CN108542589A - 含有相变微胶囊的恒温自发热器具 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有相变微胶囊的恒温自发热器具，包括具有透气性的容纳袋和放置在容纳袋内的恒温发热组合物，发热温度在5～60min内，为恒定值，恒温发热组合物含有相变微胶囊。本发明在传统的配方上进行了改进，保证了自发热体的发热温度稳定性；可以通过调整相变材料配方，调整材料温度，可以使温度更佳的贴合人体需要；贴合眼部，防止低温烫伤，本发明也可以作为其他产品或者药物等辅助产品，用于人体保暖贴，配合药物如暖宫发热体，温度恒定，效果显著。

Description

含有相变微胶囊的恒温自发热器具
技术领域
本发明涉及一种自发热装置。
背景技术
随着科学技术的不断发展，互联网技术被广泛应用于生产制造等产品的各个环节。这种工作模式相较于传统的工作模式，提高了工作效率，减轻了劳动强度。但是同样这种工作模式也带来了新的问题，就是从业人员的体能不断下降，因为长时间对着电脑等数码产品，导致视觉疲劳，腰酸背痛等诸多身体不适。针对这种情况，很多公司和个人通过热敷产品来缓解人体长时间保持某种姿势造成的不适，而自发热体作为一种热门的研究，也被广泛应用。
目前，很多专利公开了自发热装置，但是，均不能满足人们对温度恒定的要求，如：
中国专利，申请号03800029.6，麦考尔株式会社拥有名称为“发热组合物和发热体”，专利中，其公开内容包括吸水性聚合物、碳组分、发热促进剂、水和发热物质作为必要组分来保持其外形以及长时间的发热功效，其在说明书实施例中均提高了短时间内达到36℃或更好温度下进行发热，也相应的提到了36℃-41℃持续发热。从其论述可以看出，温度恒定在发热体制造中依然是一个难题，目前也只能控制在一个温度范围内。
在发热温控方面，中国专利，申请号99805684.7，日本株式会社其专利“蒸汽发热垫”其在权利要求书中，采用了微孔材料来作为温度控制材料，使其温度保持到50℃或者更低，但是其在所述的温度下保持的时间很短，也无法使得所述的蒸汽发热垫在较长的时间内保持恒温，难以满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的是公开一种含有相变微胶囊的恒温自发热器具，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明首先涉及一种相变微胶囊；
所述的相变微胶囊，由囊壳和包裹在所述的囊壳中的囊心构成，所述的囊壳为三聚氰胺-甲醛树脂，所述的囊心为熔点为40℃-55℃的热熔性材料；
优选的，所述的囊心为熔点为45℃-55℃的热熔性材料，最优选的为40℃-45℃的热熔性材料，优选的热熔性材料选自熔点为40℃-55℃的石蜡。
所述的相变微胶囊的平均粒径在2-30微米；
三聚氰胺-甲醛树脂的分子量为800～3000；
所述的相变微胶囊，是以原位聚合的方法制备的，具体的，制备方法包括如下步骤：
(1)将重量浓度为37％甲醛、三聚氰胺和水混合，用碱性物质如三乙醇胺调节体系pH为7-8，在65～70℃下，搅拌反应20～30min，获得预聚体水溶液；
各个组分的用量比例为：
37％甲醛∶三聚氰胺＝2∶0.8～1.2，优选2∶1，摩尔比；
水的重量用量为三聚氰胺的8～10倍；
(2)将热熔性材料和水加入步骤(1)的预聚体中，水的重量用量为三聚氰胺的3～5倍，25～30℃下，1600～2000r/min的速度搅拌乳化20～40min，调节温度为55～65℃，搅拌速度为600～1000r/min，滴加重量浓度为1％的硫酸，调节滴加速度，使体系pH在0.5～1小时内降底到2-3，停止滴加，升温至68～72℃，加入水，水的加入重量为三聚氰胺的2～3倍，静置1～2小时固化，然后从体系中，收集所述的相变微胶囊；
所述的收集方法，包括洗涤，静置，过滤和干燥。
所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，包括具有透气性的容纳袋和放置在容纳袋内的恒温发热组合物，发热温度在5～60min内，为恒定值，优选的，发热温度在5～60min内，40℃-55℃范围内，为恒定值，优选的，发热温度在5～60min内，为43～44℃范围内，为恒定值；
