CN106574152A - 接着膜及使用其的显示构件 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示一种接着膜，包含(甲基)丙烯酸酯共聚物及交联剂，且具有50％至95％的凝胶分率及由方程式1表示的20％或小于20％的储存模数变化G′：[方程式1]G′＝(G7‑G1)/G1×100(其中G1为所述接着膜在23℃及55％RH(相对湿度)下老化1天后在25℃下的储存模数且G7为所述接着膜在23℃及55％RH下老化7天后在25℃下的储存模数)。

Description

接着膜及使用其的显示构件
技术领域
本发明涉及一种接着膜及使用其的显示构件。
背景技术
液晶显示器(liquid crystal display，LCD)常用光学构件的压感接着剂是由包含粘合剂、交联剂、偶合剂、溶剂及添加剂的组成物制备，且在用于挥发溶剂的干燥过程之后经受使接着剂保持在特定温度及湿度条件下的老化过程。一般而言，老化过程(aging)可在高温及高湿度条件下，例如在约35℃及约45％RH(相对湿度)下快速进行，且在低温或低湿度条件下需要长时间，例如数天。因此，老化过程需要用于产生特定温度及湿度条件的老化室或长时间，且因此就成本及生产率而言为不利的。
一般压感接着剂包含丙烯酸单体，所述丙烯酸单体包含含有羧基的酸性组分。
在使用氧化铟锡(indium tin oxide，ITO)的触控屏幕(touchscreen)LCD面板中，ITO由压感接着剂的酸性组分氧化且增加电阻，从而使触控屏幕特征劣化。
另外，当压感接着剂不具有足够持久性时，使用压感接着剂的光学膜在高温(例如85℃)及高湿度的严峻环境中收缩或扩张且自LCD面板剥离而产生瑕疵，诸如滑脱或生成气泡。此外，由于光学膜与压感接着剂层之间的尺寸变化有差异，可能发生漏光。因此，压感接着剂需要具有高持久性及物理特性以便控制或消除因光学膜收缩或扩张的应力，从而抑制漏光。此外，当包含压感接着剂层的光学膜附接至面板时，压感接着剂需要具有极好的可再剥离性(re-peelability)以便进行再使用(rework)操作以去除异物或加工瑕疵。
韩国专利公开案第2010-0003689号揭示一种压感接着剂组成物，其重量平均分子量为800,000g/mol至2,000,000g/mol且包含含有芳族基的丙烯酸共聚物及熔点为室温或低于室温的光学各向异性化合物以实现少漏光。
发明内容
所欲解决的问题
本发明的一个目的是提供一种压感接着膜，其通过减少压感接着膜的老化时间同时减轻老化条件而提高压感接着膜的可加工性及生产率。
本发明的另一个目的是提供一种压感接着膜，其实现具有减轻漏光现象及优异的耐热性及防潮性的压感接着膜。
本发明的另一个目的是提供一种具有优异的蠕变性、剥离强度、可再使用性以及适用期的压感接着膜。
本发明的另一个目的是提供一种不包含酸性组分的压感接着膜，以防止显示构件中的ITO等腐蚀，从而控制电阻增加。
解决问题的技术方案
本发明的一个实施例提供一种压感接着膜，其包含(甲基)丙烯酸酯共聚物及交联剂，且具有由方程式1表示的20％或小于20％的储存模数变化(storage modulusvariation)G′：
[方程式1]
G′＝(G7-G1)/G1×100
(其中G1为压感接着膜在23℃及55％相对湿度(relative humidity，RH)下老化1天后在25℃下的储存模数，且G7为压感接着膜在23℃及55％RH下老化7天后在25℃下的储存模数)。
本发明的另一个实施例提供一种压感接着膜，其包含(甲基)丙烯酸酯共聚物，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物含有(甲基)丙烯酸烷基酯单体(alkyl(meth)acrylatemonomer)、玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体以及含有单体的含氧杂环。
本发明的另一个实施例提供一种包含压感接着膜的显示构件。
发明效果
本发明的一个目标为通过减少压感接着膜的老化时间同时减轻压感接着膜的老化条件而提供一种可加工性及生产率提高的压感接着膜。
本发明的另一个目标为提供一种压感接着膜，其实现漏光现象减轻且具有优异的耐热性及防潮性的压感接着剂层。
本发明的另一个目标为提供一种具有优异的蠕变(creep)、剥离强度、可再使用性以及适用期(pot life)的压感接着膜。
本发明的又一个目标为提供一种压感接着膜，其不包含酸性组分以便防止显示构件中的ITO等腐蚀，从而控制电阻增加。
附图说明
图1说明用于评估漏光的面板上的漏光量测点。
具体实施方式
在本说明书中，术语“(甲基)丙烯基”系指丙烯基和/或甲基丙烯基，且术语“(甲基)丙烯酸酯”系指丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。
如本文所用，“储存模数”为使用储存模数测试器在25℃及0.1rad/s的振荡频率下通过在使温度以10℃/min的速率自0℃升高至120℃时的温度扫描测试(temperaturesweep test)来量测。
本发明的一个实施例是关于一种包含(甲基)丙烯酸酯共聚物的压感接着膜。
在一个实施例中，接着膜可由包含(甲基)丙烯酸酯共聚物的压感接着剂组成物制成。
在本发明中，压感接着膜可通过将压感接着剂组成物施用至离型膜来制造，且在23℃及55％RH下老化1天后在25℃下的储存模数G1与在23℃及55％RH下老化7天后在25℃下的储存模数G7之间可具有20％或小于20％的储存模数变化G′。G′可由方程式1表示：
[方程式1]
G′＝(G7-G1)/G1×100
在此范围内，压感接着膜可在室温下而非在现有老化过程所需的高温条件下于24小时内达成实用接着效能，从而显著改良生产率。此外，无需独立的老化室，从而提供成本效率。特定言之，压感接着膜的储存模数变化可为0.5％至10％。举例而言，压感接着膜的储存模数变化可为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％。
