CN106379945A - 一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：1)采用酸酸化硫酸亚铁，并限定两者的摩尔比；2)将酸化后的硫酸亚铁与双氧水混合进行反应，制得羟基氧化铁前驱体，并限定两者的摩尔比；3)将羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵或碳酸铵进行中和反应，得到反应产物；4)对反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将液相蒸干即得硫酸铵；5)对固相进行干燥，制得羟基氧化铁。采用上述制备方法，减少了原料的添加量，降低了原料成本，同时提高了副产物硫酸铵的纯度，最终制得的羟基氧化铁具有大的比表面具有强的吸附能力和氧化能力，可广泛用于污水处理和气体净化领域。

Description

一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理及气体净化技术领域，具体涉及一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法。
背景技术
作为一种重要的工业材料，羟基氧化铁具有广泛的应用价值，可用作颜料、磁性涂料、磁记录介质的前驱体、气体传感器、脱硫剂、臭氧分解催化剂、重金属脱除剂、污水处理剂等，从而促使越来越多的研究致力于羟基氧化铁的生产工艺领域。经研究发现，羟基氧化铁的结构及性能、制备过程中副产物的纯度，以及原料的利用率均与其制备方法之间存在着密切的联系，不同的制备方法将得到具有不同晶型、形貌和特性的羟基氧化铁、以及不同纯度的副产物，同时，原料的利用率也会存在差别。
例如，中国专利文献CN105800762A公开了一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法。该技术通过采用工业级七水硫酸亚铁配制得到硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入适量的硫酸，提供一个酸性环境，再向溶液中加入双氧水，在硫酸促进水解的条件下，硫酸亚铁氧化为硫酸铁，最后采用工业级碱源与所述硫酸铁溶液进行沉淀反应，生成氢氧化铁胶体，在干燥脱除氢氧化铁胶体中的水，制得无定形羟基氧化铁净水剂，该净水剂能有效去除水中的砷，不含铝离子，不会对水体造成二次污染。上述技术在制备过程中控制硫酸亚铁、硫酸和双氧水的摩尔比为1：(0.5-0.7)：(0.75-1)，并且在硫酸铁与工业级碱源反应时需要控制pH为6-7，使整个反应体系保持酸性，这就需要加入过量的硫酸，而过量的酸与碳酸氢铵或碳酸铵反应生产硫酸铵，进而导致碳酸氢铵或碳酸铵的原料利用率低，而且为了能使硫酸亚铁完全氧化为硫酸铁，需加入了过量的双氧水，而过量的双氧水不仅导致原料浪费，而且双氧水和碳酸氢铵或碳酸铵反应生成过碳酸氢铵或过碳酸铵，影响硫酸铵的纯度，
因此，如何在制备羟基氧化铁的过程中提高原料的利用率，同时回收高纯度的硫酸铵是本领域技术人员亟需解决的一个问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的是现有技术中在制备羟基氧化铁的过程中存在原料的利用率和副产物纯度低的缺陷，进而提供了一种原料利用率及副产物纯度高的联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法。
本发明所提供的一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)采用酸酸化硫酸亚铁，其中，所述硫酸亚铁和所述酸的摩尔比为1：(0.25～0.4)；
2)将酸化后的硫酸亚铁与双氧水混合进行反应，制得羟基氧化铁前驱体，其中，所述硫酸亚铁和所述双氧水的摩尔比为1∶(0.55～0.7)；
3)将所述羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵或碳酸铵进行中和反应，得到反应产物；
4)对所述反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
5)对所述固相进行干燥，制得羟基氧化铁。
优选地，步骤2)中，所述反应步骤的温度为20-30℃。
优选地，步骤3)中，所述中和反应步骤的温度为25-50℃。
优选地，所述羟基氧化铁前驱体与所述碳酸氢铵或所述碳酸铵的摩尔比为1：(5-7)。
优选地，步骤1)中，所述酸为硫酸；
所述硫酸亚铁为以固体硫酸亚铁或硫酸亚铁的水溶液的形式存在。
优选地，所述硫酸的浓度为60wt％～98wt％；
