CN113311039A - 一种检测食品中日落黄的电化学方法 - Google Patents
一种检测食品中日落黄的电化学方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113311039A CN113311039A CN202110577743.5A CN202110577743A CN113311039A CN 113311039 A CN113311039 A CN 113311039A CN 202110577743 A CN202110577743 A CN 202110577743A CN 113311039 A CN113311039 A CN 113311039A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sunset yellow
- electrode
- acetylene black
- glassy carbon
- food
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000013305 food Nutrition 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 claims abstract description 48
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 claims abstract description 11
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 15
- 238000004365 square wave voltammetry Methods 0.000 claims description 11
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims description 9
- 230000003321 amplification Effects 0.000 claims description 8
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 claims description 8
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 6
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 4
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 4
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 5
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- -1 4-sulfophenyl Chemical group 0.000 description 1
- 241000219109 Citrullus Species 0.000 description 1
- 235000012828 Citrullus lanatus var citroides Nutrition 0.000 description 1
- 241000238557 Decapoda Species 0.000 description 1
- 206010012735 Diarrhoea Diseases 0.000 description 1
- 108010082495 Dietary Plant Proteins Proteins 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 241000186660 Lactobacillus Species 0.000 description 1
- 208000026935 allergic disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007815 allergy Effects 0.000 description 1
- 235000012970 cakes Nutrition 0.000 description 1
- 235000014171 carbonated beverage Nutrition 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000010794 food waste Substances 0.000 description 1
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 229940039696 lactobacillus Drugs 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- KVBGVZZKJNLNJU-UHFFFAOYSA-N naphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=CC2=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C21 KVBGVZZKJNLNJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 235000021110 pickles Nutrition 0.000 description 1
- 238000003969 polarography Methods 0.000 description 1
- 235000021568 protein beverage Nutrition 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000014101 wine Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/308—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells at least partially made of carbon