在一个实施例中，G1，也即压感接着膜在23℃及55％RH下老化1天后在25℃下的储存模数，及G7，也即压感接着膜在23℃及55％RH下老化7天后在25℃下的储存模数，可为105Pa至106Pa。在此范围内，可防止压感接着膜在切割中突出(sticking-out)且压感接着膜可显示出极好的防潮性。
在一个实施例中，压感接着膜可具有根据方程式2的10％或小于10％的凝胶分率(gel fraction)差值：
[方程式2]
凝胶分率差值＝GF7-GF1
(在方程式2中，GF7为根据方程式3在老化7天后的凝胶分率且GF1为根据方程式3在老化1天后的凝胶分率)
[方程式3]
凝胶分率(％)＝(WC-WA)/(WB-WA)×100
(在方程式3中，WA为线网的重量；WB为用线网覆盖的0.5g样本的总重量，其中所述样本为通过使压感接着膜在23℃及55％RH下老化1天或7天所获得；且WC为通过将样本置放于样品瓶中且添加50cc乙酸乙酯至样品瓶中，随后在25℃下储存1天且在100℃下干燥12小时所获得的压感接着膜及线网的总重量，其中所述样本为通过使压感接着膜老化而获得且用线网覆盖)。
在一个实施例中，压感接着膜的凝胶分率可为50％至95％。为根据方程式3计算凝胶分率，压感接着膜如下制备：将压感接着剂组成物施用至离型膜，随后在85℃下干燥4分钟且在23℃及55％RH下老化1天或多于1天。接着，老化的压感接着膜用线网(其重量(WA)提前量测)覆盖，以便使组成物不会泄漏，且量测压感接着膜及线网的重量(WB)。接着，将用线网覆盖的压感接着膜在25℃下置于50cc乙酸乙酯中1天且在100℃下干燥12小时，随后量测含有样品的线网的重量(WC)。
如上所述干燥的压感接着膜在老化1天后的凝胶分率在上述范围之内，且在老化多于1天后的凝胶分率也在上述范围内。因此，在此范围内，压感接着膜可在室温下而非在现有老化过程所需的高温条件下于24小时内达成实用接着效能，从而显著改良生产率。此外，无需独立的老化室，从而提供成本效率。
此外，当根据方程式2压感接着膜在23℃及55％RH下老化1天后的凝胶分率(GF1)与在23℃及55％RH下老化7天后的凝胶分率GF7之间的凝胶分率差值(GF7-GF1)为10％或小于10％时，其中压感接着膜为通过将压感接着剂组成物施用至离型膜，随后在85℃下干燥4分钟来制备，压感接着膜可在仅1天内达成实用接着效能，从而显著改良生产率。此外，无需独立的老化室，从而提供成本效率。
在一个实施例中，压感接着膜的酸值可为0。因此，压感接着膜可防止显示构件中的氧化铟锡(ITO)腐蚀且也可控制电阻因ITO腐蚀而增加。
在一个实施例中，形成压感接着膜的压感接着剂可为热固性组成物。因此，所述组成物可能没有光起始剂而与可光固化组成物不同。
(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量可为100,000g/mol至1,500,000g/mol。在此范围内，压感接着膜可抑制漏光且显示出极好的耐热性及防潮性。举例而言，重量平均分子量可介于200,000g/mol至1,000,000g/mol的范围。特定言之，压感接着膜的重量平均分子量可为200,000g/mol至800,000g/mol。
如由重量平均分子量/数目平均分子量(Mw/Mn)所定义，(甲基)丙烯酸酯共聚物的多分散性指数(polydispersity index，PDI)可为2.5至6.0。在此范围内，压感接着膜可显示出均一的接着强度且抑制漏光。特定言之，压感接着膜的多分散性指数可为2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5或6.0。
(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃转移温度(Ig)可为-45℃至-10℃。在此范围内，压感接着膜可具有极好的耐热性及防潮性。举例而言，压感接着膜的玻璃转移温度可为-40℃至-25℃。
(甲基)丙烯酸酯共聚物可具有在其主链中不含羧基的结构。因此，可降低压感接着膜的酸值且防止包含压感接着膜的显示构件氧化，以便控制电阻增加，从而显示出令人满意的显示特征。
(甲基)丙烯酸酯共聚物可为包含(甲基)丙烯酸烷基酯单体、玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体以及含有单体的含氧杂环的单体混合物的共聚物。
在另一个实施例中，压感接着剂组成物可包含(甲基)丙烯酸酯共聚物及交联剂。
在另一个实施例中，压感接着剂组成物可包含(甲基)丙烯酸酯共聚物、交联剂及硅烷偶合剂。
单体
(甲基)丙烯酸烷基酯单体可包含具有C1至C20直链或分支链烷基的(甲基)丙烯酸酯。举例而言，(甲基)丙烯酸烷基酯单体可包含(甲基)丙烯酸甲酯(methyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸乙酯(ethyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸正丙酯(n-propyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸异丙酯(iso-propyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸正丁酯(n-butyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸第三丁酯(t-butyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸异丁酯(iso-butyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸戊酯(pentyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸己酯(hexyