子液体（IL）的引入不但明显的改善了RGO在水中的分散性，而且显著的提高了该复合物整体的导电性，关键是该方法操作简单，温和而绿色。由于该IL‑βCD‑RGO复合物结合了RGO大的比表面积，IL高的导电性及βCD对日落黄色素分子的包合作用，本发明将该复合物的分散液滴涂在玻碳电极表面制备了IL‑βCD‑RGO复合物修饰玻碳电极，成功应用于食品中日落黄的电化学检测。
Description
技术领域
本发明涉及电化学分析测试领域，具体地说是通过在β环糊精存在条件下，利用离子液体（IL）原位热还原氧化石墨（GO）来功能化还原氧化石墨烯（RGO），合成了一种新型的IL-βCD-RGO复合物；并进一步提出将该IL-βCD-RGO复合物材料作为电极修饰材料应用于电化学检测食品中日落黄的方法。
背景技术
目前，RGO的合成方法主要包括微波机械玻璃心法、基底外延生长法以及化学氧化还原法。其中，湿法化学策略是大量制备RGO最合适的方法。然而，较差的水溶性是限制RGO应用的一个主要的缺点。目前科学家们提出了通过复合其他物质如表面活性剂、聚合物聚苯乙烯、DNA以及芳香分子等来解决这个问题。然而，这些分散剂的加入虽然改善了RGO的分散性，但它们的引入在很多的应用中是多余的，甚至可能影响RGO的某些作用的发挥，带来如电导性差等缺陷。因此，设计新型的分散基体来高效分散RGO成为了需要继续研究的新方向。
据统计，过量食用包括日落黄在内的六种偶氮类合成色素已被证实会影响儿童智力发育，导致儿童患上小儿多动症，出现躁动、注意力不集中和行为过激等症状。可见对食品中日落黄的快速检测具有重大意义。
发明内容
本发明目的是提出一种新型的分散RGO的方法，并成功将合成的IL-βCD-RGO复合物应用于饮料中偶氮类分子日落黄的检测，基于此提出了一种温和而高效的检测食品中日落黄的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种食品中日落黄的检测方法，包括如下步骤：
（1）、离子液体-β环糊精-还原氧化石墨烯的合成
首先，将氧化石墨GO和β环糊精水溶液超声后混合均匀；接着在不断搅拌的条件下，于120℃下将上述混合溶液均匀缓慢滴添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐中，整个搅拌过程中溶液的颜色由黄棕色逐渐变为黑色，表明GO还原的发生，然后停止加热，继续搅拌直到溶液温度降至室温；最后，将所获得的溶液经离心并用超纯水洗涤，将离心所得产物重新分散在超纯水中获得分散液：IL-βCD-RGO纳米复合材料分散液。
（2）、IL-βCD-RGO复合材料修饰玻碳电极
将玻碳电极GCE用α-Al2O3粉浊液作抛光处理，清洗获得干净的玻碳电极；将IL-βCD-RGO分散液滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得IL-βCD-RGO/GCE电极。
（3）、IL-βCD-RGO电极检测食品中日落黄
将IL-βCD-RGO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极体系；将该三电极体系首先置于含有5.0×10-6mol·L-1日落黄的pH为7.0的BR缓冲溶液中，于开路条件下搅拌富集，静置后，在0.3V到1.2V的电位范围内利用循环伏安法进行扫描，记录循环伏安曲线，研究日落黄红在IL-βCD-RGO/GCE表面的电化学行为，日落黄在IL-βCD-RGO/GCE上的氧化还原峰电流获得了明显的增强；进一步利用方波溶出伏安法在0.3V到1.0V的电位范围内扫描不同浓度的日落黄，记录方波伏安曲线，并读出日落黄的氧化峰电流值；所得数据经统计后，以日落黄的浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，在2.0×10-9mol/L~1.0×10-6mol/L范围内绘制标准曲线，检测限为0.8×10-10mol/L，推算出日落黄对应的线性回归方程为I(μA)=88.8×C(μM)–0.763，该方程可用来测定实际样品中日落黄的浓度。
（4）实际样品的检测
取样品置于容量瓶中，用pH为7.0的BR缓冲溶液定容；按照与步骤（3）相同的电化学测试方法即方波溶出伏安法对待测样品溶液进行测试，以获得待测溶液中日落黄的氧化峰电流值，将所得到的电流值代入用步骤（3）得到的线性回归方程中进行计算，得出待检测样品中日落黄的浓度。
本发明的有益效果是：本发明中IL-βCD-RGO的工艺步骤简单，由于该IL-βCD-RGO复合物结合了RGO大的比表面积，IL高的导电性及βCD的包合作用，本发明制备的电极材料明显提高了电极对日落黄的电催化氧化性能。与现有电化学检测日落黄的技术相比，该方法检测效果更好，且操作简单，成本低，应用前景广阔。
附图说明
图1表示GCE电极（a），βCD-RGO/GCE电极（b）和IL-βCD-RGO/GCE电极（c）在包含3.0×10-6mol·L-1日落黄的0.1mol·L-1的pH为7.0的BR缓冲溶液中的循环伏安图，扫描速度为100mV·s-1。