所述的恒温发热组合物含有所述的相变微胶囊；
术语“发热温度”，指的是容纳袋表面的温度；
术语“发热温度在5～60min内，为恒定值”，指的是，温度保持在一个恒定值，误差为±1℃；
优选的，所述的恒温发热组合物，包括如下重量份的组分：
优选的，所述的发热金属粉为铁粉，但不仅仅限于铁粉，还可以利用镁粉、钛粉、锌粉等其他氧化放热金属粉末；
优选的，所述的活性炭采用为碳晶，但不仅仅限于碳晶，也可以采用其他的碳结构体；
优选的，所述的吸水性聚合物采用聚丙烯酸盐系列；
优选的，所述的发热促进剂采用的是工业盐，也可以使用氯化钾、氯化钙等，既可以单独使用，也可以混合使用；
优选的，所述水容性聚合物采用黄原胶、阿拉伯胶或羧甲基纤维素(CMC)等，也可以使用其它水容性聚合物；
优选的，表面活性剂采用非离子表面活性剂NP-4；
具有透气性的容纳袋的材料为常规的，优选的，选自带有小孔的无纺布的容纳袋，可采用商业化产品，如青岛世青无纺布有限公司牌号为世青的产品；
制备方法：
(1)常温下将所述的水容性聚合物、发热促进剂、表面活性剂混合搅拌，获得糊状物；
(2)常温下加入金属粉、活性炭、吸水性聚合物、相变微胶囊，搅拌混合，压制成片状或需要的其它立体状，再在700～720托真空度下，80～100℃干燥5～7小时，加入水，然后装入容纳袋内，即可获得所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，然后再将容纳袋封装在不透气的外袋中保存。
本发明的有益效果是：
本发明所采用的相变微胶囊，耐沸水，无毒，有较好的力学性能，在-20～100℃下性能稳定。本发明的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，可将温度在5～60min内，控制在一个恒定值，如40℃-55℃，优选的恒定值为43～44℃，进而发热体可以最适宜的温度作用在其他物体上。
本发明在传统的配方上进行了改进，保证了自发热体的发热温度稳定性；可以通过调整相变材料配方，调整材料温度，可以使温度更佳的贴合人体需要；贴合眼部，防止低温烫伤，本发明也可以作为其他产品或者药物等辅助产品，用于人体保暖贴，配合药物如暖宫发热体，温度恒定，效果显著。
附图说明
图1为含有相变微胶囊的恒温自发热器具结构示意图
图2为含有相变微胶囊的恒温自发热器具的应力-应变曲线。
实施例中，温度的检测方法如下：
(1).装置：恒温发热器的结构如图2，包括恒温水桶3，置于所述恒温水桶中的加热器4和搅拌器5；
(2)试验条件：在试验室大气条件为(25±2)℃，相对温度RH为(50-60)％的无风状态条件下。
(3)试验步骤：开启加热器加热，使测温区域表面温度保持(35±1)℃；把恒温发热器在(25±2)℃环境中旋转2H以上，撕开外袋，取出容纳体，置于底衬材料(普通平面绒两层)之上，在容纳袋外覆盖覆盖材料(200g/m232支纯棉布)，在容纳袋与覆盖材料之间插入PT100热电阻(4mm直径，30mm长度)，用松紧带固定。
观察升温过程，并开始记录，记下时间t0；每隔5分钟记录一次；测试发热40min内各时间段温度最高值；
具体实施方式
实施例1
参见图1，所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，包括具有透气性的容纳袋1和放置在所述容纳袋1内的恒温发热组合物2；
实施例1
相变微胶囊的制备：
(1)将重量浓度为37％甲醛、三聚氰胺和水混合，用三乙醇胺调节体系pH为8，在65℃下，搅拌反应30min，获得预聚体水溶液；
各个组分的用量比例为：
37％甲醛∶三聚氰胺＝2∶1，摩尔比；
水的重量用量为三聚氰胺的8倍；
(2)将熔点为45℃的石蜡和水加入步骤(1)的预聚体中，水的重量用量为三聚氰胺的的5倍，30℃下，1600r/min的速度搅拌乳化40min，调节温度为55℃，搅拌速度为600r/min，滴加重量浓度为1％的硫酸，调节滴加速度，使体系pH在0.5小时内降底到2，停止滴加，升温至68℃，加入水，水的加入重量为三聚氰胺的3倍，静置2小时固化，然后依次进行过滤、洗涤，静置和干燥，从体系中，收集所述的相变微胶囊；