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯(2-ethylhexyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸庚酯(heptyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸辛酯(octyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸异辛酯(iso-octyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸壬酯(nonyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸癸酯(decyl(meth)acrylate)以及(甲基)丙烯酸月桂酯(lauryl(meth)acrylate)中的至少一者，但并不仅限于此。
特定言之，(甲基)丙烯酸烷基酯单体可包含具有C2至C8烷基的(甲基)丙烯酸酯((meth)acrylate ester)。举例而言，(甲基)丙烯酸酯可包含(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯(propyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸丁酯(butyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸辛酯以及(甲基)丙烯酸乙基己酯(ethylhexyl(meth)acrylate)中的至少一者。
以单体混合物的总重量计，(甲基)丙烯酸烷基酯单体可以60重量％至94.9重量％(wt％)的量存在。在此范围内，压感接着膜可具有高接着强度，抑制漏光且显示出极好的耐热性及防潮性。举例而言，(甲基)丙烯酸烷基酯单体可以72wt％至89wt％的量存在。特定言之，(甲基)丙烯酸烷基酯单体可以60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％、68wt％、69wt％、70wt％、71wt％、72wt％、73wt％、74wt％、75wt％、76wt％、77wt％、78wt％、79wt％、80wt％、81wt％、82wt％、83wt％、84wt％、85wt％、86wt％、87wt％、88wt％、89wt％、90wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％或94.9wt％的量存在。
玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体可包含具有高玻璃转移温度(Tg)的丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或乙烯单体。当使用玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体时，压感接着膜可具有改良的接着强度及高剥离强度。举例而言，玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体的玻璃转移温度(Tg)可为50℃或高于50℃，特定言之80℃至200℃。
特定言之，玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体可包含N-乙烯吡咯啶酮(N-vinylpyrrolidone)、丙烯酰胺(acrylamide)、经N-烷基取代的丙烯酰胺(N-alkylsubstituted acrylamide)、丙烯酰基吗啉(acryloylmorpholine)、丙烯酸异冰片酯(isobornyl acrylate)以及甲基丙烯酸环己酯(cyclohexyl methacrylate)中的至少一者。
以单体混合物的总重量计，玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体可以5wt％至30wt％的量存在。在此范围内，压感接着膜可具有高接着强度、极好的剥离强度以及极好的耐热性及防潮性。举例而言，玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体可以10wt％至20wt％的量存在。特定言之，玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体可以5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％的量存在。
含有单体的含氧杂环可为含有含氧杂环的(甲基)丙烯酸酯单体。使用含有单体的含氧杂环可使压感接着膜在室温下的老化时间减少及压感接着膜的酸值降低。含有单体的含氧杂环的环可在路易斯碱(Lewis base)或路易斯酸(lewis acid)存在下打开以允许在室温下进行交联。因此，如在现有丙烯酸压感接着剂组成物中，(甲基)丙烯酸酯共聚物在其主链中不含羧基以防止通过酸氧化，从而抑制包含压感接着膜的显示构件中的电阻增加，尤其维持包含ITO的触控屏幕的令人满意的特征。此外，可减少老化时间，由此压感接着膜可甚至通过在24小时内的短期老化时间达成实用接着效能，从而改良成本效率及可加工性。另外，压感接着膜由于适用期(pot life)长而具有极好的可使用性(workability)。
含有单体的含氧杂环可包含三节环(three-membered ring)、四节环(four-membered ring)以及五节环(five-membered ring)。举例而言，含有单体的含氧杂环可为包含环氧基、环氧丙烷基(oxetane group)以及四氢糠基(tetrahydrofurfuryl group)的(甲基)丙烯酸酯单体。特定言之，含有单体的含氧杂环可包含甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate)、环氧丙烷甲基丙烯酸酯(oxetane methacrylate)以及丙烯酸四氢糠基酯(tetrahydrofurfuryl acrylate)中的至少一者。在一个实施例中，老化时间及适用期可通过调节含有单体的含氧杂环的种类及含量而加以调节。举例而言，当使用四氢糠基及环氧丙烷基时，可增加适用期(pot life)以有助于工作过程(working process)。
