KR20100036245A - 근적외선 흡수 필름 및 이것을 이용한 플라즈마 디스플레이 패널용 광학 필터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내열성 또는 내습열성이 우수하고 또 양호한 근적외선 흡수능을 비롯하여 광학 특성이 유지된 근적외선 흡수 필름을 제조하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 근적외선 흡수 필름은 투명 기재의 한쪽 면에, 근적외선 흡수 색소 및 (메타)아크릴산 (C5~C10) 시클로알킬 에스테르를 구성 모노머로 하는 공중합체를 함유하는 점착제에 의해 형성된 점착층을 제공한 것이다. 또한 이 근적외선 흡수 필름은 다른 기능성의 필름과 함께 적층하는 것에 의해 PDP용의 광학 필터로서 유용하다.
내열성, 내습열성, 근적외선 흡수능, 광학 특성, 근적외선 흡수 필름, 투명 기재, 근적외선 흡수 색소, 점착제
Description
본 발명은 투명 기재상에 근적외선 흡수능을 갖는 점착층이 제공된 광학용 필름 및 그의 용도에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은 투명 기재상에 근적외선 흡수 색소 및 특정의 공중합체를 함유한 점착제를 도포하여 형성된 점착층이 제공된 근적외선 흡수 필름 및 그것을 사용한 플라즈마 디스플레이 패널용 광학 필터에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널(이하, PDP로 기재함)의 원리는, 2매의 유리 기판으로 개재된 셀에 봉입된(캡슐화된) 희가스(네온, 크세논)에 전압을 인가하고, 플라즈마 상태로 된 희가스가 방사하는 자외선이 셀 벽면에 도포된 형광체를 여기시켜,영상 형성에 필요한 가시광선을 발생시키는 것이다. 그런데, PDP로부터는 가시광선과 동시에, 인체에 유해한 전자파, 전기 기기류에 오작동을 유발하는 파장 800nm ~ 1100nm의 근적외선, 적색광의 색순도를 낮추는 파장 595nm 부근의 오렌지색 광선(이하, 네온광으로 기재함) 등도 방사되기 때문에, 영상 형성에 필요한 가시광선 이외의, 이들 유해 전자파를 차폐(커트)하는 광학 필터가 필요하다.
상술한 유해 전자파 중에서도, 특히 근적외선은 전기 기기류의 근적외선을 이용한 리모콘이나 개인용 컴퓨터 또는 무선(코드리스) 전화기 등의 근적외선을 이용한 통신 기기에 대하여 오작동을 유발할 우려가 있기 때문에, PDP의 전면에 근적외선을 차단하는 기능을 갖는 광학 필터를 설치하는 것이 불가결한 것으로 되어 있다.
근적외선을 차단하는 필터로서는, 근적외선 흡수 필름을 구성 요소로 하는 광학 필터를 이용하는 방법이 제안되어 있다. 이 근적외선 흡수 필름은 예컨대, 근적외선 흡수 색소를 함유하는 바인더 수지, 예컨대 폴리에스테르계 수지, 폴리메틸메타크릴레이트계 수지, 폴리카보네이트계 수지 또는 폴리스티렌계 수지 등을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등의 투명 필름상에 코팅하는 것에 의해 제조된다. 사용되는 근적외선 흡수 색소로서는, 800 ~ 1100nm에서 최대 흡수 파장을 갖는, 예컨대 디이모늄계 색소, 시아닌계 색소, 인도시아닌계 색소, 폴리메틴계 색소, 스쿠아릴륨계 색소, 프탈로시아닌계 색소, 디티올 착체계 색소 또는 아조계 색소 등이 널리 사용되고 있다. 이들 중에서도 근적외선 영역에서 흡수 파장역이 비교적 넓은 디이모늄계 색소가, 단독으로 또는 이것을 베이스로 하여 다른 근적외선 흡수 색소와 조합하여, 바람직하게 사용되고 있다.
그러나, 근적외선 흡수능을 갖는 광학 필터를 제조할 때에, 근적외선 흡수능을 갖는 필름을 별도 제공되는 점착층을 통하여 유리 등의 투명 기판에 접합시키는 방법으로는, 제조공정이 많아지고, 생산효율이 저하된다. 그래서 근적외선 흡수 색소를 점착층 자체에 함유시키는 것이 시험되고 있고, 그렇게 하는 것에 의해, 광학 필터 제조 공정이 단축되는 것과 함께, 광학 필터를 구성하는 임의의 층간에 근적외선 흡수능을 부여할 수 있어, 광학 필터 제조 효율 향상을 기대할 수 있다. 예컨대, 특허문헌 1에는, 아크릴계 수지 점착제에 근적외선 흡수 색소를 함유시킨 근적외선 흡수 필름이 기재되어 있다.
그러나, 디이모늄계 색소 등의 근적외선 흡수 색소를 점착층에 함유시키면, 내열안정성 또는 내습열 안정성이 악화되는 문제가 있고, 점착층 중에서 불안정한 근적외선 흡수 색소를 안정화하는 검토가 자주 행해지고 있다. 예컨대 특허문헌 2에서는, 점착제로서 실리콘계 점착제를 이용하는 것이 제안되어 있지만, 실리콘계 점착제는 취급, 특히 점착층의 형성이 성가신 난점이 있다. 특허문헌 3에는, 투명 기재 및 지환족 기를 함유하고 수산기값이 10 이하인 아크릴계 수지 중에 근적외선 흡수 색소를 함유하는 근적외선 흡수층이 적층된 구조를 갖는 광학 필터를 제안하고 있지만, 근적외선 흡수 색소를 점착층에 함유시킨 광학 필터와는 상이하다.