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种检测食品中日落黄的电化学方法，具体包括以下步骤：(1)玻璃碳电极的预处理；(2)乙炔黑修饰的玻璃碳电极的制备；(3)日落黄标准溶液的配制；(4)标准曲线的绘制：以乙炔黑修饰的玻璃碳电极为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为对电极，得到三电极体系，然后插入日落黄标准溶液中，搅拌富集，扫描，得到线性回归方程，绘制标准曲线；(5)待测液的制备；(6)检测。本发明三电极体系能够有效地提高日落黄在修饰电极上的氧化峰的电流，因此对日落黄的氧化还原反应具有良好的电催化性能和导电性能，显著地提高了分析方法的灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，更具体的说是涉及一种检测食品中日落黄的电化学方法。
背景技术
日落黄(SY)，化学名称：6-羟基-5-[(4-磺酸基苯基)偶氮]-2-萘磺酸的二钠盐，分子式：C16H10N2Na2O7S2，为水溶性偶氮类着色剂，是一种常用的人工食用色素，因其性质稳定和价格较低广泛用于食品和药物的着色。
按照中国的《食品添加剂使用卫生标准》规定，日落黄可用于果汁饮料、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点、果冻、果子酱、西瓜酱罐头、青梅、虾片、植物蛋白饮料及乳酸菌饮料、腌制小菜，但用量受到严格限制。人如果长期或一次性大量食用日落黄等色素含量超标的食品，可能会引起过敏、腹泻等症状，当摄入量过大，超过肝脏负荷时，会在体内蓄积，对肾脏、肝脏产生一定伤害。
到目前为止，我国标准的检测食品中日落黄的方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、极谱法，也有文献报道用分光光度法和荧光光度法等方法测定。但是，这些方法通常步骤繁琐、费时，并且往往要求使用一些价格非常昂贵的大型分析仪器来完成实验的测定，而且还需要对测定的样品进行预处理，很难满足快速测定的要求。
因此，如何开发一种快速、简单、成本低廉的日落黄检测方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种检测食品中日落黄的电化学方法，以解决现有技术中的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种检测食品中日落黄的电化学方法，具体包括以下步骤：
(1)玻璃碳电极的预处理
先将玻璃碳电极进行打磨，然后抛光，超声清洗，得到预处理后的玻璃碳电极；
(2)乙炔黑修饰的玻璃碳电极的制备
先将乙炔黑加入水中超声分散，得到乙炔黑悬浮液，然后将玻璃碳电极浸没于乙炔黑悬浮液中，取出后烘干，得到乙炔黑修饰的玻璃碳电极，备用；
(3)日落黄标准溶液的配制
先称取一定量的日落黄固体，然后加水溶解，稀释，定容，得到一系列不同浓度的日落黄标准溶液；
(4)标准曲线的绘制
以乙炔黑修饰的玻璃碳电极为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为对电极，得到三电极体系，然后将三电极体系插入日落黄标准溶液中，搅拌富集，最后用方波伏安法进行扫描，根据氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系得到线性回归方程，绘制标准曲线；
(5)待测液的制备
将待测食品样品依次经超声提取、阴离子固相萃取小柱净化处理，得到的提取物用水溶解后经微孔膜过滤，得到待测液；
(6)检测
先将三电极体系插入待测液中，搅拌富集，然后用方波伏安法进行扫描，根据氧化峰电流值和线性回归方程进行计算，即得待测液中日落黄的含量。
本发明的有益效果在于，乙炔黑具有质轻、导电性能好、吸附能力强和比表面积大等特点，由于纳米颗粒的性质与其颗粒的大小密切相关，如体积效应、表面效应、量子尺寸效应等，以至于产生与相应材料不同的光学、磁学、电学以及催化性能，并且逐渐广泛在电分析化学电场分析领域被关注。
本发明创造性地使用乙炔黑修饰玻璃碳电极作为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为对电极，得到三电极体系，该体系能够有效地提高日落黄在修饰电极上的氧化峰的电流，因此对日落黄的氧化还原反应具有良好的电催化性能和导电性能，显著地提高了分析方法的灵敏度。
进一步，上述步骤(1)中，超声清洗的溶液为质量分数为20％-60％的乙醇水溶液；超声清洗的功率为800-1200W，时间为3-5min。
采用上述进一步的有益效果在于，通过上述超声清洗，能够快速清除玻璃碳电极上的杂质，从而有利于后期的修饰操作。
进一步，上述步骤(2)中，乙炔黑和水的质量体积比为(2-4)mg:(1-3)mL；超声分散的功率为400-600W，时间为40-60min；浸没的时间为1-3min。
采用上述进一步的有益效果在于，通过将乙炔黑超声分散在水中得到乙炔黑悬浮液，然后将玻璃碳电极浸没于乙炔黑悬浮液中，能够使乙炔黑快速稳定的附着到玻璃碳电极上，从而提高其检测灵敏度和稳定性。
进一步，上述步骤(3)中，日落黄标准溶液的浓度为10-50μg/L。
进一步，上述步骤(4)和(6)中，搅拌富集的速度为60-100r/min，时间为3-6min。
采用上述进一步的有益效果在于，通过搅拌富集，方便标准溶液和待测液中日落黄在乙炔黑修饰玻璃碳电极上氧化峰电流的检测，从而提高检测的准确性。
进一步，上述步骤(4)和(6)中，扫描的电压为0.5-0.8V，电位增幅为6-10mV，脉冲幅度为18-20mV，脉冲频率为8-12Hz。
采用上述进一步的有益效果在于，通过上述参数的设置，本发明采用方波伏安法能够高效准确的测得标准溶液和待测液的氧化峰电流值。
进一步，上述步骤(5)中，微孔膜的孔径为100-1000nm。
采用上述进一步的有益效果在于，通过微孔膜过滤，能够除去待测食品中的残渣，避免杂质对待测液检测结果的影响。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明电化学方法测定日落黄的操作简单，灵敏度较高，成本低廉，重现性好，在对日落黄的检测方面有较好的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