所述硫酸亚铁的水溶液中硫酸亚铁含量在90wt％以上。
优选地，步骤2)中，所述双氧水的浓度为30～50wt％。
优选地，步骤5)中，所述干燥为喷雾干燥。
优选地，所述喷雾干燥是采用水将所述固相配成浓度为10wt％～20wt％的浆液，并于≤100℃下干燥。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明实施例所提供的联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，采用酸酸化硫酸亚铁，在酸化过程中，严格控制硫酸亚铁和酸的摩尔比在1∶(0.25～0.4)之间；接着将酸化后的硫酸亚铁与双氧水混合进行反应，制得羟基氧化铁前驱体，并控制硫酸亚铁和双氧水的摩尔比为1∶(0.55～0.7)，然后直接将羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵或碳酸铵进行中和反应，得到反应产物，反应产物经固液分离，分别收集固相和液相，液相蒸干后就得到了硫酸铵；固相干燥后就制得了羟基氧化铁，通过上述制备方法，减少了酸和双氧水的添加量，避免过量的酸与原料反应，提高了碳酸氢铵或碳酸铵的原料利用率，也避免了过量的双氧水与碳酸氢铵或碳酸铵反应生成过碳酸氢铵或过碳酸铵，进而影响硫酸铵的纯度。同时，酸和双氧水添加量的减少也降低了原料成本。
2)本发明实施例所提供的联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，在制备过程中无需对整个反应体系的pH值进行调控，简单易于操作，同时直接回收了高纯度的硫酸铵，可用作农用肥，无需后续繁琐的硫酸铵回收步骤。
3)本发明实施例所提供的联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，制得的羟基氧化铁具有大的比表面积，进而具有强的吸附能力。此外，制得的羟基氧化铁中的电子羟基活性高，因而具有更强的氧化能力，可广泛用于污水处理和气体净化领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的羟基氧化铁的X射线衍射图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本实施例提供一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)向七水硫酸亚铁固体中加入浓度为60wt％的硫酸，搅拌均匀，使其充分酸化，其中，硫酸亚铁和硫酸的摩尔比为1：0.25；
2)将酸化后的硫酸亚铁与浓度为50wt％的双氧水混合于20℃下反应0.5h，制得羟基氧化铁前驱体，其中，所述硫酸亚铁和所述双氧水的摩尔比为1：0.7；
3)将所述羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵按摩尔比为1:5于25℃下进行中和反应0.5h，得到反应产物；
4)对所述反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
5)先将述固相配成浓度为20wt％的浆液，然后将该浆液于100℃下进行喷雾干燥，制得羟基氧化铁。
采用X射线衍射仪对上述羟基氧化铁进行结构物相测试，结果见图1。由图1可以看出，在20-50°的扫描范围内没有出现晶体峰，这说明依照本发明所述的工艺制得的羟基氧化铁无结晶度，为无定形羟基氧化铁。
经测定，本实施例中所制得的无定形羟基氧化铁的比表面积为305m2/g。
经测定，副产物中硫酸铵的含量达到97wt％。
实施例2
本实施例提供一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)向七水硫酸亚铁固体中加入浓度为70wt％的硫酸，搅拌均匀，使其充分酸化，其中，硫酸亚铁和硫酸的摩尔比为1：0.4；
2)将酸化后的硫酸亚铁与浓度为40wt％的双氧水混合于30℃下反应1h，制得羟基氧化铁前驱体，其中，所述硫酸亚铁和所述双氧水的摩尔比为1：0.6；
3)将所述羟基氧化铁前驱体与碳酸铵按摩尔比为1:7于50℃下进行中和反应1h，得到反应产物；
4)对所述反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
5)先将述固相配成浓度为10wt％的浆液，然后将该浆液于80℃下进行喷雾干燥，制得羟基氧化铁。
经测定，本实施例中所制得的无定形羟基氧化铁的比表面积为290m2/g。
经测定，副产物中硫酸铵的含量达到96wt％。
实施例3