특허문헌 1 : 일본특허 제3621322호 공보
특허문헌 2 : JP-A 2005-62506호 공보
특허문헌 3 : JP-A 2005-84476호 공보
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
점착제를 도포하여 제공되는 층(이하, 점착층이라 함)이, 근적외선 흡수 색소를 함유하고, 그 내열성 또는 내습열성이 우수하며, 또 양호한 광학 특성이 유지되는 근적외선 흡수 필름을 제조하고, 또한 이것을 사용한 PDP용 광학 필터를 제공하는 것이 본 발명의 과제이다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 열심히 연구한 결과, 근적외선 흡수 색소를 함유하는 점착층을 형성함에 있어서, 점착제로서, 특정의 (메타)아크릴산 알킬 에스테르의 공중합체를 함유하는 것을 사용하는 것에 의해, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 다음에 관한 것이다:
(1) 투명 기재의 한쪽 면에, 근적외선 흡수 색소 및 (메타)아크릴산 (C5~C10) 시클로알킬 에스테르를 구성 모노머로 하는 공중합체를 함유하는 점착제에 의해 형성된 점착층을 제공하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수 필름;
(2) 공중합체가, (메타)아크릴산 (C5~C10) 시클로알킬 에스테르 및 (메타)아크릴산 (C3~C10) 알킬 에스테르 및 불포화 다염기산 또는 관능기를 갖는 (메타)아크릴산 계의 모노머를 구성 모노머로 하는 공중합체인 상기 (1)에 기재한 근적외선 흡수 필름;
(3) (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르가, 시클로펜틸 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 메틸 치환 시클로헥실 아크릴레이트, t-부틸 치환 시클로헥실 아크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트 및 데카히드로-2-나프틸 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 근적외선 흡수 필름;
(4) 근적외선 흡수 색소가, 하기 화학식(1)로 표시되는 디이모늄계 색소인 상기 (1) ~(3)중 어느 하나에 기재된 근적외선 흡수 필름:
식 중에서, R1 ~ R8은 각각 독립적으로 수소원자 또는 치환기를 함유하여도 좋은 지방족 탄화수소 기를 나타내고, X는 일가의 음이온을 나타낸다.
(5) 점착층을 형성하는 점착제가 가교제를 함유하는 것인 상기 (1) ~(4) 중 어느 하나에 기재된 근적외선 흡수 필름;
(6) 상기 (1) ~ (5)중 어느 하나에 기재된 근적외선 흡수 필름 및 전자파 차폐 기능을 갖는 필름 및/또는 반사감소 기능을 갖는 필름을 구성 요소로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 광학 필터.
발명의 효과
본 발명의 근적외선 흡수 필름은 근적외선 흡수 성능 또는 광학 특성이 양호하고, 또 그 내열성 또는 안정성이 우수하며, 또한 점착제층을 갖는 것에 의해, 다 른 기능성 필름과 간편하게 적층시킬 수 있고, PDP용 광학 필터 등의 제조도 용이하다.
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
이하, 본 발명에 관하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 근적외선 흡수 필름은 투명 기재의 한쪽 면에 아크릴계 수지의 점착층을 제공하여 이루어지며, 상기 점착층을 형성하는 점착제는, (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르를 모노머 성분으로서 포함하는 아크릴산계 공중합체를 주요 성분으로 하고, 또 상기 점착층은, 상기 화학식(1)로 표시되는 디이모늄계 색소 등의 근적외선 흡수 색소를 함유하는 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수 필름이다.
본 명세서에 있어서,「(메타)아크릴산 」이라는 것은, 아크릴산 또는 메타크릴산을 의미한다. 또「(Cm~Cn)」(단, m 및 n은 양의 정수)의 기재가 붙은 기는, 탄소 원자 수가 m~n 범위인 해당 기를 의미한다.
본 발명에서 사용되는 점착제는, (메타)아크릴산 (C5~C10) 시클로알킬 에스테르를 구성 모노머로 하는 공중합체를 주요한 구성 성분으로 한다. 바람직한 구체예에서, 상기 공중합체는 (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르 및 (메타)아크릴산 (C3~C10)알킬 에스테르를 구성 모노머로 하는 공중합체이다. 더욱 바람직한 구체예에서, 상기 공중합체는 (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르 및 (메타)아크릴산 (C3~C10)알킬 에스테르 및 불포화 다염기산 또는 관능기를 갖는 (메타)아크릴산 계의 모노머를 구성 모노머로 하는 공중합체이다.
상기 (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르의 구체예로서는, 시클로펜틸 아크릴레이트, 시클로펜틸 메타크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트, 2-, 3- 또는 4-메틸시클로헥실 아크릴레이트, 2-, 3- 또는 4-메틸시클로헥실 메타크릴레이트, 3- 또는 4-t-부틸시클로헥실 아크릴레이트, 3-또는 4-t-부틸시클로헥실 메타크릴레이트, 1,2,3,4-테트라히드로-2-나프틸 아크릴레이트, 1,2,3,4-테트라히드로-2-나프틸메타크릴레이트, 데카히드로-2-나프틸 아크릴레이트, 데카히드로-2-나프틸메타크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트, 디시클로펜틸 아크릴레이트, 디시클로펜틸 메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 시클로펜틸 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 메틸 치환 시클로헥실 아크릴레이트, t-부틸 치환 시클로헥실 아크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트또는 데카히드로-2-나프틸 아크릴레이트로부터 선택되는 1종 이상을 선택하는 것이 바람직하다. 또한 바람직한 구체예에서 시클로헥실 아크릴레이트, 메틸 치환 시클로헥실 아크릴레이트 또는 t-부틸 치환 시클로헥실 아크릴레이트로부터 선택된다.