含有相变微胶囊的恒温自发热器具，采用图1的结构，包括具有透气性的容纳袋1和放置在容纳袋内的恒温发热组合物2；
恒温发热组合物，包括如下重量份的组分：
发热金属粉为铁粉，活性炭采用为碳晶，吸水性聚合物为聚丙烯酸盐系列，发热促进剂采用的是工业盐，水容性聚合物采用黄原胶，表面活性剂采用非离子表面活性剂NP-4，中文名称为壬基酚聚氧乙烯醚系列(4)，具有透气性的容纳袋的材料采用青岛世青无纺布有限公司牌号为世青的产品；
制备方法：
(1)常温下将所述的水容性聚合物、发热促进剂、表面活性剂混合搅拌，获得糊状物；
(2)常温下加入金属粉、活性炭、吸水性聚合物、相变微胶囊，搅拌混合，压制成片状，再在700托真空度下，100℃干燥5小时，加入水，然后装入容纳袋内，即可获得所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，然后再将容纳袋封装在不透气的外袋中保存。
采用上述的温度检测方法进行检测，温度的检测结果如下：
时间t/min 0 5 10 15 20 25 30 35 40 -
温度T/℃ 35.0 43.5 45.3 45.6 45.7 45.4 46.0 45.7 45.6 -
实施例2
相变微胶囊的制备：
(1)将重量浓度为37％甲醛、三聚氰胺和水混合，用三乙醇胺调节体系pH为7，在70℃下，搅拌反应20min，获得预聚体水溶液；
各个组分的用量比例为：
37％甲醛∶三聚氰胺＝2∶1，摩尔比；
水的重量用量为三聚氰胺的10倍；
(2)将熔点为43℃的石蜡和水加入步骤(1)的预聚体中，水的重量用量为三聚氰胺的的3倍，25℃下，2000r/min的速度搅拌乳化20min，调节温度为65℃，搅拌速度为1000r/min，滴加重量浓度为1％的硫酸，调节滴加速度，使体系pH在1小时内降底到3，停止滴加，升温至72℃，加入水，水的加入重量为三聚氰胺的3倍，静置1小时固化，然后依次进行过滤、洗涤，静置和干燥，从体系中，收集所述的相变微胶囊；
含有相变微胶囊的恒温自发热器具，采用图1的结构，包括具有透气性的容纳袋1和放置在容纳袋内的恒温发热组合物2；
恒温发热组合物，包括如下重量份的组分：
发热金属粉为铁粉，活性炭采用为碳晶，吸水性聚合物为聚丙烯酸盐系列，发热促进剂采用的是工业盐，水容性聚合物阿拉伯胶和羧甲基纤维素1:1，重量比的混合物，表面活性剂采用非离子表面活性剂NP-4，中文名称为壬基酚聚氧乙烯醚系列(4)，具有透气性的容纳袋的材料采用青岛世青无纺布有限公司牌号为世青的产品；
制备方法：
(1)常温下将所述的水容性聚合物、发热促进剂、表面活性剂混合搅拌，获得糊状物；
(2)常温下加入金属粉、活性炭、吸水性聚合物、相变微胶囊，搅拌混合，压制成片状，再在720托真空度下，80℃干燥7小时，加入水，然后装入容纳袋内，即可获得所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，然后再将容纳袋封装在不透气的外袋中保存。
采用上述的温度检测方法进行检测，温度的检测结果如下：
时间t/min 0 5 10 15 20 25 30 35 40 -
温度T/℃ 35.0 43.5 43.7 43.8 43.8 44.0 43.7 43.8 43.7 -
实施例3
相变石腊微胶囊耐沸水检测方法和结果如下：
在室温下，将100g实施例1的相变微胶囊，分别等量的放入4个相同的加热器A、B、C和D内，每个容器中，相变微胶囊的重量为25g，加热器内分别加入等量的重量浓度为10％的氯化钠水溶液各100g，搅拌均匀，将装有三聚氰胺-甲醛树脂的相变微胶囊的容器进行加热，将4个相同的加热器分别加热至40℃、60℃、80℃和100℃半小时，经过滤、干燥、称重，结果见表1。
表1
加热器型号 A B C D
加热后的质量/g 24.8 24.9 24.7 24.8
从表1中可以看出，加热后的相变微胶囊的质量略有减轻，因为检测的相变微胶囊样品中含有未被包裹或未被包裹完整的石蜡微胶囊，在沸水中石蜡液体有透漏出，所以可以看出实施例1的相变微胶囊在含盐的沸水中可以稳定存在。
采用相同的方法对实施例2的相变微胶囊进行检测，结果见表2.
