KR101167226B1 - 투명 적층체 - Google Patents
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Abstract
반사 방지성, 근적외선 및 전자파 차폐성, 내구성, 시인성, 경량성이 뛰어나고, 광학 필터 등으로 유용한 투명 적층체는 제1 투명 기재, 그 표리면에 각각 형성된 반사 방지층 및 근적외선 차폐층을 포함하는 제1 적층부와, 제2 투명 기재, 그 표면에 형성된 전자파 차폐층을 포함하는 제2 적층부를 접착제층을 통하여 상기 근적외선 차폐층과 전자파 차폐층, 예컨대 금속 메시층을 접합함으로써 일체화된 것이다.
반사, 근적외선, 차폐, 메시, 금속, 투명, 기재, 전자파, 적층, 접착제, 접합, 시인.
Description
본 발명은 투명 적층체에 관한 것으로, 더욱 상세하게 설명하면, 예컨대 플라즈마 디스플레이 등의 표시 장치의 표시면의 광학 필터로서 유용한 투명 적층체에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 장치(이하, PDP라고 약칭할 수 있음)는 표시 전극, 버스 전극, 유전체층 및 보호층을 갖는 전면 유리 기판과, 데이터 전극, 유전체층 및 스트라이프 배리어 리브에 형광체층을 갖는 후면 유리 기판을 전극이 직교하도록 맞붙임으로써 셀을 형성하고, 이 셀 중에 크세논 등의 방전 가스를 봉입하여 구성되어 있다. 플라즈마 디스플레이 장치의 발광은 데이터 전극과 표시 전극 사이에 전압이 인가됨으로써 크세논의 방전이 일어나고, 플라즈마 상태가 된 크세논 이온이 기저 상태로 돌아올 때 자외선을 발생하고，이 자외선이 형광체층을 여기시켜 적(R) 녹(G) 및 청(B)색 광을 발광시킨다. 이들 가시광의 발광 과정에서, 이들 가시광 이외에 근적외선 및 전자파도 발생한다. 따라서, 플라즈마 디스플레이 장치에는 일반적으로 유리 기재의 플라즈마 디스플레이 발광부의 전면에 반사 방지막, 근적외선 흡수막 및 전자파 차단 기능이 부여된 필터가 설치되어 있다.
플라즈마 디스플레이 장치는 박형 디스플레이 장치로서 설치 스페이스가 작 고, 벽걸이 표시 장치 등으로 유용하다고 여겨지고 있다. 그러나, 전술한 플라즈마 디스플레이 장치에서는, 예컨대 일본 특허 공개 평 10-319859호 공보(특허 문헌 1)에 기재되어 있는 바와 같이 발광 수단을 포함하는 PDP 장치 상에 그로부터 일정한 공간을 이격시켜 유리 상에 몇 층인가의 필름을 적층한 필름 적층체를 맞붙여서 구성된 광학 필터 수단을 설치하고 있기 때문에, 충분한 경량화가 달성되어 있다고는 할 수 없으며, 실제로 일반 가정용 가옥 내의 벽에 걸기 위해서는 벽이 충분히 강고할 것이 필요하며, 미리 벽 자체에 보강 공사를 실시하는 것이 필요해지는 경우도 있다. 또한 PDP의 전면 유리부, 광학 필터의 표면 및 이면의 반사에 의해 외광이 표시면에 2중으로 나타나는 등의 결점이 있다. 일반적으로 광학 필터에 사용되는 전자파 차폐 필름의 주요한 것은 식각 처리된 금속(구리) 메시이거나, 그 식각된 단면에 금속(구리)이 노출되어 있기 때문에, 금속(구리) 특유의 반사 색이 표시 화상의 색조에 문제를 주고 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 평 10-319859호 공보
본 발명은 뛰어난 반사 방지성, 근적외선 차폐성 및 전자파 차폐성을 모두 구비하고, 내구성 및 시인성도 뛰어나며, 경량으로서 제조 및 취급이 용이하고, 예컨대 플라즈마 디스플레이 장치 등의 표시 장치의 표시면에 광학 필터로서 사용할 수 있는 투명 적층체를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 투명 적층체는, 제1 투명 기재와, 그 일면 상에 형성된 반사 방지층과, 다른 면 상에 형성된 근적외선 차폐층을 포함하는 제1 적층부, 제2 투명 기재와, 그 일면 상에 형성된 전자파 차폐층으로 이루어지는 제2 적층부 및 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층과, 상기 제2 적층부를 접합하는 접착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 전자파 차폐층이 금속 메시층인 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층과 상기 제2 적층부의 전자파 차폐층이 접합되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제2 적층부가 상기 제2 투명 기재의 다른 면 상에 형성된 이면 접착제층을 더 가지고 있어도 좋다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제2 적층부의 이면 접착제층의 접착 강도가 1～20N/25mm인 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층이, 상기 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물을 제1 근적외선 흡수 색소로서 포함하고, 또한 750～950nm의 근적외 파장의 영역에 흡수 극대를 가지며, 또한 상기 디이모늄계 화합물과 이종의 적어도 1종의 색소 화합물로 이루어지는 제2 근적외선 흡수 색소와, 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체를 포함하는 투명성 수지를 포함하고, 또한, 상기 투명성 수지용 중합체를 구성하는 에틸렌성 불포화 단량체의 적어도 30 질량%가 하기 일반식 (2) :
〔단, 상기 식 (2)에서, R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, X는 6～25개의 탄소 원자를 갖는 환상 탄화 수소기를 나타낸다〕에 의해 표시되는 단량체인 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제1 적층부 근적외선 차폐층에 포함되는 상기 제1 근적외선 흡수 색소용 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물이 디이모늄 화합물 양이온과 하기 화학식 (1);
(CF3SO2)2N- (1)
에 의해 표시되는 카운터 음이온에 의해 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층에 포함되는 상기 제1 근적외선 흡수 색소용 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물이 하기 화학식 (3):
에 의해 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층에 포함되는 상기 투명성 수지가 60～120℃의 유리 전이 온도와 20,000～80,000의 수 평균 분자량과 200,000～400,000의 중량 평균 분자량을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제1 적층부의 상기 반사 방지층이 하드 코팅층과, 이 하드 코팅층 상에 적층된 도전성 중굴절율층과, 상기 도전성 중굴절율층 상에 적층된 고굴절율층과, 이 고굴절율층 상에 적층된 저굴절율층으로 구성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 반사 방지층에 포함되는 상기 하드 코팅층은 산화물 미립자와 바인더 성분을 함유하고, 상기 산화물 미립자의 함유율이 30 질량% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제2 적층부에 포함되는 상기 금속 메시층이 흑색 금속의 전해 도금에 의해 흑색화되어 있는 표면을 갖는 금속 메시를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 전자파 차폐층의 두께가 1～15μm인 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층과 상기 접착제층 사이에 충격 흡수층이 더 포함되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체의 제조 방법은, 제1 투명 기재의 일면 상에 반사 방지층을 형성하고, 그 후에 제1 투명 기재의 다른 면 상에 근적외선 차폐층을 형성하여 제1 적층부를 형성하고, 별도로 제2 투명 기재의 일면 상에 금속 메시층을 형성하여 제2 적층부를 형성하고, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층과 상기 제2 적층부의 금속 메시층을 접착제층을 통하여 접합하여 적층체를 형성하는 것을 포함하고, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층에, 근적외선 흡수 색소로서, 디이모늄 화합물 양이온과, 하기 화학식 (1):
(CF3SO2)2N- (1)
에 의해 표시되는 카운터 음이온에 의해 구성된 적어도 1종의 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
(CF3SO2)2N- (1)
에 의해 표시되는 카운터 음이온에 의해 구성된 적어도 1종의 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 투명 적층체의 제조 방법에 있어서, 상기 제2 적층부의 금속 메시층을 형성하기 위하여, 제2 투명 기재의 일면 상에 촉매를 함유하는 잉크에 의해 원하는 메시 패턴을 갖는 화상을 인쇄하고, 상기 인쇄된 면 상에 무전해 금속 도금, 전해 금속 도금, 또는 무전해 금속 도금과 전해 금속 도금 모두를 실시하여, 상기 촉매 함유 잉크 화상의 패턴을 따라서 금속을 석출시켜 상기 제2 투명 기재 상에 고정하는 것이 바람직하다.
(발명의 효과)
본 발명의 투명 적층체는 반사 방지성, 근적외선 차폐성, 전자파 차폐성, 사용 내구성, 화상의 육안 관찰의 용이성이 뛰어나고 경량이며, 따라서 제조 및 취급이 용이하여, 예컨대 플라즈마 디스플레이 장치 등의 각종 표시 장치의 표시면의 광학 필터로서 실용적으로 유용한 것이다.
도 1은 본 발명의 투명 적층체의 일례의 단면 설명도이고,
도 2는 본 발명의 투명 적층체의 다른 일례의 단면 설명도이고,
도 3은 본 발명의 투명 적층체의 반사 방지층의 단면 설명도이고,
도 4는 본 발명의 투명 적층체의 정면 설명도이고,
도 5는 본 발명의 투명 적층체를 PDP에 탑재하였을 때의 일부 단면 설명도이 다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 투명 적층체(1)는, 제1 투명 기재(11)와, 그 한쪽 면에 형성된 반사 방지층(12)과, 다른 한쪽 면에 형성된 근적외선 차폐층(13)을 갖는 제1 적층부(61), 제2 투명 기재(21)와, 그 한쪽 면에 형성된 전자파 차폐층(22)을 갖는 제2 적층부(62) 및 상기 제1 적층부(61)와, 상기 제2 적층부(62)를 접합하는 접착제층(31)을 포함하는 것이다.
종래의 광학 필터용 투명 적층체에서는, 상기한 각 기능층을 각각 별도의 투명 기재 상에 형성하고, 이들 기능층을 담지하는 투명 기재를 접착층을 통하여 유리 패널과 적층함으로써 형성되어 있었다.
본 발명의 투명 적층체에서는 제1 투명 기재의 한쪽 면에 반사 방지층을 형성하고, 다른 한쪽 면에 근적외선 차폐층을 형성하고 있기 때문에, 투명 기재 및 접착층의 수를 줄이고, 또한 고투과율 및 저헤이즈를 실현하며, 그에 의해 개량된 광학 특성을 얻을 수 있다.
본 발명의 투명 적층체는 상기와 같은 구성을 가지고 있기 때문에, 각 기능에 기여하지 않고, 경우에 따라서는 악영향을 줄 수 있는 기재의 수 및 접착층의 수를 줄이면서 각종 기능을 복합하여 구비하고 있는 일체의 투명 적층체를 구성하고 있다. 또한, 접착 공정 수가 1회이면 되기 때문에 제조 공정 수를 줄이고, 제조 수율이 향상되며, 제품의 성능이 안정되고, 또한 신뢰성도 향상된다. 또한 반사 방지층이 투명 적층체의 최외층을 형성하기 때문에 뛰어난 반사 방지 효과가 얻 어진다.