本实施例提供一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)向七水硫酸亚铁固体中加入浓度为80wt％的硫酸，搅拌均匀，使其充分酸化，其中，硫酸亚铁和硫酸的摩尔比为1：0.3；
2)将酸化后的硫酸亚铁与浓度为30wt％的双氧水混合于25℃下反应1.5h，制得羟基氧化铁前驱体，其中，所述硫酸亚铁和所述双氧水的摩尔比为1：0.55；
3)将所述羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵按摩尔比为1:5于25℃下进行中和反应1.5h，得到反应产物；
4)对所述反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
5)先将述固相配成浓度为20wt％的浆液，然后将该浆液于70℃下进行喷雾干燥，制得羟基氧化铁。
经测定，本实施例中所制得的无定形羟基氧化铁的比表面积为298m2/g。
经测定，副产物中硫酸铵的含量达到95wt％。
实施例4
本实施例提供一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)向浓度为91wt％的硫酸亚铁的水溶液中加入浓度为90wt％的硫酸，搅拌均匀，使其充分酸化，其中，硫酸亚铁和硫酸的摩尔比为1：0.35；
2)将酸化后的硫酸亚铁与浓度为50wt％的双氧水混合于30℃下反应2h，制得羟基氧化铁前驱体，其中，所述硫酸亚铁和所述双氧水的摩尔比为1：0.65；
3)将所述羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵按摩尔比为1:6于40℃下进行中和反应2h，得到反应产物；
4)对所述反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
5)先将述固相配成浓度为15wt％的浆液，然后将该浆液于60℃下进行喷雾干燥，制得羟基氧化铁。
经测定，本实施例中所制得的无定形羟基氧化铁的比表面积为270m2/g。
经测定，副产物中硫酸铵的含量达到96wt％。
对比例1
本对比例提供一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)向七水硫酸亚铁固体中加入浓度为60wt％的硫酸，搅拌均匀，使其充分酸化，其中，硫酸亚铁和硫酸的摩尔比为1：0.7；
2)将酸化后的硫酸亚铁与浓度为50wt％的双氧水混合于20℃下反应0.5h，制得羟基氧化铁前驱体，其中，所述硫酸亚铁和所述双氧水的摩尔比为1：0.8；
3)将所述羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵按摩尔比为1:5于25℃下进行中和反应0.5h，得到反应产物；
4)对所述反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
5)先将述固相配成浓度为20wt％的浆液，然后将该浆液于100℃下进行喷雾干燥，制得羟基氧化铁。
经测定，本实施例中所制得的无定形羟基氧化铁的比表面积为240m2/g。
经测定，副产物中硫酸铵的含量达到82wt％。
对比例2
本对比例提供一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)向七水硫酸亚铁固体中加入浓度为60wt％的硫酸，搅拌均匀，使其充分酸化，其中，硫酸亚铁和硫酸的摩尔比为1：0.5；
2)将酸化后的硫酸亚铁与浓度为50wt％的双氧水混合于20℃下反应1h，制得羟基氧化铁前驱体，其中，所述硫酸亚铁和所述双氧水的摩尔比为1：1；
3)将所述羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵按摩尔比为1:5于25℃下进行中和反应1h，得到反应产物；
4)对所述反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
5)先将述固相配成浓度为20wt％的浆液，然后将该浆液于100℃下进行喷雾干燥，制得羟基氧化铁。
经测定，本实施例中所制得的无定形羟基氧化铁的比表面积为250m2/g。
经测定，副产物中硫酸铵的含量达到83wt％。
对比例3
本对比例提供了一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其包括如下步骤：
1)称取工业级七水硫酸亚铁并将其溶于水，配置得到摩尔浓度为1.7mol/L的硫酸亚铁溶液；
2)向步骤1)所述硫酸亚铁溶液中加入浓度为27wt％的硫酸，控制所述硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.5:1，得到酸化的硫酸亚铁溶液；
3)在搅拌条件下，采用柱塞泵向步骤2)所述酸化的硫酸亚铁溶液中加入浓度为40wt％的双氧水，所述柱塞泵的泵口伸到液面以下并控制所述双氧水和硫酸亚铁的摩尔比为0.75:1，控制加入速度为500mL/h，充分反应，使硫酸，充分反应，使硫酸亚铁完全氧化为硫酸铁，得到硫酸铁溶液；
4)向步骤3)中所述的硫酸铁溶液中加入工业级碳酸氢氨，控制pH值为7，沉淀完全后进行陈化1h，控制反应温度为30℃，之后经洗涤、50℃干燥5h，即得所述无定形羟基氧化铁净水剂，同时收集洗涤液，经干燥后，得到硫酸铵。
经测定，副产物中硫酸铵的含量为75wt％。
实验例1
测试上述各实施例和对比例中制得的无定形羟基氧化铁对污水的处理能力，以某造纸企业的二沉池出水为污水对象，采用本发明实施例1-4及对比例2制得的羟基氧化铁进行废水处理，水处理效果如表1所示。
表1
从表1得知，本发明实施例中制得的无定型羟基氧化铁能显著降低污水中COD值，与对比文件1、对比文件2和对比文件3所制得的无定型羟基氧化铁相比，能够显著降低出水的COD值，这表明采用本发明所述的工艺制得的羟基氧化铁具有更强的氧化能力，其电子羟基活性高，吸附能力强，而且本发明所述的工艺中所用酸和双氧水的量明显减低，不但节约了原料成本，同时降低了副产物中的杂质量，提高了副产物的纯度。
实验例2
测试上述各实施例和对比例中制得的无定形羟基氧化铁的穿透硫容，相应的测试方法如下：将上述磁性氧化铁研磨成粉，筛选出80～160目样品，并用硫化氢和氮气的混合气，其中硫化氢的体积分数为4％，氮气作为载气，测试温度为25℃、空速为350h-1，脱硫剂装填量为10000g，固定床高径比为3.5，可自配硝酸银溶液对出口硫进行检测，测试其穿透硫容，相应的测试结果如下表2所示：
表2
穿透硫容
实施例1 69％
实施例2 65％
实施例3 66％
实施例4 61％
对比例1 52％
对比例2 53％
对比例3 55％
从上表2可得知：与对比例相比，采用本发明所述的工艺制得的羟基氧化铁具有高的穿透硫容，这缘于其大的比表面积和高活性的电子羟基，进而使其具有强的吸附能力和氧化能力。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种联产硫酸铵的羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)采用酸酸化硫酸亚铁，其中，所述硫酸亚铁和所述酸的摩尔比为1：(0.25～0.4)；
2)将酸化后的硫酸亚铁与双氧水混合进行反应，制得羟基氧化铁前驱体，其中，所述硫酸亚铁和所述双氧水的摩尔比为1：(0.55～0.7)；
3)将所述羟基氧化铁前驱体与碳酸氢铵或碳酸铵进行中和反应，得到反应产物；
4)对所述反应产物进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
5)对所述固相进行干燥，制得羟基氧化铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述反应步骤的温度为20-30℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述中和反应步骤的温度为25-50℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟基氧化铁前驱体与所述碳酸氢铵或所述碳酸铵的摩尔比为1：(5-7)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述酸为硫酸；
所述硫酸亚铁为以固体硫酸亚铁或硫酸亚铁的水溶液的形式存在。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为60wt％～98wt％；
所述硫酸亚铁的水溶液中硫酸亚铁含量在90wt％以上。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述双氧水的浓度为30～50wt％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述干燥为喷雾干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥是采用水将所述固相配成浓度为10wt％～20wt％的浆液，并于≤100℃下干燥。
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