CN106770601B - 一种检测食品中辣椒素的电化学方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学检测方法技术领域，具体涉及的是一种检测食品中辣椒素的电化学方法。一种检测食品中辣椒素的电化学方法，包括如下步骤：氧化氮掺杂石墨烯的合成、碳糊电极的制备、氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极的制备、标准溶液的配制和标准曲线的绘制。本发明方法中采用的电极制备简单、操作简便、成本低廉、灵敏度高；本发明的方法氧化峰电流值与辣椒素的浓度在10‑1200μg/L范围内呈良好线性关系；本发明的方法采用碳糊电极做为基底，制作方便快捷，成本低；氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极对辣椒素具有良好的吸附性，灵敏度高；可为食品中辣椒素的含量测定提供一套简单、快速、廉价、灵敏度高的检测方案。
Description
技术领域
本发明属于电化学检测方法技术领域，具体涉及的是一种检测食品中辣椒素的电化学方法。
背景技术
辣椒素是辣椒果实中辣味的主要成分，除了作为调味剂，它还具有抗菌消炎、镇痛止痒、促进脂肪代谢、防治风湿与肿瘤等药用功效，对它的含量检测是辣椒品质评价和药效研究等所必须进行的项目。为此，建立准确、快速、灵敏的辣椒素检测方法，对于辣椒品种的选育、辣椒制品品质和药品药效评价具有重要的意义。由于辣椒素具有电化学活性的物质，可采用电化学法对其进行检测。
石墨烯是一种新型的炭质材料，其具有表面积大、导电性能优异和易于功能化的优点，是当下研究的热点。但是纯的石墨烯存在活性位点不够、不具有选择性和容易团聚等问题。对石墨烯进行掺杂是弥补石墨烯缺陷的一种有效方法，其中氮掺杂最常用，氮原子能诱导更多的正电荷至相邻的碳原子上，有效提高阴离子交换性能和电催化活性，并且具有更优异的稳定性。氧化氮掺杂石墨烯有良好的化学稳定性、电催化活性、大的比表面等特征，成为优良的电极修饰剂，因其大的比表面积和对辣椒素强的富集能力，从而在辣椒素电化学检测中提供高的灵敏度。
本发明基于氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极建立了一种辣椒素检测新方法，与其他方法相比，本法具有制备简单、廉价、灵敏度高等优点。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极电化学检测辣椒素的方法，该方法将工作电极氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极、参比电极饱和甘汞电极和对电极铂丝电极，在三电极的电解池中测定辣椒素的氧化峰电流值，该氧化峰电流值与辣椒素的浓度在10-1200μg/L范围内呈良好线性关系。该方法采用碳糊电极做为基底，制作方便快捷，成本低；氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极对辣椒素具有良好的吸附性，灵敏度高；可为食品中辣椒素的含量测定提供一套简单、快速、廉价、灵敏度高的检测方案。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种检测食品中辣椒素的电化学方法，包括如下步骤：
(1)氧化氮掺杂石墨烯的合成：将1.0g石墨粉，0.50g硝酸钠和50mL硫酸在冰浴条件下搅拌混匀；再将9.0g的高锰酸钾缓慢加入上述混合物中，搅拌2h后，加入1.0g的三聚氰胺，在30℃的水浴中搅拌12h后；再将46mL蒸馏水逐滴滴入上述悬浊液中，后在90℃条件下反应1h，待反应完成后，缓慢的加入20mL过氧化氢，将所得悬浊液超声30min；后将所得悬浊液在4000rmp的速度下离心20min，收集底部泥状物；将所得泥状物分别用水和乙醇清洗2次，收集产物，在温度40℃下干燥2天，即得到氧化氮掺杂石墨烯；
(2)碳糊电极的制备：将碳粉与石蜡油按质量比5:1研磨成均匀糊状，得到糊状物，然后将其压入连有铜线的碳糊电极管壳内，在洁净的称量纸上磨平抛光，即得到碳糊电极；
(3)氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极的制备：将15mg氧化氮掺杂石墨烯加入5mL无水乙醇中，超声，直至得到稳定的悬浊液，再将5μL的上述悬浊液滴在碳糊电极表面，干燥，得到氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极；
(4)标准溶液的配制：准确称取辣椒素纯品，然后用无水乙醇将其溶解、稀释、定容，配制成浓度为1.0mg/mL辣椒素母液；分别量取不同体积的辣椒素母液加入0.1mol/L磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度的待测标准溶液；
(5)标准曲线的绘制：将三电极系统插入含有10mL辣椒素标准溶液的电解池中，在搅拌条件下富集420s后，在0.0-0.80V范围内进行差分脉冲伏安扫描，记录在0.40V的氧化峰电流值，即得到标准曲线，将待测样品所测得的氧化峰电流值代入标准曲线，即得到检测食品中辣椒素含量。
作为优选，所述的检测食品中辣椒素的电化学方法中使用的电化学工作站为CHI660E型，差分脉冲伏安法参数设定如下：电位增幅为4mV，振幅为50mV，脉冲宽度为0.2s。
作为优选，步骤(4)中磷酸缓冲溶液的pH＝2.0。
作为优选，步骤(5)中所述的三电极系统为氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极为工作电极；饱和甘汞电极为参比电极；铂丝电极为对电极。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法中采用的电极制备简单、操作简便、成本低廉、灵敏度高。
(2)本发明的方法氧化峰电流值与辣椒素的浓度在10-1200μg/L范围内呈良好线性关系。
