CN106366024A - 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸 - Google Patents

一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸 Download PDF

Info

Publication number
CN106366024A
CN106366024A CN201610777014.3A CN201610777014A CN106366024A CN 106366024 A CN106366024 A CN 106366024A CN 201610777014 A CN201610777014 A CN 201610777014A CN 106366024 A CN106366024 A CN 106366024A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
nitro
benzoic acid
sodium hydroxide
methylsulfonyltoluene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610777014.3A
Other languages
English (en)
Inventor
李仁峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jujube Guipu Material Ltd Company
Original Assignee
Jujube Guipu Material Ltd Company
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jujube Guipu Material Ltd Company filed Critical Jujube Guipu Material Ltd Company
Priority to CN201610777014.3A priority Critical patent/CN106366024A/zh
Publication of CN106366024A publication Critical patent/CN106366024A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
    • C07C315/04—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides by reactions not involving the formation of sulfone or sulfoxide groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C317/00—Sulfones; Sulfoxides
    • C07C317/44—Sulfones; Sulfoxides having sulfone or sulfoxide groups and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产材料包括对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸。将2‑硝基‑硝基对甲砜基苯甲酸在五氧化二钒催化下用硝酸氧化，可提高了产品的纯度与收率，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。

Description

一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸
技术领域
本发明涉及化学产品加工领域，具体为一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸。
背景技术
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名邻硝基对甲砜基苯甲酸，CAS No.为110964-79-9；英文名称为2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-MethylsulfonylBenzoic Acid(简称为NMSBA)；分子式为C8H7NO6S，分子量为245.21，常温下为白色或淡黄色结晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药的生产。2-硝基对甲砜基苯甲酸是一种重要的药用中间体。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯环上有两个强吸电子基团，使得将甲基氧化为羧基比较困难，并且对氧化程度的控制也很难。目前，现有的报道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分为化学氧化法和液相氧气(空气)氧化法。制备这类含多个吸电子基的苯甲酸，通常要使用强氧化剂硝酸氧化相应取代基的甲苯而得到，由于含吸电子基的甲苯难氧化尚需在五氧化二钒催化下才能进行。
但是现有2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产工艺中，纯度与收率差，而且采用肪酸和甲醇等溶剂，提高了生产成本，对设备的腐蚀大，不利于我们的推广与使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料包括对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量 依次为甲砜基甲苯97-100％，硝酸65-70％，硫酸96-99％，五氧化二钒96-99％，氢氧化钠96-99％，盐酸29-31％，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯725-735kg，硝酸1150-1250kg，硫酸190-210kg，五氧化二钒5-7kg，氢氧化钠175-185kg，盐酸590-610kg。
进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量依次为甲砜基甲苯98-100％，硝酸67-69％，硫酸97-99％，五氧化二钒97-99％，氢氧化钠97-99％，盐酸30-31％。
进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量依次为甲砜基甲苯99％，硝酸68％，硫酸98％，五氧化二钒98％，氢氧化钠98％，盐酸30％，。
进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯729-733kg，硝酸1180-1220kg，硫酸195-205kg，五氧化二钒5-6kg，氢氧化钠178-182kg，盐酸595-605kg。。
进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯730kg，硝酸1200kg，硫酸200kg，五氧化二钒6kg，氢氧化钠180kg，盐酸600kg。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，将2-硝基-硝基对甲砜基苯甲酸在五氧化二钒催化下用硝酸氧化，可提高了产品的纯度与收率，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料包括对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量依次为甲砜基甲苯97％，硝酸65％，硫酸96％，五氧化二钒96％，氢氧化钠96％，盐酸29％，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯725kg，硝酸1150kg，硫酸190kg，五氧化二钒5kg，氢氧化钠175kg，盐酸590kg。
实施例2：
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料包括对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量依次为甲砜基甲苯99％，硝酸68％，硫酸98％，五氧化二钒98％，氢氧化钠98％，盐酸30％，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯730kg，硝酸1200kg，硫酸200kg，五氧化二钒6kg，氢氧化钠180kg，盐酸600kg。
实施例3：
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料包括对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量依次为甲砜基甲苯100％，硝酸70％，硫酸99％，五氧化二钒99％，氢氧化钠99％，盐酸31％，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯735kg，硝酸1250kg，硫酸210kg，五氧化二钒7kg，氢氧化钠185kg，盐酸610kg。
综上所述，本发明通过将2-硝基-硝基对甲砜基苯甲酸在五氧化二钒催化下用硝酸氧化，可提高了产品的纯度与收率，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料包括对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒、氢氧化钠、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量依次为甲砜基甲苯97-100％，硝酸65-70％，硫酸96-99％，五氧化二钒96-99％，氢氧化钠96-99％，盐酸29-31％，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯725-735kg，硝酸1150-1250kg，硫酸190-210kg，五氧化二钒5-7kg，氢氧化钠175-185kg，盐酸590-610kg。
2.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量依次为甲砜基甲苯98-100％，硝酸67-69％，硫酸97-99％，五氧化二钒97-99％，氢氧化钠97-99％，盐酸30-31％。
3.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的含量依次为甲砜基甲苯99％，硝酸68％，硫酸98％，五氧化二钒98％，氢氧化钠98％，盐酸30％。
4.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯729-733kg，硝酸1180-1220kg，硫酸195-205kg，五氧化二钒5-6kg，氢氧化钠178-182kg，盐酸595-605kg。
5.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸生产材料的重量依次为甲砜基甲苯730kg，硝酸1200kg，硫酸200kg，五氧化二钒6kg，氢氧化钠180kg，盐酸600kg。
CN201610777014.3A 2016-08-30 2016-08-30 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸 Pending CN106366024A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610777014.3A CN106366024A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610777014.3A CN106366024A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106366024A true CN106366024A (zh) 2017-02-01

