CN106496456B - 一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，包括：(1)将聚醚二元醇或聚酯二元醇真空干燥，降温至80℃～90℃后与顺丁烯二酸酐MA反应4～6h，得到大分子双烯化合物；(2)以大分子双烯化合物为交联剂，以异丙基丙烯酰胺NIPAM为功能性单体，以含羟基或胺基的烯基化合物为可交联反应性单体，将上述物质与乳化剂和引发剂混合，在70℃～80℃下反应6～8h，得到体型温敏性水凝胶材料。本发明的体型温敏性水凝胶材料整理在纺织品面料上后，可以实现纺织品面料在不同温度条件下的自主调节面料的透气、透湿性能，即实现纺织品服装面料的主动调控透湿、透气、保温性能。

Description

一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品后整理领域，特别涉及一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法。
背景技术
温敏性水凝胶，是一种吸收水分并能在某一特定温度Tr时会失去水分的温敏性水凝胶体系，且这一变化过程是可以互逆；它的水凝胶颗粒体积能响应温度的变化而产生收缩或膨大的效果，且水凝胶颗粒体积特定温度Tr前后往往发生很大变化。关于温敏性水凝胶的合成和研究日益增多，但主要集中在线型聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)，其已被广泛应用于涂料、生物医药、遮光材料等领域。
纺织品，尤其是棉纤维以其高吸湿性能和与皮肤良好的亲和性被作为休闲服装的首选面料，然而由棉花等纤维织造成的纺织品，都属于多孔性材料，作为服用材料，这种多空结构在不同的环境下对人体的舒适性会产生不同的影响，例如，在人体高温时需要纺织品具有更高的透湿透气性，而在低温状态需要纺织品具有较低的透湿透气性，而目前的纺织品服装面料都不具有这种随温度变化而改变面料透湿、透气性的功能；随着科学的进步和人们生活质量的提高，对于高舒适性纺织品面料的需求越来越大，开发具有温敏性智能呼吸纺织品的研究方向成为一大热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，该方法采用自由基聚合的方法，合成出具有微米级粒径和良好的温度响应性的PNIPAM；将这种体型温敏性水凝胶材料整理在纺织品面料上后，可以实现纺织品面料在不同温度条件下的自主调节面料的透气、透湿性能，即实现纺织品服装面料的主动调控透湿、透气、保温性能。
本发明的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，包括：
(1)将聚醚二元醇或聚酯二元醇真空干燥，降温至80℃～90℃后与顺丁烯二酸酐MA反应4～6h，得到大分子双烯化合物；
(2)以大分子双烯化合物为交联剂，以异丙基丙烯酰胺NIPAM为功能性单体，以含羟基或胺基的烯基化合物为可交联反应性单体，将上述物质与乳化剂和引发剂混合，在70℃～80℃下反应6～8h，得到具有网状结构的高聚物PNIPAM，即为体型温敏性水凝胶材料；其中，交联剂的用量为相对于PNIPAM质量的1％～30％，可交联反应性单体的用量为相对于PNIPAM质量的2％～5％。
所述步骤(1)中的聚醚二元醇为聚乙二醇醚、聚丙二醇醚、聚四氢呋喃醚中的一种或几种，分子量在50-10000之间。
所述步骤(1)中的聚酯二元醇为脂肪族二元酸或芳香族二元酸和脂肪族二元醇的脱水聚合产物，分子量在50-10000之间。
所述步骤(1)中的真空干燥温度为100℃～120℃，真空干燥时间为2～4h。
所述步骤(1)中的聚醚二元醇或聚酯二元醇与顺丁烯二酸酐MA的摩尔比为1:1～3。
所述步骤(2)中的含羟基或胺基的烯丙基化合物为丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚或N-羟甲基丙烯酰胺。
所述步骤(2)中的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂AEO9，用量为相对于异丙基丙烯酰胺NIPAM质量的2％～10％。
所述步骤(2)中的引发剂为过二硫酸铵APS，用量为相对于异丙基丙烯酰胺NIPAM质量的1％～15％。
所述步骤(2)得到的体型温敏性水凝胶材料用于交联接枝至织物表面。
本发明的体型温敏性水凝胶材料具有温度的敏感性，在环境温度小于28-30℃范围时，体型温敏性水凝胶材料吸水形成具有一定界面的水凝胶颗粒，当环境温度大于28-30℃范围时，体型温敏性水凝胶颗粒失水、液化。
将本发明的体型温敏性水凝胶材料施加到纺织品中后，可以使纺织品在不同的温度条件下可以呈不同的湿、热传导特性；具体的说，及该智能呼吸纺织品在低温条件下可以起到减少纺织品的透气性，实现纺织品的保暖作用，而在高温条件下，可以增大纺织品的透气性，实现纺织品的降温效果。