상기 (메타)아크릴산 (C3~C10)알킬 에스테르의 구체예로서는, (메타)아크릴산의 n-프로필, i-프로필, n-부틸, i-부틸, sec-부틸, t-부틸, n-펜틸, i-펜틸, n-헥실, 2-에틸부틸, 2-에틸헥실, n-옥틸, n-데실 또는 벤질 에스테르를 들 수 있다. 이들 중에서 아크릴산의 n-부틸, i-부틸, sec-부틸, t-부틸, n-펜틸, i-펜틸, n-헥실, 2-에틸부틸 또는 2-에틸헥실-에스테르가 바람직하다. 이들 에스테르류는, 필요에 따라서 2종 이상을 병용하여도 좋다.
상기 불포화 다염기산 또는 관능기를 갖는 (메타)아크릴산 계의 모노머는, 가교제를 사용하는 경우의 반응점으로서 활용되는 것이며, 가교 반응에 의해 점착성의 개량, 공중합체의 유리 전이온도의 제어에 의한 응집력 또는 내열성의 향상 등이 기대될 수 있다.
상기 불포화 다염기산의 구체예로서는, 이타콘산, 말레산, 크로톤산 또는 푸마르산 등의 2개 이상의 카르복실 기를 갖는 모노머를 들 수 있다.
또, 상기 관능기를 갖는 (메타)아크릴산 계의 모노머의 구체예로서는, 아크릴산 또는 메타크릴산 등의 카르복실 기를 갖는 모노머, (메타)아크릴산 히드록시에틸, (메타)아크릴산 히드록시프로필, (메타)아크릴산 히드록시부틸 등의 히드록실 기를 갖는 모노머, 아크릴아미드, 모르포릴 아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드 등의 아미드계 모노머, N,N-디메틸아미노에틸(메타) 아크릴레이트 등의 (치환) 아미노기를 갖는 모노머, 글리시딜(메타) 아크릴레이트 등의 에폭시 기를 갖는 모노머 등을 들 수 있다.
이들 모노머가, 공중합체를 구성하는 전체 모노머 중량비 중에 점하는 비율은 0.5~10중량%가 바람직하고, 2~6중량%가 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서 상기 (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르 및 (메타)아크릴산 (C3~C10)알킬 에스테르를 구성 모노머로 하는 공중합체에 있어서, (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르와 (메타)아크릴산 (C3~C10)알킬 에스테르의 비는, 중량비로 전자가 1에 대하여 후자가 1~20, 바람직하게는 2~10이다. (메타)아크릴산 (C3~C10)알킬 에스테르의,(메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르 1개당 사용량이 1보다 적게 되면 점착력이 저하되는 경향이 있고, 한편, (메타) 아크릴산 (C3~C10)알킬 에스테르의, (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르 1개당 사용량이 20보다 많아지면 점착층에 함유된 근적외선 흡수 색소의 내열안정성 또는 내습열 안정성이 저하되는 경향이 있다. 상기 공중합체에 상기 2개의 에스테르 이외의 구성 모노머로서 불포화 다염기산 또는 관능기를 갖는 (메타)아크릴산 계의 모노머를 가하는 경우는 상기와 같이, 그 사용량은 공중합체를 구성하는 전체 모노머 중량 중에 점하는 비율이 0.5~10중량%인 것이 바람직하고, 2~6중량%가 더욱 바람직하다.
발명에 있어서 점착제의 주요 성분으로 되는 상기 공중합체의 합성에 있어서, 용액중합, 현탁중합 또는 괴상중합 등 그 자체 공지된 중합 방법을 어느 것이든 적용할 수 있다.
중합을 실시할 때에는, 라디칼 중합개시제를 사용하는 것이 바람직하다. 사용할 수 있는 라디칼 중합개시제의 구체예로서는, 과산화벤조일, 과산화 라우로일,과산화 디-t-부틸, t-부틸히드로퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, 아조비스이소부티로니트릴, 아조비스시클로헥산 카르보니트릴, 과황산 칼륨 또는 과황산암모늄 등을 들 수 있고, 통상의 라디칼 중합체 사용할 수 있는 것이라면 어느 것이든 사용할 수 있다. 중합개시제의 사용량에 관하여도 특히 제한되는 것은 아니지만, 모노머 성분 전체 중량에 대하여 0.01~1.0중량%의 범위가 바람직하다.
중합 온도는 0~200℃의 범위, 특히 50~100℃의 범위가 중합속도, 반응 제어,분자량 등의 면에서 바람직하다. 중합시간은, 중합 온도에 의존하고 있고, 통상 1~48시간 범위이지만, 더욱 바람직한 구체예에서 3~12 시간이다. 본 발명에서 점착 제로서 사용되는 상기 공중합체는 내열성 또는 점착 특성 등의 점에서 중량평균분자량이 10만 이상, 특히 100만~ 200만의 것이 바람직하다. (이하, 상기 공중합체를 아크릴산계 공중합체라 하는 수가 있음)
본 발명에 사용하는 근적외선 흡수 색소로서는, 800~1100nm에서 최대 흡수 파장을 갖는 것이라면 특히 제한 없이 사용할 수 있다. 사용할 수 있는 근적외선 흡수 색소로서는, 예컨대, 디이모늄계 색소, 니트로소 화합물 및 그의 금속염, 시아닌계 색소, 인도시아닌계 색소, 폴리메틴계 색소, 스쿠아릴륨계 색소, 프탈로시아닌계 색소, 나프탈로시아닌계 색소, 트리아릴메탄 계 색소, 티올니켈 착체계 화합물, 디티올 착체계 색소, 나프토퀴논 계 색소, 안트라퀴논 계 색소 또는 아조계 색소 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 근적외선 영역에서 흡수 파장역이 비교적 넓은 디이모늄계 색소가 바람직하게 사용된다. 본 발명에 있어서 특히 바람직하게 사용되는 디이모늄계 색소는 상기 화학식(1)로 표시된다. 화학식(1) 중의 R1 ~ R8은 각각 독립적으로 수소원자 또는 치환기를 함유하여도 좋은 지방족 탄화수소 기를 나타낸다. 여기서 지방족 탄화수소 잔기라는 것은 포화 및 불포화의 직쇄상, 분기상 또는 환상의 지방족 탄화수소로부터 수소 원자를 1개 제외한 기를 의미한다. 탄소수는 1~12가 바람직하고, 탄소수 3~8가 유기 용매에 대하여 용해성 및 열안정성 면에서 더욱 바람직하다.