또한 본 발명의 투명 적층체는 제1 투명 기재와, 그 각 면에 형성된 반사 방지층과 근적외선 차폐층을 갖는 제1 적층부와, 제2 투명 기재와, 그 한쪽 면에 형성된 전자파 차폐층을 갖는 제2 적층부가 제1 적층부의 근적외선 차폐층 측과 제2 적층부의 전자파 차폐층 측을 접착제층을 통하여 적층 접합되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 근적외선 차폐층 및 전자파 차폐층이 제1 및 제2 투명 기재 사이에 끼워져 보호되고 있기 때문에, 그 성능의 내구성, 내후성이 뛰어나고, 신뢰성이 뛰어난 것이 된다. 또한 전자파 차폐층으로서 금속 메시층을 이용하는 경우, 접착제층이 금속 메시층의 금속 메시의 공극 부분을 충전하여 공극부가 없는 투명 적층체가 얻어진다.
(제1 및 제2 투명 기재)
제1 투명 기재 및 제2 투명 기재는 그것이 투명 재료인 한 그 종류, 조성 등에 한정은 없다. 제1 및 제2 투명 기재를 구성하는 재료는 일반적으로 투명 플라스틱 재료로부터 선택되는 것이 바람직하고, 예컨대 플레이트 형태 또는 시트 형태 또는 필름 형태의 폴리에스테르계 기재, 트리아세틸셀룰로오스 기재, 폴리카보네이트 기재, 폴리에테르술폰 기재, 폴리아크릴레이트 기재, 노보넨계 기재 및 비정질 폴리올레핀계 기재 등으로부터 적당히 선택할 수 있고, 또한 그 두께에도 특별한 한정은 없으며, 통상적으로 50μm～10mm 정도의 필름 형태 또는 플레이트 형태의 것을 사용할 수 있다. 폴리에스테르계 기재로는, 그 중에서도 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하 PET라고도 함) 기재는 내구성, 내용제성, 생산성 등의 점에서 뛰어나 기 때문에 바람직하게 사용되고 있다. 또한, 제1 투명 기재 및 제2 투명 기재는 색조나 투과율을 조정하기 위하여 착색된 것을 사용하여도 좋다.
본 발명의 투명 적층체는, 플라즈마 디스플레이에 필요한 반사 방지 효과, 근적외선 차폐 효과 및 전자파 차폐 효과에서 뛰어나다. 따라서, 본 투명 적층체를 유리, 플라스틱 등의 패널에 접착하거나, 혹은 플라즈마 디스플레이의 표시면에 직접 접착함으로써 플라즈마 디스플레이의 표시면에 뛰어난 특성을 갖는 광학 필터를 형성할 수 있다. 특히, 제1 투명 기재 및 제2 투명 기재로서 필름 형태의 투명 플라스틱 기재를 사용하면, 경량이고 유연성을 갖는 투명 적층체를 구성할 수 있기 때문에, 이러한 기재를 포함하는 본 발명의 투명 적층체는 플라즈마 디스플레이의 표시면에 직접 접착하는 경우에 특히 적합하다.
(제1 투명 기재의 자외선 차폐성에 대하여)
또한 본 발명의 투명 적층체에서는 제1 투명 기재로서 자외선 차폐성을 갖는 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 이는 근적외선 차폐층에 사용되는 근적외선 흡수 색소는 통상적으로 자외선에 대한 내성이 낮고, 제1 투명 기재로서 자외선 차폐성을 갖는 재료를 사용함으로써 근적외선 흡수 색소의 열화를 억제할 수 있기 때문이다. 예컨대 전술한 재료로 이루어지는 제1 투명 기재 중에 자외선 흡수제를 함유시킴으로써, 자외선 차폐성을 갖는 투명 기재를 얻을 수 있다. 자외선 흡수제로는, 예컨대 벤조페논계, 벤조트리아졸계, 파라아미노 벤조산계 및 살리실산계 등의 자외선 흡수성 화합물을 들 수 있다. 통상적으로 자외선 흡수제는 어느 일정량 이상의 첨가량으로 사용하지 않으면 충분한 효과는 얻을 수 없다. 두께가 얇은 코팅 층에 자외선 흡수제를 첨가할 때에는 코팅층에 함유할 수 있는 자외선 흡수제의 양에 제한이 있으며, 필요로 하는 자외선 차폐 효과를 얻기가 어렵다. 그러나, 본 발명의 투명 적층체에서는 제1 투명 기재의 내측에 근적외선 차폐층이 위치하기 때문에 코팅층에 비하면 큰 두께를 갖는 제1 투명 기재 자신에게 자외선 흡수제를 함유시킴으로써, 충분한 양의 자외선 흡수제를 함유시킬 수 있고, 그에 따라 근적외선 흡수 색소의 열화를 억제하고, 뛰어난 근적외선 흡수 성능을 유지할 수 있다. 제1 투명 기재의 자외선 차폐 성능으로는 380nm 이하의 자외 영역에서 자외선 투과율이 2% 이하인 것이 바람직하다.
(근적외선 차폐층)
본 발명의 투명 적층체에서, 근적외선 차폐층은 800～1100nm 영역의 근적외선에 대하여 차폐성을 갖는 것이 바람직하며, 예컨대 수지 매트릭스 중에 근적외선 흡수 색소가 함유된 것이 바람직하다. 근적외선 흡수 색소로는 800～1100nm 영역의 근적외선 차폐성을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않으나, 예컨대 디이모늄계 화합물, 아미늄계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 유기 금속 착체계 화합물, 시아닌계 화합물, 아조계 화합물, 폴리메틴계 화합물, 퀴논계 화합물, 디페닐메탄계 화합물, 트리페닐메탄계 화합물, 머캅토나프톨계 화합물 등을 이용할 수 있고, 또한 이들은 단일 종으로 사용되어도 좋고, 혹은 2종 이상을 적당히 조합하여 사용하여도 좋다.
디이모늄계 화합물은 파장 850～1100nm의 근적외선 영역에 몰 흡광 계수가 10만 정도인 강한 흡수성을 가지며, 따라서 근적외선 차폐성이 뛰어나다. 디이모늄계 화합물은 파장 400～500nm의 가시광 영역에 약간의 흡수를 가지며 황갈색의 투과색을 이루는데, 그러나 가시광 투과성이 다른 근적외선 흡수 색소보다 뛰어나기 때문에 본 발명의 투명 적층체에 사용되는 근적외선 흡수 색소 중에 적어도 1종의 디이모늄계 화합물이 포함되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에 사용되는 근적외선 차폐층용, 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물로는 디이모늄 화합물 양이온과 상기 화학식 (1) : (CF3SO2)2N-에 의해 표시되는 카운터 음이온에 의해 구성되어 있는 화합물이 바람직하게 사용되며, 이러한 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물로는 상기 화학식 (3)의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
근적외선 차폐층이 실용상 충분한 근적외선 차폐성을 발현하기 위해서는 파장 900～1000nm의 근적외선의 투과율이 20% 이하인 것이 바람직하다. 근적외선 차폐층 중의 근적외선 흡수 색소의 바람직한 배합량은 근적외선 차폐층의 두께에 의존하여 변동하는데, 디이모늄계 화합물을 사용하고, 또한 근적외선 차폐층의 두께를 5～50μm 정도로 설계하는 경우, 매트릭스로서 사용되는 투명 수지 100 질량부에 대하여 근적외선 흡수성 색소 화합물의 배합량은 0.5～5.0 질량부 정도로 하는 것이 바람직하다. 투명 매트릭스 수지 100 질량부에 대한 근적외선 흡수 색소 화합물의 배합량이 5 질량부를 초과하면, 얻어지는 근적외선 차폐층 중에서 색소의 편석을 일으키거나 가시광 투명성의 저하 등을 일으킬 수 있다.
또한 디이모늄계 화합물을 사용하는 경우, 얻어지는 근적외선 차폐층에 실용 적으로 충분한 내구성을 부여하려면 상기 디이모늄계 화합물로서 190℃ 이상의 융점을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 융점이 190℃보다 낮은 것은 고온 고습도 하에서 변질되기 쉬우나, 190℃ 이상의 융점을 갖는 것은 후술하는 적합한 매트릭스 수지종을 선택하는 것과 더불어, 실용상 양호한 내구성을 갖는 근적외선 차폐층을 얻을 수 있다.
아울러, 근적외선 차폐층에 실용상 충분한 근적외선 차폐성을 발현시키기 위해서는 파장 850～900nm의 근적외선 투과율이 20% 이하인 근적외선 흡수성 색소를 이용하는 것이 바람직하다. 이를 위해서는 예컨대 디이모늄계 화합물을 사용한 경우, 또한 제2 근적외선 흡수 색소로서 750～900nm에 흡수 극대를 가지고, 가시광 영역에 실질적으로 흡수가 없는 1종 이상의 색소, 예컨대 그 흡수 극대 파장에서의 흡수 계수와 파장 450nm(청색 광의 중심 파장), 525nm(녹색 광의 중심 파장) 및 620nm(적색 광의 중심 파장)에서의 각각의 흡광 계수의 비가 모두 5.0 이상인 1종 또는 2종 이상의 근적외선 흡수 색소를 이용하는 것이 바람직하고, 상기 흡광 계수의 비가 8.0 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 흡광 계수의 비 중 어느 하나가 5.0 미만일 때에는 실용상 필요한 850～900nm의 평균 투과율이 20% 이하인 경우, 파장 450nm(청색 광의 중심 파장), 525nm(녹색 광의 중심 파장) 및 620nm(적색 광의 중심 파장)에서의 가시광 투과율 중 어느 하나가 60% 미만이 되어, 가시광 영역의 투과율이 실용상 불충분해질 수 있다.
750～900nm에 흡수 극대를 가지고, 그 흡수 극대 파장에서의 흡수 계수와 파장 450nm(청색 광의 중심 파장), 525nm(녹색광의 중심 파장) 및 620nm(적색 광 의 중심 파장)에서의 각각의 흡광 계수의 비가 모두 5.0 이상인 상기 제2 근적외선 흡수 색소용 화합물로는 예컨대 디티올니켈 착체계 화합물, 인돌륨계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 나프탈로시아닌계 화합물 등을 들 수 있다. 특히, 프탈로시아닌계 화합물 및 나프탈로시아닌계 화합물은 일반적으로 내구성이 뛰어나 적합하게 사용할 수 있는데, 나프탈로시아닌계 화합물은 보다 고가이기 때문에 프탈로시아닌계 화합물이 실용상 더 적합하게 사용된다.
