CN105800762A - 一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，通过先采用工业级七水硫酸亚铁配制得到硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入适量硫酸，提供一个酸性环境，再向溶液中加入双氧水，在硫酸促进水解的条件下，硫酸亚铁氧化为硫酸铁，最后采用工业级碱源与所述硫酸铁溶液进行沉淀反应，生成氢氧化铁胶体，在适合条件下使氢氧化铁胶体脱水后制备所述无定形羟基氧化铁净水剂，能够有效去除水中的砷，脱砷效率高达98％以上，不含铝离子，不会对水体造成二次污染，并且采用所述净水剂进行脱砷处理后生成自然界本身就稳定存在的臭葱石，不会对环境造成污染；此外，本发明所述方法采用原料均为工业级，生产成本低，操作工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，属于净水剂脱砷的技术领域。
背景技术
随着冶金、化工等行业的发展以及贫矿的开发，砷伴随主要元素被开发出来，进入废水中的砷数量相当大。含砷废水主要来源于冶金、制酸、石油、农药及采矿等工业的排水。据统计，地中海沿岸有18个国家，约有80-90％的含砷及其他有害物质的污水未经过处理就排入地中海。据中国环境状况公报报道，1996年工业废水排放量205.9亿吨，外排工业废水中含砷1132t，工业废水中砷严重超标的含砷废水达到上亿吨。砷具有强毒性，且可致癌，含砷废水不经处理，就排入天然水体，可严重污染生态环境。国内外都曾发生由于废水中砷而引起的中毒事件。
在天然水体中，砷的存在形式主要为H2AsO4-、HAsO4 2-、H3AsO3和H2AsO3-。在天然水体的表层中，由于溶解氧浓度高，pE值高，pH值在4-9之间，砷主要以五价的H2AsO4-和HAsO4 2-形式存在；在pH>12.5的碱性水体环境中，砷主要以五价的AsO4 3-形式存在。在pE<0.2，pH>4的水体环境中，则主要以三价的H3AsO3和H2AsO3-形式存在。上述几种形态的砷都是水溶性的，容易随水发生迁移。
铁盐是一种最常见和运用最广泛的除砷药剂，相比于其除砷药剂，铁盐具有除砷效果好、成本低、操作简单等优点。
中国专利文献CN104098165A公开了一种复合聚铁净水剂的生产方法，具体包括如下步骤：(1)将钛白粉生产过程中产生的废硫酸加入反应釜，加入废硫酸质量0-20％的硫酸亚铁，再加入硫酸亚铁质量5倍的水，搅拌，使硫酸亚铁完全溶解；(2)缓慢加入废硫酸质量8-12％的双氧水，直至亚铁离子完全氧化；(3)加入热水，并且使得本步骤的加水量与步骤(1)的加水量之和为废硫酸质量的2-3倍；使反应釜内的温度升高至60℃以上，再加入CaAl2O4，搅拌，控制pH值为2-3，控制反应温度在70-80℃；(4)将沉淀物CaSO4分离，剩余的溶液即为复合聚铁净水剂。然而，将上述复合聚铁净水剂用于饮用水净化处理后，水中砷并不能得以有效脱除，处理后水中砷含量较高，砷脱除率低，并且由于该复合聚铁净水剂是聚合硫酸铁和聚合硫酸铝的复合物，铝离子含量较高，易导致水体的二次污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的复合聚铁净水剂，不能有效脱除饮用水中的砷，砷脱除率低，铝离子含量较高，易导致水体的二次污染，从而提出一种脱砷效率高、不会产生二次污染的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取工业级七水硫酸亚铁并将其溶于水，配制得到摩尔浓度为1.2-1.7mol/L的硫酸亚铁溶液；
(2)在搅拌条件下，向步骤(1)所述硫酸亚铁溶液中先加入硫酸，再加入双氧水，控制所述硫酸亚铁、硫酸和双氧水的摩尔比为1:0.5-0.7:0.75-1，充分反应，使硫酸亚铁完全氧化为硫酸铁，得到硫酸铁溶液；
(3)向步骤(2)所述硫酸铁溶液中加入工业级碱源，控制pH值为6-7，控制反应温度为30-40℃，沉淀完全后进行陈化1-3小时，之后经洗涤、干燥，即得所述无定形羟基氧化铁净水剂。
所述碱源为碳酸铵、碳酸氢铵和氢氧化钠中的一种或几种的混合物。
所述工业级七水硫酸亚铁为钛白粉厂副产物。
步骤(2)中，所述硫酸的浓度为27wt％，所述双氧水的浓度为30-40wt％。
步骤(2)中，采用柱塞泵向所述硫酸亚铁溶液中加入双氧水，所述双氧水的加入速度不超过500mL/h。
步骤(3)中，所述干燥采用喷雾干燥。
进行所述干燥的温度为50-70℃，干燥时间为5-7小时。
所述无定形羟基氧化铁净水剂的形貌为多孔针状，所述多孔的孔径为1.50-1.59nm。
所述的无定形羟基氧化铁净水剂在饮用水脱砷中的应用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，通过先采用工业级七水硫酸亚铁配制得到硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入适量硫酸，提供一个酸性环境，再向溶液中加入双氧水，在硫酸促进水解的条件下，硫酸亚铁氧化为硫酸铁，反应式为Fe2++2H++H2O2＝2H2O+Fe3+，最后采用工业级碱源与所述硫酸铁溶液进行沉淀反应，生成氢氧化铁胶体，在适合条件下使氢氧化铁胶体脱水后制备所述无定形羟基氧化铁净水剂，反应式为Fe(OH)3＝FeOOH+H2O，较之现有技术中的复合聚铁净水剂存在脱砷不彻底，脱砷率低，铝离子含量较高，易导致水体的二次污染的问题，本发明所述无定形羟基氧化铁净水剂，能有效去除水中的砷，脱砷效率高达98％以上，不含铝离子，不会对水体造成二次污染，并且采用所述净水剂进行脱砷处理后生成自然界本身就稳定存在的臭葱石，不会对环境造成污染，此外，本发明所述方法采用原料均为工业级，生产成本低，操作工艺简单。
(2)本发明所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，所述工业级七水硫酸亚铁为钛白粉厂副产物，不仅实现工业废料的回收利用，提高了经济效益，还能制备得到脱砷效率较高的无定形羟基氧化铁净水剂。
与现有技术中的净水剂相比，本发明所述方法制备得到的无定形羟基氧化铁净水剂，对砷的脱除率高达95％以上，而采用现有技术方法制备得到净水剂的脱砷率低于87％，从而本发明所述净水剂具有较好的脱砷效果，能够实现对水体中重金属砷的有效脱除。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施例1所述的无定形羟基氧化铁净水剂的BET测试图；
图2是本发明所述实施例1的无定形羟基氧化铁净水剂的红外光谱图；
图3是本发明实施例1所述的无定型羟基氧化铁净水剂的XRD谱图；
图4是本发明实施例2所述的无定形羟基氧化铁净水剂的BET测试图；
图5是本发明实施例3所述的无定形羟基氧化铁净水剂的BET测试图；
图6是本发明对比例2所述的无定形羟基氧化铁净水剂的BET测试图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取钛白粉厂副产物并将其溶于水，配制得到摩尔浓度为1.7mol/L的硫酸亚铁溶液；
(2)向步骤(1)所述硫酸亚铁溶液中加入浓度为27wt％的硫酸，控制所述硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.5:1，得到酸化的硫酸亚铁溶液，为下一步氧化提供一个酸性环境；
(3)在搅拌条件下，采用柱塞泵向步骤(2)所述酸化的硫酸亚铁溶液中加入浓度为30wt％的双氧水，所述柱塞泵的泵口伸到液面以下并控制所述双氧水和硫酸亚铁的摩尔比为0.75:1，控制加入速度为500mL/h，充分反应，使硫酸亚铁完全氧化为硫酸铁，得到硫酸铁溶液，反应方程式如下：
Fe2++2H++H2O2＝2H2O+Fe3+
(4)向步骤(3)所述硫酸铁溶液中加入工业级碳酸氢铵，控制pH值为7，沉淀完全后进行陈化1小时，控制反应温度为30℃，之后经洗涤、50℃进
行喷雾干燥5h，即得所述无定形羟基氧化铁净水剂，反应方程式如下：
Fe(OH)3＝FeOOH+H2O
经检测，所述无定形羟基氧化铁净水剂的形貌为多孔针状，所述多孔的孔径为1.50-1.59nm。
如图1所示，采用彼奥德SSA-4300孔径比表面积分析仪检测并将计算得到所述无定形羟基氧化铁净水剂的比表面积为312.57m2/g。
如图2所示，采用德国布鲁克VERTEX70傅里叶红外光谱仪检测得到所述无定形羟基氧化铁净水剂的红外光谱图，从图中可以看出，在3200cm- 1的吸收表明其结构中存在羟基。
如图3所示，采用丹东浩元仪器DX-2700型X射线衍射仪(40kw,30mA)测试的XRD谱图，图中只能看到一个馒头峰，进一步确证了所述无定形羟基氧化铁净水剂为无定形结构。
实施例2
本实施例提供一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取工业级七水硫酸亚铁并将其溶于水，配制得到摩尔浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液；
(2)向步骤(1)所述硫酸亚铁溶液中加入浓度为27wt％的硫酸，控制所述硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.6:1，得到酸化的硫酸亚铁溶液，为下一步氧化提供一个酸性环境；
(3)在搅拌条件下，采用柱塞泵向步骤(2)所述酸化的硫酸亚铁溶液中加入浓度为35wt％的双氧水，所述柱塞泵的泵口伸到液面以下并控制所述双氧水和硫酸亚铁的摩尔比例为0.85:1，控制加入速度为400mL/h，充分反应，使硫酸亚铁完全氧化为硫酸铁，得到硫酸铁溶液；
(4)向步骤(3)所述硫酸铁溶液中加入工业级碳酸铵，控制pH值6.5，沉淀完全后进行陈化2小时，控制反应温度为35℃，之后经洗涤、50℃干燥7小时，即得所述无定形羟基氧化铁净水剂。
经检测，所述无定形羟基氧化铁净水剂的形貌为多孔针状，所述多孔的孔径为1.50-1.59nm。
如图4所示，采用彼奥德SSA-4300孔径比表面积分析仪检测并将计算得到所述无定形羟基氧化铁净水剂的比表面积为304.47m2/g。
实施例3
本实施例提供一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取工业级七水硫酸亚铁并将其溶于水，配制得到摩尔浓度为1.2mol/L的硫酸亚铁溶液；
(2)向步骤(1)所述硫酸亚铁溶液中加入浓度为27wt％的硫酸，控制所述硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.5:1，得到酸化的硫酸亚铁溶液，为下一步氧化提供一个酸性环境；
(3)在搅拌条件下，采用柱塞泵向步骤(2)所述酸化的硫酸亚铁溶液中加入浓度为40wt％的双氧水，所述柱塞泵的泵口伸到液面以下并控制所述双氧水和硫酸亚铁的摩尔比为1:1，控制加入速度为300mL/h，充分反应，使硫酸亚铁完全氧化为硫酸铁，得到硫酸铁溶液；
(4)向步骤(3)所述硫酸铁溶液中加入工业级碳酸氢铵和氢氧化钠按照质量比1:1组成的混合物，控制pH值为6，沉淀完全后进行陈化3小时，控制反应温度为40℃，之后经洗涤、70℃干燥5小时，即得所述无定形羟基氧化铁净水剂。
经检测，所述无定形羟基氧化铁净水剂的形貌为多孔针状，所述多孔的孔径为1.50-1.59nm。
如图5所示，采用彼奥德SSA-4300孔径比表面积分析仪检测并将计算得到所述无定形羟基氧化铁净水剂的比表面积为241.88m2/g。
对比例1
本对比例提供一种复合聚铁净水剂的生产方法，具体包括如下步骤：
(1)将钛白粉生产过程中产生的废硫酸加入反应釜，加入废硫酸质量20％的硫酸亚铁，再加入硫酸亚铁质量5倍的水，搅拌，使硫酸亚铁完全溶解；
(2)缓慢加入废硫酸质量12％的双氧水，直至亚铁离子完全氧化；
(3)加入热水，并且使得本步骤的加水量与步骤(1)的加水量之和为废硫酸质量的3倍；使反应釜内的温度升高至60℃以上，再加入CaAl2O4，搅拌，控制pH值为3，控制反应温度在80℃；
(4)将沉淀物CaSO4分离，剩余的溶液即为复合聚铁净水剂。
对比例2
本对比例提供一种现有技术中制备无定型羟基氧化铁的方法，具体包括如下步骤：
(1)将186.3g固体分析纯的七水硫酸亚铁配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为1.34mol/L；
(2)称量56.3g固体NaOH配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为4.5mol/L；
(3)将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，所述氢氧化物溶液和亚铁盐溶液的碱比为0.6，控制反应温度不超过30℃；
(4)待步骤(3)中的反应结束后，向溶液中通入含氧气的气体进行氧化，控制溶液的pH值在6-8之间，直至氧化结束；
(5)对步骤(4)得到的物料进行过滤、水洗，干燥后即得到无定形羟基氧化铁。
如图6所示，采用彼奥德SSA-4300孔径比表面积分析仪检测并将计算得到该无定形羟基氧化铁净水剂的比表面积仅为95.96m2/g。
对比例3
本对比例提供一种制备羟基氧化铁的方法，具体包括如下步骤：
(1)将186.3g固体分析纯的七水硫酸亚铁配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为1.34mol/L；
(2)称量56.3g固体NaOH配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为4.5mol/L；
(3)将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，所述氢氧化物溶液和亚铁盐溶液的碱比为0.6，控制反应温度不超过30℃；
(4)待步骤(3)中的反应结束后，向溶液中加入浓度为30wt％的双氧水进行氧化，控制溶液的pH值在6-8之间，直至氧化结束；
(5)对步骤(4)得到的物料进行过滤、水洗，干燥后即得到羟基氧化铁。
采用彼奥德SSA-4300孔径比表面积分析仪检测并将计算得到该羟基氧化铁净水剂的比表面积为87.32m2/g。
实验例
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的净水剂依次编号为A-F，并采用上述净水剂对饮用水进行除砷处理，操作步骤如下：
(1)取初始含砷量已知的污水100mL，调节pH值为2-5；
(2)向步骤(1)中所述含砷污水中加入羟基氧化铁，即得羟基氧化铁砷体系；
(3)将步骤(2)所述羟基氧化铁砷体系放入振荡器中，在封闭条件中、设定温度和时间下进行动态脱砷；
(4)将步骤(3)脱砷结束后的溶液使用离心机进行固液分离，取上清液进行砷含量的测定，并计算脱砷率。
表1显示的为采用样品A-F对初始含砷量为180mg/L的污水进行脱砷的测定结果；
表2显示的为采用样品A对初始含砷量依次为0.115、0.444、0.981、4.55、12.4、52.0、104、122mg/L的污水进行脱砷的测定结果；
表3显示的为采用样品A在不同振荡时间(即不同脱除时间)下对污水进行脱砷的测定结果；
表4显示的为采用样品A在不同pH下对污水进行脱砷的测定结果；
表5显示的为采用样品A在不同设定温度下对污水进行脱砷的测定结果。
表1-样品A-F的脱砷率检测结果
表2-样品A对不同含砷量废液的脱砷率检测结果
表3-样品A在不同脱除时间的脱砷率检测结果
表4-样品A在不同pH下的脱砷率检测结果
| pH值 | 2.13 | 2.78 | 3.05 | 4.15 | 5.02 |
| 初始砷浓度mg/L | 176 | 180 | 176 | 176 | 180 |
| 除砷后含砷量/mg/L | 8.84 | 9.03 | 7.96 | 8.64 | 10.0 |
| 除砷率/％ | 95.977 | 95.983 | 95.477 | 95.091 | 95.444 |
表5-样品A在不同脱除温度下的脱砷率检测结果
| 温度/℃ | 30 | 50 |
| 初始砷浓度mg/L | 180 | 176 |
| 除砷后含砷量/mg/L | 10 | 5.46 |
| 除砷率/％ | 95.444 | 96.862 |
从上述表1-5的测试结果可以看出，本发明所述方法制备得到的无定形羟基氧化铁净水剂，对砷的脱除率均位于95％以上，而采用对比例方法制备得到净水剂(见表1)的脱砷率均低于87％，从而本发明所述净水剂能够实现对水体中重金属砷的有效脱除。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取工业级七水硫酸亚铁并将其溶于水，配制得到摩尔浓度为1.2-1.7mol/L的硫酸亚铁溶液；
(2)在搅拌条件下，向步骤(1)所述硫酸亚铁溶液中先加入硫酸，再加入双氧水，控制所述硫酸亚铁、硫酸和双氧水的摩尔比为1:0.5-0.7:0.75-1，充分反应，使硫酸亚铁完全氧化为硫酸铁，得到硫酸铁溶液；
(3)向步骤(2)所述硫酸铁溶液中加入工业级碱源，控制pH值为6-7，控制反应温度为30-40℃，沉淀完全后进行陈化1-3小时，之后经洗涤、干燥，即得所述无定形羟基氧化铁净水剂。
2.根据权利要求1所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述碱源为碳酸铵、碳酸氢铵和氢氧化钠中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述工业级七水硫酸亚铁为钛白粉厂副产物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫酸的浓度为27wt％，所述双氧水的浓度为30-40wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用柱塞泵向所述硫酸亚铁溶液中加入双氧水。
6.根据权利要求1-5任一项所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述双氧水的加入速度不超过500mL/h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥采用喷雾干燥。
8.根据权利要求1-7任一项所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其特征在于，进行所述干燥的温度为50-70℃，干燥时间为5-7小时。
9.根据权利要求1-8任一项所述的无定形羟基氧化铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述无定形羟基氧化铁净水剂的形貌为多孔针状，所述多孔的孔径为1.50-1.59nm。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的无定形羟基氧化铁净水剂在饮用水脱砷中的应用。
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| M.DING等: "Black ferric oxyhydroxide and its sorption of toxic substances", 《GEOCHIMICA》 * |
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