포화의 직쇄상 및 분기상의 지방족 탄화수소 잔기의 구체예로서는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기, n-부틸기, i-부틸기, sec-부틸기, t-부틸기, n-펜틸 기, i-펜틸 기, t-펜틸 기, n-헥실 기, i-헥실 기, n-옥틸기, i-옥틸기, 데실기 또는 도데실기 등을 들 수 있다. 이들 중에서 바람직한 것은, n-프로필기, i-프로필기, n-부틸기, i-부틸기, sec-부틸기, n-펜틸 기 또는 네오펜틸 기이다 .
상기 지방족 탄화수소 잔기는, 페닐 기, 벤질 기, 페닐 에틸기 등의 아릴 기, 플루오르, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 히드록시기, 메톡시 기, 에톡시 기,프로폭시 기 등의 알콕시 기, 메톡시에틸기, 에톡시에틸기 등의 알콕시 아르알킬 기, 아릴옥시 기, 아세틸옥시 기, 부티릴옥시 기, 벤조일옥시 기 등의 아실옥시 기, N,N-디알킬 아미노기, 시아노 기, 술포메틸기 등의 술포알킬 기, 카르복실 기 또는 메톡시 카르보닐 기 등의 알콕시 카르보닐 기 등의 치환기를 함유하여도 좋다.
치환기를 갖는 지방족 탄화수소 잔기의 바람직한 구체예로서는, 시아노메틸기, 2-시아노에틸기, 2- 또는 3-시아노프로필기, 2-, 3- 또는 4-시아노부틸기, 2-, 3-, 4- 또는 5-시아노펜틸 기 등의 시아노 치환 알킬 기, 메톡시에틸기, 에톡시에틸기, 3-메톡시프로필기, 3-에톡시프로필기, 4-메톡시부틸기, 4-에톡시부틸기, 5-메톡시펜틸 기 또는 5-에톡시펜틸 기 등의 알콕시 치환 알킬 기, 모노플루오로메틸기, 트리플루오로메틸기, 트리플루오로에틸기, 테트라플루오로에틸기, 펜타플루오로에틸기, 헵타플루오로프로필기, 퍼플루오로부틸기, 퍼플루오로펜틸 기, 퍼플루오로헥실 기 또는 퍼플루오로옥틸기 등의 플루오르 치환 알킬 기를 들 수 있다.
불포화의 직쇄상 및 분기상의 지방족 탄화수소 잔기의 구체예로서는, 비닐 기, 아릴 기, 프로페닐 기, 이소프로페닐 기, 부테닐 기, 펜테닐 기, 헥세닐 기, 이소헥세닐 기 또는 옥테닐 기 등을 들 수 있고, 이들은 할로겐 원자, 히드록시기,알콕시 기 또는 카르복시 기 등의 치환기를 함유하여도 좋다.
환상의 지방족 탄화수소 잔기의 구체예로서는, 시클로펜틸 기, 시클로헥실 기 또는 시클로헥세닐 기를 들 수 있고, 이들은 상기와 같은 치환기를 함유하여도 좋다.
이들 기는 각각 독립적으로 존재할 수 있는 것이고, 예컨대, 상기 화학식(1)로 표시되는 화합물에 있어서, R1과 R2, R3과 R4, R5와 R6 및 R7과 R8의 각각의 조합이 상이한 기의 조합이어도 좋다. 또, 예컨대 1개의 아미노기에 무치환의 직쇄 알킬 기와 무치환의 분기 알킬기가 치환된 것, 또는 1개의 아미노기에 무치환의 직쇄 알킬 기와 시아노 치환 알킬 기가 치환된 것 등도 바람직하다. R1 ~ R8 중 적어도 1개가 분기쇄의 알킬 기인 것이 바람직하고, R1 ~ R8 이 전부 말단에서 분기하고 있는 알킬 기인 것이 더욱 바람직하다. R1 ~ R8 가 전부 말단에서 분기되어 있는 알킬 기인 것으로서는 i-프로필기, i-부틸기, i-펜틸 기 또는 i-헥실 기 등을 들 수 있고, R1 ~ R8 가 전부 i-부틸기인 것이 특히 바람직하다.
상기 화학식(1) 중의 음이온 X는, 일가의 음이온이고, 예컨대 무기 음이온 및 유기산의 음이온 및 유기 금속의 음이온 등을 들 수 있다.
상기 무기 음이온의 구체예로서는, 예컨대 플루오르 이온, 염소 이온, 브롬 이온 또는 요오드 이온 등의 할로겐 이온, 티오시안산 이온, 헥사플루오로안티몬산 이온, 과염소산 이온, 과요오드산 이온, 질산 이온, 테트라플루오로붕산 이온, 헥사플루오로인산 이온, 몰리브덴산 이온, 텅스텐산 이온, 티탄산 이온, 바나딘산 이온, 인산 이온, 붕산 이온, 테트라플루오로탄탈산 이온 또는 테트라플루오로니오브산 이온 등을 들 수 있고, 바람직한 것은 강산의 음이온이고, 과염소산 이온, 테트라플루오로붕산 이온, 헥사플루오로인산 이온 또는 헥사플루오로안티몬산 이온을 바람직한 것으로 들 수 있다.
