CN106590149A

CN106590149A - 基于压电陶瓷纳米粉的墨水及制备方法

Info

Publication number: CN106590149A
Application number: CN201611215103.5A
Authority: CN
Inventors: 苑立波; 马超
Original assignee: Harbin Engineering University
Current assignee: Harbin Engineering University
Priority date: 2016-12-26
Filing date: 2016-12-26
Publication date: 2017-04-26

Abstract

本发明提供的是一种基于压电陶瓷纳米粉的墨水及制备方法。首先将压电陶瓷粉研磨至纳米级，再将所得陶瓷粉与各种试剂混合，经过静置以及过滤，得到所需的压电陶瓷墨水。它由PZT压电陶瓷粉、分散剂、表面活性剂、PH调节剂、去离子水以及有机溶剂组成。本发明可用于制作高精度压电换能器阵列，适合于各种形状的微型压电陶瓷元件的大规模制备和生产，便于在各种结构上实现压电陶瓷的喷墨式增材复合器件的制备，可广泛用于多种压电陶瓷器件的制作。

Description

基于压电陶瓷纳米粉的墨水及制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种压电陶瓷墨水。本发明也涉及一种压电陶瓷墨水的制备方法。

背景技术

压电陶瓷(PZT)是一种无机非金属材料，它可以将电能转换为机械能，或者有效的将机械能转换为电能，是信息功能陶瓷的重要组成部分。因其独特的压电性能，压电陶瓷在近几十年当中得到飞速的发展，尤其在电声设备、传感器、高电压发声装置以及超声、水声技术方面有着重要的应用。同时因为其具有机电耦合系数高、价格便宜、易于生产等优点，压电陶瓷逐渐从工业、军事、医疗卫生方面进入到人们的日常生活。

压电学开始于1880年，而压电材料取得划时代的进展则是压电陶瓷出现并付诸应用之后。锆钛酸铅压电陶瓷的发现，更是极大的提高了压电陶瓷的压电性能，同时扩大了其应用范围。经过几十年的发展，各种材料和器件以其优良的性能而得到广泛的应用。

如今，人们对于压电陶瓷的性能以及应用领域也有了更高的要求，但由于压电陶瓷硬度高、脆性大，使得在传统的制作工艺当中难于加工，尤其对于结构复杂的压电陶瓷的制作，更是成为一大难题。

近年来喷墨打印技术在陶瓷加工领域得到进一步的发展，使得喷墨打印压电陶瓷成为可能。喷墨式印刷是目前最主要的无版数字化印刷技术之一，其基本的原理是根据计算机的指令将墨水从微细的喷嘴直接喷射到承印物上的指定位置，从而形成预先设计好的图案。与传统陶瓷制作工艺相比，喷墨打印技术具有很多独特的优势：喷墨打印通过计算机的操作，使得陶瓷产品可以达到个性化要求，并可以通过计算机及时的修改设计；喷墨打印技术将会提高陶瓷制品的精细度，以满足精密仪器的使用要求，扩大应用范围；数字化的喷墨打印技术能够做到快速灵敏，易于批量化生产；喷墨打印为非接触式，无须与承印物发生接触就能够完成打印，显著减少了对基底的可弯曲度、粗糙度、强度方面的限制，同时也避免了喷头与基底之间可能存在的交叉污染或者损坏。

综合国内外的研究现状，目前已公开发表的已有技术中喷墨打印陶瓷墨水主要用于装饰性陶瓷的制作，关于其他用途的墨水的公开的文献相对较少。此前，中国科学院新疆理化研究所于2015年提出了一种喷墨打印用热敏电阻陶瓷墨水的制备方法专利申请(申请号：CN201510444762.5)，主要将喷墨打印技术应用于制作热敏电阻；华中科技大学于2015年提出了一种陶瓷墨水及其制备方法与应用的专利申请(申请号：CN201510764977.5)，主要解决陶瓷墨水中的固相含量低的问题，并将陶瓷墨水用于打印义齿。

喷墨打印技术的核心包括设备、产品设计和墨水。喷墨打印的设备以及产品设计在我国已经有了突破性的进展，但作为关键技术的功能陶瓷墨水发展的还不够成熟，尤其喷墨打印用压电陶瓷墨水的制备，在国内外公开文献中都鲜有提及。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能在不堵塞机头而顺畅打印的前提下保证压电陶瓷的优良压电性能的基于压电陶瓷纳米粉的墨水。本发明的目的还在于提供一种基于压电陶瓷纳米粉的墨水的制备方法。

本发明的基于压电陶瓷纳米粉的墨水由质量分数为5％-10％的纳米级压电陶瓷粉、2.5％-4％的分散剂、2.5％-3％的表面活性剂、80％-85.5％的去离子水、2.5％-4％丙三醇及2％-3％无水乙醇组成。

本发明的基于压电陶瓷纳米粉的墨水还可以包括：

所述纳米级压电陶瓷粉为锆钛酸铅压电陶瓷纳米粉；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述表面活性剂为Span80。