나아가 본 발명의 투명 적층체에 있어서, 그 파장 590nm의 가시광의 투과율이 파장 450nm, 525nm, 620nm의 각각에서의 가시광의 투과율보다 10% 이상 낮은 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 본 발명의 투명 적층체를 광학 필터로서 사용한 경우, 플라즈마 디스플레이 등의 디스플레이의 콘트라스트성을 향상시켜 색조 보정 기능이 높아진다. 본 발명의 투명 적층체의 파장 590nm의 가시광의 투과율을 파장 450nm, 525nm, 620nm의 각각에서의 가시광의 투과율보다 10% 이상 낮게 하기 위해서는 근적외선 차폐층 중에 선택 흡수성 색재를 함유시키는 것이 바람직하다. 파장 590nm의 가시광을 선택적으로 흡수하는 색재에는 상기 디이모늄 화합물의 조성상의 변질에 악영향을 주는 것이 아닌 한 특별히 제한은 없지만, 예컨대 퀴나크리돈 안료, 아조메틴계 화합물, 시아닌계 화합물 및 포피린 화합물 등을 이용하는 것이 바람직하다.
근적외선 흡수 색소용 매트릭스 수지로는, 예컨대 아크릴계 수지 및 메타크릴계 수지 등을 이용할 수 있는데, 유리 전이점이 60℃ 이상인 투명 수지를 사용하는 것이 바람직하고, 이러한 투명 수지로는 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지 중 어 느 하나인 것이 바람직하다. 투명 수지의 유리 전이점이 60℃ 미만이면 60℃ 이상의 고온에 장시간 노출된 경우 수지가 연화되고, 그와 동시에 근적외선 차폐층 중의 색소, 특히 디이모늄계 색소 화합물이 변질을 받기 쉬우며, 따라서 투명 적층체의 컬러 밸런스가 손상되거나, 근적외선의 차폐성이 저하되는 등 장기적인 안정성이 저하될 수 있다. 한편, 유리 전이점이 60℃ 이상이면 얻어지는 근적외선 차폐층에서 색소, 특히 디이모늄계 화합물로 이루어지는 색소의 열 변질을 억제할 수 있다. 또한 상기한 수지를 이용하면, 근적외선 차폐층을 전자파 차폐층에 접착제층을 통하여 적층 접합할 때의 근적외선 차폐층 중의 색소의 열화, 근적외선 차폐층의 왜곡, 벗겨짐 등을 방지할 수 있다. 상기와 같은 요건을 만족하는 수지로는, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지 등을 들 수 있는데, 알칼리성 염료인 디이모늄계 화합물의 염착성(고착성)이 뛰어난 아크릴계 수지 및 / 또는 메타크릴계 수지를 이용하는 것이 적합하다.
근적외선 차폐층의 형성 방법으로는, 상기한 근적외선 흡수 색소와 매트릭스 수지를 용매 중에 용해 또는 분산하고, 얻어진 용액 또는 분산액을 제1 투명 기재의 일면 상에 도포하고, 용제를 건조 증발시키는 형성 방법이 알려져 있다. 도포 방법으로는, 통상적인 도공층 형성 방법이어도 좋고, 예컨대 바 코터, 그라비아 리버스 코터, 슬릿 다이 코터 등의 도공 장치를 사용하는 도포 방법을 이용할 수 있다.
근적외선 차폐층 형성용 도공액의 용매로는, 예컨대 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥산온, 아세톤, 아세토니트릴, 디클로로메탄, 디메틸포름아미드, 아세트산 부틸, 톨루엔 등을 예시할 수 있고, 이들을 단독으로 또는 혼합하여 이용할 수 있다.
(반사 방지층)
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 제1 투명 기재의 다른 면 상에 형성되는 반사 방지층의 구성, 조성 등에 한정은 없으며, 단층 구조를 가지고 있어도 좋고, 혹은 복수 구조를 가져도 좋다. 또한 반사 방지층 상에 대전 방지층 등의 도전층 및/또는 방현층 등의 기능을 갖는 박막층을 더 형성하여도 좋다.
(전자파 차폐층)
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 제2 적층부의 제2 투명 기재의 일면 상에 형성되는 전자파 차폐층의 구성 및 조성 등에 제한은 없으며, 전자파 차폐성과 화상의 투과성을 갖도록 형성된 것이면 좋고, 예컨대 금속 메시층, 도전성 물질을 포함하는 투명 도전막 등을 사용할 수 있다.
예컨대 금속 메시층은 금속 메시를 제2 투명 기재에 접착한 것이어도 좋으며, 제2 투명 기재에 구리 호일 등의 금속 호일을 라미네이트하거나, 구리 등의 금속을 도금하여 형성된 금속층에 식각을 실시하여 메시 패턴의 형태로 형성한 것 등을 이용할 수 있다. 여기서, 금속 메시를 제2 투명 기재에 접착한 것으로는 금속으로 된 메시 또는 섬유의 표면에 금속을 도금한 메시를 접착한 것이 사용된다. 또한, 예컨대 투명 도전막층으로는 은 등의 도전성 물질을 증착, 스퍼터링 등에 의해 형성한 것이 사용된다.
아울러, 전자파 차폐층의 두께는 1～15μm인 것이 바람직하고, 1～10μm인 것이 더 바람직하다. 전자파 차폐층으로서 금속 메시층을 사용하는 경우, 금속 메시층의 두께가 15μm보다 두꺼우면 시야각이 좁아져 시인성이 저하된다. 나아가 표면을 흑색화하여도 비스듬한 방향에서 시인한 경우, 금속 메시의 깊이 방향은 흑색화되기 어렵고, 금속의 색조가 드러나게 되어 화면의 색조에 문제를 준다.
또한 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 투명 적층체(1)의 제2 적층부(62)에 있어서, 상기 제2 투명 기재(21)의 일면 상에 전자파 차폐층(22)이 형성되고, 다른 면 상에 이면 접착제층(41)이 형성되어 있어도 좋다. 이 이면 접착제층에 의해 본 발명의 투명 적층체를 유리, 플라스틱 등의 패널에 접착하거나, 혹은 플라즈마 디스플레이의 표시면에 직접 접착할 수 있고, 그에 따라 플라즈마 디스플레이의 표시면에 뛰어난 특성을 갖는 광학 필터를 고정할 수 있다. 또한 제2 투명 기재(21)가 접착제층(31)과 접하고, 전자파 차폐층(22)이 접착제층(31)과 반대측에 형성되어 있는 경우에는, 전자파 차폐층(22) 상에 이면 접착제층(41)을 형성하여도 좋다. 이 이면 접착제층의 접착(점착) 강도는 접(점)착 초기에서 1～20N/25mm(1～20N/1인치)인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1～15N/25mm이며, 더욱 바람직하게는 1～10N/25mm이며, 더욱 바람직하게는 4～8N/25mm이다. 이는 본 발명의 투명 적층체를 광학 필터로서 직접 플라즈마 디스플레이의 표시면에 접착하는 경우, 접착한 후 다시 박리하여야 하는 경우가 있기 때문이다. 예컨대 접착 위치가 적정하지 않은 경우, 또는 접착 후 해당 광학 필터를 손상시킨 경우 등 광학 필터를 박리하여 모듈을 재이용하기 위하여, 이면 접착제층의 접착(점착) 강도는 어느 정도의 약점착인 것이 바람직하다. 더욱 적합하게는, 해당 접착(점착) 강도는 경시적으로 상승하여 접(점)착 강도가 평형에 도달한 시점에서의 접(점)착 강도는 5～25N/25mm인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10～15N/25mm이다. 이와 같이 본 발명의 투명 적층체의 상기 제2 적층부의 이면에 접(점)착 강도가 비교적 낮은 접착제층을 형성함으로써, 만일의 경우의 투명 적층체의 박리 작업을 쉽게 하고, 고가의 모듈 본체는 재이용하는 것을 가능하게 할 수 있다.
(근적외선 차폐층의 구체적인 예)
본 발명의 투명 적층체에 있어서는, 상기 근적외선 차폐층이 디이모늄 화합물 양이온과 상기 화학식 (1)에 의해 표시되는 카운터 음이온에 의해 구성되는 적어도 1종의 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물로 이루어지는 제1 근적외선 흡수 색소와, 750～950nm의 근적외 파장의 영역에 흡수 극대를 가지고, 또한 상기 디이모늄계 화합물과 이종의 적어도 1종의 색소 화합물로 이루어지는 제2 근적외선 흡수 색소와, 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체를 포함하는 투명성 수지를 포함하고, 상기 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 단량체의 30 질량% 이상이 상기 일반식 (2)에 의해 표시되는 단량체인 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이, 근적외선 흡수 색소로는 디이모늄 화합물을 사용하는 것이 적합하나, 디이모늄 화합물에는 그것을 고온 고습 분위기 하에 장시간 방치한 경우, 조성 상의 변질을 피할 수 없다는 문제가 있다.
본 발명자가 디이모늄 화합물의 고온 고습 분위기 하에서의 변질의 메커니즘을 연구하였으며, 그 결과 상기 변질은 수지 조성물 도막 중의 수분의 개재와 가열에 의한 열 에너지에 의해 디이모늄 화합물 중의 카운터 음이온이 분해하는 것에 의한 것임을 발견하였다. 아울러 본 발명자는, 화학식 (1)의 특정 카운터 음이온을 갖는 디이모늄계 양이온성 화합물로서, 제1 근적외선 흡수 색소와 이종이고 또한 근적외 영역에 흡수 극대를 가지며, 가시광 영역에 실질적으로 흡수를 보이지 않는 제2 근적외선 흡수 색소와, 일반식 (2)로 표시되는 특정한 단량체 화합물을 30 질량% 이상 포함하는 단량체로 제조된 투명성 수지를 함유하는 근적외선 차폐층은 고온 고습 분위기 하 및 외광의 장시간 폭로에서 색도 변화가 적고, 가시광 영역에 높은 투과율과 850～1000nm 영역에 높은 근적외선 차폐성을 겸비하는 것, 및 가열, 가압 및 접착제층과의 접촉 등에 의해 근적외선 차폐층의 특성을 저하시키지 않고, 나아가 접착제층을 통하여 금속 메시층에 적층 접합할 수 있는 것을 발견하였다.
(제1 근적외선 흡수 색소)
본 발명의 투명 적층체에 있어서 제1 근적외선 흡수 색소로서 화학식 (1)의 카운터 음이온과 디이모늄 화합물 양이온에 의해 구성되는 화합물이 사용되는 것이 바람직하다. 상기 디이모늄계 양이온성 화합물은 화학식 (1)로 표시되는 특정한 카운터 음이온을 가지고 있기 때문에, 그것이 근적외선 차폐층 중에 포함되었을 때 화학식 (1)의 카운터 음이온은 수분의 개재와 가열에 의한 열에너지에 의한 분해에 대하여 강한 저항성을 나타내고, 그에 따라 제1 색소의 조성 상의 변질을 억제할 수 있다.