상기 유기산의 음이온 및 유기 금속의 음이온의 구체예로서는, 예컨대 아세트산 이온, 락트산 이온, 트리플루오로아세트산 이온, 프로피온산 이온, 벤조산 이온, 옥살산 이온, 숙신산 이온 또는 스테아르산 이온 등의 유기 카르복시산 이온, 메탄설폰산이온, 톨루엔설폰산 이온, 나프탈렌모노설폰산 이온, 클로로벤젠설폰산 이온, 니트로벤젠설폰산 이온, 도데실벤젠설폰산 이온, 벤젠설폰산 이온, 에탄설폰산 이온 또는 트리플루오로메탄설폰산 이온 등의 유기 설폰산 이온, 테트라페닐 붕산 이온, 부틸트리페닐 붕산 이온 등의 유기 붕산 이온, 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드산 이온 또는 트리스(트리플루오로메탄설포닐)메티드산 이온 등의 함플루오르유기 산 이온을 들 수 있다. 바람직한 것으로서는 강산의 음이온인 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드산 이온 또는 트리스(트리플루오로메탄설포닐)메티드산 이온을 들 수 있다.
이들 음이온 중, 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드산 이온 또는 트리스(트리플루오로메탄설포닐)메티드산 이온이 특히 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 디이모늄계 색소는, 단독으로 사용하여도 좋지만, 요망되는 근적외선의 흡수 파장역을 확대하기도 하고, 흡수 비율의 조정 등을 목적으로하여 다른 1종 이상의 근적외선 흡수 화합물과 병용하여도 좋고, 다른 근적외선 흡수 화합물의 예로서는, 상기 화학식(1)로 표시되는 디이모늄계 색소 이외의 디이모늄계 색소, 니트로소 화합물 및 그의 금속염, 시아닌계 색소, 스쿠아릴륨계 색소, 티올니켈 착체계 화합물, 프탈로시아닌계 색소, 나프탈로시아닌계 색소, 트리아릴메탄 계 색소, 나프토퀴논 계 색소 또는 안트라퀴논 계 색소 등을 들 수 있다.
디이모늄계 색소 이외의 색소를 사용하는 경우, 전체 근적외선 흡수 색소 중의 디이모늄계 색소의 비율은, 50중량% 이상인 것이 바람직하다.
상기 점착제에 가교제를 배합하는 것에 의해 상기 아크릴산계 공중합체에 가교처리를 실시할 수 있다. 사용할 수 있는 가교제의 구체예로서는, 예컨대 헥사메틸렌 디이소시아네이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가물 등의 지방족 디이소시아네이트, 트릴렌 디이소시아네이트, 크실릴렌 디이소시아네이트 또는 트릴렌 디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가물 등의 방향족 디이소시아네이트와 같은 폴리이소시아네이트, 트리메틸올멜라민과 같은 멜라민 화합물, 헥사메틸렌디아민 또는 트리에틸아민과 같은 폴리아민, 폴리에틸렌글리콜 디글리시딜에테르 또는 트리메틸올프로판 트리글리시딜에테르와 같은 에폭시 화합물, 알루미늄 아세틸아세톤과 같은 금속 킬레이트 화합물, 염화알루미늄과 같은 금속 염 등을 사용할 수 있다. 이들은 2종 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다.
가교제의 배합량은, 아크릴산계 공중합체 100중량부 당 통상 0.005 ~ 5중량 부, 바람직하게는 0.01~ 3 중량부이다.
본 발명에 있어서 점착제에는 상술한 성분 이외에, 폴리에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리올레핀 계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 천연 또는 합성 고무계 수지 또는 실리콘계 수지 등을 필요에 따라 적절히 선택하여 배합할 수 있다.
또, 근적외선 흡수 색소를 함유하는 점착층의 내구성을 향상시키기 위해서, 산화방지제 또는 자외선흡수제 등을 첨가할 수 있다. 산화방지제로서는, 페놀 계, 아민 계, 입체장애된 페놀 계, 입체장애된 아민 계, 유황계, 인산계, 아인산 계 또는 금속 착체계 등의 것을, 자외선흡수제로서는, 벤조페논계 또는 벤조트리아졸계 등의 것을 각각 들 수 있다. 또한 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서, 최대흡수 파장이 300~800nm 범위인 색조 보정 색소 또는 네온광 흡수 색소, 레벨링제, 대전방지제 등이 함유되어 있어도 좋다.
본 발명에서 사용하는 점착제는, 상술한 성분을, 예컨대 상기 아크릴산계 공중합체 100 중량부, 근적외선 흡수 색소 0.1~ 20 중량부, 가교제, 자외선흡수제 등의 그외 첨가제 0~10 중량부의 비율로 혼합 교반하는 것에 의해 얻을 수 있다. 그러나, 투명 기재로 도포처리하는 것을 고려하여, 예컨대, 상기 아크릴산계 공중합체 100 중량부, 근적외선 흡수 색소 0.1~20 중량부, 가교제, 자외선흡수제 등의 그외 첨가제 0~10중량부를 용매에 용해 또는 분산시킨 점착제를 얻고, 필요에 따라 여과 처리 등을 실시한 후, 도포액으로서 제조하는 것이 바람직하다. 이 경우, 도포액 중의 점착제의 함유량이 중량%로 10~30%, 바람직하게는 15~20%로 되도록 조절 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 근적외선 흡수 필름은 하기하는 투명 지지 필름상에 상술한 도포액을 도포하고 건조시키는 것에 의해 제조할 수 있다. 근적외선 흡수 색소 및 그외 첨가제를 함유하는 점착제층은, 그 건조 후의 두께가 통상 1~ 50㎛, 바람직하게는 10~30㎛로 되도록 도포되고, 80~140℃에서 건조하는 것에 의해 상기 점착층은 고정된다.
또, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름과 같은 박리 (이형) 필름 상에 상기와 동일하게 하여 근적외선 흡수 색소 및 그외 첨가제를 함유하는 점착제층을 제공하고, 이어서 이것을 후술하는 기능성 필름의 기능을 갖는 층이 제공된 면과는 반대측 면에 접합시키는 것에 의해 점착제층을 전사하는 방법도 채용할 수 있다.
상기에 있어서 도포액을 제조할 때에 사용되는 용매로서는, n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소류, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 또는 시클로펜타논 등의 케톤류, 메탄올, 에탄올 또는 i-프로필 알코올 등의 알코올류, 테트라히드로푸란, 에틸렌글리콜 모노메틸 에테르 등의 에테르 류, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르류, 클로로포름, 염화메틸렌, 디클로로에틸렌 등의 할로겐화 지방족 탄화수소류, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등의 아미드류를 들 수 있다. 이들의 유기 용매는, 단독으로 사용하여도 좋고, 필요에 따라서 적절히 혼합하여 사용하여도 좋다.
상기 도포액의 도포에는, 플로우 코팅법, 스프레이 코팅법, 와이어 바 코팅법, 블레이드 코팅법, 그라비아 코팅법, 그라비아 리버스 코팅법, 롤러 코팅법, 슬 릿 다이 코팅법 또는 콤마 코터법 등의 공지의 코팅법을 적절히 선택하여 채용할 수 있다.
본 발명에 있어서 투명 기재로서 사용되는 투명 지지 필름의 재료로서는, 예컨대, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리에스테르류, 폴리카보네이트(PC)류, 트리아세테이트류, 폴리아크릴레이트류, 폴리메타크릴레이트(PMMA)류, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀류, 폴리스티렌류, 셀룰로오스류, 폴리우레탄류 또는 폴리염화비닐류 등의 재료 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있고, 바람직하게는 PET, PC, PMMA를 사용할 수 있다.
상기 지지 필름의 두께는, 10~500 ㎛가 작업성이 양호하고 바람직한 범위이다. 또 지지 필름의 표면에는 도포막과의 밀착성을 높이기 위해서 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리, 글로 방전처리 또는 앵커 코팅제, 프라이머 등의 코팅을 실시할 수 있다. 또한 투명 지지 필름 자체가 예컨대, 반사감소성, 방현/반사감소성, 대전방지성, 방오성, 전자파 차폐성, 색조 조정 등의 기능을 단독 또는 복수 개 갖는 필름이면 더욱 바람직하고, 광학 필터의 합리적 제조가 가능하게 된다.
본 발명의 근적외선 흡수 필름은 단독으로 광학용의 필름으로서 사용될 수 있지만, 바람직한 구체예에서, 본 발명의 근적외선 흡수 필름 이외의, 임의의 기능성을 갖는 필름을 1종 이상 적층하여 광학 필터로서 사용할 수 있다. 여기서, 임의의 기능성을 갖는 필름으로서는, 예컨대, 표시부로의 배경 반사를 방지하는 것과 동시에 표시 화상의 콘트라스트를 향상시키기 위한 반사방지 필름 또는 방현 필름, PDP 등의 표시장치로부터 발생되는 전자파를 컷트하기 위한 전자파 차폐 필름, 네 온광을 컷트하기 위한 필름, 내찰상성을 부여하는 하드 코트층 또는 최표면의 오염을 방지하기 위한 방오층을 갖는 필름, 이들 층을 각각 적층시키기 위한 점착 또는 접착 필름 등을 들 수 있다.
이어서 상기 기능성 필름의 예에 관하여 이하에 설명하지만, 기능성 필름이 이들에 한정되는 것은 아니다.
반사방지 필름은, 표면 반사광과 계면반사광을 간섭시키는 것에 의해 반사광을 저감하는 것이다. 예컨대, PET 등의 투명 지지 필름의 표면에 저굴절율제, 예컨대 플루오르화 마그네슘 또는 실리카 등을 바인더 수지와 함께 코팅한 저굴절율층을 제공한 필름 또는 투명 지지 필름과 저굴절율층의 사이에 하드코트층, 예컨대 산화티탄, 산화아연, 지르코니아 등의 고절절제를 코팅한 고절절율층을 제공하고,각 층에 의한 반사광을 부인(negate)하도록 콘트롤하여 시인성을 양호하게 한 필름이다. 방현/반사감소 필름은, 반사감소 필름의 고절절율 또는 그외의 층에, 예컨대 폴리스티렌계 수지 또는 아크릴계 수지 등의 미세입자를 분산시켜서, 외부로부터의 광을 난반사시켜서 또한 시인성을 양호하게 한 필름이다.
전자파 차폐 필름에는, 구리 등의 금속의 극세선을 망 모양과 같은 기하학적 모양으로 투명 지지 필름에 유지시킨 메쉬 타입과 가시광선 투과성을 갖는 범위에서 금속의 극박막을 투명 지지 필름에 유지시킨 박막 타입 등이 있지만, 박막 타입은 일반적으로 근적외선을 반사하여 투과시키지 않기 때문에, 근적외선 흡수 필름은 필요하지 않다. 따라서 본 발명의 근적외선 흡수 필름에 적층하는 전자파 차폐 필름으로서는 메쉬 타입의 것을 사용할 수 있다.