图 2a表示本发明中不同浓度的日落黄在IL-βCD-RGO/GCE电极上的方波伏安图。
图 2b表示本发明中以日落黄浓度为横坐标、峰电流值为纵坐标的线性关系图。
具体实施方式
现在结合附图和以下实施例对本发明作进一步详细的说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。
本实施例中，利用IL-βCD-RGO复合材料检测日落黄浓度的测定方法步骤如下：
（1）、离子液体-β环糊精-还原氧化石墨烯的合成
氧化石墨GO通过Hummer法制备。首先，将10mL 氧化石墨GO（0.5mg/mL）和10mL βCD（3g）的溶液超声30min后混合均匀；接着在不断搅拌的条件下，于120℃将上述GO和βCD的均匀混合溶液缓慢滴添加到10g一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐中，整个搅拌过程在120℃持续2小时。实验发现整个溶液的颜色由黄棕色变为黑色，表明GO还原的发生，然后停止加热，继续搅拌直到溶液温度降至室温。最后，将所获得的溶液在离心机中于8000rpm离心15min并用超纯水彻底洗涤。将离心所得产物重新分散在超纯水中便获得了非常稳定的分散液：IL-βCD-RGO纳米复合材料分散液。
（2）、IL-βCD-RGO复合材料修饰玻碳电极
将玻碳电极（GCE）在麂皮上依次用1.0，0.3和0.05μMα-Al2O3粉浊液作抛光处理，接着依次用去离子水、质量比1:1的HNO3和丙酮分别超声3min来清洗获得干净的玻碳电极。将5.0μL IL-βCD-RGO分散液（2mg/mL）滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得IL-βCD-RGO/GCE电极。
（3）、IL-βCD-RGO电极检测食品中日落黄
将IL-βCD-RGO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极体系；将该三电极体系首先置于含有5.0×10-6mol·L-1日落暗的pH为7.0的BR（Britton-Robinson）缓冲溶液中，于开路条件下搅拌富集240s，静置10s后，在0.3V到1.2V的电位范围内利用循环伏安法进行扫描，记录循环伏安曲线，研究日落黄红在IL-βCD-RGO/GCE电极表面的电化学行为。从附图1可以看出，与裸GCE电极和βCD-RGO修饰玻碳电极（βCD-RGO/GCE）相比，日落黄在IL-βCD-RGO/GCE电极上的氧化还原峰电流获得了明显的增强。进一步利用方波溶出伏安法在0.3V到1.0V的电位范围内扫描不同浓度的日落黄，所用的电化学工作站为上海辰华CHI 660D工作站，方波伏安法的参数设定如下：电位增量为4mV；振幅为25mV；频率为10Hz。记录方波伏安曲线（见附图2a），并读出日落黄的氧化峰电流值；所得数据经统计后，以日落黄的浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，在2.0×10-9mol/L~1.0×10-6mol/L范围内绘制标准曲线（见附图2b），检测限为0.8×10-10mol/L，推算出日落黄对应的线性回归方程为I(μA)=88.8×C(μM)–0.763（线性相关系数R=0.999），该方程可用来测定实际样品中日落黄的浓度。
（4）实际样品的检测
市售饮料芬达和美年达样品无需特别处理。分别取1.0mL芬达和美年达样品置于100mL容量瓶中，用pH为7.0的BR缓冲溶液定容至100mL；按照与步骤（3）相同的电化学测试方法即方波溶出伏安法对待测样品溶液进行测试，以获得待测溶液中日落黄的氧化峰电流值，将所得到的电流值代入用步骤（3）得到的线性回归方程中进行计算，得出待检测样品中日落黄的浓度。
测定结果表明：测得的芬达和美年达饮料中日落黄的氧化峰电流值分别为5.23µA和7.05µA。即所测样品中均含有日落黄，把峰电流值代入标准曲线方程计算，最后得出芬达和美年达饮料中所含的日落黄的浓度应为3.0µg·mL-1和4.0µg·mL-1。
基于上述测验结果，可以看到，本发明的方法对饮料中的日落黄进行了快速检测，该方法对日落黄检测检线性范围宽，检测限低，灵敏度高，操作简单，能够对芬达和美年达等样品中的日落黄进行检测准确的定量分析。
总之，本发明中被分散的RGO不但具有好的分散性，并且与利用单独的β环糊精（βCD）功能化RGO相比，离子液体（IL）的引入不但明显的改善了RGO在水中的分散性，而且显著的提高了该复合物整体的导电性，关键是该方法操作简单，温和而绿色。由于该IL-βCD-RGO复合物结合了RGO大的比表面积，IL高的导电性及βCD对日落黄色素分子的包合作用，本发明将该复合物的分散液滴涂在玻碳电极表面制备了IL-βCD-RGO复合物修饰玻碳电极，成功应用于食品中日落黄的电化学检测。IL、βCD和RGO优点的融合使得构建的食品传感器对日落黄的检测显示了较高的灵敏度、宽的线性范围和良好的稳定性。