以单体混合物的总重量计，含有单体的含氧杂环可以0.1wt％至10wt％的量存在。在此范围内，压感接着膜可具有高接着强度，减少在室温下的老化时间且抑制电阻增加，从而在施用于触控屏幕时维持令人满意的特征。举例而言，含有单体的含氧杂环可以1wt％至8wt％的量存在。特定言之，含有单体的含氧杂环可以0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％的量存在。
制备共聚物
(甲基)丙烯酸酯共聚物可通过溶液聚合、光聚合、整体聚合(bulkpolymerization)、乳液聚合或自由基聚合来制备，但并不仅限于此。
举例而言，(甲基)丙烯酸酯共聚物可使用能够起始共聚物聚合的任何典型起始剂来聚合。举例而言，起始剂可包含偶氮双异丁腈(azobisisobutyronitrile)、2，2′-偶氮双(2-甲基丙酸)二甲酯(dimethyl 2，2′-azobis(2-methylpropionate))、2，2′-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)(2，2′-azobis(2，4-dimethylvaleronitrile))以及过氧化苯甲酰(benzoylperoxide)中的至少一者，但并不仅限于此。
此外，(甲基)丙烯酸酯共聚物可通过与RAFT剂及常用起始剂混合的单体混合物的可逆加成断裂改变转移(reversible addition fragmentation change transfer，RAFT)聚合来制备。
RAFT剂可为例如三硫碳酸酯(trithiocarbonate)，其可包含由式1表示的硫碳酸酯，但并不仅限于此：
[式1]
其中R1及R2可为相同或不同的且为经取代或未经取代的C6至C20芳基、经取代或未经取代的C7至C20芳基烷基、经取代或未经取代的C1至C10烷基、经取代或未经取代的C2至C10烯基、经取代或未经取代的C3至C10环烷基、经取代或未经取代的C1至C10脂族杂环基、经取代或未经取代的C1至C10烷氧基、经取代或未经取代的C1至C10烷硫基或经取代或未经取代的C1至C10单烷基胺基或二烷基胺基。特定言之，R1及R2可分别独立地为C7至C20芳基烷基，更特定言之苯甲基。
在一个实施例中，RAFT剂可为三硫碳酸二苯甲酯(dibenzyl trithiocarbonate)且通过典型合成法合成或为市售的。
以100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体计，RAFT剂可以0.001重量份至2重量份的量存在。举例而言，RAFT剂可以0.01重量份至2重量份的量存在。特定言之，RAFT剂可以0.001、0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.5或2重量份的量存在。
起始剂可为能够起始(甲基)丙烯酸酯或乙烯单体聚合的任何起始剂。可用起始剂的实例可包含偶氮双异丁腈、2，2′-偶氮双(2-甲基丙酸)二甲酯、2，2′-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)、过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰(dilauroyl peroxide)、第三丁基-(2-乙基己基)单过氧基碳酸酯(tertiary-butyl-(2-ethylhexyl)monoperoxycarbonate)、第三戊基-(2-乙基己基)单过氧基碳酸酯(tertiary-amyl-(2-ethylhexyl)monoperoxycarbonate)、1，1-二(第三丁基过氧基)环己烷(1，1-di(tertiary-butylperoxy)cyclohexane)、1，1-二(第三戊基过氧基)环己烷(1，1-di(tertiary-amylperoxy)cyclohexane)、第三丁基过氧基-3，5，5-三甲基己酸酯(tertiary-butylperoxy-3，5，5-trimethylhexanoate)、1，1-二(第三丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷(1，1-di(tertiary-butylperoxy)-3，3，5-trimethylcyclohexane)、过硫酸钾(potassium persulfate)、过硫酸钠(sodiumpersulfate)、过硫酸铵(ammonium persulfate)以及水溶性偶氮起始剂(water-solubleazo initiators)。
以100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体计，起始剂可以0.001重量份至2重量份的量存在。举例而言，起始剂可以0.01重量份至2重量份的量存在。特定言之，起始剂可以0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.5或2重量份的量存在。
RAFT聚合可在将RAFT剂及常用起始剂添加至单体混合物后在60℃至100℃下进行1小时至6小时。RAFT聚合可在无溶剂条件下或在有机溶剂中进行。可用溶剂的实例可包含苯甲醚、甲乙酮、乙醚、二恶烷、二甲氧基乙烷、乙腈以及乙酸乙酯，但并不仅限于此。
交联剂
本发明的压感接着膜包含交联剂。交联剂可为路易斯碱或路易斯酸且能够在室温下打开含氧的O-杂环，从而减轻压感接着膜的老化条件且减少其老化时间。
