CN106432006A - 一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
    • C07C315/04—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides by reactions not involving the formation of sulfone or sulfoxide groups

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Abstract

本发明公开了一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，包括硝化反应釜，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化流程包括：(1)首先将硝化反应釜内依次加入对甲砜基甲苯、硝酸与硫酸，再搅拌反应得到反应物；(2)然后将反应物放入过滤装置中进行过滤，过滤后会得到母液与产物；(3)最后将母液进行脱水，产生水与硫酸；所述水与硫酸再分别通过水计量装置、回流计量装置依次加入到硝化反应釜中。流程简单，通过多次的循环工序，可提高了2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸硝化的效率与质量，同时利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。

Description

一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程
技术领域
本发明涉及化学产品加工领域，具体为一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程。
背景技术
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名邻硝基对甲砜基苯甲酸，CAS No.为110964-79-9；英文名称为2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-MethylsulfonylBenzoic Acid(简称为NMSBA)；分子式为C8H7NO6S，分子量为245.21，常温下为白色或淡黄色结晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药的生产。2-硝基对甲砜基苯甲酸是一种重要的药用中间体。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯环上有两个强吸电子基团，使得将甲基氧化为羧基比较困难，并且对氧化程度的控制也很难。目前，现有的报道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分为化学氧化法和液相氧气(空气)氧化法。制备这类含多个吸电子基的苯甲酸，通常要使用强氧化剂硝酸氧化相应取代基的甲苯而得到，由于含吸电子基的甲苯难氧化尚需在五氧化二钒催化下才能进行。
但是现有2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺中，质量与效率无法得到保障，而且采用肪酸和甲醇等溶剂，提高了生产成本，对设备的腐蚀大，不利于我们的推广与使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，包括硝化反应釜，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化流程包括：
(1)首先将硝化反应釜内依次加入对甲砜基甲苯、硝酸与硫酸，再搅拌反应得到反应物；
(2)然后将反应物放入过滤装置中进行过滤，过滤后会得到母液与产物；
(3)最后将母液进行脱水，产生水与硫酸；所述水与硫酸再分别通过水计量装置、回流计量装置依次加入到硝化反应釜中。
进一步地，所述硝化反应釜的容量为2000L。
进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化流程(1)中搅拌反应的时间为1-1.5小时。
进一步地，所述甲砜基甲苯、硝酸与硫酸的含量依次为99％、68％、98％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，流程简单，通过多次的循环工序，可提高了2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化的效率与质量，同时利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
附图说明
图1为本发明流程示意图，
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，包括硝化反应釜，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化流程包括：
(1)首先将硝化反应釜内依次加入对甲砜基甲苯、硝酸与硫酸，再搅拌反应得到反应物；
(2)然后将反应物放入过滤装置中进行过滤，过滤后会得到母液与产物；
(3)最后将母液进行脱水，产生水与硫酸；所述水与硫酸再分别通过水计量装置、回流计量装置依次加入到硝化反应釜中。
进一步地，所述硝化反应釜的容量为2000L。
进一步地，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化流程(1)中搅拌反应的时间为1-1.5小时。
进一步地，所述甲砜基甲苯、硝酸与硫酸的含量依次为99％、68％、98％。
综上所述，本发明流程简单，通过多次的循环工序，可提高了2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化的效率与质量，同时利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，其特征在于：包括硝化反应釜，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化流程包括：
(1)首先将硝化反应釜内依次加入对甲砜基甲苯、硝酸与硫酸，再搅拌反应得到反应物；
(2)然后将反应物放入过滤装置中进行过滤，过滤后会得到母液与产物；
(3)最后将母液进行脱水，产生水与硫酸；所述水与硫酸再分别通过水计量装置、回流计量装置依次加入到硝化反应釜中。
2.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，其特征在于：所述硝化反应釜的容量为2000L。
3.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，其特征在于：所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化流程(1)中搅拌反应的时间为1-1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺流程，其特征在于：所述甲砜基甲苯、硝酸与硫酸的含量依次为99％、68％、98％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109503437A (zh) * 2019-01-16 2019-03-22 江苏新鑫隆医药科技股份有限公司 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4781750A (en) * 1985-08-27 1988-11-01 Rohm And Haas Company Herbicidally active enols
CN1038584C (zh) * 1992-10-19 1998-06-03 Basf公司 甲磺酰基苯甲酸的制备方法
CN101921215A (zh) * 2010-08-20 2010-12-22 安吉豪森药业有限公司 2-硝基对甲砜基苯甲酸的生产方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4781750A (en) * 1985-08-27 1988-11-01 Rohm And Haas Company Herbicidally active enols
CN1038584C (zh) * 1992-10-19 1998-06-03 Basf公司 甲磺酰基苯甲酸的制备方法
CN101921215A (zh) * 2010-08-20 2010-12-22 安吉豪森药业有限公司 2-硝基对甲砜基苯甲酸的生产方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
来虎钦 等: "2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成工艺", 《浙江工业大学学报》 *
来虎钦 等: "2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的绿色合成研究", 《浙江工业大学学报》 *
杨剑波 等: "硝磺酮的合成与除草效果", 《农药》 *
高学彦 等: "2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的合成研究", 《化学试剂》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109503437A (zh) * 2019-01-16 2019-03-22 江苏新鑫隆医药科技股份有限公司 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法

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