근적외선 차폐용 도료를 이용하여 형성된 근적외선 차폐막에 있어서, 실용상 충분한 근적외선 차폐성을 발현하도록 하기 위하여, 파장 850nm～900nm의 평균 투과율을 20% 이하로 컨트롤하는 것이 바람직하다. 상기 디이모늄계 화합물만을 근적외선 차폐막 중에 함유시킨 경우에는 상기 파장 영역에서 충분한 근적외선 차폐성을 얻을 수 없고, 또한 근적외선 차폐성을 향상시키기 위하여 제1 근적외선 흡수 색소를 과도한 함유량으로 함유시키면, 각 시험 전후의 색도(X 및 y)의 변화량이 커지기 때문에 바람직하지 못하다.
따라서, 본 발명의 근적외선 차폐층 형성용 도료에는 파장 750～950nm에 흡수 극대를 가지나, 가시광 영역에 실질적으로 흡수가 없는 제2 근적외선 흡수 색소를 첨가하는 것이 바람직하다. 제1 근적외선 흡수 색소와 제2 근적외선 흡수 색소를 함유함으로써, 얻어진 근적외선 차폐층은 850nm～1000nm의 근적외선 영역에서 뛰어난 근적외선 차폐성을 가지며, 나아가 가시광 부분에서도 뛰어난 투과성을 갖는 도막을 형성할 수 있다.
(제2 근적외선 흡수 색소)
본 발명에 사용되는 제2 근적외선 흡수 색소는 흡수 극대 파장에서의 흡광 계수의 파장 450nm(청색광의 중심 파장), 525nm(녹색 광의 중심 파장) 및 620nm(적색 광의 중심 파장)에서의 각각의 흡광 계수에 대한 비가 모두 5.0 이상인 것이 바람직하고, 8.0 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 어느 하나의 파장의 흡광 계수에 대한 비가 5.0 미만일 때에는 파장 850nm～900nm의 평균 투과율이 20% 이하인 경우, 파장 450nm(청색 광의 중심 파장), 525nm(녹색 광의 중심 파장) 및 620nm(적색 광의 중심 파장)에서의 가시광 투과율 중 어느 하나가 60% 미만이 되어, 가시광 영역에서의 투과율이 불충분해질 수 있다.
본 발명에 사용되는 제2 근적외선 흡수 색소로는 예컨대 디티올 금속 착체계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 나프탈로시아닌계 화합물, 시아닌계 화합물 등을 들 수 있다. 특히 프탈로시아닌계 화합물이 유기 용제에 대한 가용성이 뛰어나기 때문에 적합하게 사용된다.
최근 프탈로시아닌 골격에 페닐기 등의 공역 π 전자계 치환기를 도입하거나 알콕시기 등의 전자 공여성 치환기를 다수 도입함으로써 근적외선 영역에 흡수 극대를 갖는 프탈로시아닌계 화합물이 다수 제안된 바 있으며, 이들 중에서도 하기 일반식 (4)로 표시되는 프탈로시아닌계 화합물은 상기 흡광 계수의 비가 각각 5.0 이상이 되기 때문에 본 발명에 적합하게 이용할 수 있다.
〔일반식 (4)에 있어서, 8개의 α는 각각 서로 독립적으로 -SR1, -0R2 및 -NHR3기 및 할로겐 원자로부터 선택된 하나를 나타내고, 단, 적어도 하나의 α는 -NHR3기를 나타내며, 8개의 β는 각각 서로 독립적으로 -SR1, -0R2 및 할로겐 원자로부터 선택된 적어도 하나를 나타내고, 단, 적어도 하나의 β는 -SR1 또는 -0R2기를 나타내고, 또한 상기 8개의 α 및 8개의 β 중 적어도 하나는 할로겐 원자 및 -0R2기를 나타내고,
R1, R2 및 R3는 각각 서로 독립적으로 치환기를 갖거나 갖지 않는 페닐기, 1～20개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 및 7～20개의 탄소 원자를 갖는 아랄킬기로부터 선택된 하나를 나타내고,
M은 하나의 금속 원자, 하나 이상의 수소 원자, 하나의 금속 산화물 및 금속 할로겐화물로부터 선택된 하나를 나타낸다〕
또한 제1 근적외선 흡수 색소 및 제2 근적외선 흡수 색소로서 각각 2종 이상의 근적외선 흡수 색소 화합물을 사용하여도 좋고, 나아가 필요에 따라 다른 색소를 첨가하여도 좋다. 또한 제1 근적외선 흡수 색소와 제2 근적외선 흡수 색소의 배합 질량비는 3:2～29:1인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2:1～9:1이다. 상기 배합비가 3/2 미만이면, 가시광 영역 광선의 투과율이 불충분해질 수 있고, 또한 그것이 29/1을 초과하면 각종 신뢰성 시험 전후의 색도 변화량이 커질 수 있다.
(근적외선 차폐층용 투명성 수지)
본 발명의 근적외선 차폐층 형성용 도료에 사용되는 투명성 수지는 적어도 1 종의 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 것으로, 상기 중합체를 형성하는 에틸렌성 불포화 단량체의 적어도 30 질량%, 바람직하게는 50～100 질량%가 상기 일반식 (2)의 단량체 화합물인 것이 바람직하다. 상기한 구성을 갖는 투명성 수지는 각종 유기 용제(예컨대 톨루엔, 자일렌, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메소이소부틸케톤, 시클로헥산 및 테트라하이드로푸란) 등에 높은 용해도를 나타내고, 또한 높은 내투습성 및 내자외선성을 갖는 도막을 형성할 수 있다. 일반식 (2)로 표시되는 단량체에 있어서, X로 표시되는 C6-C25 환상 탄화 수소기, 예컨대 시클로헥실기, 메틸시클로헥실기, 시클로도데실기, 보닐기, 이소보르닐기 등인 것이 바람직하다.
일반식 (2)로 표시되는 단량체 화합물을 30 질량% 이상 함유하는 단량체 성분을 중합하여 이루어지는 투명성 수지로는 X=C6-C25 환상 탄화 수소기를 갖는 메타아크릴레이트계 수지인 것이 바람직하다. 다른 일반적인 메타아크릴레이트계 수지, 예컨대 메틸메타아크릴레이트 수지에 상기 제1 및 제2 근적외선 흡수 색소를 분산한 도료로 형성되는 열가소성 도막은 그것이 고온 고습도 하에 장시간 노출된 경우, 환경 중의 수분의 영향으로 인해 수지 도막의 열화가 일어나고, 그에 부수하여 제1 근적외선 흡수 색소의 변질에 의해 도막의 색도가 크게 변화된다는 문제를 일으킨다. 이에 반하여, 상기 일반식 (2)로 표시되는 단량체를 필수 단량체 성분으로 포함하는 중합체를 투명성 수지로 사용함으로써, 상기 제1 근적외선 흡수 색소의 고온 고습도 하에서의 내구성이 향상되고, 그에 더하여 자외선 조사에 대한 내구성도 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명에 있어서, 근적외선 차폐층용 투명성 수지는 열가소성 메타아크릴레이트계 수지인 것이 바람직하다. 다른 열경화성 수지, 자외선 경화성 수지,또는 전자선 경화성 수지를 이용하면, 수지 중에 포함되는 반응 활성기와 상기 제1 근적외선 흡수 색소용 디이모늄계 화합물이 용이하게 반응하여, 수지 조성물 중에서 혹은 도막 형성 과정에서 색소의 변성을 일으킬 수 있다.
상기 일반식 (2)로 표시되는 단량체 화합물의 단량체 전량에 대한 함유량은 중합체 형성에 사용된 전체 단량체의 총 질량에 대하여 30 질량% 이상인 것이 바람직하다. 그것이 30% 미만인 경우에는 제1 근적외선 흡수 색소용 디이모늄계 화합물의 변질에 의한 도막의 색도 변화를 충분하게는 억제할 수 없을 수 있다. 일반식 (2)의 단량체 화합물의 함유량은 바람직하게는 50 질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 80～100 질량% 이상이다.
상기 일반식 (2)로 표시되는 단량체 화합물을 필수 중합 성분으로 포함하는 열가소성 메타아크릴레이트계 수지는 톨루엔, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 메틸에틸케톤 등의 범용 유기 용제 중에서의 용액 중합으로 용이하게 합성할 수 있다. 또한 도료 중의 제1 근적외선 흡수 색소용 디이모늄계 화합물 및 투명성 수지 자체의 용해성이 충분히 높고, 도료로서 안정적인 수지 조성물을 얻을 수 있다.
일반식 (2)로 표시되는 단량체 화합물을 30 질량% 이상 함유하는 단량체를 중합하여 얻어지는 투명성 수지에 있어서, 그 유리 전이점은 60℃ 이상 120℃ 이하인 것이 바람직하고, 80～100℃인 것이 더 바람직하다. 유리 전이점이 60℃ 미만이면 도막이 80℃ 이상의 고온에 장시간 노출된 경우 수지가 연화되고, 그와 동시 에 도막 중의 제1 근적외선 흡수 색소용 디이모늄계 화합물이 변질되기 쉽고, 도막의 색도가 크게 변화되거나 도막의 근적외선 차폐성이 저하하고, 장기간의 내열성이 저하될 수 있다. 그러나, 투명 수지의 유리 전이점이 60℃ 이상이면, 열에 의한 제1 및 제2 근적외선 흡수 색소, 특히 디이모늄계 화합물의 변질을 억제할 수 있다. 한편, 유리 전이 온도가 120℃를 초과하면 얻어지는 도막이 단단하여 깨지기 쉬워지고, 내굴곡성의 저하나 핸들링 등으로 용이하게 깨짐을 발생시키는 등 실용 상의 문제를 일으킬 수 있다.
본 발명에 사용되는 투명성 수지는 그 유리 전이점이 60℃ 이상 120℃ 이하인 열가소성 메타아크릴레이트계 수지인 것이 바람직하다.
나아가, 본 발명에서 근적외선 차폐층에 사용되는 투명성 수지의 분자량은 수 평균 분자량이 20,000 이상 80,000 이하이며, 또한 중량 평균 분자량이 200,000이상 400,000 이하인 것이 바람직하다. 한편, 수 및 중량 평균 분자량은 폴리스티렌 표준 GPC를 이용하여 얻어진 측정값이다. 중량 평균 분자량이 200,000 미만인 경우, 형성되는 근적외선 차폐 도막의 유연성이 불충분해지고, 내굴곡성이 뒤떨어지며, 또한 내약품성이 뒤떨어질 수 있다. 또한 중량 평균 분자량이 400,000을 초과하는 경우에는 중합체 자체를 용액 중합시키기가 어려워질 수 있다. 한편, 수 평균 분자량이 20,000 미만 혹은 80,000을 초과하는 경우에는 얻어지는 중합체의 내약품성이 불충분해질 수 있다.