所述交联接枝方法为浸轧加工、浸渍加工、印花或涂层。
所述织物为机织物或针织物，纤维的品种可以是棉、麻、丝、毛等天然纤维，也可以是聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯晴纤维等合成纤维。
浸轧加工的工艺参数具体为：
PNIPAM用量为100～200g/L，外加水性聚氨酯架桥剂，轧液率为70％～100％，60℃～100℃烘干2～5min，130℃～180℃焙烘2～8min。
本发明在合成过程中，为了提高温敏性水凝胶颗粒在纺织品上的耐洗涤牢度，在单体原料中，又加入了丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚、N-羟甲基丙烯酰胺等含有羟基、氨基的烯丙基化合物单体，通过在整理工作液中加入交联剂(优选用量1-30％)，以增大温敏性水凝胶颗粒和纤维之间的结合力，以增加温敏性水凝胶颗粒的耐洗涤效果。
有益效果
本发明采用自由基聚合的方法，合成出具有微米级粒径和良好的温度响应性的PNIPAM，粒径在2～10μm，相转变温度在25℃～35℃之间；将这种体型温敏性水凝胶材料整理在纺织品面料上后，可以实现纺织品面料在不同温度条件下的自主调节面料的透气、透湿性能，即实现纺织品服装面料的主动调控透湿、透气、保温性能(经过PNIPAM整理后的纯棉织物在30℃前后的透气性有明显的变化)；这一种具有温度响应可主动调控纺织品服装面料，进行透湿、透气、保温性能的加工方法，将在纺织加工行业为市场提供更为有价值的应用空间。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)量取17.7g异丙胺、32.7g三乙胺和75ml乙酸乙酯置于250ml的四口烧瓶中，将22.6g丙烯酰氯和25ml乙酸乙酯在50ml恒压滴管中混合均匀。向四口烧瓶中滴加恒压滴管中丙烯酰氯和乙酸乙酯的混合物。在冰水浴中搅拌，保持瓶内反应温度低于5℃，继续搅拌反应6h。然后过滤，沉淀用乙酸乙酯洗涤后弃去，将滤液旋蒸得红棕色粘稠液体，即N-异丙基丙烯酰胺粗产品。用石油醚重结晶，放入少量活性炭，趁热过滤，滤液在室温下放置即可得到白色针状晶体异丙基丙烯酰胺NIPAM。
(2)称取20g PEG600，在120℃的条件下真空干燥2h，然后降温到90℃，按1：2.01摩尔比的投料比加入顺丁烯二酸酐MA进行反应，反应温度控制在90～95℃之间，反应时间为5～6h，生成交联剂MA-PEG600-MA。
(3)将NIPAM 15g、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA3g、乳化剂AEO9 5g和60mL蒸馏水混合后，取1/3加入到四口烧瓶中，2/3加入恒压滴管A，取过二硫酸铵APS的用量为1g，蒸馏水20克混合加入另一只恒压滴管B；四口烧瓶水浴中升温到80℃，然后将恒压滴管A、B中的物料在1.5小时内滴加到四口烧瓶中，保温5小时后降温至室温，得到透明的目标化合物PNIPAM。
(4)称取蒸馏水500g，上述(3)合成的PNIPAM 50g，架桥剂(水性聚氨酯)1.5克于烧杯中，搅拌均匀，浸轧10g纯棉机织布，轧液率为80％，然后在80℃下烘干5min，160℃下焙烘2min，记该布样为整理样1。
其透湿、透气量的测量值如表1所示：
表1整理样1和空白样在不同温度下的透湿、透气量
实施例2
(1)量取17.7g异丙胺、32.7g三乙胺和75ml乙酸乙酯置于250ml的四口烧瓶中，将22.6g丙烯酰氯和25ml乙酸乙酯在50ml恒压滴管中混合均匀。向四口烧瓶中滴加恒压滴管中丙烯酰氯和乙酸乙酯的混合物。在冰水浴中搅拌，保持瓶内反应温度低于5℃，继续搅拌反应6h。然后过滤，沉淀用乙酸乙酯洗涤后弃去，将滤液旋蒸得红棕色粘稠液体，即N-异丙基丙烯酰胺粗产品。用石油醚重结晶，放入少量活性炭，趁热过滤，滤液在室温下放置即可得到白色针状晶体异丙基丙烯酰胺NIPAM。
(2)称取20g PEG400，在120℃的条件下真空干燥2h，然后降温到90℃，按1：2.01摩尔比的投料比加入顺丁烯二酸酐MA进行反应，反应温度控制在90～95℃之间，反应时间为5～6h，生成交联剂MA-PEG600-MA。
(3)将NIPAM功能单体15g、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA3g、乳化剂AEO9 5g和60mL蒸馏水混合后，取1/3加入到四口烧瓶中，2/3加入恒压滴管A，取过二硫酸铵APS的用量为1g，蒸馏水20克混合加入另一只恒压滴管B；四口烧瓶水浴中升温到80℃，然后将恒压滴管A、B中的物料在1.5小时内滴加到四口烧瓶中，保温5小时后降温至室温，得到透明的目标化合物PNIPAM。
(4)称取蒸馏水500g，上述(3)合成的PNIPAM 50g，架桥剂(水性聚氨酯)1.5克于烧杯中，搅拌均匀，浸轧10g纯棉机织布，轧液率为80％，然后在80℃下烘干5min，160℃下焙烘2min，记该布样为整理样2。
