CN107626295A - 一种用于脱除hcn和cos气体的类水滑石催化剂的制备方法 - Google Patents
一种用于脱除hcn和cos气体的类水滑石催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域。本发明将混合金属硝酸盐溶解在蒸馏水中得到混合溶液A；配制混合碱性溶液B；在室温条件下，将混合溶液A逐滴滴入混合碱性溶液B中，再滴加盐酸调节溶液pH为8~13并在搅拌条件下反应30~60min得到悬浊液C；将悬浊液C进行超声处理至出现絮状物得到悬浊液D；将悬浊液D置于反应釜中，在温度为80~150℃条件下反应5~20h，过滤，洗涤反应产物至中性，蒸发水分并进行真空干燥得到固体E；在温度为150~500℃的条件下，将固体E进行低温焙烧2~6h即得用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂。本发明的类水滑石催化剂具有丰富的孔隙结构，可有效脱除HCN、COS、H2S和NH3等气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域。
背景技术
氰化氢（HCN）和羰基硫（COS）是十分常见的污染气体，通常在工业生产和使用过程中排放到大气环境，会对环境和人体造成严重的污染和危害。工业生产中微量的COS对催化剂有毒害作用，使其催化效果和使用寿命受到严重的影响。同时氰化氢（HCN）气体具有强毒性和强腐蚀性，对人类健康和生态环境都会产生很大的威胁，因此对HCN气体净化不仅可以减轻环境污染，还有利于对工业废气进行深度净化和资源化利用。HCN和COS同时吸入对人类身体健康存在较大的危害。现在较为常见的脱除方法分为干法和湿法。湿法是利用含硫气体与吸收液逆流接触来脱除气体中的硫化氢、羰基硫的方法；干法是利用吸附剂或催化剂来吸附或者催化分解氰化氢、羰基硫的方法。虽然湿法脱硫技术的工艺成熟、脱硫效率高，但是它存在着初投资大、运行费用高以及设备容易结垢等不足。
中国专利CN104667926公开了“一种低温羰基硫水解催化剂及其制备方法”的方法，该方法是以γ-FeOOH为活性组分，改性γ-FeOOH催化剂。主要是利用亚铁盐与改性剂对该催化剂进行改性，控制铁盐的摩尔比。虽然羰基硫水解催化剂在30~80的低温条件下工作，但是运行过程中需要较高的浓度CO2，且改性的过程比较复杂，控制试剂的量精度要求较高，仅能处理COS一种气体，适用面不够广泛。
中国专利CN10352653A公开了“一种脱除黄磷尾气中有害气体的低温微氧净化方法”的方法，该方法使用金属氧化物改性活性炭同时催化氧化PH3、H2S；使用金属氧化物改性二氧化钛催化水解HCN；使用多功能水解催化剂同时催化转化HCN、COS、CS2。该工艺选择了多种催化剂进行混合气体的脱除，然而制备催化剂的过程比较麻烦，不能利用一种催化剂同时脱除混合气体，且整个实验操作过程较为复杂。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，该类水滑石催化剂能够在温度为100~600℃、相对湿度为10~60%、氧含量为0~10%的条件下，同时催化水解脱除COS和HCN以及产生的副产物H2S和NH3，且催化剂在微氧条件下将副产物H2S和NH3氧化成单质S和N2。
一种用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将混合金属硝酸盐溶解在蒸馏水中得到混合溶液A，混合金属硝酸盐为金属硝酸盐A、金属硝酸盐B的混合物；
（2）配制混合碱性溶液B；
（3）在室温条件下，将步骤（1）所得混合溶液A逐滴滴入步骤（2）所得混合碱性溶液B中，再滴加盐酸调节溶液pH为8~13并在搅拌条件下反应30~60min得到悬浊液C；
（4）将步骤（3）所得悬浊液C进行超声处理至出现絮状物得到悬浊液D；
（5）将步骤（4）所得悬浊液D置于反应釜中，在温度为80~150℃条件下反应5~20h，过滤，洗涤反应产物至中性，蒸发水分并进行真空干燥得到固体E；
（6）在温度为150~500℃的条件下，将步骤（5）所得固体E进行低温焙烧2~6h即得用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂；
所述步骤（1）中金属硝酸盐A为Mg(NO3)2、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Co(NO3)2、Fe(NO3)2、Ce(NO3)2中的一种或任意比两种，金属硝酸盐B为Al(NO3)3或CrNO3)3，混合金属硝酸盐中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为(1~8):1，混合溶液A中混合金属硝酸盐与水的摩尔比为( 6~20 ):1；
所述步骤（2）混合碱性溶液B中混合碱为NaOH与Na2CO3的混合物或KOH与K2CO3的混合物，混合碱性溶液B中混合碱与与水的(100~160):1；
所述步骤（3）中混合溶液A与混合碱性溶液B的体积比为1:( 2~6)，盐酸的浓度为0.5~3mol/L；
所述步骤（5）中真空干燥的温度为30~45℃，时间为3~4h；
所述步骤（5）中蒸发水分为置于旋转蒸发仪中，在真空度为0.3~0.5下，常温处理10~15min；
本发明的另一目的是提供用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法所制备的类水滑石催化剂以及该催化剂在催化水解脱除HCN和COS气体中的应用。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法以硝酸盐与碱性溶液为原料，制备而得类水滑石催化剂具有丰富的孔隙结构，对氰化氢和羰基硫有着良好的脱除效果，催化剂在300min以内，对于HCN和COS的脱除率可达100%；
（2）本发明制备的类水滑石催化剂的生物炭表面具有羟基官能团，提高类水滑石的催化活性，增强类水滑石脱除氰化氢、羰基硫、硫化氢和氨气混合气体的能力。
附图说明
图1为本发明实施例1中Mg-Al-Ce类水滑石催化剂的脱除效率；
图2为本发明实施例2中Zn-Ni-Al 类水滑石催化剂的脱除效率；
图3为本发明实施例3中Co-Ni-Al 类水滑石催化剂的脱除效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将混合金属硝酸盐溶解在蒸馏水中得到混合溶液A，混合金属硝酸盐为金属硝酸盐A（金属硝酸盐A为Mg(NO3)2和Ce(NO3)2的混合物）、金属硝酸盐B（金属硝酸盐B为Al(NO3)3）的混合物，Mg(NO3)2、Ce(NO3)2、Al(NO3)3的摩尔比为1:1:2，混合溶液A中混合金属硝酸盐与水的摩尔比为13:1；
（2）配制混合碱性溶液B，其中混合碱性溶液B中混合碱为NaOH与Na2CO3的混合物，NaOH、Na2CO3的摩尔比为1 : 1，混合碱性溶液B中混合碱（NaOH和Na2CO3）与水的摩尔比为100: 1；
（3）在室温条件下，将步骤（1）所得混合溶液A逐滴滴入步骤（2）所得混合碱性溶液B中，再滴加盐酸调节溶液pH为8并在搅拌条件下反应50min得到悬浊液C，其中混合溶液A与混合碱性溶液B的体积比为1:2，盐酸的浓度为1.0mol/L；
（4）将步骤（3）所得悬浊液C进行超声处理至出现絮状物得到悬浊液D；
（5）将步骤（4）所得悬浊液D置于反应釜中，在温度为150℃条件下反应5h，过滤，洗涤反应产物至中性，然后置于旋转蒸发仪中常温处理10min以蒸发水分，再置于真空干燥箱中，在真空度为0.5、温度为45℃条件下真空干燥3h得到固体E；
（6）在温度为150℃的条件下，将步骤（5）所得固体E进行低温焙烧6h，压片、粉碎至粒径为40~60目即得用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂（Mg-Al-Ce催化剂）；
催化剂的活性测试在Φ6mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：HCN的浓度为100ppm、COS的浓度为400ppm、反应温度200℃、相对湿度15%、空速10000h-1；反应出口基本未检测到H2S和NH3，且HCN和COS的水解催化转化率结果见图1，从图中可以得出100%以上HCN和COS的去除率分别维持300min和360min，且500min内对于HCN和COS的去除率均在98.5%以上，对于副产物H2S和NH3几乎没有产生，这表明这种新型的催化剂对HCN、COS和副产物H2S和NH3的去除有明显的效果。
实施例2：一种用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将混合金属硝酸盐溶解在蒸馏水中得到混合溶液A，混合金属硝酸盐为金属硝酸盐A（金属硝酸盐A为Zn(NO3)2和Ni(NO3)2的混合物）、金属硝酸盐B（金属硝酸盐B为Al(NO3)3）的混合物，Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Al(NO3)3的摩尔比为2:2:1，混合溶液A中混合金属硝酸盐与水的摩尔比为20:1；
（2）配制混合碱性溶液B，其中混合碱性溶液B中混合碱为KOH和K2CO3的混合物，KOH、K2CO3的摩尔比为2 :1，混合碱性溶液B中混合碱（KOH和K2CO3）与水的摩尔比为130: 1；
（3）在室温条件下，将步骤（1）所得混合溶液A逐滴滴入步骤（2）所得混合碱性溶液B中，再滴加盐酸调节溶液pH为13并在搅拌条件下反应60min得到悬浊液C，其中混合溶液A与混合碱性溶液B的体积比为1: 6，盐酸的浓度为0.5mol/L；
（4）将步骤（3）所得悬浊液C进行超声处理至出现絮状物得到悬浊液D；
（5）将步骤（4）所得悬浊液D置于反应釜中，在温度为100℃条件下反应13h，过滤，洗涤反应产物至中性，然后置于旋转蒸发仪中常温处理12min以蒸发水分，再置于真空干燥箱中，在真空度为0.4、温度为35℃条件下真空干燥3.5h得到固体E；
（6）在温度为300℃的条件下，将步骤（5）所得固体E进行低温焙烧3h，压片、粉碎至粒径为40~60目即得用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂（Zn-Ni-Al催化剂）；
催化剂的活性测试在Φ6mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：HCN的浓度为100ppm、COS的浓度为400ppm、反应温度200℃、相对湿度15%、空速10000h-1；反应出口基本未检测到H2S和NH3，且HCN和COS的水解催化转化率结果见图2，从图中可以得出100%以上HCN和COS的去除率分别维持480min和330min，且600min内对于HCN和COS的去除率均在98.5%以上，这表明这种新型的催化剂对HCN、COS和副产物H2S和NH3的去除有明显的效果。
实施例3：一种用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将混合金属硝酸盐溶解在蒸馏水中得到混合溶液A，混合金属硝酸盐为金属硝酸盐A（金属硝酸盐A为Co(NO3)2和Ni(NO3)2的混合物）、金属硝酸盐B（金属硝酸盐B为Al(NO3)3）的混合物，Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Al(NO3)3的摩尔比为4:4:1，混合溶液A中混合金属硝酸盐与水的摩尔比为6:1；
（2）配制混合碱性溶液B，其中混合碱性溶液B中混合碱为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH、Na2CO3的摩尔比为1:2，混合碱性溶液B中混合碱（NaOH和Na2CO3）与水的摩尔比为160:1；
（3）在室温条件下，将步骤（1）所得混合溶液A逐滴滴入步骤（2）所得混合碱性溶液B中，再滴加盐酸调节溶液pH值为9并在搅拌条件下反应30min得到悬浊液C，其中混合溶液A与混合碱性溶液B的体积比为1:3，盐酸的浓度为3mol/L；
（4）将步骤（3）所得悬浊液C进行超声处理至出现絮状物得到悬浊液D；
（5）将步骤（4）所得悬浊液D置于反应釜中，在温度为80℃条件下反应20h，过滤，洗涤反应产物至中性，然后置于旋转蒸发仪中常温处理15min以蒸发水分，再置于真空干燥箱中，在真空度为0.3、温度为30℃条件下真空干燥4h得到固体E；
（6）在温度为500℃的条件下，将步骤（5）所得固体E进行低温焙烧2h，压片、粉碎至粒径为40~60目即得用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂（Co-Ni-Al催化剂）；
催化剂的活性测试在Φ6mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：HCN的浓度为100ppm、COS的浓度为400ppm、反应温度200℃、相对湿度15%、空速10000h-1；反应出口基本未检测到H2S和NH3，且HCN和COS的水解催化转化率结果见图3，从图中可以得出100%以上HCN和COS的去除率分别维持360min和390min，且500min内对于HCN和COS的去除率均在99%以上，这表明这种新型的催化剂对HCN、COS和副产物H2S和NH3的去除有明显的效果。
Claims (7)
1.一种用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将混合金属硝酸盐溶解在蒸馏水中得到混合溶液A，混合金属硝酸盐为金属硝酸盐A、金属硝酸盐B的混合物；
（2）配制混合碱性溶液B；
（3）在室温条件下，将步骤（1）所得混合溶液A逐滴滴入步骤（2）所得混合碱性溶液B中，再滴加盐酸调节溶液pH为8~13，并在搅拌条件下反应30~60min得到悬浊液C；
（4）将步骤（3）所得悬浊液C进行超声处理至出现絮状物得到悬浊液D；
（5）将步骤（4）所得悬浊液D置于反应釜中，在温度为80~150℃条件下反应5~20h，过滤，洗涤反应产物至中性，蒸发水分并进行真空干燥得到固体E；
（6）在温度为150~500℃的条件下，将步骤（5）所得固体E进行低温焙烧2~6h即得用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂。
2.根据权利要求1所述用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中金属硝酸盐A为Mg(NO3)2、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Co(NO3)2、Fe(NO3)2、Ce(NO3)2中的一种或任意两种，金属硝酸盐B为Al(NO3)3或CrNO3)3，混合金属硝酸盐中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为(1~8):1，混合溶液A中混合金属硝酸盐与水的摩尔比为( 6~20 ):1。
3.根据权利要求1所述用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）混合碱性溶液B中混合碱为NaOH与Na2CO3的混合物或KOH与K2CO3的混合物，混合碱性溶液B中混合碱与与水的摩尔比为(100~160):1。
4.根据权利要求1所述用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中混合溶液A与混合碱性溶液B的体积比为1:(2~6)，盐酸的浓度为0.5~3mol/L。
5.根据权利要求1所述用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中真空干燥的温度为30~45℃。
6.权利要求1所述用于脱除HCN和COS气体的类水滑石催化剂的制备方法所制备的类水滑石催化剂。
7.权利要求7所述类水滑石催化剂在催化水解脱除HCN和COS气体中的应用。
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