또한 본 발명에 사용되는 근적외선 차폐층용 투명성 수지는, 제1 투명 기재가 폴리에스테르계 수지인 경우에는 카르복실기를 함유하는 단량체에 유래하는 적 당한 산가를 갖는 것이 바람직하다. 이에 따라, 폴리에스테르계 수지 필름과의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한 이에 따라, 장기간의 안정성이 향상됨과 함께, 적층시의 내벗겨짐 등의 특성의 열화를 막을 수 있다. 상기 적당한 산가란 수지 고형분에 대하여 1mgKOH 이상 20mgKOH 이하인 것이 바람직하다. 산가가 1mgKOH 미만인 경우, 도막과 기재의 충분한 밀착성이 얻어질 수 없을 수 있으며, 한편 그것이 20mgKOH를 초과하는 경우에는 고온 하에서의 제1 근적외선 흡수 색소용 디이모늄계 화합물의 안정성에 악영향을 미칠 수 있다.
아울러, 상기 폴리에스테르계 수지를 제1 기재로서 사용하는 경우, 근적외선 차폐층과의 실용상의 밀착성을 향상시키기 위하여 기재 상에 유기 수지 성분으로 이루어지는 밀착성 개량층을 형성해 두는 것이 바람직하다. 밀착 개량층을 형성하지 않는 경우에는 폴리에스테르계 수지 필름과 근적외선 차폐층 사이의 계면에서 근적외선 차폐층이 박리되기 쉬워질 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 밀착성 개량층은 유기 수지 성분을 주성분으로 함유하고 있는데, 근적외선 차폐 적층체의 사용 중의 색도 변화를 억제하기 위해서는 반응성 경화제를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
상기 밀착 개량층 중의 유기 수지 성분에 대해서는 상기 근적외선 차폐층과 폴리에스테르계 수지 사이에 실용상 충분한 밀착성이 얻어지는 한 특별히 제한은 없으며, 예컨대 아크릴계 수지, 아크릴-멜라닌 공중합 수지, 아크릴-폴리에스테르 공중합, 폴리에스테르계 수지 등을 단독으로, 혹은 이들의 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 또한 도공 공정에서의 필름의 권취성의 향상 및 블록킹 및 스크래 치의 발생 방지를 위하여, 밀착 개량층 중에 실리카 미립자, 탈크 등의 미립자를 적당히 함유시켜도 좋다.
상기 밀착성 개량층 중에 이소시아네이트 화합물, 블록 이소시아네이트 화합물 등의 반응성 경화제가 포함되는 경우, 이것이 80℃ 이상의 고온에 장시간 노출되면 근적외선 차폐층 중의 제1 근적외선 흡수 색소용 디이모늄계 화합물이 이들 반응성 경화제와 반응하여 변질되기 쉽고, 근적외선 차폐층의 색도가 크게 변화하며, 및 / 또는 근적외선 차폐성이 저하하는 등의 문제를 발생시키고, 그 장기 내열성에 악영향을 줄 수 있다.
본 발명에 사용되는 근적외선 차폐층 형성용 도료에 있어서, 제1 및 제2 근적외선 흡수 색소의 총 질량의 상기 투명성 수지에 대한 건조 고형분 질량비가 1:99～1:4의 범위 내에 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1:49～1:24이다. 이 질량비가 1/99 미만이면 고도의 근적외선 차폐율을 얻기 위하여 근적외선 차폐층의 건조막 두께를 20μm 이상으로 두껍게 할 것이 필요해질 수 있으나 이러한 두꺼운 막의 형성은 어려울 수 있고, 또한 그것이 1/4을 초과하면 근적외선 차폐 도막의 형성 과정에서 적외선 흡수 색소의 편석에 의한 차폐 성능의 저하 및 헤이즈 값의 상승이라는 문제를 발생시킬 수 있다.
또한 본 발명의 투명 적층체는 온도 60℃, 상대 습도 90%의 고습도 분위기 중에서의 1,000 시간의 열화 촉진 시험, 온도 80℃, 상대 습도 50% 이하의 고온 건조 분위기 중에서의 1,000 시간의 열화 촉진 시험, 온도 80℃, 상대 습도 95%의 고온 고습 분위기 중에서의 48 시간의 열화 촉진 시험 및 방사 조도 550W/m2의 크세논 램프 조사에 의한 48 시간의 열화 촉진 내후성 시험 각각에서 시험 전후에서의 근적외선 차폐 적층체의 색도(X 및 y)의 변화량이 0.005 이하인 것이 바람직하고, 0～0.003인 것이 보다 바람직하다. 이러한 특성을 가지고 있으면, 본 발명의 적층체를 플라즈마 디스플레이 등의 각종 디스플레이에 사용하는 경우, 그 근적외선 차폐성, 가시광 투과성, 색조 등의 특성이 장기간에 걸쳐 온도 변화, 습기, 나아가서는 외부로부터의 광 조사에 의해 열화하지 않고, 장기간 안정적인 화상을 표시할 수 있다.
(근적외선 차폐층의 형성 방법)
본 발명의 투명 적층체의 근적외선 차폐층은 상기 제1 근적외선 흡수 색소와 제2 근적외선 흡수 색소와 투명성 수지를 상기 용매에 용해 또는 분산하고, 얻어진 용액 또는 분산액을 제1 투명 기재 상의 한쪽 면에 도포하고, 용제를 건조 증발시켜 형성할 수 있다. 도포 방법으로는 통상적으로 사용되는 방법이어도 좋으며, 예컨대 바 코터, 그라비아 리버스 코터, 슬릿 다이 코터 등의 도공 장치를 이용하여 도포할 수 있다.
(충격 흡수층)
나아가, 본 발명의 투명 적층체에 있어서는, 제1 적층부와 제2 적층부 사이에 충격 흡수층이 배치되어 있는 것이 바람직하다. 예컨대 도 2에 도시한 바와 같이, 제1 적층부(61)의 근적외선 차폐층(13)과 접착제층(31) 사이에 충격 흡수로 형 성된 충격 흡수층(32)을 적층하고, 필요에 따라 충격 흡수층(32)과 근적외선 차폐층(13)을 중간 접착층(31a)을 통하여 더 접착하여도 좋다. 혹은 근적외선 차폐층(13)과 전자파 차폐층(22) 사이의 접착제층(31)에 충격 흡수재를 함유시켜도 좋다. 이는 본 발명의 투명 적층체를 플라즈마 디스플레이의 표시면에 바로 접착하는 경우, 종래의 유리 패널을 수반하는 광학 필터에 비하여 유리를 제외한 만큼 충격 강도가 저하되는 것을 방지하기 위해서이다. 충격 흡수재로는 실리콘 고무, 우레탄 고무, 스티렌부타디엔 고무, 니트릴 고무, 클로로프렌(chloroprene) 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 부틸 고무, 불소 고무 등 및 이들 공중합체의 엘라스토머 재료, 폴리에틸렌, 폴리올레핀, 셀룰로오스 등의 수지 필름 등을 이용할 수 있다.
광학 필터용으로 사용하기 위하여 투과율, 헤이즈를 감안한 경우, 해당 충격 흡수층(32)의 두께는 0.1～1.5mm인 것이 바람직하다. 또한 해당 충격 흡수재의 특성으로는 인장 강도가 6～10MPa이고, 절단시의 신장이 150～400%인 것이 바람직하다.
(반사 방지층의 설명)
본 발명의 투명 적층체에 있어서, 도 3에 도시된 바와 같이, 제1 적층부 및 제1 투명 기재(11) 상에 형성된 반사 방지층(12)은 하드 코팅층(51)과, 이 하드 코팅층(51) 상에 적층된 도전성 중굴절율층(52)과, 이 도전성 중굴절율층(52) 상에 적층된 고굴절율층(53)과, 이 고굴절율층(53) 상에 적층된 저굴절율층(54)으로 이루어지는 것이 바람직하다.
이러한 구성의 반사 방지층은 도전성을 갖는 반사 방지층이며, 정전기에 의 한 먼지의 부착 등을 방지할 수 있다. 또한 이 도전성 중굴절층이 중굴절율층의 기능을 함께 가짐으로써 중굴절, 고굴절, 저굴절의 3층에 의한 반사 방지막을 형성할 수 있고, 그에 따라 뛰어난 반사 방지 효과가 얻어진다.
(반사 방지층의 하드 코팅층)
제1 투명 기재 상에 적층되는 하드 코팅층은 수지 성분에 의해 형성되는데, 산화물 미립자를 함유하는 것이 바람직하다. 산화물 미립자를 함유함으로써 제1 투명 기재와의 밀착성이 향상된다. 본 발명에서의 반사 방지층은 제1 투명 기재와 제2 투명 기재의 접착시에 박리하거나 흠집내지 않도록 밀착성이 특히 중요하다.
하드 코팅층에서의 산화물 미립자의 함유량은 30 질량%～80 질량%인 것이 바람직하다. 산화물 미분말의 함유량이 30 질량% 미만인 경우, 제1 투명 기재나 중굴절율층간 밀착성이 저하하고, 목적으로 하는 연필 경도나 스틸 울 강도 등의 막 경도가 얻어지지 않게 된다. 또한 산화물 미분말의 함유량이 80 질량%보다 많은 경우, 산화물 미분말의 함유량이 과도해지고, 얻어지는 하드 코팅층의 막 강도가 저하하거나, 얻어지는 하드 코팅층에 백화 현상이 보이거나, 경화 후의 막의 굴곡성이 저하하여 크랙이 발생하기 쉬워지는 등의 문제가 발생한다.
또한 하드 코팅층의 굴절율은 제1 투명 기재의 표면 평균 굴절율과 같은 값이 되도록 설계하는 것이 바람직하다. 이는 제1 투명 기재의 표면 평균 굴절율과 하드 코팅층의 굴절율 차에 의해 발생하는 반사율의 진폭의 차를 작게 함으로써 소위 "표면의 무지개색의 색 불균일"을 눈에 띄지 않게 할 수 있기 때문이다. 단, 제1 투명 기재로서 이(易)접착층이 있는 PET 필름을 사용한 경우에는, 하드 코팅층 의 굴절율을 하기 식으로 산출되는 굴절율과 같거나 이에 근접시키는 것이 바람직하다.