PDP에 있어서, 가전압시에 발생하는 Ne 가스 등에 유래하는 파장 550~620nm의 네온광은, 적색광의 색순도를 낮추기 위한 디스플레이 전면에서 어느 정도 컷트할 필요가 있고, 네온광 흡수 화합물을 투명 지지 필름에 유지시킨 네온광 흡수 필름이 사용되며. 네온광 흡수 화합물로서는, 예컨대 아자포르피린 계, 시아닌계, 스쿠아릴륨계, 아조메틴 계, 크산텐 계 또는 아조계 등의 화합물을 들 수 있다.
또한 상술한 근적외선 흡수능을 갖는 점착제층에 네온광 흡수능을 갖는 화합물을 함유시키는 것에 의해, 근적외선과 네온광을 동시에 흡수할 수 있는 층을 얻는 방법도 채용할 수 있다.
본 발명의 광학 필터는, 본 발명의 근적외선 흡수 필름을 최저한의 구성 요소로 하고, 여기에 전자파 차폐 기능, 반사감소 기능 등 그외 기능을 갖는 상기 필름을 순차 적층하는 것에 의해 얻을 수 있다. 본 발명의 광학 필터는 미리 유리판 또는 플라스틱판에 접합시켜 PDP의 전면에 접착하여도 좋고, PDP의 전면에 직접 접합하여도 좋다.
본 발명의 근적외선 흡수 필름은 그 제조법이 간편하고, 근적외선 흡수능의 경시 안정성이 우수한 것과 동시에, 광학용 기능성 필름의 기판으로서 사용할 수 있는 유리, PET 필름, 폴리카보네이트 등에 대한 접착 능력이 우수하다. 또 이 근적외선 흡수 필름에 다른 기능성 필름을 적층하여 얻을 수 있는 광학 필터는 PDP용 의 광학 필터로서 다른 기능에 맞게 우수한 근적외선 흡수 효과를 부여한다.
본 발명을 실시예에 의해 또한 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정 되지 않는다. 또한 실시예중, 특히 제한이 없는 한,「부」는 중량부를 나타내고, 「%」는 중량%를 나타낸다.
참고예
1 (공중합체 1의 합성)
교반기, 콘덴서, 온도 센서, 질소 도입관을 구비한 용적 1L의 플라스크에, 모노머로서 아크릴산 부틸 64부, 아크릴산 시클로헥실 32부 및 아크릴산 4부, 및 용매로서 아세트산에틸 100부를 투입하고, 교반 용해하였다. 질소를 도입하여 기상의 산소 농도를 0.1 용량% 이하로 한 후, 70℃로 가열하며, 소량의 아세트산에틸에 용해시킨 중합개시제의 아조비스이소부티로니트릴 0.020부를 가하고, 70℃로 유지시켜 7시간 가열 중합하는 것에 의해 아크릴산 부틸, 아크릴산 시클로헥실 및 아크릴산의 공중합체 1을 얻었다. 이 공중합체에 메틸에틸케톤를 가하고, 중합체 농도 25%으로 되도록 용해시켜 수지 용액으로 하였다. 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)(표준: 폴리스티렌)에 의해 측정한 중량평균 분자량은 180만이었다.
참고예
2 (공중합체 2의 합성)
참고예 1에 있어서, 모노머로서 아크릴산 부틸 72부, 아크릴산 이소보르닐 24부 및 아크릴산 4부를 사용하는 이외는 참고예 1과 동일한 방법으로, 아크릴산 부틸, 아크릴산 이소보르닐 및 아크릴산의 공중합체 2를 수득하였다. 이 공중합체에 메틸에틸케톤를 가하고, 중합체 농도 25%가 되도록 용해시켜 수지 용액으로 하였다. GPC에 의해 측정한 중량평균 분자량은 110만이었다.
참고예
3 (
공중합체3의
합성)
참고예 1에 있어서, 모노머로서 아크릴산 부틸 64부, 아크릴산 4-t-부틸시클 로헥실 32부 및 아크릴산 4부를 사용하는 이외는 참고예 1과 동일한 방법으로, 아크릴산 부틸, 아크릴산 4-t-부틸시클로헥실 및 아크릴산의 공중합체 3을 수득하였다. 이 공중합체에 메틸에틸케톤를 가하고, 중합체 농도 25%로 되도록 용해시켜 수지 용액으로 하였다. GPC에 의해 측정한 중량 평균 분자량은 150만이었다.
참고예
4 (비교용 공중합체 4의 합성)
참고예 1에 있어서, 모노머로서 아크릴산 부틸 96부 및 아크릴산 4부를 사용하는 이외는, 참고예 1과 동일한 방법으로, 아크릴산 부틸 및 아크릴산의 비교용 공중합체 4를 수득하였다. 이 공중합체에 메틸에틸케톤를 가하고, 중합체 농도 25% (중량기준)로 되도록 용해시켜 수지 용액으로 하였다. GPC에 의해 측정한 중량평균 분자량은 170만이었다.
실시예
1 (
근적외선
흡수 필름의 제조)
표 1에 나타내는 각 재료를 균일하게 되도록 혼합 용해시킨 도포액을, 박리 PET 필름(상품명 PET·3811, 린텍 제조) 상에 컴마 코터로 0.8m/분의 도포 속도, 건조 온도 110℃에 의해, 점착제층의 두께가 18㎛로 되도록 도포하여 점착제층을 형성하고, 이 점착제층을 통하여 반사감소 필름 (상품명 KAYACOAT ARS-D511, 니뽕가야꾸 제조)의 반사감소면의 반대면에 접합시키는 것에 의해 반사감소성을 갖는 본 발명의 근적외선 흡수 필름을 수득하였다.