检测食品中日落黄的电化学方法，具体包括以下步骤：
(1)玻璃碳电极的预处理
先将玻璃碳电极进行打磨，然后抛光，放入质量分数为20％的乙醇水溶液中以800W的超声功率清洗5min，得到预处理后的玻璃碳电极；
(2)乙炔黑修饰的玻璃碳电极的制备
先将乙炔黑加入水中以400W的超声功率分散60min，得到质量浓度为2mg/mL的乙炔黑悬浮液，然后将玻璃碳电极浸没于乙炔黑悬浮液中1min，取出后烘干，得到乙炔黑修饰的玻璃碳电极，备用；
(3)日落黄标准溶液的配制
先称取一定量的日落黄固体，然后加水溶解，稀释，定容，得到一系列不同浓度(10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L和50μg/L)的日落黄标准溶液；
(4)标准曲线的绘制
以乙炔黑修饰的玻璃碳电极为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为对电极，得到三电极体系，然后将三电极体系插入日落黄标准溶液中，以60r/min的速度搅拌6min进行富集，最后用方波伏安法进行扫描，扫描的电压为0.5V，电位增幅为10mV，脉冲幅度为20mV，脉冲频率为12Hz，根据氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系得到线性回归方程，绘制标准曲线；
(5)待测液的制备
将待测食品样品依次经超声提取、阴离子固相萃取小柱净化处理，得到的提取物用水溶解后经孔径为100nm的微孔膜过滤，得到待测液；
(6)检测
先将三电极体系插入待测液中，以60r/min的速度搅拌6min进行富集，然后用方波伏安法进行扫描，扫描的电压为0.5V，电位增幅为10mV，脉冲幅度为20mV，脉冲频率为12Hz，根据氧化峰电流值和线性回归方程进行计算，即得待测液中日落黄的含量。
实施例2
检测食品中日落黄的电化学方法，具体包括以下步骤：
(1)玻璃碳电极的预处理
先将玻璃碳电极进行打磨，然后抛光，放入质量分数为40％的乙醇水溶液中以1000W的超声功率清洗4min，得到预处理后的玻璃碳电极；
(2)乙炔黑修饰的玻璃碳电极的制备
先将乙炔黑加入水中以500W的超声功率分散50min，得到质量浓度为3mg/mL的乙炔黑悬浮液，然后将玻璃碳电极浸没于乙炔黑悬浮液中2min，取出后烘干，得到乙炔黑修饰的玻璃碳电极，备用；
(3)日落黄标准溶液的配制
先称取一定量的日落黄固体，然后加水溶解，稀释，定容，得到一系列不同浓度(10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L和50μg/L)的日落黄标准溶液；
(4)标准曲线的绘制
以乙炔黑修饰的玻璃碳电极为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为对电极，得到三电极体系，然后将三电极体系插入日落黄标准溶液中，以80r/min的速度搅拌5min进行富集，最后用方波伏安法进行扫描，扫描的电压为0.6V，电位增幅为8mV，脉冲幅度为20mV，脉冲频率为10Hz，根据氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系得到线性回归方程，绘制标准曲线；
(5)待测液的制备
将待测食品样品依次经超声提取、阴离子固相萃取小柱净化处理，得到的提取物用水溶解后经孔径为500nm的微孔膜过滤，得到待测液；
(6)检测
先将三电极体系插入待测液中，以80r/min的速度搅拌5min进行富集，然后用方波伏安法进行扫描，扫描的电压为0.6V，电位增幅为8mV，脉冲幅度为20mV，脉冲频率为10Hz，根据氧化峰电流值和线性回归方程进行计算，即得待测液中日落黄的含量。
实施例3
检测食品中日落黄的电化学方法，具体包括以下步骤：
(1)玻璃碳电极的预处理
先将玻璃碳电极进行打磨，然后抛光，放入质量分数为60％的乙醇水溶液中以1200W的超声功率清洗3min，得到预处理后的玻璃碳电极；
(2)乙炔黑修饰的玻璃碳电极的制备
先将乙炔黑加入水中以600W的超声功率分散40min，得到质量浓度为4mg/mL的乙炔黑悬浮液，然后将玻璃碳电极浸没于乙炔黑悬浮液中3min，取出后烘干，得到乙炔黑修饰的玻璃碳电极，备用；
(3)日落黄标准溶液的配制
先称取一定量的日落黄固体，然后加水溶解，稀释，定容，得到一系列不同浓度(10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L和50μg/L)的日落黄标准溶液；
(4)标准曲线的绘制
以乙炔黑修饰的玻璃碳电极为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为对电极，得到三电极体系，然后将三电极体系插入日落黄标准溶液中，以100r/min的速度搅拌3min进行富集，最后用方波伏安法进行扫描，扫描的电压为0.8V，电位增幅为10mV，脉冲幅度为20mV，脉冲频率为12Hz，根据氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系得到线性回归方程，绘制标准曲线；
(5)待测液的制备
将待测食品样品依次经超声提取、阴离子固相萃取小柱净化处理，得到的提取物用水溶解后经孔径为1000nm的微孔膜过滤，得到待测液；
(6)检测
先将三电极体系插入待测液中，以100r/min的速度搅拌3min进行富集，然后用方波伏安法进行扫描，扫描的电压为0.8V，电位增幅为10mV，脉冲幅度为20mV，脉冲频率为12Hz，根据氧化峰电流值和线性回归方程进行计算，即得待测液中日落黄的含量。
性能测试
按照实施例2的方法制备乙炔黑修饰的玻璃碳电极、配制日落黄标准溶液并绘制标准曲线，然后将市售芬达依次经超声提取、阴离子固相萃取小柱净化处理，得到的提取物用水溶解后经孔径为500nm的微孔膜过滤，得到待测液，并检测待测液中日落黄的含量。平行三次实验，取平均值，芬达中检测到日落黄的含量为0.010g/kg，属于合格产品。
