CN104792841A - 一种乙炔黑修饰电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙炔黑修饰电极及其制备方法,包括以下步骤:将乙炔黑纳米颗粒添加到二甲基甲酰胺中,超声扩散60分钟,制成稳定、均匀的乙炔黑纳米颗粒悬浮液;将玻碳电极用氧化铝进行打磨至光亮,并用二次蒸馏水超声洗涤制成预处理玻碳电极;将预处理玻碳电极表面滴涂乙炔黑纳米颗粒悬浮液,然后用红外线烘干制得乙炔黑修饰电极。本发明提供了的乙炔黑修饰电极的制备方法可制备出用于检测辣椒素的纳米修饰电极,解决了当前对辣椒素的含量检测不能及时、精确地测定的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种修饰电极及其制备方法,具体涉及一种用于检测辣椒素的乙炔黑修饰电极及其制备方法。
背景技术
炭黑是一种无定形碳,在空气不足的条件下,有机物(天然气、燃料油、重油等)经不完全燃烧或受热分解就可以得到炭黑。炭黑是烃类物质不完全燃烧或裂解的产物,按生产方式可分为槽法、炉法和热裂法。乙炔黑是炭黑的一种,它是一种纳米材料,具有链状结构,是由平均直径为2~3纳米的球状或链状粒子聚积而成的,内部是含有直径为3~500纳米的微结晶结构,是极细、很轻、疏松的黑色粉末,比表面积非常大,范围从10~3000m2/g。乙炔黑是在一定空气压力条件下,由碳化钙法或石脑油热解时副产气分解精制得到的纯度99%以上的乙炔,经连续热解后得到。乙炔黑纯度很高,具有无油的高分散性,有强的吸水性和吸附性能,具有质量比重小,比表面积大,化学性质稳定,表面活性好,导电性高,灰分和挥发份低等特点。由于其优异特性,乙炔黑在电化学和电分析方面得到了广泛的应用。在修饰电极方面,由于其不溶性,限制了其在薄膜修饰电极方面的发展。大多将乙炔黑与石蜡油混合,制成碳糊电极,加入表面活性剂,改善待测物质的电化学响应,提高分析的选择性和灵敏度。目前并无用于检测辣椒素含量的乙炔黑修饰电极。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种乙炔黑修饰电极制备方法,用以制备一种检测辣椒素的乙炔黑修饰电极。
本发明提供的乙炔黑修饰电极的制备方法是通过以下技术方案来实现的:
一种乙炔黑修饰电极的制备方法,包含以下步骤:
步骤1:将乙炔黑纳米颗粒添加到二甲基甲酰胺中,超声扩散,制成稳定、均匀的乙炔黑纳米颗粒悬浮液。
步骤2:将玻碳电极用氧化铝颗粒进行打磨至光亮,并用二次蒸馏水超声洗涤制成预处理玻碳电极。
步骤3:将预处理玻碳电极表面滴涂乙炔黑纳米颗粒悬浮液,然后用红外线烘干制得乙炔黑修饰电极。
进一步的,所述步骤1中制成的乙炔黑纳米颗粒悬浮液的浓度为1g/L,超声扩散60分钟。
进一步的,所述氧化铝颗粒的直径为0.05μm。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种乙炔黑修饰电极的制备方法,通过该方法可制备出用于检测辣椒素的纳米修饰电极,解决了当前对辣椒素的含量检测不能及时、精确地测定的问题。
具体实施方式
本发明提供的一种乙炔黑修饰电极的制备方法,包含以下步骤:
步骤1:将乙炔黑纳米颗粒添加到二甲基甲酰胺中,超声扩散,制成稳定、均匀的乙炔黑纳米颗粒悬浮液。
步骤2:将玻碳电极用氧化铝颗粒进行打磨至光亮,并用二次蒸馏水超声洗涤制成预处理玻碳电极。
步骤3:将预处理玻碳电极表面滴涂乙炔黑纳米颗粒悬浮液,然后用红外线烘干制得乙炔黑修饰电极。
进一步的,所述步骤1中制成的乙炔黑纳米颗粒悬浮液的浓度为1g/L,超声扩散60分钟。
进一步的,所述氧化铝颗粒的直径为0.05μm。
下文将结合具体实施例详细描述本发明的内容。应当注意的是,下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的,它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1
1、仪器与试剂
CHI 660D电化学分析仪;三电极工作体系:饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,铂丝电极为对电极,工作电极是乙炔黑修饰电极,实验数据与伏安图均由计算机采集、处理和记录。辣椒素;乙醇:分析纯;乙炔黑纳米颗粒:纯度为99.99%。其他试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
2、乙炔黑修饰电极的制备
制备方法步骤如下:
将10mg的乙炔黑纳米颗粒添加到10mL的二甲基甲酰胺中,超声扩散60分钟,制成稳定、均匀的乙炔黑纳米颗粒悬浮液,然后将直径为3mm的玻碳电极用0.05μm的氧化铝进行打磨至光亮,并用二次蒸馏水超声洗涤2分钟制成预处理玻碳电极,最后,将预处理玻碳电极表面滴涂乙炔黑纳米颗粒悬浮液,然后在红外线下烘干,将二甲基甲酰胺烘干挥发制得乙炔黑修饰电极。
本文虽然已经给出了本发明的一些实施例,但是本领域的技术人员应当理解,在不脱离本发明精神的情况下,可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的,不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (4)
1.一种乙炔黑修饰电极的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
步骤1:将乙炔黑纳米颗粒添加到二甲基甲酰胺中,超声扩散,制成稳定、均匀的乙炔黑纳米颗粒悬浮液;
步骤2:将玻碳电极用氧化铝颗粒进行打磨至光亮,并用二次蒸馏水超声洗涤制成预处理玻碳电极;
步骤3:将预处理玻碳电极表面滴涂乙炔黑纳米颗粒悬浮液,然后用红外线烘干制得乙炔黑修饰电极。
2.根据权利要求1所述的一种乙炔黑修饰电极的制备方法,其特征在于,所述步骤1中制成的乙炔黑纳米颗粒悬浮液的浓度为1g/L,超声扩散60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种乙炔黑修饰电极的制备方法,其特征在于,所述步骤2中氧化铝颗粒的直径为0.05μm。
4.一种乙炔黑修饰电极,其特征在于,采用如权利要求1所述的制备方法制得。
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