(PDP용 광학 필터의 제조)
보호필름과 점착층을 갖는 전자파 차폐 필름(상품명 ES-1534U(HCD-42-02), 히타치가세이고교 제조)의 보호필름을 벗기고, 실시예 1에서 얻은 적외선 흡수필름의 박리 PET 필름을 벗기며, 상기 점착층을 통하여 접합하고, PDP용 광학 필터를 얻었다. 이 광학 필터는, PDP모듈의 전면에 직접 접착하여도, 유리판과 같은 투명판에 접합하여 모듈의 앞에 부착하여도, 어느 것이든 PDP 필터로서 필요한 성능을 충분히 발휘하는 것이었다.
실시예
2 (
근적외선
흡수 필름의 제조)
표 2에 나타내는 각 재료를 균일하게 되도록 혼합 용해시킨 도포액을, 박리 PET 필름(상품명 PET·3811, 린텍 제조) 상에 컴마 코터로 0.8m/분의 도포 속도, 건조 온도 110℃에 의해, 점착제층의 두께가 18㎛로 되도록 도포하여 점착제층을 형성하고, 이 점착제층을 통하여 반사감소 필름(상품명 KAYACOAT ARS-D511, 니뽕가야꾸 제조)의 반사감소면의 반대면에 접합시키는 것에 의해 반사감소성을 갖는 본 발명의 근적외선 흡수 필름을 수득하였다.
실시예
3 (
근적외선
흡수 필름의 제조)
표 3에 나타내는 각 재료를 균일하게 되도록 혼합 용해시킨 도포액을, 박리 PET 필름(상품명 PET·3811, 린텍 제조) 상에 컴마 코터로 0.8m/분의 도포 속도, 건조 온도 110℃에 의해, 점착제층의 두께가 18㎛로 되도록 도포하여 점착제층을 형성하고, 이 점착제층을 통하여 반사감소 필름(상품명 KAYACOAT ARS-D511, 니뽕가야꾸 제조)의 반사감소면의 반대면에 접합시키는 것에 의해 반사감소성을 갖는 본 발명의 근적외선 흡수 필름을 수득하였다.
(PDP용 광학 필터의 제조)
보호필름과 점착층을 갖는 전자파 차폐 필름(상품명 :ES-1534U(HCD-42-02), 히타치가세이고교 제조)의 보호필름의 반대면에, 상기 적외선 흡수 필름의 박리 PET 필름을 벗기며, 상기 점착층을 통하여 접합하고, PDP용 광학 필터를 얻었다. 이 광학 필터는 보호필름을 벗기며, PDP 모듈의 전면에 직접 접착하여도, 유리판과 같은 투명판에 접합하여 모듈 앞에 접착하여도 좋고, PDP 필터로서 필요한 성능을 충분히 발휘하는 것이었다.
비교예
1 (
근적외선
흡수 필름의 제조)
표 1에 나타내는 점착제를 참고예 4의 비교용 공중합체 4로 교체한 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 반사감소성을 갖는 근적외선 흡수 필름을 수득하였다.
성능시험
○ 시험방법
실시예 1, 2, 3 및 비교예 1의 근적외선 흡수 필름에 관하여, 제조 직후 (0시간) 및 내열성 및 내습열성의 시험 (500시간)을 실시한 후의 시감투과율(Y), 근적외선 영역 파장 950nm의 투과율 및 헤이즈 변화를 측정하였다. 내열성 시험은 80℃, 내습열성시험은 60℃, 상대습도 90%의 항온/항습조 내에 500시간 보관하였다.내구성 시험의 결과를 표 4 및 표 5에 나타내었다.
각 표에 있어서, 시감투과율(Y) 및 근적외선 영역 파장 950nm의 투과율의 측정에는, 분광광도계(상품명 UV-3150, 시마리즈세이사쿠쇼 제조)를, 또 헤이즈의 측정에는 헤이즈미터(상품명 TC-HIIIDPK, 도쿄 덴쇼쿠 제조)를 각각 사용하였다.
○ 결과의 고찰
표 4 및 표 5의 결과로부터 알 수 있듯이, 실시예 1, 2, 3의 근적외선 흡수 필름은 비교예 1의 것과 비교하여, 내구 시험 후의 투과율 및 헤이즈의 변화가 적고, 특히 헤이즈, 파장 950nm 투과율의 변화가 적으며, 내구성이 양호하였다.
Claims (6)
- 투명 기재의 한쪽 면에, 근적외선 흡수 색소 및 (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르를 구성 모노머로 하는 공중합체를 함유하는 점착제에 의해 형성된 점착층을 제공하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수 필름 .
- 제 1항에 있어서, 공중합체가, (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르및 (메타)아크릴산 (C3~C10)알킬 에스테르 및 불포화 다염기산 또는 관능기를 갖는 (메타)아크릴산 계의 모노머를 구성 모노머로 하는 공중합체인 근적외선 흡수 필름.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, (메타)아크릴산 (C5~C10)시클로알킬 에스테르가, 시클로펜틸 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 메틸 치환 시클로헥실 아크릴레이트, t-부틸 치환 시클로헥실 아크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트및 데카히드로-2-나프틸 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 근적외선 흡수 필름.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 점착층을 형성하는 점착제가 가교제를 함유하는 것인 근적외선 흡수 필름.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 기재된 근적외선 흡수 필름 및 전자파 차폐 기능을 갖는 필름 및/또는 반사감소 기능을 갖는 필름을 구성 요소로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 광학 필터.
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