以上试验说明，本发明电化学方法测定日落黄的操作简单，灵敏度较高，成本低廉，重现性好，在对日落黄的检测方面有较好的应用前景。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)玻璃碳电极的预处理
先将玻璃碳电极进行打磨，然后抛光，超声清洗，得到预处理后的玻璃碳电极；
(2)乙炔黑修饰的玻璃碳电极的制备
先将乙炔黑加入水中超声分散，得到乙炔黑悬浮液，然后将玻璃碳电极浸没于乙炔黑悬浮液中，取出后烘干，得到乙炔黑修饰的玻璃碳电极，备用；
(3)日落黄标准溶液的配制
先称取一定量的日落黄固体，然后加水溶解，稀释，定容，得到一系列不同浓度的日落黄标准溶液；
(4)标准曲线的绘制
以乙炔黑修饰的玻璃碳电极为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为对电极，得到三电极体系，然后将三电极体系插入日落黄标准溶液中，搅拌富集，最后用方波伏安法进行扫描，根据氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系得到线性回归方程，绘制标准曲线；
(5)待测液的制备
将待测食品样品依次经超声提取、阴离子固相萃取小柱净化处理，得到的提取物用水溶解后经微孔膜过滤，得到待测液；
(6)检测
先将三电极体系插入待测液中，搅拌富集，然后用方波伏安法进行扫描，根据氧化峰电流值和线性回归方程进行计算，即得待测液中日落黄的含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声清洗的溶液为质量分数为20％-60％的乙醇水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，所述超声清洗的功率为800-1200W，时间为3-5min。
4.根据权利要求1所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙炔黑和水的质量体积比为(2-4)mg:(1-3)mL。
5.根据权利要求1所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声分散的功率为400-600W，时间为40-60min。
6.根据权利要求1所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浸没的时间为1-3min。
7.根据权利要求1所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，步骤(3)中，所述日落黄标准溶液的浓度为10-50μg/L。
8.根据权利要求1所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，步骤(4)和(6)中，所述搅拌富集的速度为60-100r/min，时间为3-6min。
9.根据权利要求1所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，步骤(4)和(6)中，所述扫描的电压为0.5-0.8V，电位增幅为6-10mV，脉冲幅度为18-20mV，脉冲频率为8-12Hz。
10.根据权利要求1所述的一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，步骤(5)中，所述微孔膜的孔径为100-1000nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110577743.5A CN113311039A (zh) | 2021-05-26 | 2021-05-26 | 一种检测食品中日落黄的电化学方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110577743.5A CN113311039A (zh) | 2021-05-26 | 2021-05-26 | 一种检测食品中日落黄的电化学方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113311039A true CN113311039A (zh) | 2021-08-27 |
Family
ID=77375130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110577743.5A Pending CN113311039A (zh) | 2021-05-26 | 2021-05-26 | 一种检测食品中日落黄的电化学方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113311039A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106596697A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-04-26 | 太原理工大学 | 食品中日落黄的检测方法 |
| CN106645325A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-10 | 广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所 | 检测食品中日落黄的电化学方法 |
| CN106770555A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 信阳师范学院 | 一种快速测定日落黄的电化学传感器、制备方法及在测定日落黄中的应用 |
| CN110487863A (zh) * | 2019-09-02 | 2019-11-22 | 扬州大学 | 一种利用石墨化碳修饰电极检测日落黄含量的方法 |
| US10895552B1 (en) * | 2018-11-05 | 2021-01-19 | Qingdao University | Method for preparing ratiometric electrochemical aptasensor for Vaniline based on nanocomposite modified electrode |
-
2021