其透湿、透气量的测量值如表2所示：
表2整理样2和空白样在不同温度下的透湿、透气量
实施例3
(1)量取17.7g异丙胺、32.7g三乙胺和75ml乙酸乙酯置于250ml的四口烧瓶中，将22.6g丙烯酰氯和25ml乙酸乙酯在50ml恒压滴管中混合均匀。向四口烧瓶中滴加恒压滴管中丙烯酰氯和乙酸乙酯的混合物。在冰水浴中搅拌，保持瓶内反应温度低于5℃，继续搅拌反应6h。然后过滤，沉淀用乙酸乙酯洗涤后弃去，将滤液旋蒸得红棕色粘稠液体，即N-异丙基丙烯酰胺粗产品。用石油醚重结晶，放入少量活性炭，趁热过滤，滤液在室温下放置即可得到白色针状晶体异丙基丙烯酰胺NIPAM。
(2)称取20gPEG1000，在120℃的条件下真空干燥2h，然后降温到90℃，按1：2.01摩尔比的投料比加入顺丁烯二酸酐MA进行反应，反应温度控制在90～95℃之间，反应时间为5～6h，生成交联剂MA-PEG600-MA。
(3)将NIPAM功能单体15g、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 3g、乳化剂AEO9 5g和60mL蒸馏水混合后，取1/3加入到四口烧瓶中，2/3加入恒压滴管A，取过二硫酸铵APS的用量为1g，蒸馏水20克混合加入另一只恒压滴管B；四口烧瓶水浴中升温到80℃，然后将恒压滴管A、B中的物料在1.5小时内滴加到四口烧瓶中，保温5小时后降温至室温，得到透明的目标化合物PNIPAM。
(4)称取蒸馏水500g，上述(3)合成的PNIPAM 50g，架桥剂(水性聚氨酯)1.5克于烧杯中，搅拌均匀，浸轧10g纯棉机织布，轧液率为80％，然后在80℃下烘干5min，160℃下焙烘2min，记该布样为整理样3。
其透湿、透气量的测量值如表3所示：
表3整理样3和空白样在不同温度下的透湿、透气量

Claims (10)

1.一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，包括：
(1)将聚醚二元醇或聚酯二元醇真空干燥，降温至80℃～90℃后与顺丁烯二酸酐MA反应4～6h，得到大分子双烯化合物；
(2)以大分子双烯化合物为交联剂，以异丙基丙烯酰胺NIPAM为功能性单体，以含羟基或胺基的烯基化合物为可交联反应性单体，将上述物质与乳化剂和引发剂混合，在70℃～80℃下反应6～8h，得到具有网状结构的高聚物PNIPAM，即为体型温敏性水凝胶材料；其中，交联剂的用量为相对于PNIPAM质量的1％～30％，可交联反应性单体的用量为相对于PNIPAM质量的2％～5％。
2.根据权利要求1所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚醚二元醇为聚乙二醇醚、聚丙二醇醚、聚四氢呋喃醚中的一种或几种，分子量在50-10000之间。
3.根据权利要求1所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚酯二元醇为脂肪族二元酸或芳香族二元酸和脂肪族二元醇的脱水聚合产物，分子量在50-10000之间。
4.根据权利要求1所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的真空干燥温度为100℃～120℃，真空干燥时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚醚二元醇或聚酯二元醇与顺丁烯二酸酐MA的摩尔比为1:1～3。
6.根据权利要求1所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的含羟基或胺基的烯基化合物为丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯或N-羟甲基丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂AEO9，用量为相对于异丙基丙烯酰胺NIPAM质量的2％～10％。
8.根据权利要求1所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的引发剂为过二硫酸铵APS，用量为相对于异丙基丙烯酰胺NIPAM质量的1％～15％。
9.根据权利要求1所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)得到的体型温敏性水凝胶材料用于交联接枝至织物表面。
10.根据权利要求9所述的一种体型温敏性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述交联接枝方法为浸轧加工、浸渍加工、印花或涂层。
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