上述较佳实施例仅用于说明本发明的内容，但这并非是对本发明的限制，本领域的相关技术人员，在不脱离本发明的范围的情况下，还可以做出相应的调整和变型，因此所有等同替换或等效变型的方式形成的技术方案均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种食品中日落黄的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、离子液体-β环糊精-还原氧化石墨烯的合成
首先，将氧化石墨GO和β环糊精水溶液超声后混合均匀；接着在不断搅拌的条件下，于120℃下将上述混合溶液均匀缓慢地添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐中，整个搅拌过程中溶液的颜色由黄棕色逐渐变为黑色，表明GO还原的发生，然后停止加热，继续搅拌直到溶液温度降至室温；最后，将所获得的溶液经离心并用超纯水洗涤，将离心所得产物重新分散在超纯水中获得分散液：IL-βCD-RGO纳米复合材料分散液；
（2）、IL-βCD-RGO复合材料修饰玻碳电极
将玻碳电极GCE用α-Al2O3粉浊液作抛光处理，清洗获得干净的玻碳电极；将IL-βCD-RGO分散液滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得IL-βCD-RGO/GCE电极；
（3）、IL-βCD-RGO电极检测食品中日落黄
将IL-βCD-RGO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极体系；将该三电极体系首先置于含有5.0×10-6mol·L-1日落黄的pH为7.0的BR缓冲溶液中，于开路条件下搅拌富集，静置后，在0.3V到1.2V的电位范围内利用循环伏安法进行扫描，记录循环伏安曲线，研究日落黄在IL-βCD-RGO/GCE电极表面的电化学行为，日落黄在IL-βCD-RGO/GCE电极上的氧化还原峰电流获得了明显的增强；进一步利用方波溶出伏安法在0.3V到1.0V的电位范围内扫描不同浓度的日落黄，记录方波伏安曲线，并读出日落黄的氧化峰电流值；所得数据经统计后，以日落黄的浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，在2.0×10-9mol/L~1.0×10-6mol/L范围内绘制标准曲线，检测限为0.8×10-10mol/L，推算出日落黄对应的线性回归方程为I=88.8×C–0.763，其中I的单位是μA，C的单位是μM，该方程可用来测定实际样品中日落黄的浓度；
（4）实际样品的检测
取样品置于容量瓶中，用pH为7.0的BR缓冲溶液定容；按照与步骤（3）相同的电化学测试方法即方波溶出伏安法对待测样品溶液进行测试，以获得待测溶液中日落黄的氧化峰电流值，将所得到的电流值代入用步骤（3）得到的线性回归方程中进行计算，得出待检测样品中日落黄的浓度。
2.根据权利要求1所述的食品中日落黄的检测方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（4）中，方波伏安法的参数设定如下：电位增量为4mV；振幅为25mV；频率为10Hz。
3.一种离子液体-β环糊精-还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：首先，将氧化石墨GO和β环糊精水溶液超声后混合均匀；接着在不断搅拌的条件下，于120℃下将上述混合溶液均匀缓慢地添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐中，整个搅拌过程中溶液的颜色由黄棕色逐渐变为黑色，表明GO还原的发生，然后停止加热，继续搅拌直到溶液温度降至室温；最后，将所获得的溶液经离心并用超纯水洗涤，将离心所得产物重新分散在超纯水中获得分散液：IL-βCD-RGO纳米复合材料分散液。
4.一种IL-βCD-RGO复合材料修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、离子液体-β环糊精-还原氧化石墨烯的合成
首先，将氧化石墨GO和β环糊精水溶液超声后混合均匀；接着在不断搅拌的条件下，于120℃下将上述混合溶液均匀缓慢地添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐中，整个搅拌过程中溶液的颜色由黄棕色逐渐变为黑色，表明GO还原的发生，然后停止加热，继续搅拌直到溶液温度降至室温；最后，将所获得的溶液经离心并用超纯水洗涤，将离心所得产物重新分散在超纯水中获得分散液：IL-βCD-RGO纳米复合材料分散液；
（2）、IL-βCD-RGO复合材料修饰玻碳电极
将玻碳电极GCE用α-Al2O3粉浊液作抛光处理，清洗获得干净的玻碳电极；将IL-βCD-RGO分散液滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得IL-βCD-RGO/GCE电极。
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