- 2021-05-26 CN CN202110577743.5A patent/CN113311039A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106645325A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-10 | 广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所 | 检测食品中日落黄的电化学方法 |
| CN106770555A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 信阳师范学院 | 一种快速测定日落黄的电化学传感器、制备方法及在测定日落黄中的应用 |
| CN106596697A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-04-26 | 太原理工大学 | 食品中日落黄的检测方法 |
| US10895552B1 (en) * | 2018-11-05 | 2021-01-19 | Qingdao University | Method for preparing ratiometric electrochemical aptasensor for Vaniline based on nanocomposite modified electrode |
| CN110487863A (zh) * | 2019-09-02 | 2019-11-22 | 扬州大学 | 一种利用石墨化碳修饰电极检测日落黄含量的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| XIAOFENG YANG等: "Simultaneous detection of Ponceat 4R and tartrazine in food using adsorptive stripping voltammetry on an acetylene black nanoparticle-modified electrode", 《J SCI FOOD AGRIC》 * |
| 中国食品药品检定研究院组织编写: "《食品检验操作技术规范 理化检验》", 31 August 2019, 中国医药科技出版社 * |
| 石震等: "日落黄在乙炔黑-壳聚糖修饰玻碳电极上的电化学行为研究", 《分析科学学报》 * |
| 胡会利 李宁主编: "《电化学测量》", 31 August 2007, 国防工业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109254041B (zh) | 一种辣椒中辣椒素的电化学检测方法 | |
| WO2021237974A1 (zh) | 基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置及方法 | |
| CN110243916B (zh) | 一种地沟油中辣椒素类物质的电化学检测方法 | |
| Zhang et al. | Highly sensitive determination of Sunset Yellow in drink using a poly (l-cysteine) modified glassy carbon electrode | |
| Li et al. | A molecularly imprinted sensor based on an electrochemiluminescent membrane for ultratrace doxycycline determination | |
| CN110441364A (zh) | 一种超薄MXene纳米材料及其制备方法和应用 | |
| WO2022100044A1 (zh) | 一种检测双酚a的电化学方法及装置 | |
| CN110823970A (zh) | 一种快速测定酸性溶液中l-胱氨酸含量的电化学检测方法 | |
| CN113092553B (zh) | 一种无酶葡萄糖传感器检测葡萄糖的方法 | |
| CN113311039A (zh) | 一种检测食品中日落黄的电化学方法 | |
| CN107102052B (zh) | 基于含有活性铜碳点的尿酸电化学传感器及其应用 | |
| CN110823972B (zh) | 基于Fe2O3电极的无酶葡萄糖光电化学传感器及其制备方法与检测方法 | |
| CN112444543B (zh) | 一种基于镍负载纳米氧化锌的甘油无酶传感器及其制备方法与应用 | |
| CN102809598B (zh) | 一种快速检测egcg的电化学传感器的热聚合制备方法 | |
| CN107121424A (zh) | 一种饮料中玫瑰红b的快速检测方法 | |
| CN107179345A (zh) | 采用两步电沉积和溶出步骤的土壤重金属伏安检测方法 | |
| CN113311040A (zh) | 一种检测食品中辣椒素的电化学方法 | |
| CN115541674A (zh) | 一种稀土镍基氧化物电子相变材料味觉传感器材料及应用 | |
| CN103267792B (zh) | 一种用于弱电解质样品区分检测的智能化学分析系统及方法 | |
| CN107064109B (zh) | 一种检测饮料中苯甲酸的方法 | |
| CN110988069A (zh) | 工作电极及制备方法和基于工作电极的传感器及检测方法 | |
| CN109254067A (zh) | 一种基于罗丹明b/还原氧化石墨烯修饰的玻碳电极及其制备和应用 | |
| CN117571681A (zh) | 一种基于原位光电化学-表面增强拉曼耦合检测展青霉素传感器的制备方法及其应用 | |
| CN114923967B (zh) | 一种基于碳纸电极的层叠式电化学传感装置及其在重金属检测中的应用 | |
| CN111579626B (zh) | 一种检测辣椒素的竞争型免疫传感器的制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210827 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |