CN106185988B - 一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺 - Google Patents

一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，该工艺以固体硫酸亚铁与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵为原料进行混捏，并在混捏过程中添加水以形成浆料，控制混捏过程中浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时浆料的pH值为7～8；对上述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将液相蒸干即得硫酸铵；采用水将固相配成浆液，向浆液中加入双氧水以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼即为羟基氧化铁。本发明的工艺采用双氧水氧化中间产物绿锈，由此可确保最终产物为无定形羟基氧化铁，并且本发明制得的羟基氧化铁具有较大的比表面积和较强的氧化能力，因而可广泛用于气体净化及污水处理领域。

Description

一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺
技术领域
本发明属于污水处理及气体净化技术领域，尤其涉及一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺。
背景技术
作为一种重要的工业材料，羟基氧化铁具有广泛的应用价值，可用作颜料、磁性涂料、磁记录介质的前驱体、气体传感器、脱硫剂、臭氧分解催化剂、重金属脱除剂等，从而促使越来越多的研究致力于羟基氧化铁的生产工艺领域。经研究发现，羟基氧化铁的结构及性能与其制备方法之间存在着密切的联系，不同的制备方法将得到具有不同晶型、形貌和特性的羟基氧化铁。
例如，中国专利文献CN103991909A公开了一种无定形羟基氧化铁的制备方法，包括如下步骤：(1)取碱比为1:1～1.2:1的固体可溶性亚铁盐与固体碳酸铵或碳酸氢铵混碾成为浆体；(2)将所述浆体进行打浆、过滤后，得到滤饼；(3)将所述滤饼用水配制成浆液，控制所述浆液温度为15～55℃，并调节所述浆液的pH值为7～9；(4)向步骤(3)中得到的所述浆液中通入空气进行氧化，氧化结束后，抽滤所述浆液，将得到的滤饼水洗后烘干即可。虽然上述技术制得的无定形羟基氧化铁具有较高的脱硫活性，但由于其比表面积较小，一般为70～100m2/g，因而导致该技术制得的无定形羟基氧化铁的硫容依然较低，脱硫性能有待于进一步提升。
另外，上述技术还对其步骤(2)中过滤得到的滤液中的硫酸铵进行了回收，具体方法为：(a)将所述滤液的pH值调节为9.5，向所述滤液中通入空气进行氧化；(b)向经步骤(a)氧化后的滤液中加入絮凝剂并进行搅拌，再经过滤、蒸发、结晶，即得硫酸铵。该技术需要先调节滤液的pH值、再对滤液依次进行氧化、絮凝、过滤处理，才能得到较为纯净的硫酸铵，由此可见，上述技术在生产无定形羟基氧化铁的过程中回收硫酸铵的方法较为繁琐、工艺流程较长、且操作难度较大。
因此，如何对现有的制备无定形羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺进行改进，以克服由此制得的无定形羟基氧化铁的比表面积小、回收硫酸铵的工艺繁琐的缺陷，这对于本领域技术人员而言是一个尚未解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的制备无定形羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺所存在的羟基氧化铁的比表面积小、硫酸铵的回收工艺繁琐的缺陷，进而提供一种在制备高比表面羟基氧化铁的同时能直接简便地回收硫酸铵的工艺。
本发明的另一目的在于提供一种氧化能力强的羟基氧化铁的制备工艺。
为此，本发明实现上述目的的技术方案为：
一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将固体硫酸亚铁与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵混捏，并在混捏过程中添加水以形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～8；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浆液，向所述浆液中加入双氧水以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼即为羟基氧化铁。
所述固体硫酸亚铁与所述固体碳酸铵的摩尔比为1：(1～1.2)。
所述固体硫酸亚铁与所述固体碳酸氢铵的摩尔比为1：(2～2.5)。
步骤(1)中的混捏是在20～30℃下进行的。
步骤(3)中将所述固相配成浓度为10～20wt％的浆液。
所述双氧水与所述固体硫酸亚铁的摩尔比为(1～1.1)：2。
所述双氧水的浓度为30～50wt％。
在不超过90℃下对所述滤饼进行干燥处理。
本发明的上述技术方案具有如下优点：
1、本发明所述的制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，以固体硫酸亚铁与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵为原料进行混捏，在混捏过程中硫酸亚铁与碳酸铵和/或碳酸氢铵发生反应，且该反应为吸热反应，使得反应温度不高于室温，从而有利于形成中间产物绿锈，其化学结构式为而后采用双氧水来氧化绿锈，确保最终产物为无定形羟基氧化铁，从而避免生成其余晶相的羟基氧化铁或是铁的其它氧化物晶相，本发明的工艺通过使用双氧水作为氧化剂，由此制得的无定形羟基氧化铁不仅具有较大的比表面积和较强的吸附能力，同时还因羟基氧化铁中含有一定量的羟基自由基而表现出较强的氧化能力，使得本发明制得的羟基氧化铁可广泛用于气体净化及污水处理领域。
并且，本发明的工艺通过控制混捏过程中浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时浆料的pH值为7～8，使得反应体系中的亚铁离子完全转化并生成铁锈，从而确保浆料中的液相为纯净的硫酸铵，这样只需蒸干液相便可获得氮含量满足国家化肥标准的硫酸铵化肥。
2、本发明所述的制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，通过进一步限定浆液和双氧水的浓度、以及双氧水的用量，以保证氧化反应的顺利进行，从而获得比表面积大及氧化能力强的无定形羟基氧化铁。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的羟基氧化铁的X射线衍射图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：1.2的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～6.8，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.5～8；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浓度为15wt％的浆液，向所述浆液中加入30wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼经90℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为220m2/g。
采用X射线衍射仪对上述羟基氧化铁进行结构物相测试，结果见图1。由图1可以看出，在20-50°的扫描范围内没有出现晶体峰，这说明依照本发明所述的工艺制得的羟基氧化铁无结晶度，为无定形羟基氧化铁。
实施例2
本实施例提供了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：1的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于20℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.7～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.5～7.8；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浓度为10wt％的浆液，向所述浆液中加入40wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1.1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼经80℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为211m2/g。