在一个实施例中，交联剂可包含多官能胺固化剂、多官能一级、二级或三级胺固化剂、咪唑(imidazole)、异氰酸酯以及碳化二亚胺中的至少一者。
以100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物计，交联剂可以0.01重量份至15重量份的量存在。在此范围内，压感接着膜可具有在室温下减少的老化时间及高接着强度。举例而言，交联剂可以0.1重量份至10重量份的量存在。特定言之，交联剂可以0.01、0.05、0.1、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15重量份的量存在。
压感接着膜可包含(连同交联剂一起)三氟化硼(BF3)或其复合物、对甲苯磺酸、硫酸二乙酯、三苯基膦以及三苯胺作为催化剂。以100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物计，催化剂可以0.1重量份至10重量份的量存在。
硅烷偶合剂
在另一个实施例中，压感接着剂组成物可还包含硅烷偶合剂。
可使用所属领域中已知的典型硅烷偶合剂。举例而言，硅烷偶合剂可包含由以下所组成的群组中选出的至少一者：具有环氧基结构的硅化合物，诸如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane)以及2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷(2-(3，4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane)；含有硅的可聚合不饱和基团化合物，诸如乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙氧基硅烷(vinyltriethoxysilane)以及(甲基)丙烯酰氧基丙基甲氧基硅烷((meth)acryloxypropylmethoxysilane)；含有硅的胺基化合物，诸如3-胺基丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane)、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基硅烷(N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane)以及N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基硅烷(N-(2-aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane)；以及3-氯丙基三甲氧基硅烷(3-chloropropyltrimethoxysilane)，但并不仅限于此。
以100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物计，硅烷偶合剂可以0.01重量份至5重量份的量存在。在此范围内，压感接着膜可具有极好的对LCD面板的接着强度且(甲基)丙烯酸酯共聚物可显示出优异的储存稳定性。举例而言，硅烷偶合剂可以0.01重量份至0.5重量份的量存在。特定言之，硅烷偶合剂可以0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5重量份的量存在。
溶剂
在另一个实施例中，压感接着剂组成物可还包含溶剂。溶剂可包含能够溶解(甲基)丙烯酸酯共聚物及交联剂的任何溶剂，但不特别限于此。举例而言，溶剂可包含甲乙酮、乙酸乙酯或混合物，但并不仅限于此。
添加剂
视情况，压感接着剂组成物可还包含典型添加剂，诸如固化加速剂、离子液体、锂盐、无机填充剂、软化剂、抗氧化剂、抗老化剂、稳定剂、增粘剂树脂、改性树脂(多元醇树脂、苯酚树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚烯烃树脂、环氧树脂以及环氧化聚丁二烯树脂)、调平剂、消泡剂、塑化剂、染料、颜料(着色及增充颜料)、处理剂、UV阻断剂、荧光增亮剂、分散剂、热稳定剂、光稳定剂、UV吸收剂、抗静电剂以及润滑剂。
压感接着膜可通过将压感接着剂组成物施用至离型膜来制造，其中所述压感接着膜可经受老化(aging)、干燥与老化、或干燥。此外，经干燥及/或老化的压感接着膜可更经受固化。
在一个实施例中，压感接着膜可在室温(例如23℃)下经受老化12小时至96小时，但并不仅限于此。此处，压感接着膜可甚至通过在室温下于30小时内，尤其于24小时内老化来达成实用接着效能。
本发明的另一个实施例是有关于一种包含压感接着膜的显示构件。
显示构件可包含光学膜及附接至所述光学膜的一个或两个表面的压感接着膜。光学膜可为偏振片、彩色滤光片、延迟膜、椭圆形偏振膜、反射膜、抗反射膜、补偿膜、增亮膜、配向膜、光漫射膜、玻璃抗散射膜、表面保护膜、塑胶LCD基板或ITO膜。举例而言，光学膜可为用于LCD基板的偏振片，但并不仅限于此。光学膜可易于由所属领域的技术人员使用一般已知的方法来制造。
发明模式
在下文中，本发明将参照实例及比较例进行更详细地描述。提供这些实例仅用于说明且不应视为以任何方式限制本发明。
[制备实例]
制备(甲基)丙烯酸酯共聚物
在1L四颈烧瓶中，置放100重量份根据如表1及表2中所列出的组成(单位：mol％)的单体混合物、1.5重量份三硫碳酸二苯甲酯以及50重量份作为溶剂的甲乙酮(methylethylketone，MEK)，随后加热至65℃且接着维持在65℃。0.06重量份作为起始剂的2，2′-偶氮双(2-甲基丙酸)二甲酯(V601，Wako Chemical)用MEK稀释成50％且添加至反应器。所得混合物在65℃下反应4小时且随后在70℃下反应两小时，从而产生(甲基)丙烯酸酯共聚物。整个过程在以10cc/min引入氮气时进行。
单体：
(A)：(甲基)丙烯酸烷基酯单体
BA：丙烯酸正丁酯(N-butyl acrylate)
(B)玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体
ACMO：丙烯酰基吗啉(Acryloylmorpholine)
NVP：N-乙烯吡咯啶酮(N-vinylpyrrolidone)
IBXA：丙烯酸异冰片酯(Isobornyl acrylate)
(C)：含有单体的含氧杂环
GMA：甲基丙烯酸缩水甘油酯(Glycidyl methacrylate)
OXMA：环氧丙烷甲基丙烯酸酯(Oxetane methacrylate)
THFA：丙烯酸四氢糠基酯(Tetrahydrofurfuryl acrylate)
表1
表2
100重量份各制备实例中的(甲基)丙烯酸酯共聚物与交联剂根据表3及表4中所列出的组成(单位：重量份)混合，随后在25℃下搅拌30分钟，从而制备根据实例及比较例的压感接着剂组成物。
交联剂：
交联剂1：苯甲基二甲胺(KH-30，由国都化学株式会社(Kukdo Chemical Co.，Ltd.)制造)
交联剂2：三氟化硼乙醚复合物((BF3OEt2)，175501-5ML，由西格玛奥德里奇公司(Sigma Aldrich Corporation)制造)
表3
(甲基)丙烯酸酯共聚物 交联剂1 交联剂2
实例1 制备实例1 10 -
实例2 制备实例2 10 -
实例3 制备实例3 10 -
实例4 制备实例4 10 -
实例5 制备实例5 10 -
实例6 制备实例6 10 -
实例7 制备实例10 10 -
实例8 制备实例2 - 1
实例9 制备实例7 - 1
实例10 制备实例8 - 1
实例11 制备实例9 - 1
实例12 制备实例10 - 1
实例13 制备实例11 - 1
实例14 制备实例12 - 1
实例15 制备实例13 - 1
实例16 制备实例14 - 1
实例17 制备实例15 - 1
实例18 制备实例16 - 1
实例19 制备实例17 - 1
实例20 制备实例18 - 1
表4
(甲基)丙烯酸酯共聚物 交联剂1 交联剂2
实例21 制备实例19 - 1
实例22 制备实例20 - 1
比较例1 制备实例21 - 1
比较例2 制备实例22 - 1
比较例3 制备实例23 - 1
比较例4 制备实例24 - 1
比较例5 制备实例25 - 1
比较例6 制备实例26 - 1
比较例7 制备实例27 - 1
比较例8 制备实例28 - 1
比较例9 制备实例29 - 1
比较例10 制备实例30 - 1
[评估实用接着效能]
根据实例及比较例的组成物关于实用接着效能的评估如下。结果展示于表5及表6中。
(1)储存模数(Pa)：将各实例及比较例中制备的压感接着剂组成物施用至离型膜(例如聚对苯二甲酸乙二酯膜)且在85℃下干燥4分钟，随后在23℃及55％RH下老化24小时，从而产生具有20μm厚压感接着剂层的压感接着膜。将自压感接着膜移除离型膜获得的25个压感接着剂层堆迭至500μm的厚度且切成直径为8mm的圆形样本。接着，样本在25℃下的储存模数(单位：Pa)为在0.1rad/s的振荡频率下使用储存模数测试器(Physica MCR-501)通过温度扫描测试使温度以10℃/min自0℃升高至120℃来量测。储存模数为在老化24小时后及在老化7天后来量测以计算储存模数变化。
储存模数变化(％)：储存模数变化为使用在老化24小时后的储存模数(G1)及在老化7天后的储存模数(G7)根据方程式1来计算，且结果展示于表5及表6中：
[方程式1]
储存模数变化(％)＝(G7-G1)/G1×100。
(2)凝胶分率(％)：将各组成物施用至离型膜至干燥后厚度为25μm，且在老化1天后及在老化7天后根据方程式3量测凝胶分率且根据方程式2量测凝胶分率差值。特定言之，将各压感接着剂组成物施用至离型膜以制备压感接着剂，其在85℃下干燥4分钟且在23℃及55％RH下老化1天及7天。0.5g老化的接着剂用线网(其重量(WA)提前量测)覆盖，以便使接着剂不泄漏。接着，将用线网覆盖的接着剂置于样品瓶中且量测用线网覆盖的接着剂的重量(WB)。接着，将50cc乙酸乙酯添加至样品瓶中，在25℃下静置1天且在100℃下干燥12小时，随后量测含有压感接着膜的线网的重量(WC)。压感接着膜的凝胶分率根据方程式3来计算。结果展示于表5及表6中。在老化1天后的凝胶分率与在老化7天后的凝胶分率之间的凝胶分率差值为5％或低于5％意指老化完成。聚对苯二甲酸乙二酯膜(厚度：38μm)用作离型膜，100ml广口瓶用作样品瓶，且200目线网用作线网。
[方程式2]
凝胶分率差值＝GF7-GF1
(在方程式2中，GF7为由方程式3所计算的在老化7天后的凝胶分率且GF1为由方程式3计算的在老化1天后的凝胶分率)。
[方程式3]
凝胶分率(％)＝(WC-WA)/(WB-WA)×100
表5
表6
结果显示根据本发明的压感接着剂组成物在24小时老化与7天老化之间的储存模数变化为20％或小于20％且在24小时老化与7天老化之间的凝胶分率变化为10％或小于10％，因此通过在室温下于24小时内老化达成实用接着效能。相反地，比较例的压感接着剂组成物在24小时老化与7天老化之间具有实质性储存模数变化及实质性凝胶分率变化，因此通过在室温下的24小时老化未达成实用接着效能且需要较高老化温度和/或额外老化时间。
[特性评估]
实例及比较例中所制备的压感接着剂组成物的物理特性通过以下方法评估，且结果展示于表7及表8中。
(1)蠕变(creep)：将各压感接着剂组成物施用于偏振片，使得压感接着剂层的最终厚度为25μm，随后在90℃下干燥4分钟且在23℃及55％RH下老化24小时以制备样品。将涂有压感接着剂层的偏振片切成具有1.5cm×1.5cm(宽度×长度)的接触面积，堆迭于玻璃基板上且在50℃及3.5atm下与其粘着。所得偏振片置于23℃下3天以制备样本。通过使用通用测试机(universal testing machine，UTM)向样本施加2,250kgf的力1,000秒，量测接着剂层的移动距离(μm)以评估接着剂组成物的蠕变。表8中的“滑动(slip)”意指压感接着剂层的粘着力经破坏以使得偏振片与玻璃基板分离。