(3)本发明的方法采用碳糊电极做为基底，制作方便快捷，成本低；氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极对辣椒素具有良好的吸附性，灵敏度高；可为食品中辣椒素的含量测定提供一套简单、快速、廉价、灵敏度高的检测方案。
附图说明
图1为本发明的方法中的氮掺杂氧化石墨烯的X射线电子能谱图；
图2为本发明的氮掺杂石墨烯的透射电镜图；
图3为不同浓度的辣椒素标准溶液在氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极上的差分脉冲伏安曲线；
图4为不同浓度的辣椒素在氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极上氧化峰电流与其对应浓度的校准曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和本质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1：
按照以下步骤测定样品中的辣椒素的浓度
(1)工作电极的制备
将5μL浓度为3.0mg/mL氧化氮掺杂石墨烯悬浊液滴至抛光好的碳糊电极表面，干燥后得到氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极。
(2)标准曲线的绘制
将三电极系统(氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极；饱和甘汞电极为参比电极；铂丝电极为对电极)插入pH为2.0含有一系列不同浓度辣椒素标准溶液(10，20，40，80，100，200，400，700，1000，1200μg/L)的1/15mol/L磷酸缓冲液中,在搅拌条件下富集420s后，在0-0.80V范围内进行方波伏安扫描，记录0.40V左右的氧化峰电流值，并根据其所对应的辣椒素浓度值绘制标准曲线，进而得到相应的线性回归方程。
该氧化峰电流值与辣椒素浓度在10-1200μg/L范围内呈良好线性关系，线性方程为：ip＝0.00358C-0.02703，相关系数R＝0.998；其中ip为氧化峰电流(μA)，C为辣椒素的浓度(μg/L)；该方法的检出限为：5.0μg/L。
(3)待测样品的测定
取1.0000g市辣椒粉末样品,加入50mL无水乙醇超声提取60min，后在4000rpm转速下离心3min，取上层清夜，重复上述步骤1次，收集2次提取液，用无水乙醇定容至100mL。取50μL上述待测样品加入10mL pH 2.0磷酸缓冲液中。
按照“标准曲线的绘制”的方法及步骤进行电化学测试，根据所测得的电流值从标准曲线上计算出其所对应的辣椒素浓度值。在上述待测样品中，分别加入一定量的辣椒素，使得样品中所添加的辣椒素浓度分别为：1000μg/g；2000μg/g；3000μg/g，在相同的条件下进行测试，并计算其加标回收率，其结果如表1所示。
表1辣椒粉样品中辣椒素加标回收测定结果
由表1可知，本发明的方法的加标回收率分别为91.4％、94.8％和92.3％，均在91％以上，本发明的方法为食品中辣椒素的含量测定提供一套简单、快速、廉价、灵敏度高的检测方案。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (2)
1.一种检测食品中辣椒素的电化学方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）氧化氮掺杂石墨烯的合成：将1.0g 石墨粉，0.50g硝酸钠和50 mL硫酸在冰浴条件下搅拌混匀；再将9.0g的高锰酸钾缓慢加入混合物中，搅拌2h后，加入1.0g的三聚氰胺，在30℃的水浴中搅拌12h后形成悬浊液；再将46 mL蒸馏水逐滴滴入上述悬浊液中，后在90℃条件下反应1h，待反应完成后，缓慢的加入20 mL过氧化氢，将所得悬浊液超声30min；后将所得悬浊液在4000 rmp的速度下离心20min，收集底部泥状物；将所得泥状物分别用水和乙醇清洗2次，收集产物，在温度40℃下干燥2天，即得到氧化氮掺杂石墨烯；
（2）碳糊电极的制备：将碳粉与石蜡油按质量比5:1研磨成均匀糊状，得到糊状物，然后将其压入连有铜线的碳糊电极管壳内，在洁净的称量纸上磨平抛光，即得到碳糊电极；
（3）氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极的制备：将15 mg 氧化氮掺杂石墨烯加入5 mL无水乙醇中，超声，直至得到稳定的悬浊液，再将5μL的上述悬浊液滴在碳糊电极表面，干燥，得到氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极；
（4）标准溶液的配制：准确称取辣椒素纯品，然后用无水乙醇将其溶解、稀释、定容，配制成浓度为1.0 mg/mL辣椒素母液；分别量取不同体积的辣椒素母液加入0.1 mol/L磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度的待测标准溶液，磷酸缓冲溶液的 pH=2.0；
（5）标准曲线的绘制：将三电极系统插入含有10 mL 辣椒素标准溶液的电解池中，在搅拌条件下富集420 s后，在0.0-0.80 V范围内进行差分脉冲伏安扫描，记录在0.40 V的氧化峰电流值，即得到标准曲线，将待测样品所测得的氧化峰电流值代入标准曲线，即得到检测食品中辣椒素含量；
所述的检测食品中辣椒素的电化学方法中使用的电化学工作站为CHI660E型，差分脉冲伏安法参数设定如下：电位增幅为4 mV，振幅为 50 mV，脉冲宽度为0.2 s。
2.根据权利要求1所述的检测食品中辣椒素的电化学方法，其特征在于，步骤（5）中所述的三电极系统为氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极为工作电极；饱和甘汞电极为参比电极；铂丝电极为对电极。
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