N = Np - (Ns-Np) / 2
N : 투명 하드 코팅층의 굴절율
Np : PET 이접착층의 굴절율
Ns : PET 기재의 표면 평균 굴절율
또한 하드 코팅층 중에 사용되는 산화물 미립자로는 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 안티몬, 산화 주석, 산화 지르코늄, 산화 탄탈륨, 산화 세륨, 산화 티타늄 등이 이 하드 코팅층을 착색하는 않고 투명성이 뛰어난 하드 코팅층을 형성할 수 있는 등의 이유에서 보다 적당하게 사용된다. 이 산화물 미립자의 입자 지름으로는 100nm 이하인 것이 바람직하다. 100nm를 초과하는 입자계의 산화물 미분말에서는 얻어지는 하드 코팅층이 레일리 산란에 의해 광을 현저하게 산란시키고, 하얗게 보이게 되어 투명도가 저하하기 때문이다.
상기 수지 성분에 대해서는 예컨대 자외선 경화 수지, 전자선 경화 수지, 양이온 중합계 수지 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 자외선 경화 수지는 저렴하고 투명 플라스틱 필름과의 밀착성이 뛰어나므로 적합하게 사용된다. 자외선 경화형 수지에는 도공법(습식 코팅법)에 사용되는 감광성 수지이면 되며, 예컨대 아크릴계 수지, 아크릴 우레탄계 수지, 실리콘계 수지, 에폭시계 수지 등이 상기 산화물 미분말의 분산성을 손상시키지 않는 등의 이유에서 적합하게 사용된다.
본 발명에서 반사 방지층 중의 하드 코팅층은, 예컨대 유기 수지 성분과 산 화물 미립자와 유기 용제를 적어도 함유하는 하드 코팅층 형성용 도료를 제1 투명 기재 상에 도포, 건조, 자외선 조사함으로써 형성된다.
상기 투명 하드 코팅층 형성용 도료는 예컨대 상기 산화물 미립자와 수지 성분을 분산제를 사용하여 초음파 분산, 호모지나이저, 샌드 밀 등을 이용한 통상적인 방법으로 유기 용제 중에 혼합 분산시킨 유기 용제계 도료로서 얻을 수 있다. 상기한 유기 용제는 알코올계, 글리콜계, 아세트산 에스테르계, 케톤계 등으로부터 선택할 수 있고, 이들은 단일 종으로 사용하여도 좋고, 2종류 이상 혼합하여 사용하여도 좋다.
그리고, 제1 투명 기재의 한쪽 면에 상기 하드 코팅층 형성 도료를 도포하고, 자외선 조사 등에 의해 가교 경화시켜 하드 코팅층을 형성한다. 이 하드 코팅층의 두께는 0.5μm～20nm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5～2μm이다. 두께가 0.5μm 이하에서는 충분한 막 경도의 발현을 도모할 수 없을 수 있고, 또 그것이 20μm 이상에서는 제1 투명 기재의 컬링이 커질 수 있다.
한편, 도공법으로는 각종 도공 방법이 가능하며, 예컨대 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 슬릿 코터법, 롤 코터법, 디핑 코팅법 등으로부터 적당히 선택할 수 있다.
(도전성 중굴절율층)
하드 코팅층 상에 형성되는 도전성 중굴절율층은, 바람직하게는 도전성을 가지며, 또한 중굴절율의 미립자와 바인더 성분을 포함한다.
도전성 중굴절율층에서의 상기 도전성 중굴절율 미립자의 함유량은 50 질량% 이상인 것이 바람직하고, 특히 70～95%의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 상기 도전성 중굴절율 미립자의 함유량이 50 질량% 미만에서는 도전성 중굴절율층(3)의 표면 저항값이 증대하고, 도전성이 악화됨과 함께 동시에, 필러 성분이 감소할 수 있고, 따라서 하드 코팅층과의 밀착성이 불충분해질 수 있다. 한편, 상기 도전성 중굴절율 미립자의 함유량이 95 질량%를 초과하면 상대적으로 바인더 성분의 함유량이 저하되기 때문에, 바인더 매트릭스 중에 충분한 양의 상기 도전성 중굴절율 미립자를 유지할 수 없고, 또한 도전성 중굴절율층 상에 다른 층을 도포할 때 막에 흠집이 생기기 쉬워 외관 불량을 야기할 수 있다.
상기 도전성 중굴절율 미립자로는 안티몬 함유 산화 주석(이하, ATO라고 칭함), 주석 함유 산화 인듐(이하 ITO라고 칭함), 알루미늄 함유 산화 아연, 금, 은, 팔라듐 등의 금속 미립자 등이 투명성 및 도전성이 뛰어난 도전성 중굴절율층을 형성할 수 있는 등의 이유에서 보다 적합하게 사용된다.
또한 상기 도전성 중굴절율 미립자의 입자 지름은 평균 입자 직경이 1～100nm인 것이 바람직하다. 평균 입자 직경이 1nm 미만에서는 도료화시에 응집을 일으키기 쉽고, 도료화하기 위한 균일한 분산이 어려워지며, 나아가 도료의 점도가 증대하여 분산 불량이 발생할 수 있다. 또한 도전성 중굴절율 미립자의 평균 입자 직경이 100nm를 초과하면 얻어지는 도전성 중굴절율층이 레일리 산란에 의해 현저하게 광을 난반사시키기 때문에 하얗게 보이게 되어 투명성이 저하될 수 있다.
바인더 성분으로는 실리콘알콕사이드 및 / 또는 가수 분해 생성물로 생성되는 물질이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체에서 도전성 중굴절율층은 도전성 중굴절율 미립자와 실리콘알콕사이드 및 / 또는 그 가수 분해 생성물과 유기 용제를 적어도 포함하는 도전성 중굴절율층 형성용 도료를 이용하여 하드 코팅층(51) 상에 도포, 건조시킴으로써 형성할 수 있다.
상기 도전성 중굴절율층 형성용 도료는 상기한 도전성 중굴절율 산화물 미립자와 실리콘알콕사이드 및 / 또는 그 가수 분해 생성물과 경우에 따라 첨가되는 다른 입자를 분산제를 이용하여 초음파 분산기, 호모지나이저, 샌드 밀 등을 이용한 통상적인 방법으로 유기 용제 중에 분산시켜 유기 용제계 도료로서 얻을 수 있다.
상기 실리콘알콕사이드로는 예컨대 테트라알콕시실란계 화합물, 알킬트리알콕시실란계 화합물 등으로부터 선택할 수 있고, 또한 상기한 유기 용제로는 알코올계, 글리콜계, 아세트산 에스테르계, 케톤계 등으로부터 선택할 수 있으며, 이들은 단일 종이어도 좋고 2종류 이상의 혼합물로서 사용하여도 좋다.
그리고, 투명 하드 코팅층 상에 상기 도전성 중굴절율층 형성용 도료를 도포하고, 예컨대 70～130℃에서 1분 이상 건조하고, 광학 막 두께를 140±30nm의 범위로 조정하는 것이 바람직하다.
건조 온도에 대해서는 130℃를 초과하면 사용하는 투명 플라스틱 필름에 따라서는 열 변형을 야기하기 때문에 바람직하지 못하다. 또한 70℃ 미만에서는 경화 속도가 느려져 강도가 발현되지 않는다. 또한 경화 시간이 1분 미만에서는 막 강도가 부족하기 쉬워 바람직하지 못하다.
한편, 도공 방법으로는 예컨대 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 슬릿 코터법, 롤 코터법, 디핑 코팅법 등으로부터 적당히 선택할 수 있다.
(고굴절율층)
도전성 중굴절율층 상에 형성되는 고굴절율층은 예컨대 고굴절율의 산화물 미립자와 바인더 성분을 포함하는 것이다.
고굴절율층에서의 고굴절율 산화물 미립자의 함유량은 50 질량% 이상인 것이 바람직하며, 특히 60～95 질량%인 것이 보다 바람직하다. 상기 고굴절율 산화물 미립자의 함유량이 50% 미만에서는 상대적으로 바인더 성분의 함유량이 증가하여 굴절율의 저하를 일으키고, 충분한 고굴절율화가 얻어지지 않으며, 반사율이 과도하게 증대할 수 있다. 또한 상기 고굴절율 산화물 미립자의 함유량이 95%를 초과하면 바인더 성분에 의해 고굴절율 산화물 미립자를 충분히 고정화할 수 없고, 또한 이 투명 고굴절율층 상에 다른 층을 도포할 때 흠집이 생기기 쉬우며, 나아가 외관 불량을 일으킬 수 있다.
상기 고굴절율 산화물 미립자로는 산화 세륨, 산화 아연, 산화 지르코늄, 산화 티타늄, 산화 탄탈륨 등이 투명성이 뛰어난 고굴절율층(53)을 형성할 수 있는 이유에 의해 보다 적합하게 사용된다.
또한 고굴절율 산화물 미분말의 입자 지름은 평균 입자 직경이 1～100nm인 것이 바람직하다. 평균 입자 직경이 1nm 미만에서는 도료화시에 응집을 일으키기 쉽고, 도료화하기 위한 균일한 분산이 어려워지며, 아울러 도료의 점도가 증대하고 분산 불량이 발생할 수 있다. 또한 고굴절율 산화물 미분말의 평균 입자 직경이 100nm를 초과하면 얻어지는 고굴절율층이 레일리 산란에 의해 현저하게 광을 난반 사시키기 때문에 하얗게 보이게 되어 버려 투명성이 불충분해질 수 있다.
바인더 성분으로는 실리콘알콕사이드 및 / 또는 그 가수 분해 생성물 유래의 실리카가 바람직하다.
본 발명의 고굴절율층은 고굴절율 산화물 미립자와 바인더 성분과 유기 용제를 적어도 함유하는 투명 고굴절율 형성 도료를 이용하여 도전성 중굴절율층 상에 도포, 건조함으로써 형성된다.
상기 고굴절율층 형성용 도료는 상기한 고굴절율 산화물 미분말과 실리콘알콕사이드 및 / 또는 그 가수 분해 생성물과 경우에 따라 첨가되는 입자를 분산제를 이용하여 초음파 분산기, 호모지나이저, 샌드 밀 등을 이용한 통상적인 방법으로 유기 용제 중에 분산시켜 유기 용제계 도료로서 얻을 수 있다.
상기 실리콘알콕사이드로는 예컨대 테트라알콕시실란계 화합물, 알킬트리알콕시실란계 화합물 등으로부터 선택할 수 있고, 또한 상기한 유기 용제로는 알코올계, 글리콜계, 아세트산 에스테르계, 케톤계 등으로부터 선택할 수 있고, 이들은 단일 종이어도 좋고 2종류 이상의 혼합물로 하여 사용하여도 좋다.