表2
加热器型号 A B C D
加热后的质量/g 24.99 25.00 29.98 25.00
从表2中可以看出，实施例2的相变微胶囊在含盐的沸水中可以稳定存在。
实施例4
三聚氰胺-甲醛树脂相变微胶囊的力学性能的检测方法和结果如下：
测试仪器：微机控制万能试验机，采用深圳新三思公司的牌号为CMT的产品；
将实施例1和实施例2的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，制成一个2cm×2.5cm×2cm的薄片，采用微机控制万能试验机，进行压强测试。对试验机的压缩速度进行调节，调节速度为1mm/min，对温自发热器具薄片进行静压试验；
在静态挤压下，含有相变微胶囊的恒温自发热器具薄片被缓慢压缩，首先被进一步压实，应力-应变曲线缓慢上升，等恒温自发热器具薄片中的恒温发热组合物之间的缝隙消失后，薄片成为一个整体，共同也承受外部的压力，些时应力-应变曲线近似于直线，直到外部压力达到微胶囊的破裂强度，些时应力-应变曲线出现一个转折；随着破裂的胶囊越来越多，只剩下胶囊外壳在承受压力，此时应力随着应变急剧上升，直至测试停止。
检测结果如图2所示，从应力-应变曲线图2中可以看出，胶囊破裂阶段是图中接近直线的部分，所以胶囊的抗压强度约为3-15kg/cm2，三聚氰胺-甲醛树脂相变微胶囊的力学性能较好。

Claims (10)

1.相变微胶囊，其特征在于，由囊壳和包裹在所述的囊壳中的囊心构成，所述的囊壳为三聚氰胺-甲醛树脂，所述的囊心为熔点为40℃-55℃的热熔性材料。
2.根据权利要求1所述的相变微胶囊，其特征在于，所述的囊心为熔点为45℃-55℃的热熔性材料。
3.根据权利要求1所述的相变微胶囊，其特征在于，所述的囊心为40℃-45℃的热熔性材料。
4.根据权利要求1～3任一项所述的相变微胶囊，其特征在于，所述的热熔性材料选自熔点为40℃-55℃的石蜡。
5.根据权利要求4所述的相变微胶囊，其特征在于，所述的相变微胶囊的平均粒径为2-30微米。
6.含有相变微胶囊的恒温自发热器具，其特征在于，包括具有透气性的容纳袋和放置在容纳袋内的恒温发热组合物，发热温度在5～60min内，为恒定值。
7.根据权利要求6所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，其特征在于，发热温度在5～60min内，40℃-55℃范围内为恒定值。
8.根据权利要求6所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，其特征在于，发热温度在5～60min内，为43～44℃范围内为恒定值。
9.根据权利要求6、7或8所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，其特征在于，所述的恒温发热组合物含有权利要求1～5任一项所述的相变微胶囊。
10.根据权利要求9所述的含有相变微胶囊的恒温自发热器具，其特征在于，所述的恒温发热组合物，包括如下重量份的组分：
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