Family

ID=57901095

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610777014.3A Pending CN106366024A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106366024A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4781750A (en) * 1985-08-27 1988-11-01 Rohm And Haas Company Herbicidally active enols
CN1038584C (zh) * 1992-10-19 1998-06-03 Basf公司 甲磺酰基苯甲酸的制备方法
CN101921215A (zh) * 2010-08-20 2010-12-22 安吉豪森药业有限公司 2-硝基对甲砜基苯甲酸的生产方法
CN104803815A (zh) * 2015-03-25 2015-07-29 浙江嘉化能源化工股份有限公司 苯环上含吸电子基团的苯甲酸的工业化生产方法
CN105669504A (zh) * 2016-03-07 2016-06-15 山东润博生物科技有限公司 一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4781750A (en) * 1985-08-27 1988-11-01 Rohm And Haas Company Herbicidally active enols
CN1038584C (zh) * 1992-10-19 1998-06-03 Basf公司 甲磺酰基苯甲酸的制备方法
CN101921215A (zh) * 2010-08-20 2010-12-22 安吉豪森药业有限公司 2-硝基对甲砜基苯甲酸的生产方法
CN104803815A (zh) * 2015-03-25 2015-07-29 浙江嘉化能源化工股份有限公司 苯环上含吸电子基团的苯甲酸的工业化生产方法
CN105669504A (zh) * 2016-03-07 2016-06-15 山东润博生物科技有限公司 一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
来虎钦 等: "2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的绿色合成研究", 《浙江工业大学学报》 *
杨剑波 等: "硝磺酮的合成与除草效果", 《农药》 *
高学彦 等: "2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的合成研究", 《化学试剂》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104557626A (zh) 亚砜氧化法制备4,4′-二氯二苯砜的工艺
CN108794321B (zh) 连续流微通道反应器中合成芳香羧酸类化合物的方法
CN106084220B (zh) 一种3,3’,4,4’-联苯醚二酐和9-氧（杂）芴二酐的组合物及其制备方法和应用
CN107056663B (zh) 对位酯的合成方法
CN108530383A (zh) 一种硫化促进剂tbbs及其连续化生产方法
CN107311837A (zh) 一种邻二氯苯异构化制备间二氯苯的方法
CN106366024A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸
CN110862323A (zh) 一种二氨基二苯乙烷化合物的合成方法
CN104557640A (zh) 一种分子氧催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法
CN104262215A (zh) 一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法
CN102070433B (zh) 芳香基乙酸类衍生物的制备方法
CN109851537A (zh) 制备 4,4’-二氯二苯砜的工艺
CN102515999B (zh) 一种硫化物的选择性氧化方法
CN109503437A (zh) 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法
CN106366023A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产工艺
CN106478472A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化工艺流程
CN106380429A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸合成工艺
CN101781217B (zh) 一种高选择性联产硝基环己烷和己二酸的方法
CN106432007A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化方法工艺
CN106432006A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程
CN106397282A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化工艺
CN112694407A (zh) 一种2-甲基-4-异丙基苯胺生产制备方法
CN106432005A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸氧化方法
CN107056662A (zh) 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化工艺
CN110642762A (zh) 4.4-二氯二苯砜制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170201