本发明的基于压电陶瓷纳米粉的墨水的制备方法为：

(1)将陶瓷粉置于球磨罐中，并将球磨罐固定于全方位行星式球磨机当中，设定时间以及转速研磨成纳米级压电陶瓷粉；

(2)研磨结束后，向球磨罐中加入去离子水以及丙三醇，混合搅拌后，取出纳米级压电陶瓷粉液体；

(3)将分散剂、表面活性剂、无水乙醇加入盛有去离子水的容器当中，在30℃环境中均匀搅拌，直到颗粒状固体全部溶解得到分散剂溶液；

(4)将步骤(2)得到的纳米级压电陶瓷粉液体滴入到分散剂溶液当中，均匀搅拌，静置后，取上层均匀溶液过滤。

本发明意在解决传统压电陶瓷在复杂结构的制作当中难于加工的技术难题，提供了一种基于喷墨打印用压电陶瓷墨水及制备方法。将喷墨打印技术用于压电陶瓷的制作，提高固相含量以及压电性能，保证打印顺畅。本发明基于压电陶瓷纳米粉的墨水能在不堵塞机头而顺畅打印的前提下，保证压电陶瓷的优良压电性能。

本发明的基于喷墨打印用压电陶瓷墨水由PZT压电陶瓷粉、分散剂、表面活性剂、去离子水以及丙三醇等组成。

由于PZT压电陶瓷有优良的频率以及温度稳定性，且机电耦合系数高，同时也是压电陶瓷材料中用的最多最广泛的一种材料，所以墨水的制备当中陶瓷粉体优先选择锆钛酸铅压电陶瓷粉。

由于考虑到纳米压电陶瓷粉料能够有效的降低材料的烧结温度、相对介电常数ε_r、Q_m和d₃₁，提高压电应变常数d₃₃是实现高品质压电元器件的关键，因此在制备方案中，锆钛酸铅陶瓷粉优先选择纳米级粉体。

制备方案中，分散剂优先选择聚乙烯吡咯烷酮。

制备方案中，表面活性剂优先选择Span80。

本发明的有益效果是，提供了一种稳定性好、性能优良、便于推广应用的喷墨打印用压电陶瓷墨水。该墨水相对均一，不会发生明显的沉降，没有堵塞打印机头的现象，不会对机头造成磨损，具有较理想的打印效果和较好的压电性能。

具体实施方式

喷墨打印压电陶瓷墨水制备主要分两个过程,具体步骤如下：

陶瓷粉的研磨：

向球磨罐中加入质量分数为5％-10％的陶瓷粉、5％-5.5％的去离子水、2.5％-4％的丙三醇，设定球磨仪的转速以及时间。

分散剂的配制：

在烧杯中加入去离子水75％-80％、聚乙烯吡咯烷酮2.5％-4％、Span80表面活性剂2.5％-3％，无水乙醇2％-3％，待固体全部溶解后，将研磨的陶瓷溶液边搅拌边加入到分散剂溶液中，利用氨水，调节pH值。

将溶液均匀搅拌后静置3小时，取上层溶液过滤，装瓶。

下面通过实例对实验进一步描述。

实施例1

向盛有100小球，16大球的球磨罐中加入10g压电陶瓷粉、10g去离子水、5g丙三醇，设置球磨机正反交替旋转，转速为300，研磨时间20小时。

向烧杯中加入160g去离子水，6g聚乙烯吡咯烷酮，Span80表面活性剂5g，无水乙醇4g，并用玻璃棒搅拌均匀。

将研磨好的压电陶瓷浆料液滴加到分散剂溶液中，同时向混合溶液中滴加氨水，直到pH值为9。

将所得混合溶液用玻璃棒搅拌均匀，静置3小时，然后取上层均匀液体过滤，即得到所需压电陶瓷墨水。

实施例2

向玛瑙球磨罐中加入100小球、16个大球、10g陶瓷粉，设置球磨机正反转交替，转速300，研磨时间19.5小时。

关闭球磨机，向球磨罐中加入10g去离子水、5g丙三醇，保持正反转交替以及转速，研磨0.5小时。

实施例3

向烧杯中加入154g去离子水，8g聚乙烯吡咯烷酮，Span80表面活性剂8g，无水乙醇5g，并用玻璃棒搅拌均匀。

实施例4

改变球磨罐中玛瑙球的数量，其中小球200颗，大球16颗，然后向球磨罐中加入10g压电陶瓷粉、10g去离子水、5g丙三醇，设置球磨机正反交替旋转，转速为300，研磨时间20小时。

Claims

1.一种基于压电陶瓷纳米粉的墨水，其特征是：由质量分数为5％-10％的纳米级压电陶瓷粉、2.5％-4％的分散剂、2.5％-3％的表面活性剂、80％-85.5％的去离子水、2.5％-4％丙三醇及2％-3％无水乙醇制成。

2.根据权利要求1所述的基于压电陶瓷纳米粉的墨水，其特征是：所述纳米级压电陶瓷粉为锆钛酸铅压电陶瓷纳米粉；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述表面活性剂为Span80。

3.一种权利要求1所述的基于压电陶瓷纳米粉的墨水的制备方法，其特征是：

4.根据权利要求3所述的基于压电陶瓷纳米粉的墨水的制备方法，其特征是：将步骤(2)得到的纳米级压电陶瓷粉液体滴入到分散剂溶液当中后用氨水调pH值为9。

5.根据权利要求3或4所述的基于压电陶瓷纳米粉的墨水的制备方法，其特征是：所述纳米级压电陶瓷粉为锆钛酸铅压电陶瓷纳米粉；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述表面活性剂为Span80。