实施例3
本实施例提供了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：1.1的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于30℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.6～6.9，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.6～8；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浓度为20wt％的浆液，向所述浆液中加入50wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1.05:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼经85℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为226m2/g。
实施例4
本实施例提供了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：2.5的七水合硫酸亚铁固体与碳酸氢铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～6.6，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～7.4；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浓度为18wt％的浆液，向所述浆液中加入35wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼经90℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为215m2/g。
实施例5
本实施例提供了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：2.35的七水合硫酸亚铁固体与碳酸氢铵固体于20℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～6.6，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～7.2；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浓度为12wt％的浆液，向所述浆液中加入45wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1.1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼经80℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为209m2/g。
实施例6
本实施例提供了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：2.4的七水合硫酸亚铁固体与碳酸氢铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.8～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.2～7.6；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浓度为17wt％的浆液，向所述浆液中加入30wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼经90℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为218m2/g。
对比例1
(1)将摩尔比为1：1.2的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浓度为15wt％的浆液，向所述浆液中加入30wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼经90℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为168m2/g。
对比例2
本实施例提供了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：1.2的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～6.8，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.5～8；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浓度为15wt％的浆液，向所述浆液中通入空气进行氧化，并控制空气中的氧气与硫酸亚铁的摩尔比为1:2，待反应结束后过滤，滤饼经90℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为90m2/g。
实验例
以某造纸企业的二沉池出水为对象，采用本发明实施例1-6及对比例2制得的羟基氧化铁进行废水处理，水处理效果如表1所示。
表1水处理前后的水质对比
从表1可以看出，使用本发明实施例1-6制得的羟基氧化铁作为水净化剂对废水进行处理后，其出水COD值能稳定达到70mg/L以下，与对比例2相比，本发明实施例1-6制得的羟基氧化铁能够显著降低出水的COD值，这充分说明了采用本发明所述的工艺制得的羟基氧化铁具有更强的氧化能力，因而具备更好的水处理效果。
采用GB535-1995的蒸馏后滴定法对上述实施例1-6及对比例1制得的硫酸铵中的含氮量进行了测定，结果如表2所示：
表2硫酸铵中的含氮量
从表2可以看出，与对比例1相比，实施例1-6制得的硫酸铵的含氮量较高，说明在混捏过程中严格控制pH值有利于获得纯净的硫酸铵，并且本发明所述工艺制得的硫酸铵中的氮含量能够满足国家化肥标准。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括如下步骤：
(1)将固体硫酸亚铁与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵混捏，并在混捏过程中添加水以形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～8；
步骤(1)中的混捏是在20～30℃下进行的；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浆液，向所述浆液中加入双氧水以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼即为羟基氧化铁。
2.根据权利要求1所述的制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，其特征在于，所述固体硫酸亚铁与所述固体碳酸铵的摩尔比为1：(1～1.2)。
3.根据权利要求1所述的制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，其特征在于，所述固体硫酸亚铁与所述固体碳酸氢铵的摩尔比为1：(2～2.5)。
4.根据权利要求1所述的制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，其特征在于，步骤(3)中将所述固相配成浓度为10～20wt％的浆液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，其特征在于，所述双氧水与所述固体硫酸亚铁的摩尔比为(1～1.1)：2。
6.根据权利要求1所述的制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，其特征在于，所述双氧水的浓度为30～50wt％。
7.根据权利要求1、2、3、4或6所述的制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，其特征在于，在不超过90℃下对所述滤饼进行干燥处理。
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