그리고, 도전성 중굴절율층 상에 상기 고굴절율층 형성용 도료를 도포하고, 예컨대 70～130℃에서 1분 이상 건조하여 고굴절율층을 형성한다. 그 두께는 저굴절율층의 광학막 두께의 1.2～2.5배로 설정하는 것이 바람직하다. 지금까지 반사 방지에 따른 두께 설계는 고굴절율층, 저굴절율층의 두께를 목표로 하는 최저 반사율을 나타내는 파장(이하 보텀 파장이라고 함)의 1/4로 설정하는 것이 일반적으로 알려져 있으나, 이 방법으로 반사 방지막을 제작한 경우, 보텀 파장에서의 반사율 은 가장 낮아지지만, 그보다 장 파장측 및 저 파장측에서의 반사율이 증대하고, 그 부분의 반사 색이 강해져 심한 청자에서 적자의 반사 색을 이룬다. 나아가서는, 육안으로의 반사율의 지표인 시감도 반사율의 증대에도 이어진다. 이들 장 파장측 및 저 파장측의 반사율의 증대를 억제하기 위하여 검토를 행한 결과, 상기한 바와 같이 저굴절율층의 광학 막 두께를 1.2～2.5배로 지금까지의 설계 방법보다 약간 두껍게 설계함으로써 해결하는 것을 발견하였다.
건조 온도에 대해서는 그것이 130℃를 초과하면 사용하는 투명 플라스틱 필름에 따라서는 열 변형을 야기할 수 있다. 또한 그것이 70℃ 미만에서는 경화 속도가 느려져 충분한 강도가 발현되지 않을 수 있다. 또한 경화 시간이 1분 미만에서는 막 강도가 부족할 수 있다.
한편, 도공 방법으로는 예컨대 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 슬릿 코터법, 롤 코터법, 디핑 코팅법 등으로부터 적당하게 선택할 수 있다.
(저굴절율층)
고굴절율층 상에 적층되는 저굴절율층은 예컨대 실리콘알콕사이드 및 / 또는 그 가수 분해 생성물과 실리콘 오일과 유기 용제를 포함하는 저굴절율층 형성용 도료를 고굴절율층 상에 도포하고 건조함으로써 형성된다.
이 저굴절율층의 굴절율은 고굴절율층의 굴절율보다 0.1 이상 작은 것이 바람직하다. 이러한 투명 저굴절율층을 설치함으로써 얻어지는 반사 방지층은 매우 뛰어난 반사 방지성을 나타내게 된다. 이 저굴절율층 형성용 도료로서 사용되는 실리콘알콕사이드로는 테트라알콕시실란계 화합물, 알킬트리알콕시실란계 화합물 등으로부터 적당하게 선택하여 사용할 수 있다.
또한 상기 실리콘 오일로는 디알킬알콕시실란 화합물로부터 적당하게 사용할 수 있다. 아울러 상기한 유기 용제로는 알코올계, 글리콜계, 아세트산 에스테르계, 케톤계로부터 적당하게 선택할 수 있고, 이들은 단일 종으로 사용하여도 2종류 이상을 혼합하여 사용하여도 좋다.
투명 굴절율층 형성용 도료 중에 실리콘 오일 0.01～5.0 질량%를 함유시키면, 도막의 물에 대한 접촉각이 90° 이상이 되어 발수성을 발현하고, 미끄러지기 쉬워지며, 대전 방지 및 반사 방지막이 있는 투명 필름의 막 강도(특히 스틸 울 강도)가 향상되고 방오성도 부여할 수 있다.
상기 실리콘 오일의 함유량이 0.01 질량% 미만에서는 실리콘 오일이 투명 저굴절율층(4)의 표면에 충분히 배어나오지 않고, 물에 대한 접촉각이 90° 미만이 되어, 충분한 발수성이 얻어지지 않고, 대전 방지 및 반사 방지막이 있는 투명 필름의 막 강도 향상 및 방오성이 얻어지지 않을 수 있다. 또한 함유량이 5.0 질량%를 초과하면 실리콘 오일이 투명 저굴절율층(5)의 표면에서 과도해지기 때문에 물에 대한 접촉각이 90°를 초과하여 충분한 발수성이 얻어지지만 실리콘알콕사이드 및 / 또는 그 가수 분해 생성물의 중합 경화 반응을 저해하기 때문에 대전 방지 및 반사 방지막이 있는 투명 필름의 막 강도 저하를 일으킬 수 있다.
저굴절율층은 투명 고굴절율층 상에 상기 투명 저굴절율층 형성용 도료를 도포하고, 예컨대 70～130℃에서 1분 이상 건조하여 광학 막 두께를 140nm로 조정함으로써 형성되고, 그에 따라 보텀 파장 600nm 부근의 대전 방지 및 반사 방지막을 제작할 수 있다.
건조 온도에 대해서는 130℃를 초과하면 사용하는 투명 플라스틱 필름에 따라서는 열 변형을 야기할 수 있다. 또한 70℃ 미만에서는 경화 속도가 느려져 강도가 발현되지 않을 수 있다. 또한 경화 시간이 1분 미만에서는 막 강도가 부족할 수 있다.
한편, 도공 방법으로는 예컨대 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 슬릿 코터법, 롤 코터법, 디핑 코팅법 등으로부터 적당하게 선택할 수 있다.
상기 방법에 의해 제작된 대전 방지 및 반사 방지막은 양호한 대전 방지 효과, 반사 방지성을 가지며, 막 경도가 강하고, 방오성을 갖는 등의 특징을 갖는다. 그 이유는 다음과 같이 생각할 수 있다.
투명 하드 코팅층, 투명 도전성 중굴절율층 및 투명 고굴절율층에 다량의 무기 화합물 필러를 존재시킴으로써 층의 표면 에너지를 증대시켜 각 층 표면 상에 대한 각 도료의 젖음성을 현저하게 향상시킬 수 있고, 이 젖음성 개선 효과에 의해 층간의 밀착성이 향상되고, 이에 따라 종래보다 강한 막 강도를 얻을 수 있다.
아울러, 최외층에 있는 투명 저굴절율층에는 실리콘 오일이 함유되어 있으며, 물에 대한 접촉각이 90°를 초과하여 발수성을 부여할 수 있다. 그리고 이 방수 효과는 헝겊 등으로 문질러도 효과는 충분히 유지되며, 종래보다 높은 방오성을 얻을 수 있다. 방오성이 지속되는 이유에 대해서는 실리콘 오일이 실리카 매트릭스 중에 들어가 있어 쉽게 배어나오지 않기 때문으로 사료된다.
(금속 메시층의 설명)
본 발명의 투명 적층체에서는 제2 적층부의 전자파 차폐층이 금속 메시층인 경우, 이 금속 메시층은 흑색화되어 있음으로써 금속 메시 표면의 반사가 억제되고, 금속 광택 색에 의해 시인성이 저하하는 것을 방지할 수 있다.
흑색화의 방법으로는 흑색화 금속, 예컨대 Ni, Sn, Ni-Sn 합금 등을 전해 도금하는 방법, 산화 또는 황화에 의해 금속 표면을 흑색화하는 방법 등이 있다.
또한 본 발명의 투명 적층체에서는 금속 메시층의 두께가 1～15μm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1～10μm이다. 금속 메시층의 두께가 지나치게 두꺼워지면 시야각이 좁아지고 시인성이 저하할 수 있다.
(일반적 제조 방법)
본 발명의 투명 적층체는 제1 투명 기재 상에 상기한 방법으로 반사 방지층을 형성한 후, 그 이면에 상기한 방법으로 근적외선 차폐층을 형성한다. 한편, 제2 투명 기재 상에 상기한 방법으로 금속 메시층을 형성한다. 이와 같이 하여 얻어진 제1 투명 기재, 반사 방지층 및 근적외선 차폐층이 형성된 제1 적층부와, 제2 투명 기재와 금속 메시층을 포함하는 제2 적층부를 근적외선 차폐층 측과 금속 메시층 측을 접착제층을 통하여 적층 접합한다. 적층 방법으로는 패널과 필름, 필름과 필름의 접착에 통상적으로 사용되는 방법, 예컨대 롤 라미네이터를 사용하는 방법, 시트 라미네이터를 사용하는 방법 등을 이용할 수 있다. 또한 상기 공정 사이에 적당히 가열, 가압을 실시하여도 좋다. 아울러, 접착 후 탈포하고 투명화하는 공정을 거치는 것이 바람직하다. 탈포법은 가압 또는 감압에 의해 수행할 수 있는데, 가압에 의해 수행하는 것이 바람직하다. 이 접착제층에는 색조나 투과율의 조 정을 위하여 착색재를 함유시켜도 좋다.
또한 본 발명의 투명 적층체에 이용하는 금속 메시층은 제2 투명 기재 상에 촉매를 포함하는 잉크를 메시 패턴으로 인쇄한 후, 잉크 화상 상에 금속을 무전해 도금 및 / 또는 전해 도금함으로써 형성하는 것이 바람직하다. 도금에 의해 석출시키는 금속으로는 구리를 이용하는 것이 바람직하다. 또한 무전해 도금에 의해 금속을 석출시킨 후, 다시 전해 도금에 의해 금속을 석출시키는 것이 바람직하다. 종래부터 이용되고 있는 방법으로서, 은 또는 인듐 함유 산화 주석(ITO)의 박막을 스퍼터링법에 의해 기재 상에 형성하는 방법을 이용하면, 얻어진 금속 메시층의 전자파 차폐 능력이 불충분하여 정보 처리 장치 등 전파 장해 자주 규제 협의회(VCCI)가 정하는 클래스 B의 기준을 클리어하기가 어렵다. 인쇄 방법은 스크린 인쇄법, 그라비아 인쇄법 등 특별히 한정되지 않으나, 스크린 인쇄법이 바람직하다.
또한 종래의 금속 메시의 형성 방법으로는 주로 섬유를 지지체로 구리 등을 도금한 섬유 메시, 기재의 수지 필름에 구리 호일을 라미네이트하는 방법 또는 구리를 표면에 도금한 시트를 식각에 의해 메시 패턴화한 식각 메시 형성법이 있는데, 전자는 메시의 선 지름이 약 20～50μm로 굵기 때문에 투과율을 저하시키고, 또한 간섭 무늬가 발생하기 쉽다는 문제가 있다. 또한 후자는 약 10～20μm의 두께를 갖는 구리 호일을 식각하고 있기 때문에 금속 메시층의 두께가 두껍고, 시야각이 좁아져 시인성이 저하한다. 나아가 구리 호일 표면을 흑색화 처리하여도 비스듬한 방향에서 시인한 경우, 식각의 깊이 방향으로는 구리 특유의 색조가 드러나 있어 화면의 색조에 문제를 준다.
본 발명의 상기 방법에 의해 얻어지는 금속 메시층은 두께가 얇더라도 충분한 도전성을 가질 수 있다. 특히 두께 1～15μm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1～10μm이며, 이 두께에서 0.01～0.5Ω/□의 면 저항 및 70～90%의 투과율을 나타내는 금속 메시층을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 상기 방법에 의해 얻어지는 금속 메시층은 시야각이 넓어져 시인성이 향상되고, 또한 표면을 흑색화한 경우 금속 메시의 깊이 방향으로 금속 특유의 색조가 드러나지 않으며, 화면의 색조에 문제를 주지 않는다.