(2)剥离强度(gf/25mm)：根据日本工业标准(Japanese Industrial Standard，JIS)2107量测压感接着剂与玻璃基板之间的180°剥离强度。将各实例及比较例中制备的用于偏振片的压感接着剂组成物施用至偏振片，使得压感接着剂层的厚度为20μm，随后在90℃下干燥4分钟且在23℃及55％RH下老化24小时以制备样品。此处，偏振片包含偏振器及沉积于偏振器的两个表面上的三乙酰纤维素(triacetyl cellulose，TAC)保护膜。将样品切成25mm×210mm×280μm(宽度×长度×厚度)样本，且将偏振片堆迭于无碱的玻璃基板(宽度×长度为25mm×140mm)上，使得接着膜可以25mm×140mm(宽度×长度)的面积堆迭在玻璃基板上且在50℃及3.5atm下与其粘着。随后，使所得偏振片置于25℃下1小时以制备用于量测剥离强度的样本。使压感接着剂层及玻璃基板耦接至30-kgf荷重计(load cell)中的上下夹具(zig)，在180°、25℃以及300mm/min的拉伸速度下进行剥离，且使用质构分析仪(texture analyzer)(TA-XT Plus，稳定微系统公司(Stable Micro Systems))量测剥离后的荷重。
(3)可再使用性：将以与用于剥离强度测试(2)的偏振片相同的方式制造的偏振片切成200mm×250mm(宽度×长度)样本，将其附接至LCD装置单元，置于50℃干燥烘箱中4小时，且置于室温下30天。评估结果如下。
○：偏振片可剥离且压感接着剂不转移至LCD单元(LCD cell)
Δ：偏振片可剥离但压感接着剂转移至LCD单元
×：偏振片不可剥离
(4)适用期：将实例及比较例中制备的用于偏振片的压感接着剂组成物在25℃下调整且通过B型粘度计对粘度加以评估。在制备后即刻及在12小时后量测各压感接着剂组成物的粘度。在制备后即刻的粘度与在12小时后的粘度之间的变化为10％或小于10％评估为◎，大于10％且为30％或小于30％评估为○，大于30％评估为Δ且凝胶化(gelation)评估为×。
(5)持久性：将以与用于剥离强度测试(2)的偏振片相同的方式制造的偏振片(100mm×80mm)附接至玻璃基板的两个表面且经受4kg/cm2至5kg/cm2的压力以制备样本。通过置于85℃下250小时后观察气泡或剥离来评估样本的耐热性。通过置于60℃及95％RH下250小时后观察气泡或剥离来评估样本的防潮性。评估结果如下。
◎：既无气泡也未剥离
○：无法用裸眼观察到的细小气泡及剥离
Δ：少量气泡及剥离
×：观察到气泡及剥离
(6)漏光：将各实例及比较例中制备的用于偏振片的压感接着剂组成物施用至偏振片，使得压感接着剂层的厚度为20μm，在90℃下干燥4分钟，随后在23℃及55％RH下老化24小时以制备样品。此处，偏振片包含偏振器及沉积于偏振器的两个表面上的三乙酰纤维素(TAC)保护膜。将样品切成50mm×40mm(2.5时)样本及125mm×100mm(7时)样本，将所述样本堆迭于玻璃基板上。将用于漏光评估的样本堆迭于玻璃基板的两个表面上，使得偏振片的光轴彼此垂直。使样本在高压釜中在真空下维持在323K下1,000秒以便获得良好接着性。样本置于80℃下250小时或在耐湿热条件下在60℃及90％RH下250小时，且随后在其使用前保持在25℃下1小时或更长时间。在操作使用样品的LCD后，使用亮度测试器(RISA，海兰有限公司(Hiland Co.，Ltd.))在1m的高度下量测显示面板前侧的亮度。量测在面板中心区域的亮度量测点的亮度及在面板边缘处发生漏光的亮度量测点以及的亮度。如图1中所示，亮度量测点分别位于面板每一侧的四个中点。此处，面板的每一侧邻接用于亮度量测的半径为0.5cm的圆的圆周。在图1中，以及表示亮度量测点。根据以下方程式3定量漏光度(L)。较低L值表明较佳漏光特征，其为根据以下准则加以评估。
[方程式3]
L＝[(a+b+d+e)/4]/c-1
(在方程式3中，a、b、d以及e分别表示在图3中的亮度量测点 以及处量测的亮度值，且c为在可靠性测试前在中心区域的亮度量测点处的亮度值)。
◎：ΔL为0或大于0且为0.1或小于0.1
○：ΔL大于0.1且小于0.3
Δ：ΔL大于0.3且为0.5或小于0.5
×：ΔL大于0.5
表7
表8
结果显示实例1至实例22的压感接着剂与比较例1至比较例10的压感接着剂相比，甚至在室温下的24小时老化后具有优异的抗蠕变性、优越的剥离强度、优异的可再使用性、适用期以及持久性，且改良漏光。
应了解，所属领域的技术人员在不脱离本发明的精神及范畴的情况下可进行各种修饰、改变、变化以及等效实施例。

Claims (22)

1.一种压感接着膜，包括(甲基)丙烯酸酯共聚物及交联剂且具有50％至95％的凝胶分率以及由方程式1表示的20％或小于20％的储存模数变化G′：
[方程式1]
G′＝(G7-G1)/G1×100
(在方程式1中，G1为所述压感接着膜在23℃及55％相对湿度(RH)下老化1天后在25℃下的储存模数且G7为所述压感接着膜在23℃及55％RH下老化7天后在25℃下的储存模数)。
2.根据权利要求1所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜的储存模数变化G′为0.5％至10％。
3.根据权利要求1所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜在25℃下的储存模数G1及储存模数G7为105Pa至106Pa。
4.根据权利要求1所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜的凝胶分率差值由方程式2所计算为10％或小于10％：
[方程式2]
凝胶分率差值＝GF7-GF1
(在方程式2中，GF7为由方程式3所计算在老化7天后的凝胶分率且GF1为由方程式3所计算在老化1天后的凝胶分率)
[方程式3]
凝胶分率(％)＝(WC-WA)/(WB-WA)×100
(在方程式3中，WA为线网的重量；WB为用所述线网覆盖的0.5g样本的总重量，其中所述样本为通过使所述压感接着膜在23℃及55％RH下老化1天或7天获得；且WC为通过将样本置放于样品瓶中且添加50cc乙酸乙酯至所述样品瓶中，随后在25℃下储存1天且在100℃下干燥12小时所获得的所述压感接着膜及所述线网的总重量，其中所述样本为通过使所述压感接着膜老化而获得且用所述线网覆盖)。
5.根据权利要求1所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜的酸值为0。
6.根据权利要求1所述的压感接着膜，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量为100,000g/mol至1,500,000g/mol。
7.根据权利要求1所述的压感接着膜，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的多分散性指数为2.5至6.0。
8.根据权利要求1所述的压感接着膜，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃转移温度(Tg)为-40℃至-10℃。
9.根据权利要求1所述的压感接着膜，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物为包括(甲基)丙烯酸烷基酯单体、玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体以及含有单体的含氧杂环的单体混合物的共聚物。
10.一种压感接着膜，包括：
(甲基)丙烯酸酯共聚物，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包括含有(甲基)丙烯酸烷基酯单体、玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体以及含有单体的含氧杂环的单体混合物的共聚物；以及交联剂。
11.根据权利要求1或10所述的压感接着膜，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包括60wt％至94.9wt％所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体、5wt％至30wt％所述玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体以及0.1wt％至10wt％所述含有单体的含氧杂环。
12.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括具有C1至C20直链或分支链烷基的(甲基)丙烯酸酯。
13.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述玻璃转移温度(Tg)为50℃或高于50℃的单体包括N-乙烯吡咯啶酮、丙烯酰胺、经N-烷基取代的丙烯酰胺、丙烯酰基吗啉、丙烯酸异冰片酯以及甲基丙烯酸环己酯中的至少一者。
14.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述含有单体的含氧杂环包括环氧基含氧杂环、环氧丙烷基含氧杂环以及四氢糠基含氧杂环中的至少一者。
15.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述含有单体的含氧杂环包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烷甲基丙烯酸酯以及丙烯酸四氢糠基酯中的至少一者。
16.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述交联剂包括由多官能胺固化剂、咪唑、异氰酸酯、碳化二亚胺、三氟化硼(BF3)或其复合物、对甲苯磺酸、硫酸二乙酯、三苯基膦以及三苯胺组成的群组中选出的至少一者。
17.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜还包括硅烷偶合剂。
18.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜具有由方程式1表示的20％或小于20％的储存模数变化G′：
[方程式1]
G′＝(G7-G1)/G1×100
(在方程式1中，G1为所述压感接着膜在23℃及55％RH下老化1天后在25℃下的储存模数且G7为所述压感接着膜在23℃及55％RH下老化7天后在25℃下的储存模数)。
19.根据权利要求18所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜在25℃下的储存模数G1及储存模数G7为105Pa至106Pa。
20.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜的凝胶分率为50％至95％。
21.根据权利要求10所述的压感接着膜，其中所述压感接着膜的凝胶分率差值由方程式2所计算为10％或小于10％：
[方程式2]
凝胶分率差值＝GF7-GF1
(在方程式2中，GF7为由方程式3所计算在老化7天后的凝胶分率且GF1为由方程式3所计算在老化1天后的凝胶分率)
[方程式3]
凝胶分率(％)＝(WC-WA)/(WB-WA)×100
(在方程式3中，WA为线网的重量；WB为用所述线网覆盖的0.5g样本的总重量，其中所述样本为通过使所述压感接着膜在23℃及55％RH下老化1天或7天所获得；且WC为通过将所述样本置放于样品瓶中且添加50cc乙酸乙酯至所述样品瓶中，随后在25℃下储存1天且在100℃下干燥12小时所获得的所述压感接着膜及所述线网的总重量，其中所述样本为通过使所述压感接着膜老化而获得且用所述线网覆盖)。
22.一种显示构件，包括如权利要求1至21中任一项所述的压感接着膜。
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