본 발명의 투명 적층체를 이용하면, 이를 직접 PDP 모듈 전면 유리에 접착함으로써 PDP의 대폭적인 경량화를 실시하는 것이 가능해진다. 종래의 광학 필터에 사용되는 유리의 질량은 106.6cm(42 인치) 치수의 경우 약 4.5kg이며, 127cm(50 인치) 치수의 경우 약 5kg에나 이르기 때문에 이러한 종래의 광학 필터로부터 유리를 제거함으로써 PDP에 기대된 벽걸이 TV로서의 실현이 용이해진다.
도 4에 도시한 바와 같이, 본 발명의 투명 적층체를 광학 필터로서 사용하는 경우, 제1 적층부(61)와 제2 적층부(62)는 접지를 꺼내기 위한 금속 메시층 전극 추출부(22a)를 확보하기 위하여 액자처럼 맞붙이는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 적층체를 PDP에 탑재할 때의 구성(일부 단면)을 도 5에 나타내었다. 본 발명의 투명 적층체(1)는 PDP 모듈(71)의 표시면(73)에 직접 접착된다. 제2 적층부(62) 상에 제1 적층부(61)를 액자처럼 맞붙임으로써 확보된 전자파 차폐 필름 전극 추출부(22a)는 모듈(71)의 케이스(72)에 직접 접합되거나 클립, 클 램프 또는 가스켓(도시하지 않음) 등을 통하여 도통을 취하여 장착된다. 투명 적층체 상에 형성된 화상은 관찰자(74)에 의해 화살표 방향(75)을 따라 관찰된다.
실시예
본 발명의 투명 적층체를 하기 실시예에 의해 더 설명한다.
실시예 1
제1 투명 기재로서 두께 100μm의 PET 필름을 이용하고, 그 한쪽 면에 하드 코팅층, 도전성 중굴절율층, 고굴절율층, 저굴절율층으로 이루어지는 반사 방지층을 형성하고, 그 반대면에 화학식 (1)로 표시되는 카운터 음이온을 갖는 디이모늄계 화합물인 디이모늄계 색소와 프탈로시아닌계 색소(NIPPON SHOKUBAI CO., LTD. 제조 상표 : 이엑스 컬러 IR-10A)와 일반식 (2)에서 X가 이소보닐기인 단량체 50 중량부를 함유하는 단량체 성분을 중합하여 얻어진 투명성 수지를 포함하는 근적외선 차폐층을 형성하고 제1 적층부를 형성하였다. 디이모늄계 색소와 프탈로시아닌계 색소는 2:1의 중량비로 배합하였다.
다음, 제2 투명 기재로서 두께 125μm의 PET 필름 상에 파라듐 콜로이드 함유 페이스트를 L/S=30/270(μm)의 격자형(메시형)의 패턴을 갖는 스크린을 이용하여 인쇄하고, 이를 무전해 구리 도금액 중에 침지하여 무전해 구리 도금을 실시하고, 계속하여 전해 구리 도금을 실시하고, 다시 Ni-Sn 합금의 전해 도금을 실시하여 제2 적층부를 형성하였다.
계속하여, 제1 투명 기재의 제1 적층부의 근적외선 차폐층 면에 대하여 반대측의 면 및 제2 투명 기재의 제2 적층부의 전자파 차폐층에 대하여 반대측의 면에 각각 두께 25μm의 투명 점착층을 형성하고, 제1 적층부의 근적외선 차폐층 면과 제2 적층부의 전자파 차폐층을 서로 맞붙이고, 0.45 MPa의 가압 하에서 30분 가압 처리하여 투명 적층체를 제작하였다.
얻어진 투명 적층체의 "전체 광선 투과율", "헤이즈 값", "시감 반사율", "연필 경도", "스틸 울 경도", "밀착성", "분광 투과율(근적외부)", "신뢰성 시험(고온 고습에서의 1000 시간 후의 근적외부의 투과율 변화)", "전자파 차폐성"을 하기 방법에 의해 평가하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
(평가 방법)
(1) 전체 광선 투과율 : 헤이즈 미터(Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. 제조)를 이용하여 측정하였다.
(2) 시감 반사율 : 분광 광도계(JASCO Corporation. 제조 V-570)를 이용하여 측정하였다.
(3) 연필 경도 : 반사 방지층 면을 위로 하고, 1kg 하중 하에서 흠집이 나지 않는 최소 연필 경도를 측정하였다.
(4) 스틸 울 강도 : 반사 방지층 면을 위로 하고, #0000 스틸 울에 250g/cm2의 하중을 부가하면서 10회 왕복시킨 후에 발생한 흠집의 개수를 측정하였다.
(5) 밀착성 : 반사 방지층 면을 위로 하고, 막 표면의 1cm 사각형의 각 변을 1mm 간격으로 칼자국을 내고, 그 표면을 점착 테이프로 3회 박리 시험을 한 후의 잔존하는 모눈의 수를 측정하였다.
(6) 분광 투과율 : 분광 광도계(JASCO Corporation. 제조 V-570)를 이용하여 각 시료의 파장 850nm, 950nm, 1000nm에서의 투과율을 측정하였다.
(7) 신뢰성
(i) 80℃로 설정한 항온기에 각 시료를 넣고 1000 시간 후의 분광 투과율을 측정하였다.
(ii) 60℃-상대 습도 90%로 설정한 항온 항습 시험기에 각 시료를 넣고 1000시간 후의 분광 투과율을 측정하였다.
(8) 전자파 차폐성 : KEC법(사단법인 간사이 전자 공업 진흥 센터법)에 준거하여 측정하였다.
(시험 결과)
실시예의 시험 결과에 의해 본 발명의 투명 적층체는 뛰어난 투과율, 저반사성, 전자파 차폐, 근적외선 차폐성과 강도를 가지며, 아울러 내구성도 뛰어난 것이라는 것이 확인되었다.
본 발명의 투명 적층체 및 그 제조 방법은 반사 방지성, 근적외선 차폐성, 전자파 차폐성이 뛰어나고, 사용 내구성, 가시 화상의 시인성도 뛰어나며, 경량으로서, 제조 및 취급이 용이하며, 예컨대 플라즈마 디스플레이 장치 등의 표시 장치의 광학 필터로서 사용되는 것으로서, 높은 실용성을 가지고 있다.
Claims (16)
- 제1 투명 기재와, 그 일면 상에 형성된 반사 방지층과, 다른 면 상에 형성된 근적외선 차폐층을 포함하는 제1 적층부,제2 투명 기재와, 그 일면 상에 형성된 전자파 차폐층으로 이루어지는 제2 적층부, 및상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층과 상기 제2 적층부를 접합하는 접착제층을 가지며,상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층이, 근적외선 흡수 색소로서, 디이모늄 화합물 양이온과, 하기 화학식 (1):(CF3SO2)2N- (1)에 의해 표시되는 카운터 음이온에 의해 구성된 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 전자파 차폐층이 금속 메시층인 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층과 상기 제2 적층부의 전자파 차폐층이 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제2 적층부가 상기 제2 투명 기재의 다른 면 상에 형성된 이면 접착제층을 더 갖는 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 4 항에 있어서, 상기 제2 적층부의 이면 접착제층의 접착 강도가 1～20N/25mm인 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층이,상기 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물을 제1 근적외선 흡수 색소로서 포함하고, 또한 750～950nm의 근적외 파장의 영역에 흡수 극대를 가지며, 또한 상기 디이모늄계 화합물과 이종의 적어도 1종의 색소 화합물로 이루어지는 제2 근적외선 흡수 색소와,적어도 1종의 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체를 포함하는 투명성 수지를 포함하고, 또한,상기 투명성 수지용 중합체를 구성하는 에틸렌성 불포화 단량체의 적어도 30 질량%가 하기 일반식 (2) :
〔단, 상기 식 (2)에서, R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, X는 6～25개의 탄소 원자를 갖는 환상 탄화 수소기를 나타낸다〕에 의해 표시되는 단량체인 것을 특징으로 하는 투명 적층체. - 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층에 포함되는 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물이 화학식 (3) :
에 의해 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 투명 적층체. - 제 6 항에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층에 포함되는 상기 투명성 수지가 60～120℃의 유리 전이 온도와 20,000～80,000의 수 평균 분자량과 200,000～400,000의 중량 평균 분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제1 적층부의 상기 반사 방지층이 하드 코팅층과, 이 하드 코팅층 상에 적층된 도전성 중굴절율층과, 상기 도전성 중굴절율층 상에 적층된 고굴절율층과, 이 고굴절율층 상에 적층된 저굴절율층으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 9 항에 있어서, 상기 반사 방지층에 포함되는 상기 하드 코팅층은 산화물 미립자와 바인더 성분을 함유하고, 상기 산화물 미립자의 함유율이 30 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 2 항에 있어서, 상기 제2 적층부에 포함되는 상기 금속 메시층이 흑색 금속의 전해 도금에 의해 흑색화되어 있는 표면을 갖는 금속 메시를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전자파 차폐층의 두께가 1～15μm인 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층과 상기 접착제층 사이에 충격 흡수층이 더 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 적층체.
- 제1 투명 기재의 일면 상에 반사 방지층을 형성하고, 그 후에 제1 투명 기재의 다른 면 상에 근적외선 차폐층을 형성하여 제1 적층부를 형성하고, 별도로 제2 투명 기재의 일면 상에 금속 메시층을 형성하여 제2 적층부를 형성하고, 상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층과 상기 제2 적층부의 금속 메시층을 접착제층을 통하여 접합하여 적층체를 형성하는 것을 포함하고,상기 제1 적층부의 근적외선 차폐층에, 근적외선 흡수 색소로서, 디이모늄 화합물 양이온과, 하기 화학식 (1):(CF3SO2)2N- (1)에 의해 표시되는 카운터 음이온에 의해 구성된 적어도 1종의 근적외선 흡수성 디이모늄계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 적층체의 제조 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 제2 적층부의 금속 메시층을 형성하기 위하여, 제2 투명 기재의 일면 상에 촉매를 함유하는 잉크에 의해 원하는 메시 패턴을 갖는 화상을 인쇄하고, 상기 인쇄된 면 상에 무전해 금속 도금, 전해 금속 도금, 또는 무전해 금속 도금과 전해 금속 도금 모두를 실시하여, 상기 촉매 함유 잉크 화상의 패턴을 따라서 금속을 석출시켜 상기 제2 투명 기재 상에 고정하는 것을 특징으로 하는 투명 적층체의 제조 방법.
- 삭제
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